JP4687833B2 - 二次電池電極用バインダー組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)重合体と分散媒とを含む二次電池用バインダー組成物の製造方法であって、重合体と分散媒とを含む重合体分散液に含まれる粒子状金属成分を除去する粒子状金属除去工程を含む二次電池用バインダー組成物の製造方法。
(重合体分散液)
本発明の二次電池用バインダー組成物の製造方法は、重合体と分散媒とを含む重合体分散液中に含まれる粒子状金属を除去する粒子状金属除去工程を含む。
本発明の製造方法に用いられる重合体分散液は、重合体と分散媒とを含む。本発明における重合体分散液は、バインダー(重合体)が、分散媒である水または有機溶媒に分散または溶解された溶液または分散液のことをさす。
本発明では、重合体と分散媒とを含む重合体分散液中の粒子状の金属を除去する粒子状金属除去工程を含む。
本発明の二次電池用バインダー組成物は、前述の本発明の製造方法により、少なくとも重合体と分散媒とを含む重合体分散液に対して、前記分散液に含まれる粒子状金属を除去して得られる。
二次電池電極用スラリーは、上記二次電池用バインダー組成物と、電極活物質とを含有する。
本発明で用いる電極活物質は、電極が利用される二次電池に応じて選択すればよい。前記二次電池としては、リチウムイオン二次電池やニッケル水素二次電池が挙げられる。
本発明の二次電池電極用スラリーは、増粘剤を含有してもよい。増粘剤としては、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース系ポリマーおよびこれらのアンモニウム塩並びにアルカリ金属塩;(変性)ポリ(メタ)アクリル酸およびこれらのアンモニウム塩並びにアルカリ金属塩;(変性)ポリビニルアルコール、アクリル酸又はアクリル酸塩とビニルアルコールの共重合体、無水マレイン酸又はマレイン酸もしくはフマル酸とビニルアルコールの共重合体などのポリビニルアルコール類;ポリエチレングリコール、ポリエチレンオキシド、ポリビニルピロリドン、変性ポリアクリル酸、酸化スターチ、リン酸スターチ、カゼイン、各種変性デンプンなどが挙げられる。増粘剤の使用量は、電極活物質100質量部に対して、0.5〜1.5質量部が好ましい。増粘剤の使用量がこの範囲であると、塗工性、集電体との密着性が良好である。本発明において、「(変性)ポリ」は「未変性ポリ」又は「変性ポリ」を意味し、「(メタ)アクリル」は、「アクリル」又は「メタアクリル」を意味する。
本発明の二次電池電極用スラリーは、導電材を含有してもよい。導電材としては、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンブラック、グラファイト、気相成長カーボン繊維、およびカーボンナノチューブ等の導電性カーボンを使用することができる。導電材を用いることにより、電極活物質同士の電気的接触を向上させることができ、非水電解質二次電池に用いる場合に放電レート特性を改善することができる。導電材の使用量は、電極活物質100質量部に対して通常0〜20質量部、好ましくは1〜10質量部である。
二次電池電極用スラリーは、上記二次電池用バインダー組成物と、電極活物質および必要に応じ用いられる増粘剤、導電材等とを混合して得られる。
本発明の二次電池用電極は、本発明の二次電池用バインダー組成物と、正極活物質または負極活物質とを含む二次電池電極用スラリーを集電体に塗布乾燥して電極活物質層を形成することで得られる。
さらに、硬化性の重合体を用いる場合は、硬化させることが好ましい。
本発明で用いる集電体は、導電性を有しかつ電気化学的に耐久性のある材料であれば特に制限されないが、耐熱性を有するため金属材料が好ましく、例えば、銅、アルミニウム、ニッケル、チタン、タンタル、金、白金などが挙げられる。中でも、正極用としてはアルミニウムが特に好ましく、負極用としては銅が特に好ましい。集電体の形状は特に制限されないが、厚さ0.001〜0.5mm程度のシート状のものが好ましい。集電体は、電極活物質層との接着強度を高めるため、予め粗面化処理して使用するのが好ましい。粗面化方法としては、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。また、電極活物質層の接着強度や導電性を高めるために、集電体表面に中間層を形成してもよい。
本発明の二次電池は、正極、負極及び電解液を含む二次電池であって、正極及び負極の少なくとも一方が、前記二次電池用電極である。
リチウムイオン二次電池に用いられる電解液は、リチウムイオン二次電池に用いられているものであれば特に限定されないが、例えば、非水系の溶媒に支持電解質としてリチウム塩を溶解したものが使用できる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどのリチウム塩が挙げられる。特に溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liは好適に用いられる。これらは、単独、または2種以上を混合して用いることができる。支持電解質の量は、電解液に対して、通常1質量%以上、好ましくは5質量%以上、また通常は30質量%以下、好ましくは20質量%以下である。支持電解質の量が少なすぎても多すぎてもイオン導電度は低下し電池の充電特性、放電特性が低下する。
セパレータとしては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂や芳香族ポリアミド樹脂を含んでなる微孔膜または不織布;無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート;など公知のものを用いることができる。例えばポリオレフィン系(ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ塩化ビニル)、及びこれらの混合物あるいは共重合体等の樹脂からなる微多孔膜、ポリエチレンテレフタレート、ポリシクロオレフィン、ポリエーテルスルフォン、ポリアミド、ポリイミド、ポリイミドアミド、ポリアラミド、ポリシクロオレフィン、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン等の樹脂からなる微多孔膜またはポリオレフィン系の繊維を織ったもの、またはその不織布、絶縁性物質粒子の集合体等が挙げられる。これらの中でも、セパレータ全体の膜厚を薄くし電池内の活物質比率を上げて体積あたりの容量を上げることができるため、ポリオレフィン系の樹脂からなる微多孔膜が好ましい。
本発明の二次電池を製造する方法は、特に限定されない。例えば、負極と正極とをセパレータを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口する。さらに必要に応じてエキスパンドメタルや、ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子、リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇、過充放電の防止をすることもできる。電池の形状は、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型などいずれであってもよい。
以下に、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。尚、本実施例における部および%は、特記しない限り質量基準である。
(1)粒子状金属成分の元素分析
下記(2)でメッシュオンした粒子状金属を、X線マイクロアナライザ(EPMA)によって同定する。
実施例および比較例で調製したバインダー組成物を、さらに目開き20μmに相当するメッシュでろ過し、メッシュオンした粒子状金属を酸で溶解させ、ICP(Inductively Coupled Plasma)により、バインダー組成物中の粒子状金属含有量を測定する。
室温で90日間保存する前のバインダー組成物の粘度と、室温で90日保存した後のバインダー組成物の粘度を、それぞれ測定し、以下の式で粘度比を算出する。そして、保存安定性を以下の4つの基準で判定する。
粘度比=(90日間保存後のバインダー組成物の粘度)/(90日間保存前のバインダー組成物の粘度)
A:1.1未満
B:1.1以上1.2未満
C:1.2以上1.3未満
D:1.3以上
コイン型のリチウムイオン二次電池について25℃で0.1Cの定電流法によって、負極の評価の場合(実施例1,2、比較例1,2)には0.2Vから1.5Vまで、正極の評価の場合(実施例3,4,5,6、比較例3,4)には3.0Vから4.2Vまで充電する充放電を各50回繰り返し、5サイクル目の放電容量に対する50サイクル目の放電容量の割合を百分率で算出した値を容量維持率とし、下記の基準で判断する。この値が大きいほど放電容量減が少なく、良い結果である。
A:60%以上
B:50%以上60%未満
C:40%以上50%未満
D:40%未満
コイン型のリチウムイオン二次電池(n=10)について25℃で0.1Cの定電流法によって0.2Vから1.5Vまで充電した。充電後、電池の開放電圧を確認し、短絡状態にあるセルの個数を短絡不良率とし、下記の基準にて判断する。短絡したセル数が少ないほど良好な結果となる。
A:0セル
B:1セル以上2セル以下
C:3セル以上6セル以下
D:7セル以上
ポリマーAとして乳化重合法によって表1に示すモノマー由来の構造単位を有するジエン系重合体粒子水分散液(固形分量50%、個数粒子径150nm、ガラス転移温度―80℃)を得た。
カルボキシメチルセルロースとして、溶液粘度が8000mPa・sであるカルボキシメチルセルロース(第一工業製薬株式会社製「セロゲンBSH−12」)を用い、1%水溶液を調整した。
上記電極用スラリーをコンマコーターで厚さ18μmの銅箔の片面に乾燥後の膜厚が100μm程度になるように塗布し、60℃で20分乾燥後、150℃で2時間加熱処理して電極原反を得た。この電極原反をロールプレスで圧延して厚さ170μmの負極用電極を得た。得られた電極の塗布厚を測定したところ、膜厚はほぼ均一であった。
実施例1において、磁気フィルターの磁束密度を2000ガウスとした他は、実施例1と同様にろ過を行い、二次電池用バインダー組成物2(固形分濃度50%)を作製した。
磁気フィルターに付着した粒子状の金属片の粒径を光学顕微鏡によって観察したところ、直径50〜300μmの粒子状金属が複数個得られた。
撹拌機付きのオートクレーブに、イオン交換水300部、アクリル酸n−ブチル41部、アクリル酸エチル41.5部、アクリロニトリル15部、グリシジルメタクリレート2.0部、2−アクリルアミド2−メチルプロパンスルホン酸0.5部および分子量調整剤としてt−ドデシルメルカプタン0.05部、重合開始剤として過硫酸カリウム0.3部を入れ、十分に撹拌した後、70℃に加温して重合し、アクリル系重合体水分散液(ポリマーC、ガラス転移温度0℃)を得た。固形分濃度から求めた重合転化率はほぼ99%であった。このポリマーC100部にN−メチルピロリドン(以下、「NMP」と記載することがある。)320部を加え、減圧下に水を蒸発させて、バインダー溶液を得た。得られたバインダー溶液の固形分濃度は8%、粘度は620mPa・sであった。
ディスパー付きのプラネタリーミキサーに電極活物質として平均粒子径24.5μmのコバルト酸リチウム100部を入れ、これに90日間室温で保存後の上記バインダー組成物3を25部を加え、25℃で60分混合した。次に、NMPで固形分濃度75%に調整した後、さらに25℃で15分混合した。これを減圧下で脱泡処理して艶のある流動性の良い電極用スラリーを得た。
上記電極用スラリーをコンマコーターで厚さ20μmのアルミ箔の片面に乾燥後の膜厚が200μm程度になるように塗布し、60℃で20分乾燥後、150℃で2時間加熱処理して電極原反を得た。この電極原反をロールプレスで圧延して厚さ170μmの正極用電極を得た。得られた電極の塗布厚を測定したところ、膜厚はほぼ均一であった。
実施例3において、磁気フィルターの磁束密度を2000ガウスとした他は、実施例3と同様にろ過を行い、二次電池用バインダー組成物4を得た。
磁気フィルターに付着した粒子状の金属片の粒径を光学顕微鏡によって観察したところ、直径50〜300μmの粒子状金属が複数個得られた。
実施例3と同様にしてポリマーCを作製し、このポリマーC100部にNMP460部を加え、減圧下に水を蒸発させて、バインダー溶液を得た。得られたバインダー溶液の固形分濃度は6%、粘度は250mPa・sであった。
得られた二次電池用バインダー組成物5を前記の方法にてメッシュでろ過し、残留した粒子状金属の構成金属成分をX線マイクロアナライザ(EPMA)で測定し組成分析を行ったところ、主成分としてFe、Ni、及びCrが含まれていることが確認された。
実施例3において、バインダー溶液として実施例5で得られたバインダー溶液を用い、磁束フィルターの磁束密度を2000ガウスとした他は、実施例3と同様にしてろ過を行い、二次電池用バインダー組成物6を得た。
磁気フィルターに付着した粒子状の金属片の粒径を光学顕微鏡によって観察したところ、直径50〜300μmの粒子状金属が複数個得られた。
実施例1において、バインダー分散液を磁気フィルターに通さない他は、実施例1と同様にして、バインダー組成物7を調製し、粒子状金属成分の元素分析、粒子状金属成分の含有量、及び保存安定性の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1において、バインダー分散液をプレフィルター及び磁気フィルターに通さない他は、実施例1と同様にして、バインダー組成物8を調製し、粒子状金属成分の元素分析、粒子状金属成分の含有量、及び保存安定性の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例3において、バインダー溶液を磁気フィルターに通さない他は、実施例3と同様にバインダー組成物9を調製し(固形分濃度8重量%、粘度620mPa・s)、粒子状金属成分の元素分析、粒子状金属成分の含有量、及び保存安定性の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例3において、バインダー溶液をプレフィルター及び磁気フィルターに通さない他は、実施例3と同様にバインダー組成物10を調製し(固形分濃度8重量%、粘度620mPa・s)、粒子状金属成分の元素分析、粒子状金属成分の含有量、及び保存安定性の評価を行った。結果を表2に示す。
本発明によれば、実施例1〜6に示すように、重合体分散液に含まれる粒子状金属を除去する工程を経て得られたバインダー組成物を用いると、保存安定性に優れる電極用スラリーを得ることができ、そしてこの電極用スラリーを用いてサイクル特性に優れ、かつ不良率が低い二次電池を得ることができる。中でも、磁気フィルターの磁束密度を8000ガウスにしてろ過を行ったもの(実施例1、実施例3、実施例5)は、特に、電極用スラリーの保存安定性に優れ、かつ得られた二次電池のサイクル特性に優れ、かつ不良率が低い。
Claims (2)
- 実質的に重合体と分散媒とからなる二次電池用バインダー組成物の製造方法であって、重合体と分散媒と、Fe、NiおよびCrからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属から構成される粒子状金属成分とからなる重合体分散液に含まれる前記粒子状金属成分を、磁力により除去する粒子状金属除去工程を含む二次電池用バインダー組成物の製造方法。
- 粒子状金属除去工程において、粒径20μm以上の粒子状金属成分の含有量が10ppm以下にまで除去する請求項1に記載の二次電池用バインダー組成物の製造方法。
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