JP5696664B2 - 二次電池用電極、二次電池電極用バインダー及び二次電池 - Google Patents
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Description
また、長期サイクル特性を向上させるためには、電極の電解液保持性や電解液含浸性を更に向上させる必要があることがわかった。
従って、本発明の目的は、高温特性及び長期サイクル特性が更に向上した、リチウムイオン二次電池などに使用される二次電池用電極を提供することにある。
(1) 集電体、及び前記集電体上に設けられた、ハロゲン原子を含まず、かつ主鎖に不飽和結合を含まないブロックコポリマー及び電極活物質を含む電極活物質層を有する二次電池用電極。
(2) 前記ブロックコポリマーが、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを含有する電解液に対して相溶性を示すセグメントおよび、前記電解液に対して相溶性を示さないセグメントを有する(1)に記載の二次電池用電極。
(3) 前記ブロックコポリマーが、ガラス転移温度15℃以下の軟質重合体のセグメントを含む(1)又は(2)に記載の二次電池用電極。
(4) 前記ブロックコポリマーの重量平均分子量が、1,000〜500,000の範囲にある(1)〜(3)のいずれかに記載の二次電池用電極。
(5) ハロゲン原子を含まず、かつ主鎖に不飽和結合を含まないブロックコポリマーを含む二次電池電極用バインダー。
(6) 前記ブロックコポリマーが、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを含有する電解液に対して相溶性を示すセグメントおよび、前記電解液に対して相溶性を示さないセグメントを有する(5)に記載の二次電池電極用バインダー。
(7) 前記ブロックコポリマーが、ガラス転移温度15℃以下の軟質重合体のセグメントを含む(5)又は(6)に記載の二次電池電極用バインダー。
(8) 前記ブロックコポリマーの重量平均分子量が、1,000〜500,000の範囲にある(5)〜(7)のいずれかに記載の二次電池電極用バインダー。
(9) ハロゲン原子を含まず、かつ主鎖に不飽和結合を含まないブロックコポリマー、及び電極活性物質を含有するスラリーを、集電体上に塗布し、乾燥する工程を含む(1)〜(4)のいずれかに記載の二次電池用電極の製造方法。
(10) 正極、電解液、セパレーター及び負極を有する二次電池であって、
前記正極及び/又は負極が、(1)〜(4)のいずれかに記載の二次電池用電極である二次電池。
本発明の二次電池用電極は、集電体、及び集電体上に設けられた、ハロゲン原子を含まず、かつ主鎖に不飽和結合を含まないブロックコポリマー及び電極活物質を含有する電極活物質層を有する。本発明の電極活物質層は電極活物質及びブロックコポリマーを含有する。以下、この構成材料について詳細に説明する。
本発明の二次電池用電極に用いられる電極活物質は、電極が利用される二次電池に応じて選択することが一般的である。前記二次電池としては、リチウムイオン二次電池やニッケル水素二次電池が挙げられる。
遷移金属硫化物としては、TiS2、TiS3、非晶質MoS2、FeS等が挙げられる。
リチウム含有複合金属酸化物としては、層状構造を有するリチウム含有複合金属酸化物、スピネル構造を有するリチウム含有複合金属酸化物、オリビン型構造を有するリチウム含有複合金属酸化物などが挙げられる。
スピネル構造を有するリチウム含有複合金属酸化物としてはマンガン酸リチウム(LiMn2O4)やMnの一部を他の遷移金属で置換したLi[Mn3/2M1/2]O4(ここでMは、Cr、Fe、Co、Ni、Cu等)等が挙げられる。
オリビン型構造を有するリチウム含有複合金属酸化物としてはLiXMPO4(式中、Mは、Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Mg,Zn,V,Ca,Sr,Ba,Ti,Al,Si,B及びMoから選ばれる少なくとも1種、0≦X≦2)であらわされるオリビン型燐酸リチウム化合物が挙げられる。電気伝導性に乏しい、鉄系酸化物は、還元焼成時に炭素源物質を共存させることで、炭素材料で覆われた電極活物質として用いてもよい。また、これら化合物は、部分的に元素置換したものであってもよい。
本発明の二次電池用電極の電極活物質層は、ハロゲン原子を含まず、かつ主鎖に不飽和結合を含まないブロックコポリマーを含む。
本発明に用いるブロックコポリマーは、好ましくは2種のセグメント(セグメントA、セグメントB)を有するブロック型コポリマーである。
主鎖に不飽和結合を含まないブロックコポリマーは、そのヨウ素価が10mg/100mg以下のものとすることができる。ヨウ素価はJISK0070(1992)に従って求められる。
一方、セグメントが前記電解液に対し相溶性を示さないとは、前記電解液中にてセグメントが示す広がりが一定以下であることを指し、電解液に対するセグメントの膨潤度が0%以上、300%以下であることを指す。
本発明において、各セグメントの膨潤度は以下の方法で測定する。
セグメントAの構成成分からなる重合体及びセグメントBの構成成分からなる重合体をそれぞれ約0.1mm厚のフィルムに成形し、これを約2センチ角に切り取って重量(浸漬前重量)を測定する。その後、温度60℃の前記電解液中で72時間浸漬する。浸漬したフィルムを引き上げ、前記電解液をふき取った直後の重量(浸漬後重量)を測定し、(浸漬後重量)/(浸漬前重量)×100(%)の値を前記膨潤度とする。
前記電解液としては、エチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)とをEC:DEC=1:2(容積比、ただしECは40℃での容積、DECは20℃での容積)で混合してなる混合溶媒にLiPF6を1モル/リットルの濃度で溶解させた溶液を用いる。
本発明に用いるブロックコポリマーは、前記セグメントAとセグメントBからのみ構成されるABブロック構造(ここで、ABブロック構造とは、AB型、ABA型、及びBAB型の構造からなる群より選択される構造としうる)でも、他の任意成分を含有する構造でもよい。他の任意成分を含有する場合は、かかる任意成分がABブロック構造の末端に配位していても、ABブロック構造中に配位していても、いずれでもよい。
その中でも、特に末端の構造が電解液に対し相溶性を示す成分であるほうが、電極が高い電解液含浸性と電解液保持性を有し、その電極を有する二次電池が高い長期サイクル特性を示すことから好ましい。
セグメントAは、溶解度パラメーターが8.0以上11未満(単位:(cal/cm3)1/2)である単量体成分、及び/または親水性基を有する単量体成分の単位を含むものが好ましい。かかる単量体成分を含むことにより、セグメントAの電解液に対する膨潤度を、組成により制御して、電解液に対する相溶性を示すセグメントとすることができる。
本願において、「単量体」又は「単量体成分」の文言は、その文脈に応じて、単量体組成物を構成する単量体であると解されるか、または、重合体を構成する、単量体に基づく重合単位であると解される。
δ=ΣG/V=dΣG/M
ΣG:分子引力定数Gの総計
V:比容
M:分子量
d:比重
低級ポリオキシアルキレン基含基を含有する単量体としては、ポリ(エチレンオキシド)等のポリ(アルキレンオキシド)などが挙げられる。
セグメントBは、溶解度パラメーターが8.0未満もしくは11以上である単量体成分、及び/または疎水性部を有する単量体成分の単位を含むものが好ましい。かかる単量体成分を含むことにより、セグメントBの電解液に対する膨潤度を、組成により制御して、電解液に対する相溶性を示さないセグメントとすることができる。膨潤度を、架橋により制御して、電解液に対する相溶性を示さないものにするためには、後述する架橋性基を有する単量体成分の単位を含むものが好ましい。
中でもセグメントAが電解液に対する相溶性を示し、セグメントBが電解液に対する相溶性を示さない場合においては、セグメントAが、ガラス転移温度15℃以下の軟質重合体を構成するセグメントと同一のセグメントであることが好ましく、更に好ましくは、ガラス転移温度−5℃以下の軟質重合体を構成するセグメントと同一のセグメントであり、特に好ましくは、ガラス転移温度−40℃以下の軟質重合体を構成するセグメントと同一のセグメントである。当該ガラス転移温度の下限は、特に限定されないが、−40℃以上とすることができる。セグメントAが、ガラス転移温度が上記範囲内である軟質重合体を構成するセグメントと同一のセグメントであることにより、ブロックコポリマー中のセグメントBが活物質表面に吸着した状態で、セグメントAの可動性が増すため、低温でのリチウム受け入れ性が向上する。
なお、セグメントのガラス転移温度は、前記に例示した単量体の組み合わせ及び後述する共重合可能な単量体を更に組み合わせることによって調製可能である。
ブロックコポリマーの架橋方法としては、加熱またはエネルギー線照射により架橋させる方法が挙げられる。加熱またはエネルギー線照射により架橋可能なブロックコポリマーを架橋して用いることで、加熱条件やエネルギー線照射の照射条件(強度など)により架橋度を調節できる。また、架橋度が高いほど膨潤度が小さくなる傾向にあるので、架橋度を変えることにより膨潤度を調節することができる。
加熱またはエネルギー線照射により架橋可能なブロックコポリマーとする方法としては、ブロックコポリマー中に架橋性基を導入する方法や、架橋剤を併用する方法が挙げられる。
炭素−炭素二重結合およびエポキシ基を含有する単量体としては、たとえば、ビニルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、ブテニルグリシジルエーテル、o−アリルフェニルグリシジルエーテルなどの不飽和グリシジルエーテル;ブタジエンモノエポキシド、4,5−エポキシ−2−ペンテン、3,4−エポキシ−1−ビニルシクロヘキセン、1,2−エポキシ−5,9−シクロドデカジエンなどのジエンまたはポリエンのモノエポキシド;3,4−エポキシ−1−ブテン、1,2−エポキシ−5−ヘキセン、1,2−エポキシ−9−デセンなどのアルケニルエポキシド;グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、グリシジルクロトネート、グリシジル−4−ヘプテノエート、グリシジルソルベート、グリシジルリノレート、グリシジル−4−メチル−3−ペンテノエート、3−シクロヘキセンカルボン酸のグリシジルエステル、4−メチル−3−シクロヘキセンカルボン酸のグリシジルエステルなどの不飽和カルボン酸のグリシジルエステル類;が挙げられる。
前記粒子状金属除去工程におけるポリマー溶液もしくはポリマー分散液から粒子状の金属成分を除去する方法は特に限定されず、例えば、濾過フィルターによる濾過により除去する方法、振動ふるいによる除去する方法、遠心分離により除去する方法、磁力により除去する方法等が挙げられる。中でも、除去対象が金属成分であるため磁力により除去する方法が好ましい。磁力により除去する方法としては、金属成分が除去できる方法であれば特に限定はされないが、生産性および除去効率を考慮すると、好ましくはブロックコポリマーの製造ライン中に磁気フィルターを配置することで行われる。
本発明の二次電池用電極に用いられる集電体は、電気導電性を有しかつ電気化学的に耐久性のある材料であれば特に制限されないが、耐熱性を有するとの観点から、例えば、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、タンタル、金、白金などの金属材料が好ましい。中でも、リチウムイオン二次電池の正極用としてはアルミニウムが特に好ましい。集電体の形状は特に制限されないが、厚さ0.001〜0.5mm程度のシート状のものが好ましい。集電体は、電極活物質層の接着強度を高めるため、予め粗面化処理して使用するのが好ましい。粗面化方法としては、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。また、電極活物質層の接着強度や導電性を高めるために、集電体表面に中間層を形成してもよい。
本発明の二次電池用電極には、上記成分のほかに、さらに導電剤、補強材、分散剤、レベリング剤、酸化防止剤、増粘剤、電解液分解抑制等の機能を有する電解液添加剤、ブロックコポリマー以外のバインダー等の、任意の成分が含まれていてもよく、後述の電極活物質スラリー中に含まれていてもよい。これらは電池反応に影響を及ぼさないものであれば特に限られない。
更に、下に例示する軟質重合体もバインダーとして使用することができる。
ポリブチルアクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリヒドロキシエチルメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、ブチルアクリレート・スチレン共重合体、ブチルアクリレート・アクリロニトリル共重合体、ブチルアクリレート・アクリロニトリル・グリシジルメタクリレート共重合体などの、アクリル酸またはメタクリル酸誘導体の単独重合体またはそれと共重合可能な単量体との共重合体である、アクリル系軟質重合体;ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、ジヒドロキシポリシロキサンなどのケイ素含有軟質重合体;液状ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、エチレン・α−オレフィン共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体、エチレン・プロピレン・スチレン共重合体などのオレフィン系軟質重合体;ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリステアリン酸ビニル、酢酸ビニル・スチレン共重合体などビニル系軟質重合体;ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、エピクロルヒドリンゴムなどのエポキシ系軟質重合体;フッ化ビニリデン系ゴム、四フッ化エチレン−プロピレンゴムなどのフッ素含有軟質重合体;天然ゴム、ポリペプチド、蛋白質、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマーなどのその他の軟質重合体などが挙げられる。これらの軟質重合体は、架橋構造を有したものであってもよく、また、変性により官能基を導入したものであってもよい。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
以下に、電極活物質スラリー、電極活物質スラリーの製造方法、二次電池用電極の製造方法について説明する。なお、二次電池用電極の構成要素である集電体、電極活物質、ブロックコポリマー及びその他含有成分については、上記と同様であるので、ここでは説明を省略する。
本発明に用いる二次電池電極活物質スラリーは、電極活物質、ブロックポリマー、その他含有成分及び溶媒を含む。
(溶媒)
溶媒としては、本発明のブロックポリマーを均一に溶解または分散し得るものであれば特に制限されない。
電極活物質スラリーに用いる溶媒としては、水および有機溶媒のいずれも使用できる。有機溶媒としては、シクロペンタン、シクロヘキサンなどの環状脂肪族炭化水素類;トルエン、キシレン、エチルベンゼンなどの芳香族炭化水素類;アセトン、エチルメチルケトン、ジソプロピルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサンなどのケトン類;酢酸エチル、酢酸ブチル、γ−ブチロラクトン、ε−カプロラクトンなどのエステル類;アセトニトリル、プロピオニトリルなどのアシロニトリル類;テトラヒドロフラン、エチレングリコールジエチルエーテルなどのエーテル類:メタノール、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコール、エチレングリコールモノメチルエーテルなどのアルコール類;N−メチルピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミドなどのアミド類があげられる。
これらの溶媒は、単独で使用しても、これらを2種以上混合して混合溶媒として使用してもよい。これらの中でも特に、本発明の重合体の溶解性に優れ、電極活物質及び導電剤の分散性にすぐれ、沸点が低く揮発性が高い溶媒が、短時間でかつ低温で除去できるので好ましい。アセトン、トルエン、シクロヘキサノン、シクロペンタン、テトラヒドロフラン、シクロヘキサン、キシレン、水、若しくはN−メチルピロリドン、またはこれらの混合溶媒が好ましい。
本発明においては、電極活物質スラリーの製法は、特に限定はされず、ブロックポリマー、電極活物質、及び溶媒と必要に応じ添加される任意の含有成分を混合して得られる。
本発明においては上記成分を用いることにより混合方法や混合順序にかかわらず、電極活物質と導電剤が高度に分散された電極活物質スラリーを得ることができる。混合装置は、上記成分を均一に混合できる装置であれば特に限定されず、ビーズミル、ボールミル、ロールミル、サンドミル、顔料分散機、擂潰機、超音波分散機、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、フィルミックスなどを使用することができるが、中でも高濃度での分散が可能なことから、ボールミル、ロールミル、顔料分散機、擂潰機、プラネタリーミキサーを使用することが特に好ましい。
電極活物質スラリーの粘度は、均一塗工性、スラリー経時安定性の観点から、好ましくは10mPa・s〜100,000mPa・s、更に好ましくは100〜50,000mPa・sである。前記粘度は、B型粘度計を用いて25℃、回転数60rpmで測定した時の値である。
本発明の二次電池用電極の製造方法は、前記集電体の少なくとも片面、好ましくは両面に電極活物質層を積層させる方法であればよい。例えば、前記集電体の一方の面に前記電極活物質スラリーを塗布する段階と乾燥する段階とを含む製造方法が挙げられる。
本発明の二次電池は、正極、電解液、セパレーター及び負極を有し、前記正極及び/または負極が本発明の二次電池用電極である。
リチウムイオン二次電池用の電解液としては、有機溶媒に支持電解質を溶解した有機電解液が用いられる。支持電解質としては、リチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、特に制限はないが、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどが挙げられる。中でも、溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liが好ましい。これらは、二種以上を併用してもよい。解離度の高い支持電解質を用いるほどリチウムイオン伝導度が高くなるので、支持電解質の種類によりリチウムイオン伝導度を調節することができる。
また前記電解液には添加剤を含有させて用いることも可能である。添加剤としては前述の電極活物質スラリー中に使用されるビニレンカーボネート(VC)などのカーボネート系の化合物が挙げられる。
上記以外の電解液としては、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリルなどのポリマー電解質や前記ポリマー電解質に電解液を含浸したゲル状ポリマー電解質や、LiI、Li3Nなどの無機固体電解質を挙げることができる。
リチウムイオン二次電池用セパレーターとしては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン樹脂や芳香族ポリアミド樹脂を含む微多孔膜または不織布;無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート;など公知のものを用いることができる。例えばポリオレフィン系(ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ塩化ビニル)、及びこれらの混合物あるいは共重合体等の樹脂からなる多孔膜、ポリエチレンテレフタレート、ポリシクロオレフィン、ポリエーテルスルフォン、ポリアミド、ポリイミド、ポリイミドアミド、ポリアラミド、ポリシクロオレフィン、ナイロン、ポリテトラフルオロエチレン等の樹脂からなる微多孔膜またはポリオレフィン系の繊維を織ったもの、またはその不織布、絶縁性物質粒子の集合体等が挙げられる。これらの中でも、セパレーター全体の膜厚を薄くし電池内の活物質比率を上げて体積あたりの容量を上げることができるため、ポリオレフィン系の樹脂からなる微多孔膜が好ましい。
セパレーターの厚さは、通常0.5〜40μm、好ましくは1〜30μm、更に好ましくは1〜10μmである。この範囲であると電池内でのセパレーターによる抵抗が小さくなり、また電池作成時の作業性に優れる。
実施例および比較例において、各種物性は以下のように評価した。
得られたフルセルコイン型電池を、25℃で0.1Cの定電流法によって4.3Vまで充電し次いで0.1Cにて3.0Vまで放電し、0.1C放電容量を求める。その後、0.1Cにて4.3Vまで充電し次いで20Cにて3.0Vまで放電し、20C放電容量を求める。これらの測定をフルセルコイン型電池10セルについて行う。10セルの0.1C放電容量の平均値、及び10セルの20C放電容量の平均値を求めそれぞれa及びbとする。20C放電容量bと0.1C放電容量aとの電気容量の比((b/a)×100(単位:%))で表される容量保持率を求め、これを出力特性の評価基準とし、以下の基準により判定する。この値が高いほど出力特性に優れている。
A:50%以上
B:40%以上50%未満
C:20%以上40%未満
D:1%以上20%未満
E:1%未満
得られたフルセルコイン型電池を、25℃で0.1Cで3Vから4.3Vまで充電し、次いで0.1Cで4.3Vから3Vまで放電する充放電を、100サイクル繰り返し、5サイクル目の0.1C放電容量に対する100サイクル目の0.1C放電容量の割合を百分率で算出した値を容量維持率とし、下記の基準で判断した。この値が大きいほど放電容量減が少なく、サイクル特性に優れている。
A:70%以上
B:60%以上70%未満
C:50%以上60%未満
D:40%以上50%未満
E:30%以上40%未満
F:30%未満
得られたフルセルコイン型電池を、60℃で0.1Cで3Vから4.3Vまで充電し、次いで0.1Cで4.3Vから3Vまで放電する充放電を、20サイクル繰り返し、5サイクル目の0.1C放電容量に対する20サイクル目の0.1C放電容量の割合を百分率で算出した値を容量維持率とし、下記の基準で判断した。この値が大きいほど放電容量減が少なく、高温特性に優れている。
A:70%以上
B:60%以上70%未満
C:50%以上60%未満
D:40%以上50%未満
E:30%以上40%未満
F:30%未満
得られたフルセルコイン型電池を、25℃で充放電レートを0.1Cとし、定電流定電圧充電法にて、4.3Vになるまで定電流で充電し、定電圧で充電する。次いで0.1Cにて3.0Vまで放電し、25℃での放電容量を求める。その後、−20℃に設定した恒温槽内で0.1Cで定電流定電圧充電を行った。25℃での電池容量をa、−20℃での電池容量をbとする。−20℃での放電容量bと25℃での電池容量aの放電容量の比((b/a)×100(単位:%))で表される低温容量保持率を求め、これを低温特性の指標とし、下記基準で判断した。この値が大きいほど、低温でのリチウム受け入れ性がよい電池であることを示す。
A:70%以上
B:60%以上70%未満
C:50%以上60%未満
D:40%以上50%未満
E:30%以上40%未満
F:30%未満
<ブロックコポリマーの合成>
メカニカルスターラー、窒素導入口、冷却管およびラバーセプタムを備えた4つ口フラスコに、トルエン100部、スチレン40部を入れた後、これに2,2´−ビピリジン1.3部を所定量加えてから、系内を窒素置換した。これに窒素気流下、臭化銅0.41部を加えた後、反応系を90℃に加熱し、開始剤として、2−ブロモ−2−メチルプロピオン酸2−ヒドロキシエチルを0.21部加えて重合を開始させ、窒素気流下で、90℃で9時間重合させた。重合率(加熱し揮発成分を除去したポリマー重量を、揮発成分を除去する前の重合液そのままのポリマー重量で割った値で定義される割合)が90%以上であることを確認した後、これにアクリル酸n−ブチル60部をラバーセプタムから添加し、これをさらに110℃で12時間加熱した。このようにして、スチレン−アクリル酸ブチルのブロックコポリマーのトルエン溶液が得られた。続いて、攪拌機付きオートクレーブに、得られたブロックコポリマー溶液を入れた。次いでトリス(トリシクロヘキシルホスフィン)ルテニウム(II)ジクロリド0.1部をトルエン5部に溶解した水素化触媒溶液を添加し、水素圧0.9MPa、160℃で8時間水素化反応を行い、生長末端のブロモ基を水素化した。このブロックコポリマー100部にスルホン酸型カチオン交換樹脂10部を加えて、120℃で2時間撹拌した後、当該イオン交換樹脂を除去し、さらに重合触媒と水素化触媒等を除去して、凝固・乾燥し、無色透明なスチレンに基づく重合単位含量約40%の重合体−1を得た。分子量分布(Mw/Mn)は1.2〜1.3であった。得られた重合体−1の組成、比率、重量平均分子量、及びガラス転移温度を表1に示す。ガラス転移温度は、示差走査熱量法(DSC法)により、示差走査熱量分析(セイコーインスツルメンツ社製、製品名「EXSTAR6000」)で−120℃から120℃まで20℃/分の昇温速度で測定した。重量平均分子量は重合体−1をテトラヒドロフランに溶解して、0.2重量%溶液とした後、0.45μmのメンブランフィルターで濾過し、測定試料として、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)を用いて下記条件にて測定し、標準ポリスチレン換算の重量平均分子量を求めた。
測定装置:HLC−8220GPC(東ソー社製)
カラム:TSKgel Multipore HXL−M(東ソー社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
溶離速度:0.3ml/分
検知器:RI(極性(+))
カラム温度:40℃
得られた重合体−1をN−メチル−2−ピロリドン(以下NMPという。)に溶解し、固形分濃度20%の重合体−1のNMP溶液を得た。
負極活物質として粒子径20μm、比表面積4.2m2/gのグラファイト98部と、バインダーとしてPVDF(ポリフッ化ビニリデン)を固形分相当で5部とを混合し、更にN−メチルピロリドンを加えてプラネタリーミキサーで混合してスラリー状の負極用電極組成物(負極活物質層形成用スラリー)を調製した。この負極用電極組成物を厚さ10μmの銅箔の片面に塗布し、110℃で3時間乾燥した後、ロールプレスして厚さ60μmの負極活物質層を有する負極を得た。
正極活物質としてスピネル構造を有するマンガン酸リチウム92部と、アセチレンブラック5部、バインダーとして重合体−1のNMP溶液を固形分相当で3部とを加え、さらにNMPで固形分濃度87%に調整した後にプラネタリーミキサーで60分混合した。さらにNMPで固形分濃度84%に調整した後に10分間混合してスラリー状の正極用電極組成物(正極活物質スラリー)を調製した。この正極用電極組成物を厚さ18μmのアルミニウム箔に塗布し、120℃で3時間乾燥した後、ロールプレスして厚さ50μmの正極活物質層を有する正極を得た。
次いで、得られた正極を直径13mmの円形に切り抜いた。得られた負極を直径14mmの円形に切り抜いた。厚さ25μmの乾式法により製造された単層のポリプロピレン製セパレーター(気孔率55%)を直径18mmの円形に切り抜いた。これらを、ポリプロピレン製パッキンを設置したステンレス鋼製のコイン型外装容器(直径20mm、高さ1.8mm、ステンレス鋼厚さ0.25mm)中に収納した。外装容器内の円形の電極及びセパレーターの配置は、下記の通りとした。円形の正極は、そのアルミニウム箔が外装容器底面に接触するよう配置した。円形のセパレーターは、円形の正極と円形の多孔膜付負極との間に介在するよう配置した。円形の多孔膜付負極は、その多孔膜側の面が、円形のセパレーターを介して円形の正極の正極活物質層側の面に対向するよう配置した。更に負極の銅箔上にエキスパンドメタルを載置し、この容器中に電解液(EC/DEC=1/2、1M LiPF6)を空気が残らないように注入し、ポリプロピレン製パッキンを介して外装容器に厚さ0.2mmのステンレス鋼のキャップをかぶせて固定し、電池缶を封止して、直径20mm、厚さ約3.2mmのフルセル型コインセルを製造した(コインセルCR2032)。得られた電池について出力特性、サイクル特性、高温特性、及び低温特性を測定した。結果を表2に示す。
正極を構成するバインダーとして重合体−1のかわりに表1に示す組成及び重量平均分子量からなる重合体−2〜5を用いた他は、実施例1と同様に正極活物質スラリー、正極、及び電池を作製した。そして、得られた電池の出力特性、サイクル特性、高温特性、及び低温特性を評価した。結果を表2に示す。重合体2〜5の分子量分布(Mw/Mn)は全て、1.2〜1.3であった。
フラスコにスチレン及び他の物質(開始剤等)を入れた後の90℃における重合反応の時間を9時間から36時間に変更し、反応混合物にアクリル酸n−ブチルを添加した後の110℃に加熱する時間を12時間から48時間に変更した他は、実施例1と同様にブロックポリマーを合成し、重合体−6を得た。得られた重合体−6の組成、比率、重量平均分子量、及びガラス転移温度を表1に示す。重合体6の分子量分布(Mw/Mn)は1.2〜1.3であった。
正極を構成するバインダーとして重合体−1のかわりに重合体−6を用いた他は、実施例1と同様に正極活物質スラリー、正極、及び電池を作製した。そして、得られた電池の出力特性、サイクル特性、高温特性、及び低温特性を評価した。結果を表2に示す。
フラスコにスチレン及び他の物質(開始剤等)を入れた後の90℃における重合反応の時間を9時間から1時間に変更し、反応混合物にアクリル酸n−ブチルを添加した後の110℃に加熱する時間を12時間から2時間に変更した他は、実施例1と同様にブロックポリマーを合成し、重合体−7を得た。得られた重合体−7の組成、比率、重量平均分子量、及びガラス転移温度を表1に示す。重合体7の分子量分布(Mw/Mn)は1.2〜1.3であった。
正極を構成するバインダーとして重合体−1のかわりに重合体−7を用いた他は、実施例1と同様に正極活物質スラリー、正極、及び電池を作製した。そして、得られた電池の出力特性、サイクル特性、高温特性、及び低温特性を評価した。結果を表2に示す。
メカニカルスターラー、窒素導入口、冷却管およびラバーセプタムを備えた4つ口フラスコに、トルエン100部、スチレン40部を入れた後、これに2,2´−ビピリジン1.3部を所定量加えてから、系内を窒素置換した。これに窒素気流下、臭化銅0.41部を加えた後、反応系を90℃に加熱し、開始剤として、2−ブロモ−2−メチルプロピオン酸2−ヒドロキシエチルを0.21部加えて重合を開始させ、窒素気流下で、90℃で3時間重合させた。重合率(加熱し揮発成分を除去したポリマー重量を、揮発成分を除去する前の重合液そのままのポリマー重量で割った値で定義される割合)が90%以上であることを確認した後、これにアクリル酸n−ブチル50部とアクリル酸10部の混合物をラバーセプタムから添加し、これをさらに110℃で7時間加熱した。このようにして、スチレン−アクリル酸ブチル/アクリル酸のブロックコポリマーのトルエン溶液が得られた。続いて、攪拌機付きオートクレーブに、得られたブロックコポリマー溶液を入れた。次いでトリス(トリシクロヘキシルホスフィン)ルテニウム(II)ジクロリド0.1部をトルエン5部に溶解した水素化触媒溶液を添加し、水素圧0.9MPa、160℃で8時間水素化反応を行い、生長末端のブロモ基を水素化した。このブロックコポリマー100部にスルホン酸型カチオン交換樹脂10部を加えて、120℃で2時間撹拌した後、当該イオン交換樹脂を除去し、さらに重合触媒と水素化触媒等を除去して、凝固・乾燥し、無色透明なスチレンに基づく重合単位含量約40%の重合体−8を得た。得られた重合体−8の組成、比率、重量平均分子量、及びガラス転移温度を表1に示す。重合体8の分子量分布(Mw/Mn)は1.2〜1.3であった。
正極を構成するバインダーとして重合体−1のかわりに重合体−8を用いた他は、実施例1と同様に正極活物質スラリー、正極、及び電池を作製した。そして、得られた電池の出力特性、サイクル特性、高温特性、及び低温特性を評価した。結果を表2に示す。
電極を構成するバインダーとして重合体−1のかわりに表1に示す組成及び重量平均分子量からなる重合体−9(アクリル酸n−ブチルとスチレンのランダム共重合体、アクリル酸n−ブチルに基づく重合単位とスチレンに基づく重合単位の質量比60/40)を用いた他は、実施例1と同様に正極活物質スラリー、電極、及び電池を作製した。そして、得られた電池の出力特性、サイクル特性、高温特性、及び低温特性を評価した。結果を表2に示す。
実施例1において、電極を構成するバインダーとして重合体−1のかわりにポリフッ化ビニリデンを用いた他は、実施例1と同様に正極活物質スラリー、電極、及び電池を作製した。そして、得られた電池の出力特性、サイクル特性、高温特性、及び低温特性を評価した。結果を表2に示す。
一方、ブロック構造を有さない重合体を用いたもの(比較例1)、ハロゲン原子を含むバインダーを用いたもの(比較例2)は、出力特性、サイクル特性、高温特性、低温特性が劣り、特に高温特性において著しく劣っている。
Claims (8)
- 集電体、及び前記集電体上に設けられた、ハロゲン原子を含まず、かつ主鎖に不飽和結合を含まないブロックコポリマー及び電極活物質を含む電極活物質層を有し、
前記ブロックコポリマーが、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを含有する電解液に対して相溶性を示すセグメントA、および、前記電解液に対して相溶性を示さないセグメントBを有し、
前記セグメントAが、エステル基中のアルキル基の炭素数が1〜5のアクリル酸アルキルエステル、エステル基中のアルキル基の炭素数が1〜5のメタクリル酸アルキルエステル、及び/又はカルボン酸基を有する単量体に基づく重合単位を有し、
前記セグメントBが、α,β−不飽和ニトリル化合物、スチレン系単量体、エステル基中のアルキル基の炭素数が6以上のアクリル酸アルキルエステル及び/又はエステル基中のアルキル基の炭素数が6以上のメタクリル酸アルキルエステルに基づく重合単位を有するリチウムイオン二次電池用電極。 - 前記ブロックコポリマーが、ガラス転移温度15℃以下の軟質重合体のセグメントを含む請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用電極。
- 前記ブロックコポリマーの重量平均分子量が、1,000〜500,000の範囲にある請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用電極。
- ハロゲン原子を含まず、かつ主鎖に不飽和結合を含まないブロックコポリマーを含み、
前記ブロックコポリマーが、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを含有する電解液に対して相溶性を示すセグメントA、および、前記電解液に対して相溶性を示さないセグメントBを有し、
前記セグメントAが、エステル基中のアルキル基の炭素数が1〜5のアクリル酸アルキルエステル、エステル基中のアルキル基の炭素数が1〜5のメタクリル酸アルキルエステル、及び/又はカルボン酸基を有する単量体に基づく重合単位を有し、
前記セグメントBが、α,β−不飽和ニトリル化合物、スチレン系単量体、エステル基中のアルキル基の炭素数が6以上のアクリル酸アルキルエステル及び/又はエステル基中のアルキル基の炭素数が6以上のメタクリル酸アルキルエステルに基づく重合単位を有するリチウムイオン二次電池電極用バインダー。 - 前記ブロックコポリマーが、ガラス転移温度15℃以下の軟質重合体のセグメントを含む請求項4に記載のリチウムイオン二次電池電極用バインダー。
- 前記ブロックコポリマーの重量平均分子量が、1,000〜500,000の範囲にある請求項4に記載のリチウムイオン二次電池電極用バインダー。
- ハロゲン原子を含まず、かつ主鎖に不飽和結合を含まないブロックコポリマー、及び電極活性物質を含有するスラリーを、集電体上に塗布し、乾燥する工程を含む請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用電極の製造方法であって、
前記ブロックコポリマーが、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとを含有する電解液に対して相溶性を示すセグメントA、および、前記電解液に対して相溶性を示さないセグメントBを有し、
前記セグメントAが、エステル基中のアルキル基の炭素数が1〜5のアクリル酸アルキルエステル、エステル基中のアルキル基の炭素数が1〜5のメタクリル酸アルキルエステル、及び/又はカルボン酸基を有する単量体に基づく重合単位を有し、
前記セグメントBが、α,β−不飽和ニトリル化合物、スチレン系単量体、エステル基中のアルキル基の炭素数が6以上のアクリル酸アルキルエステル及び/又はエステル基中のアルキル基の炭素数が6以上のメタクリル酸アルキルエステルに基づく重合単位を有する、リチウムイオン二次電池用電極の製造方法。 - 正極、電解液、セパレーター及び負極を有するリチウムイオン二次電池であって、
前記正極及び/又は負極が、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用電極であるリチウムイオン二次電池。
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