JPH10241693A - 水素吸蔵電極用バインダー - Google Patents
水素吸蔵電極用バインダーInfo
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- JPH10241693A JPH10241693A JP9058503A JP5850397A JPH10241693A JP H10241693 A JPH10241693 A JP H10241693A JP 9058503 A JP9058503 A JP 9058503A JP 5850397 A JP5850397 A JP 5850397A JP H10241693 A JPH10241693 A JP H10241693A
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Abstract
に優れた2次電池電極用バインダーに関するものであ
る。さらに詳しくは、水素吸蔵合金が集電材に保持され
た水素吸蔵電極用バインダー組成物を得る。 【構成】 芳香族ビニル単位、共役ジエン単位、(メ
タ)アクリル酸エステル単位および官能基含有化合物単
位からなり、(メタ)アクリル酸エステル単位が共重合
体の10〜40重量%であることを特徴とする共重合体
の水分散体からなることを特徴とする水素吸蔵電極用バ
インダー。
Description
クル性、保存特性、安全性に優れた2次電池電極用バイ
ンダーに関するものである。さらに詳しくは、水素吸蔵
合金が集電材に保持された水素吸蔵電極用バインダー組
成物に関する。
く、電池技術においても高エネルギー密度、安全性等の
要求が増大している。ニッケル/水素電池は、単位容積
あたりのエネルギー密度が大きく、しかも公害物質を含
んでいないので安全性に優れた電池として注目されてい
る。ニッケル/水素電池は、負極の活物質に水素吸蔵合
金を使用しそれは水素雰囲気下において発熱、吸熱を伴
い自由に水素イオンを放出する。この水素イオンの吸放
出し易さが、高容量化、長寿命化につながる。また、ニ
ッケル/水素電池は急速充放電可能、過充電、過放電に
強くかつ高容量、小型、軽量化という点で優れた性能を
有し、すでに実用化されている。ニッケル/水素電池で
は、活物質を集電材に固定させる目的にポリマーバイン
ダーが使用され、このバインダーに要求される性能とし
ては、活物質と集電材の結着性が良好であること、
電解液中の水素イオンをできるだけ抵抗なく自由に移動
させること、電解液や充放電によって体積変化しない
こと、等があげられる。例えば、従来水素吸蔵合金用の
バインダーとしては、ポリテトラフルオロエチレン、ポ
リフッ化ビニリデン等のフッ素系ポリマーが知られてい
るが、これらフッ素系ポリマーでは集電材との結着性が
悪く、充放電サイクルの繰り返しで活物質の剥離が生じ
やすいという問題点があった。かかる問題点を解決すべ
く、例えば熱可塑性エラストマーであるSEBS(スチ
レン−エチエンーブチレンースチレンブロック共重合
体)を用いる試みがなされているが、サイクル初期の充
放電効率が悪いという問題点があり、さらにトルエン等
の有機溶剤を使用するため、工業的規模の製造プロセス
に於いて水素吸蔵合金との混合プロセスで発火の危険性
の大きい問題点があった。また、水系のスチレン−ブタ
ジエン共重合体の乳化物を用いる試みもなされている
が、バインダーが活物質全体を包み込んでしまうため、
充放電効率が悪く、集電体との密着性も不十分という問
題があった。
金を電極活物質とするニッケル/水素二次電池におい
て、水素吸蔵合金とバインダーとの混合プロセスにおい
て発火の危険性がない水系で、電極活物質に対する影響
が少なく、高い導電性を維持し、かつ集電材との結着性
に優れたバインダーを用いて長寿命、高容量化を達成す
ることにある。
解決するために、芳香族ビニル単位、共役ジエン単位、
(メタ)アクリル酸エステル単位および官能基含有化合
物酸単位からなり、(メタ)アクリル酸エステル単位が
共重合体の10〜40重量%であることを特徴とする共
重合体(以下、「特定共重合体」という)の水分散体か
らなることを特徴とする水素吸蔵電極用バインダー。す
る水素吸蔵電極用バインダーを提供するものである。
おいて、「単位」というのはモノマーがラジカル重合し
た後の各モノマー由来の構造を示すものである。本発明
の特定共重合体を構成するための芳香族ビニル化合物と
しては、スチレン、αメチルスチレン、ジビニルベンゼ
ンなど、好ましくはスチレンが、共役ジエン化合物とし
ては、1,3−ブタジエン、イソプレンなど、好ましく
はブタジエンが、(メタ)アクリル酸エステルとして
は、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エ
チル、(メタ)アクリル酸n−プロピル、(メタ)アク
リル酸i−プロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、
(メタ)アクリル酸i−ブチル、(メタ)アクリル酸n
−アミル、(メタ)アクリル酸i−アミル、(メタ)ア
クリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸2−ヘキシル、
(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸i−
ノニル、(メタ)アクリル酸デシル、ヒドロヒシメチル
(メタ)アクリレート、ヒドロキシエチル(メタ)アク
リレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート
など、好ましくは(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)
アクリル酸メチルなどのアルキル基の炭素数4未満のも
のを、官能基含有化合物としては、アクリル酸、(メ
タ)アクリル酸、イタコン酸、フマル酸、マレイン酸な
どのエチレン性不飽和カルボン酸、;(メタ)アクリル
アミド、N−メチロールアクリルアミドなどのエチレン
性不飽和カルボン酸のアルキルアミド;酢酸ビニル、プ
ロピオン酸ビニルなどのカルボン酸ビニルエステル;エ
チレン系不飽和ジカルボン酸の、酸無水物、モノアルキ
ルアステル、モノアミド類;アミノエチルアクリレー
ト、ジメチルアミノエチルアクリレート、ブチルアミノ
エチルアクリレートなどのエチレン系不飽和カルボン酸
のアミノアルキルエステル;アミノエチルアクリルアミ
ド、ジメチルアミノメチルメタクリルアミド、メチルア
ミノプロピルメタクリルアミドなどのエチレン系不飽和
カルボン酸のアミノアルキルアミド;(メタ)アクリロ
ニトリル、α−クロルアクリロニトリルなどのシアン化
ビニル系化合物;グリシジル(メタ)アクリレートなど
の不飽和脂肪族グリシジルエステルなど、好ましくは不
飽和カルボン酸またはエチレン系不飽和カルボン酸アミ
ノアルキルアミドを挙げることができる。本発明におい
て、芳香族ビニル単位は特定共重合体の20〜55重量
%、共役ジエン化合物は30〜60重量%、(メタ)ア
クリル酸エステルは10〜40重量%および官能基含有
化合物は0.1〜10重量%、好ましくは2〜10重量
%、さらに好ましくは3〜10重量%である。特定共重
合体において、官能基含有化合物単位が0.1重量%未
満では、共重合体のバインダー性能、耐薬品性が劣り、
一方10%を超えると、耐水性、貯蔵安定性が劣るもの
となり好ましくない。
ノマーを乳化重合することにより製造することができ
る。本発明で使用する特定共重合体は、トルエン不溶分
が20〜100重量%、好ましくは30〜90重量%、
特に好ましくは50〜85重量%である。本発明におい
て、トルエン不溶分は、0.5Nアンモニア水または
0.5N塩酸でpH8に調整した固形分50重量%の共
重合体水分散液を120℃で1時間乾燥させて成膜させ
た後、この乾燥フィルムをポリマー重量の100重量部
のトルエンと共に三角フラスコ等の容器に入れ、3時間
振とう後200メッシュのフィルターで濾過して不溶分
を採取し、120℃で1時間乾燥させて不溶分の重量を
測定し、次式でゲル量を求める。 ゲル量=(トルエン不溶分重量/浸積前の重量)×10
0(%) 共重合体のトルエン不溶分が20重量%未満では、電極
を形成し加熱乾燥するときにポリマーフローが生じて電
極活物質を過度に覆い、過電圧が上昇し使用できなくな
る。また、電解液である水酸化カリウムの耐久性も劣
り、水素吸蔵合金の集電材からの脱離が生じてしまう。
本発明で使用する特定共重合体のガラス転移点(Tg)
は5℃以下である。Tgが5℃を超えると、共重合体に
より得られるポリマーフィルムは柔軟性、粘着性が乏し
く活材の集電材への接着性が劣る。本発明において、特
定共重合体は水系分散体として使用される。この水系分
散体中に分散する共重合体粒子の平均粒子径は、0.0
5〜5μmが好ましく、さらに好ましくは0.1〜2μ
mで、電極活物質の1/3より小さいことが望ましい。
体をバインダーとする電池電極組成物には、必要に応じ
て添加剤として増粘剤を共重合体100重量部に対して
1〜200重量部用いてもよい。水溶性増粘剤として
は、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、
ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリ
ビニルアルコール、ポリアクリル酸(塩)、酸化スター
チ、リン酸化スターチ、カゼインなどが含まれる。ま
た、共重合体の水分散体の固形分濃度は、通常20〜6
5重量%、好ましくは35〜60重量%である。
素吸蔵合金粉末と配合して電池電極用組成物とし、この
電池電極用組成物を集電体に塗布し、乾燥することによ
り、水素吸蔵電極を製造することができる。本発明で用
いる水素吸蔵合金粉末は、MmNi5をベースにNiの
1部をMn、Al、Coなどで置き換えたものである。
ここでMmは希土類の混合物であるミッシュメタルを表
している。また、粉体の形状は、100メッシュを通過
した粉末であり、粒子径は、3〜400μm程度であ
る。本発明の水素吸蔵電極用バインダーは、水素吸蔵合
金粉末100重量部に対して固形分で0.1〜20重量
部、好ましくは0.5〜10重量部配合される。水素吸
蔵電極用バインダーの配合量が0.1重量部未満では良
好な接着力が得られず、20重量部を超えると過電圧が
著しく上昇し電池特性に悪影響をおよぼす。電池電極用
組成物は、水素吸蔵合金粉末と水素吸蔵電極用バインダ
ーと必要に応じて水溶性増粘剤からなるが、その他に、
ヘキサメタリン酸ソーダ、トリポリリン酸ソーダ、ピロ
リン酸ソーダ、ポリアクリル酸ソーダなどの分散剤、さ
らにラテックスの安定化剤としてのノニオン性、アニオ
ン性界面活性剤などの添加剤、電極の導電性付与の目的
でカーボンを加えてもよい。
極用組成物を、好ましくはスラリー状にして集電体に塗
布し、加熱し、乾燥する。集電体としては、例えばニッ
ケルなどの金属からなる厚さ40〜80μmの芯板であ
り、多孔であることが好ましい。このとき、金属芯板の
開孔率は、通常、30〜60%である。この時、必要と
すれば集電体材料と共に成形してもよいし、また別法と
してNiメッシュ、パンチングNiなどの集電体基材に
塗布して用いることもできる。電池電極用組成物の塗布
方法としては、リバースロール法、コンマバー法、グラ
ビヤ法、エアーナイフ法など任意のコーターヘッドを用
いることができ、乾燥方法としては放置乾燥、送風乾燥
機、温風乾燥機、赤外線加熱機、遠赤外線加熱機などが
使用できる。乾燥温度は、通常150℃で行う。
て、ニッケル/水素電池を組み立てる場合、電解液に5
規定以上の水酸化カリウムを使用し、正極材料NiOO
H、負極に水素吸蔵合金を用いる。さらに、要すればセ
パレーター、集電体、端子、絶縁板などの部品を用いて
電池が構成される。また、電池の構造としては、特に限
定されるものではないが、正極、負極、さらに要すれば
セパレーターを単層または複層としたペーパー型電池、
または正極、負極、さらに要すればセパレーターをロー
ル状に巻いた円筒状電池などの形態が一例として挙げら
れる。本発明の水素吸蔵電極用バインダーを用いて製造
した電池電極は、具体的にOA機器、ポータブルタイプ
のAV機器などに好適に使用することができる。
する。但し、本発明はこれらの実施例に何ら制約される
ものではない。 測定法 (1)トルエンゲル量測定;0.5Nアンモニア水およ
び0.5N塩酸でpH8に調整したラテックスを120
℃で1時間乾燥させて成膜させた後、ポリマー重量の1
00重量部のトルエンに浸積し、3時間振とう後200
メッシュのフィルターで濾過して不溶分を採取し、12
0℃で1時間乾燥させて不溶分の重量を測定し、次式で
ゲル量を求めた。 ゲル量=(トルエン不溶分重量/浸積前の重量)×10
0(%) (2)ガラス転移点の測定;(1)で作成したフィルム
を使用し、セイコー電子工業(株)製(示差走査熱量
計)を用いてガラス転移点を求めた。 (3)平均粒子径の測定;大塚電子(株)製レーザー粒
径解析システムLPA−3000s/3100を用いて
粒子径を測定した。
および過硫酸カリウム0.3部をそれぞれ仕込み、気相
部を15分間窒素ガスで置換し、80℃に昇温した。一
方、別容器で表1に示す成分と乳化剤ドデシルベンゼン
スルホン酸0.2重量部を混合し、15時間かけて前記
オートクレーブに滴下した。滴下中は、80℃で反応を
行った。滴下終了後、さらに85℃で5時間攪拌した後
反応を終了させた。25℃に冷却後、水酸化カリウムで
pHを7に調整し、その後スチームを導入して残留モノ
マーを除去し、次いで濃縮して共重合体の水分散体を得
た。 比較例1〜3 実施例1において、単量体成分の組成を表2のとおりと
した以外は、実施例1と同様にして重合体の水分散体を
得た。
示す。 ST=スチレン BD=ブタジエン nBA=n−ブチルアクリレート MMA=メチルメタクリレート N−MAM=N−メチロールアクリルアミド AA=アクリル酸 IA=イタコン酸
量%、Ni3.41重量%、Co1.20重量%、Mn0.10重量
%、Al0.29重量%)と実施例1〜6および比較例1〜
3で製造した電池電極用バインダー1重量部、増粘剤と
してポリビニルアルコール水溶液を固形分で1重量部を
加え、よく混合して電池電極用組成物を製造し、得られ
た電池電極を用いて下記の試験を行った。結果を表3お
よび表4をに示す。 (1)Niメッシュとの結着性; 厚さ1mmNiメッ
シュを基材として、アプリケーターでこの得られた電池
電極用組成物を400g/m2の厚さで塗工し、150
℃×20分乾燥、圧着し、厚さ200μm電池電極を得
た。得られた電池電極に粘着テープを貼り付け、剥がし
た後に粘着面に付着した塗布膜の具合で評価した。例え
ば粘着面にほとんど、塗布膜が付着しないときを5点、
粘着面全体の塗布膜が剥離した場合を1点とする。 (2)導電性の測定法;100μmのPETフィルムに
電池電極組成物を400g/m2 の厚さで塗工し、1
50℃×20分乾燥、圧着し、膜厚200μmの塗布膜
を得た。これを4端子法で抵抗を測定した。 (3)耐電解液性;上記(1)で得られた電池電極を電
解液6NKOHに24時間浸積した。変化のないときを
5点、完全に剥離した場合を1点とする。 (4)電池特性;正極にニッケル酸化物、上記(1)で
得られた電池電極を負極とし、0.9cm×5.5cm
に切り出してそれぞれにNiのリード線を溶接し、6規
定の水酸化カリウム水溶液を電解液として、セパレータ
ーと組み合わせて電池を組み立てた。この電池を2.0
Vまで充電し、10mAで1.0Vまで放電するサイク
ルを繰り返し、容量保存率を測定した。また、2.0V
に充電したセルを70℃×30日間保存し、保存安定性
を測定した。
リマー、表2は本発明の範囲外のポリマーの組成およ
び、トルエンゲル、Tg、平均粒子径である。表3から
明らかなように、本発明のポリマーを用いた場合結着
性、導電性、耐電解液性のバランスがとれ、さらに電池
特性のサイクル性、保存特性、安全性に優れている。こ
れに対し、比較例1は、高Tgのポリマーの例であり、
結着力、柔軟性にが低く電池特性に劣る。比較例2は、
アクリル組成の割合が10重量%より少ないの例であ
り、結着性が低く、サイクル効率に劣る。比較例3は、
官能基を有するモノマーを導入していないポリマーの例
であり、結着性、耐電解液性、電池特性に劣る。
り、水素吸蔵合金を電極活物質とする電池、主にニッケ
ル/水素二次電池において、耐電解液性に優れ、高い導
電性を維持し、かつ集電材との高い結着性を有する水素
吸蔵合金電極を得ることができる。また水を分散媒とし
て使用するため電極作成行程も容易となる。更に本発明
のバインダーを使用した水素吸蔵合金電極は、充放電サ
イクル特性に優れたニッケル/水素二次電池を与える。
Claims (1)
- 【請求項】 芳香族ビニル単位、共役ジエン単位、(メ
タ)アクリル酸エステル単位および官能基含有化合物単
位からなり、(メタ)アクリル酸エステル単位が共重合
体の10〜40重量%であることを特徴とする共重合体
の水分散体からなることを特徴とする水素吸蔵電極用バ
インダー。
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JP05850397A JP3562197B2 (ja) | 1997-02-26 | 1997-02-26 | 水素吸蔵電極用バインダー |
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ID=13086235
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