KR20210062090A - 전극용 수성 결합제 조성물 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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KR20210062090A
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알란 에드워드 골리아스제프스키
슈푸 펑
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허큘레스 엘엘씨
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Abstract

적어도 하나의 양이온성 단량체 및 적어도 하나의 비이온성 단량체로부터 유도된 양이온성 공중합체를 포함하는 수성 결합제 조성물이 개시된다. 추가적으로, 본 개시내용은 일반적으로 전극 조성물, 및 결합제 조성물로 전극, 특히 애노드를 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

전극용 수성 결합제 조성물 및 그의 제조 방법
본원에 개시된 및/또는 청구된 본 발명의 프로세스(들), 절차(들), 방법(들), 제품(들), 결과(들), 및/또는 개념(들)(집합적으로 이하에서 "본 개시내용"으로 지칭됨)은 일반적으로 배터리 전극에 사용하기 위한 수성 결합제 조성물 및 그의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 특히, 그러나 비제한적으로, 본 개시내용은 적어도 1종의 양이온성 단량체 및 적어도 1종의 비이온성 단량체로부터 유도된 양이온성 공중합체를 포함하는 수성 결합제 조성물에 관한 것이다. 추가적으로, 본 개시내용은 일반적으로 전극 조성물, 및 수성 결합제 조성물로 전극, 특히 애노드를 제조하는 방법에 관한 것이다.
리튬 이온 배터리(LIB's)는 의료 장치, 전기 자동차, 비행기, 및 가장 특히 랩톱 컴퓨터, 휴대폰 및 카메라와 같은 소비자 제품을 포함한 다수의 제품에 사용된다. 높은 에너지 밀도, 높은 작동 전압, 및 낮은 자가-방전으로 인해, 리튬 이온 배터리는 2차 배터리 시장을 추월하였고 개발 산업 및 제품에서의 새로운 용도를 계속 찾고 있다.
일반적으로, 리튬 이온 배터리는 애노드, 캐소드, 및 리튬 염을 함유하는 유기 용매와 같은 전해질 물질을 포함한다. 보다 구체적으로, 애노드 및 캐소드(집합적으로, "전극")는 애노드 활성 물질 또는 캐소드 활성 물질을 결합제 및 용매와 혼합하여 페이스트 또는 슬러리를 형성하고, 이어서 이를 코팅하고 알루미늄 또는 구리와 같은 집전체 상에서 건조시켜 집전체 상에 필름을 형성함으로써 형성된다. 이어서, 모두 함께 리튬 이온 배터리를 형성하는 전해질 물질을 함유하는 가압 케이싱에 수용하기 전에 애노드 및 캐소드를 적층하고 코일링한다.
전극을 제조하는 경우에, 집전체 상에 코팅된 필름이 심지어 가압 배터리 케이싱에 들어맞도록 조작될 때에도 집전체와 접촉을 유지할 정도로 충분한 접착 및 화학적 특성을 갖는 결합제를 선택하는 것이 중요하다. 필름이 전극 활성 물질을 함유하기 때문에, 필름이 집전체와의 충분한 접촉을 유지하지 않으면 배터리의 전기화학적 특성에 상당한 간섭이 있을 것이다. 이로써, 결합제는 리튬 이온 배터리의 성능에서 중요한 역할을 한다. 스티렌 부타디엔 고무/카르복시메틸 셀룰로스와 같은 기존 결합제는 활성 물질에 대해 매우 낮은 접착력을 갖는다. 리튬 이온 배터리의 용도는 소형 전자 장치에서 전기 자동차 및 전력 저장과 같은 대형 전자 장치로 변화되기 때문에, 높은 안전성, 연장된 사이클 수명, 높은 에너지 밀도 및 높은 전력을 포함한 보다 우수한 성능을 갖는 규소 및 그의 관련 물질과 같은 음극 물질이 필요하다. 기존 결합제는 요건을 충족시킬 수 없다. 따라서, 이러한 요건을 충족시키기 위해 새로운 수성 결합제 조성물을 개발할 필요가 있다.
본 개시내용의 적어도 1종의 실시양태를 상세하게 설명하기 전에, 본 개시내용은 그의 적용에 있어서 하기 설명에 제시되거나 도면에 예시된 성분 또는 단계 또는 방법론의 구성 및 배열의 세부사항으로 제한되지 않는 것으로 이해되어야 한다. 본 개시내용은 다른 실시양태가 가능하거나 또는 다양한 방식으로 실시 또는 수행될 수 있다. 또한, 본원에 사용된 어구 및 용어는 설명을 위한 목적이고 제한하는 것으로 간주되어서는 안된다는 것이 이해되어야 한다.
본원에 달리 정의되지 않는 한, 본 개시내용과 관련하여 사용된 기술적 용어는 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 통상적으로 이해되는 의미를 가질 것이다. 추가로, 문맥상 달리 요구되지 않는 한, 단수 용어는 복수형을 포함할 것이고, 복수 용어는 단수형을 포함할 것이다.
본 명세서에 언급된 모든 특허, 공개된 특허 출원, 및 비-특허 간행물은 본 개시내용이 속하는 기술분야의 통상의 기술자의 기술 수준을 암시한다. 본 출원의 임의의 부분에서 참조된 모든 특허, 공개된 특허 출원, 및 비-특허 간행물은 각각의 개별 특허 또는 간행물이 구체적이고 개별적으로 참조로 인용되는 것으로 나타난 것과 동일한 정도로 그 전문이 본원에 명백하게 참조로 인용된다.
본원에 개시된 모든 물품 및/또는 방법은 본 개시내용에 비추어 과도한 실험없이 제조되고 실행될 수 있다. 본 개시내용의 물품 및 방법이 바람직한 실시양태의 면에서 기재되었지만, 본 개시내용의 개념, 사상 및 범주로부터 벗어나지 않으면서 본원에 기재된 물품 및/또는 방법 및 방법의 단계 또는 단계의 순서에 변화가 적용될 수 있음이 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백할 것이다. 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백한 모든 이러한 유사한 대체물 및 변형은 본 개시내용의 사상, 범주 및 개념 내에 있는 것으로 간주된다.
본　개시내용에 따라　이용된　하기　용어는,　달리　나타나지　않는　한,　하기　의미를　갖는　것으로　이해될　것이다.
단수형 단어의 사용은 용어 "포함하는"과 함께 사용되는 경우에 "하나"를 의미할 수 있지만, 이는 또한 "하나 이상", "적어도 하나", 및 "하나 또는 하나 초과"의 의미와 일치한다. 용어 "또는"의 사용은 단지 대안이 상호 배타적인 경우에 대안을 지칭하도록 명백하게 나타나지 않는 한 "및/또는"을 의미하기 위해 사용되지만, 본 개시내용은 “및/또는” 및 단지 대안을 지칭하는 정의를 지지한다. 본 출원 전반에 걸쳐, 용어 "약"은 값이 정량화 장치에 대한 오류의 고유 변수, 그 값을 결정하는 데 사용되는 방법, 또는 연구 대상 중에 존재하는 변수를 포함하는 것을 나타내는데 사용된다. 예를 들어, 그러나 비제한적으로, 용어 "약"이 이용되는 경우, 지정된 값이 플러스 또는 마이너스 12 퍼센트, 또는 11 퍼센트, 또는 10 퍼센트, 또는 9 퍼센트, 또는 8 퍼센트, 또는 7 퍼센트, 또는 6 퍼센트, 또는 5 퍼센트, 또는 4 퍼센트, 또는 3 퍼센트, 또는 2 퍼센트, 또는 1 퍼센트 만큼 달라질 수 있다. 용어 "적어도 하나"의 사용은 하나 뿐만 아니라 1, 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 100 등을 포함하나 이에 제한되지는 않는, 하나 초과의 임의의 양을 포함하는 것으로 이해될 것이다. 용어 "적어도 하나"는 그것이 붙어 다니는 용어에 따라 100 또는 1000 또는 그 초과까지 연장될 수 있다. 또한, 하한 또는 상한이 또한 만족스러운 결과를 제공할 수 있기 때문에, 100/1000의 양은 제한적인 것으로 간주되어서는 안된다. 또한, 용어 "X, Y, 및 Z 중 적어도 하나"의 사용은 X 단독, Y 단독, 및 Z 단독, 뿐만 아니라 X, Y, 및 Z의 임의의 조합을 포함하는 것으로 이해될 것이다. 서수 용어(즉, "제1", "제2", "제3", "제4" 등)의 사용은 단지 2개 이상의 항목 사이를 구분하기 위한 목적이며, 달리 언급되지 않는 한, 임의의 서열 또는 순서 또는 다른 것에 비해 하나의 항목에 대한 중요성 또는 임의의 첨가 순서를 암시하는 것을 의미하는 것은 아니다.
본원에서 사용된 바와 같이, 단어 "포함하는"(및 "포함하다" 및 "포함한다"와 같은 포함하는의 임의의 형태), "갖는"(및 "갖다" 및 "갖는다"와 같은 갖는의 임의의 형태), "포함한"(및 "포함한다" 및 "포함하다"와 같은 포함한의 임의의 형태) 또는 "함유하는"(및 "함유한다" 및 "함유하다"와 같은 함유하는의 임의의 형태)은 포괄적이거나 개방형이며, 추가의 언급되지 않은 요소 또는 방법 단계를 배제하지 않는다. 본원에 사용된 용어 "또는 그의 조합"은 상기 용어 앞에 열거된 항목의 모든 순열 및 조합을 지칭한다. 예를 들어, "A, B, C, 또는 그의 조합"은 A, B, C, AB, AC, BC, 또는 ABC, 및 순서가 특정한 문맥에서 중요한 경우에, 또한 BA, CA, CB, CBA, BCA, ACB, BAC, 또는 CAB 중 적어도 하나를 포함하는 것으로 의도된다. 이러한 예에 계속하여, BB, AAA, MB, BBC, AAABCCCC, CBBAAA, CABABB 등과 같은 하나 이상의 항목 또는 용어의 반복을 함유하는 조합이 명백하게 포함된다. 통상의 기술자는 문맥으로부터 달리 명백하지 않는 한, 전형적으로 임의의 조합에서 항목 또는 용어의 수에 대한 제한이 없음을 이해할 것이다.
본원에 사용된 용어 "공중합체"는 적어도 2종의 상이한 단량체의 중합 반응에 의해 형성된 중합체를 지칭한다.
본원에 사용된 용어 "공중합"은 랜덤, 그라프트, 블록 등과 같은 모든 유형의 공중합을 포함한다. 일반적으로, 본 개시내용에 따라 사용되는 공중합체는 용액 공중합, 슬러리 공중합, 기체 상 공중합 및 고압 공중합 프로세스를 포함하는 임의의 적합한 촉매 공중합 프로세스에 따라 제조될 수 있다.
본원에 사용된 어구 "수성" 또는 "수성 용매"는 물, 및 물 및 1종 이상의 수혼화성 용매를 포함하는 혼합물을 포함한다.
본 개시내용은 리튬 이온 배터리 전극의 제조를 위한 수성 결합제 조성물을 포괄한다. 특히, 결합제 조성물은 아크릴아미도프로필트리메틸암모늄 클로라이드(APTAC), 메타크릴아미도프로필트리메틸암모늄 클로라이드(MAPTAC), 아크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드(AETAC), 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드(MAETAC), N-[2-(아크릴로일옥시)에틸]-N-벤질디메틸암모늄 클로라이드, 아크릴로일옥시에틸트리메틸 암모늄 클로라이드 및 3-(메타크릴로일아미노)프로필-라우릴-디메틸암모늄 클로라이드(MAPLDMAC)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 양이온성 단량체; 및 아크릴아미드(AM), 디메틸아크릴아미드, 디에틸아크릴아미드, 히드록시에틸 아크릴아미드, 디메틸아미노프로필 아크릴아미드, 디메틸아미노프로필 메타크릴아미드, 비닐 아세테이트(VA), 비닐포름아미드, 아크릴로니트릴(AN), 아크릴레이트, 에틸헥실 아크릴레이트, 카르복시에틸 아크릴레이트, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 및 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 비이온성 단량체로부터 유도될 수 있는 양이온성 공중합체를 포함한다.
공중합체는 약 5,000 내지 약 2,500,000 달톤, 또는 약 8,000 내지 약 2,000,000, 또는 약 100,000 내지 약 1,500,000 달톤, 또는 약 300,000 내지 약 1,000,000 달톤 범위의 중량 평균 분자량을 가질 수 있다.
수성 결합제 조성물은 적어도 1종의 음이온성 중합체를 추가로 포함할 수 있다. 음이온성 중합체의 예는 카르복시메틸 셀룰로스; 카르복시메틸 히드록시에틸 셀룰로스; 카르복시메틸 구아와 같은 카르복시알킬 구아, 및 카르복시메틸 히드록시에틸 구아 및 카르복시메틸 히드록시프로필 구아와 같은 카르복시알킬 히드록시프로필 구아를 포함하는 구아 유도체; 폴리아크릴산; 폴리(아크릴아미드-2-메틸프로판 술폰산); 아크릴아미드, 아크릴로니트릴, 아크릴산 또는 아크릴레이트와 아크릴아미드-2-메틸프로판으로부터 유도된 공중합체; 알기네이트; 키토산; 카라기난; 및 2-아크릴아미도-2-메틸-1-프로판술폰산(AMPS), 아크릴산, 아크릴아미드 및 3-알로일옥시프로필 술폰산으로부터 유도된 사원공중합체를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
본 개시내용은 또한 수성 결합제 조성물, 전극 활성 물질 및 전도제를 포함하는 수성 슬러리 조성물에 관한 것이다. 한 비제한적 실시양태에서, 수성 슬러리 조성물은 분산제 및 수성 용매를 추가로 포함할 수 있다. 수성 결합제 조성물은 이전에 기재된 것과 동일하다.
전극 활성 물질은 애노드 활성 물질일 수 있다. 애노드 활성 물질은 규소 함유 전극 활성 물질, 또는 Sn 또는 Ti와 같은 금속 함유 물질일 수 있다. 한 비제한적 실시양태에서, 규소 함유 물질은 규소, 규소-그래핀, 규소-탄소 나노튜브, 규소계 합금 및 그의 조합일 수 있다.
애노드 활성 물질은 또한 산화규소 또는 탄소 코팅된 산화규소를 포함할 수 있다. 산화규소는, 예를 들어 비제한적으로, 화학식 SiOx로 나타낼 수 있고, 여기서 1≤ x <2이다. 탄소 코팅된 산화규소는 화학식 SiOxC로 나타낼 수 있고, 여기서 1≤ x <2이고, 추가로 여기서 탄소 대 산화규소의 중량비는 적어도 50:50, 또는 약 70:30 내지 약 99:1, 또는 약 80:10 내지 약 95:5, 또는 약 90:10 내지 약 95:5의 범위일 수 있다.
한 비제한적 실시양태에서, 애노드 활성 물질은 규소-그래핀 조성물을 포함할 수 있다. 예를 들어, XG 사이언시즈, 인크.(XG Sciences, Inc., 미시간주 랜싱)로부터 입수 가능한 XG-SIG™ 규소-그래핀 나노복합체 물질이 본 개시내용에 사용될 수 있다. 또 다른 비제한적인 실시양태에서, 애노드 활성 물질은 규소 합금, 예를 들어 비제한적으로 규소 티타늄 니켈 합금(STN), 및/또는 규소 합금 및 흑연의 혼합물을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 애노드 활성 물질은 규소 합금 및 흑연 혼합물을 포함할 수 있고, 여기서 규소 합금은 약 30 내지 50 중량%, 또는 약 35 내지 약 45 중량%, 또는 약 37.5 내지 약 42.5 중량%의 범위로 존재하고, 여기서 흑연은 약 50 내지 약 70 중량%, 또는 약 55 내지 약 65 중량%, 또는 약 57.5 내지 약 62.5 중량%의 범위로 존재한다.
전극 활성 물질은 캐소드 활성 물질일 수 있다. 캐소드 활성 물질은 리튬-함유 전이 금속 산화물을 포함하거나, 그로 이루어지거나, 또는 그로 본질적으로 이루어진 임의의 물질일 수 있다. 한 비제한적 실시양태에서, 캐소드 활성 물질은 리튬 철 포스페이트(LiFePO4), 리튬 코발트 옥시드(LiCoO2), 리튬 니켈 옥시드(LiNiO2), 리튬 니켈 코발트 알루미늄 옥시드(LiNiCoAlO2), 리튬 니켈 망가니즈 코발트 옥시드(LiNiMnCoO2), 리튬 망가니즈 옥시드(LiMn2O4), 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
또 다른 비 제한적 실시양태에서, 캐소드 활성 물질은 원소에 의해 도핑될 수 있으며, 이는 붕소, 마그네슘, 알루미늄, 티타늄, 크로뮴, 철, 지르코늄, 구리, 아연, 갈륨, 이트륨, 플루오라이드 및 그의 조합을 포함할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다. 또한, 얇은 코팅 물질이 캐소드 활성 물질 표면 상에 적용될 수도 있으며, 이는 ZnO, In2O3, SnO2, Y2O3, La2O3, Li2TiO3, CaTiO3, BaTiO3, SrO 및 그의 조합을 포함할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.
전도제는 탄소계 전도제, 흑연계 전도제, 금속계 전도제 및 금속성 화합물계 전도제로부터 선택될 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
탄소계 전도제는 수퍼 P(Super P) 카본 블랙(이머리스 그라파이트 앤 카본 스위스 에스에이(Imerys Graphite & Carbon Switzerland SA)로부터 시판됨), 케첸 블랙(ketchen black), 덴카 블랙(denka black), 아세틸렌 블랙, 카본 블랙, 서멀 블랙(thermal black) 또는 채널 블랙으로부터 선택될 수 있다. 흑연계 전도제는 이머리스 그라파이트 앤 카본 스위스 에스에이로부터 시판되는 KS6 또는 KS15와 같은 팀렉스®(TIMREX) 흑연 등급일 수 있다. 탄소 나노튜브(CNT)는 씨나노 테크놀로지 리미티드(CNano Technology Limited, 캘리포니아주 산호세)로부터 시판되는 LB 100 또는 LB 200 시리즈일 수 있다. 금속 또는 금속성 화합물계 전도제는 주석, 산화주석 또는 인산주석(SnPO4)으로부터 선택될 수 있다. 코팅 층 내의 전도제의 양은 슬러리 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 20 중량%의 범위, 또는 0.5 내지 10 중량%의 범위, 또는 1 내지 5 중량%의 범위일 수 있다.
분산제는 폴리아크릴레이트계 수지; 폴리에틸렌 옥시드; (EO)l(PO)m(EO)l(여기서 EO는 에틸렌 옥시드를 나타내고, PO는 프로필렌 옥시드를 나타내고, l 및 m은 1 내지 500의 수치 범위임)의 블록 중합체; 폴리비닐 클로라이드(PVC); 폴리비닐피롤리돈(PVP); 폴리아크릴산(PAA); 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌(ABS) 중합체; 아크릴로니트릴/스티렌/아크릴에스테르(ASA) 중합체; ABS 중합체 및 프로필렌 카르보네이트의 혼합물; 스티렌/아크릴로니트릴(SAN) 공중합체; 또는 메틸메타크릴레이트/아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌(MABS) 중합체로부터 선택될 수 있다. 분산제의 양은 전도제의 0.1 내지 20 중량%의 범위로 달라질 수 있다. 전도제는 분산제의 존재 하에 균일하게 분산될 수 있다.
수성 용매는 물 및/또는 수-용매일 수 있다. 용매를 물에 완전히 용해시켰다. 본 개시내용의 슬러리는 우수한 안정성을 가지며, 여기서 슬러리는 적어도 24 시간 동안, 또는 적어도 3 일 동안, 또는 적어도 5 일 동안 용액 중에 가시적으로 남아있을 수 있다. 한 실시양태에서, 상기 기재된 수성 슬러리 조성물은 25 ℃에서 약 1 s-1 내지 약 40 s-1 범위의 전단 속도에서 약 1,000 mPa.s 내지 약 15,000 mPa.s, 또는 약 4000 mPa.s 내지 약 11,000 mPa.s, 또는 약 5500 mPa.s 내지 약 8500 mPa.s 범위의 브룩필드(Brookfield) 점도를 갖는다.
본 개시내용은 상기 기재된 바와 같은 수성 슬러리 조성물, 및 집전체를 포괄하거나, 이들로 이루어지거나, 또는 본질적으로 이들로 이루어지는 전극을 포함한다. 수성 슬러리 조성물은 집전체의 표면 상에 코팅되어 필름을 형성한다. 전극 활성 물질은 필름 중에 약 70 내지 약 99 중량%, 또는 약 80 내지 약 95 중량%, 또는 약 85 내지 약 95 중량%의 범위로 존재하고; 전도성 탄소는 약 0.5 내지 약 15 중량%, 또는 약 2.5 내지 약 10 중량%, 또는 약 1 내지 약 4 중량%의 범위로 존재하고; 결합제 조성물은 필름 중에 약 0.5 내지 약 15 중량%, 또는 약 2.5 내지 약 10 중량%, 또는 약 4 내지 약 11 중량%의 범위로 존재한다.
집전체는 애노드 또는 캐소드 활성 물질을 위한 전기 전도체로서 작용하는 임의의 물질을 포함할 수 있다. 집전체는 알루미늄, 탄소, 구리, 스테인레스강, 니켈, 아연, 은 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 물질로 제조될 수 있다. 한 비제한적 실시양태에서, 애노드를 위한 집전체는 구리 호일을 포함한다. 또 다른 비제한적인 실시양태에서, 캐소드를 위한 집전체는 알루미늄 호일을 포함한다.
추가적으로, 본 개시내용은 또한 (1) 수성 결합제 조성물, 전극 활성 물질, 전도제, 임의의 분산제 및 수성 용매를 조합하여 수성 슬러리 조성물을 형성하는 단계; (2) 수성 슬러리 조성물을 집전체에 적용하여 집전체 상의 슬러리 층을 포함하는 코팅된 집전체를 형성하는 단계; (3) 코팅된 집전체 상의 슬러리 층을 건조시켜 집전체 상의 필름을 형성하고, 여기서 필름 및 집전체는 전극을 포함하는 것인 단계를 포함하는, 리튬 이온 배터리용 전극을 제조하는 방법을 포괄한다. 수성 결합제 조성물, 전극 활성 물질, 전도제, 분산제 및 수성 용매는 상기 기재된 것과 동일하다.
한 비제한적인 실시양태에서, 집전체 상에서 슬러리를 건조시키는 단계 (3)은 코팅된 집전체를 약 80 내지 약 175 ℃, 또는 100 내지 약 150 ℃ 범위의 온도에서 약 0.5 시간 내지 약 3 시간, 또는 약 1 시간 내지 약 2 시간 범위의 시간 동안 가열하는 것을 포함한다.
전극 건조 필름은 약 20 ㎛ 내지 약 150 ㎛, 또는 약 30 ㎛ 내지 약 100 ㎛, 또는 약 30 ㎛ 내지 약 70 ㎛의 범위의 두께를 가진다.
상기 필름은 상기 기재된 집전체의 표면에 결합되어 결합부를 형성할 수 있다. 한 실시양태에서, 결합부의 접착 강도는 하기에 기재되는 90 도 박리 접착력 시험(90 Degree Peel Adhesion Test)에 의해 결정시에 적어도 0.5 gf/mm, 또는 적어도 0.7 gf/mm, 적어도 1.0 gf/mm이다.
실시예
아크릴아미도 메틸 프로판 황산-아크릴아미드(AMPS-AM)로부터 유도된 공중합체의 제조:
중합을 환류 응축기, 기계적 교반기 및 질소 유입구 기체가 장착된 1L 4구 유리 반응기에서 수행하였다. 137.2 g의 AMPS 나트륨 염 용액(15 몰%), 120 g의 AM (85 몰%) 및 350 g의 DI 수를 질소 하에 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 혼합물을 반응기에 첨가하고, 질소로 약 15 분 동안 스파징하였다. 단량체의 총 중량을 기준으로 하여 0.2 중량%의 바조(Vazo)-50을 물/에탄올(1:1 중량비)에 용해시켜 바조-50 용액을 제조하였다. 반응기를 약 55-60 ℃로 가열하였다. 바조-50 용액을 첨가함으로써 중합을 개시하고 약 6 시간 동안 지속하였다. 바조-50 용액을 1 시간, 2 시간, 3 시간, 4 시간 및 6 시간에 반응기에 첨가하였다. 온도를 6 시간 동안 약 50-55 ℃에서 유지하였다. 그 후, 반응기의 온도를 약 65-70 ℃로 증가시키고, 생성된 점성 물질을 약 10-16 시간 동안 교반하였다. 최종적으로, 반응기의 내용물을 배출하고, 약 5-7 시간 동안 약 65 ℃에서 3-5 mm Hg의 진공 하에 건조시켰다. 수득된 고체를 하기 기재된 음이온성 중합체(AMPS-AM)로서 사용하기 위해 분말로 분쇄하였다.
점도 및 접착력 시험을 위한 규소 슬러리 제조
표 1에 열거된 성분들을 사용하여 슬러리를 제조하였다. 표 1에 열거된 애노드 활성 물질의 경우, 650 mAh/g SiO는 BTR 에너지 머티리얼스 캄파니, 리미티드(BTR Energy Materials Co., LTD, 중국 선전시)로부터 시판되는 흑연 및 산화규소의 분말 혼합물을 나타내었다. 680 mAh/g SiO는 75:25(흑연 대 산화규소)의 중량비에서 약 350 mAh/g의 초기 용량을 갖는 흑연(BTR 에너지 머티리얼스 캄파니, 리미티드로부터 시판됨) 및 SiOx(오사카 티타늄 테크놀로지스 캄파니, 리미티드(Osaka Titanium Technologies Co., Ltd., 일본 효고현 아마가사키)로부터 시판됨)의 분말 혼합물을 나타내었다. 전도성 탄소, C-NERGY™ 수퍼 C65(이머리스 그라파이트 앤 카본으로부터 시판됨, 스위스 보디오)를 표 1에 열거된 전도제로 사용하였다. 슬러리의 총 중량을 기준으로 성분의 함량을 나타내었다.
표 1: 슬러리의 조성물
Figure pct00001
슬러리 레올로지 측정
표 1에 열거된 슬러리 조성물의 점도를 브룩필드 엔지니어링 래보러토리즈, 인크.(Brookfield Engineering Laboratories, Inc., 매사추세츠주 미들보로)로부터의 브룩필드® 점도계로 3 rpm 및 30 rpm에서 스핀들 4로 측정하였다. 혼합 직후 및 혼합 3 일 후에 17 mL 바이알에서 점도를 측정하였다. 결과를 표 2에 열거하였다. 슬러리 안정성을 또한 표 2에 나타내었다.
표 2: 점도와 슬러리 안정성
Figure pct00002
접착력 측정
접착력 측정은 구리 집전체 상에 슬러리 조성물을 코팅하고 건조시킴으로써 형성된 전극에 대하여 90 도 박리 시험을 실행함으로써 수행하였다. 90 도 박리 시험은 인스트론®(Instron, 매사추세츠주 노우드)으로부터의 박리 시험 기구를 사용함으로써 수행되었고, 여기서 전극은 2.5-3.5 mg/cm2의 로딩 및 4.0-5.0 mg/cm2의 로딩을 가졌다. 개별 전극 샘플을 3M 코포레이션(3M Corporation, 미국 미네소타주 세인트 폴)으로부터의 3M®양면 스카치 테이프로 스테인레스강 플레이트 상에 탑재하고, 그 후 또한 스카치 테이프에 점착된 필름을, 인스트론® 기구에 의해 1 피트/분의 속도로 박리하였고, 인스트론® 기구가 집전체로부터 필름을 박리하는데 필요한 힘을 측정하였다. 결과는 표 3에 열거되어 있다.
표 3:
Figure pct00003

Claims (19)

  1. 아크릴아미도프로필트리메틸암모늄 클로라이드(APTAC), 메타크릴아미도프로필트리메틸암모늄 클로라이드(MAPTAC), 아크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드(AETAC), 메타크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드(MAETAC), N-[2-(아크릴로일옥시)에틸]-N-벤질디메틸암모늄 클로라이드, 아크릴로일옥시에틸트리메틸암모늄 클로라이드 및 3-(메타크릴로일아미노)프로필-라우릴-디메틸암모늄 클로라이드(MAPLDMAC)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 양이온성 단량체; 및 아크릴아미드(AM), 디메틸아크릴아미드, 디에틸아크릴아미드, 히드록시에틸 아크릴아미드, 디메틸아미노프로필 아크릴아미드, 디메틸아미노프로필 메타크릴아미드, 비닐 아세테이트(VA), 비닐포름아미드, 아크릴로니트릴(AN), 아크릴레이트, 에틸헥실 아크릴레이트, 카르복시에틸 아크릴레이트, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 및 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 비이온성 단량체로부터 유도된 양이온성 공중합체
    를 포함하는, 리튬 이온 배터리의 전극용 수성 결합제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 카르복시메틸 셀룰로스; 구아 유도체; 폴리아크릴산; 폴리(아크릴아미드-2-메틸프로판 술폰산); 아크릴아미드, 아크릴로니트릴, 아크릴산 또는 아크릴레이트와 아크릴아미드-2-메틸프로판 술폰산으로부터 유도된 공중합체; 알기네이트; 키토산; 카라기난; 및 아크릴아미도메틸프로필 술포네이트(AMPS), 아크릴산, 아크릴아미드 및 3-알릴옥시-2-히드록시프로필 술폰산으로부터 유도된 사원공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 음이온성 중합체를 추가로 포함하는 수성 결합제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 양이온성 공중합체가 약 5,000 내지 약 1,000,000 달톤 범위의 중량 평균 분자량을 갖는 것인 수성 결합제 조성물.
  4. 제1항의 수성 결합제 조성물,
    전극 활성 물질,
    전도제,
    분산제, 및
    수성 용매를 포함하는 수성 슬러리 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 전극이 애노드인 수성 슬러리 조성물.
  6. 제4항에 있어서, 상기 전극 활성 물질이 Si, Sn 및 Ti로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 화학 원소를 포함하는 것인 수성 슬러리 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 Si 함유 전극 활성 물질이 SiOx/흑연, SiC, SiOx, SiOxC, Si-그래핀, Si계 합금, 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인 수성 슬러리 조성물.
  8. 제4항에 있어서, 상기 전도제가 탄소계 전도제, 흑연계 전도제, 금속계 전도제 및 금속성 화합물계 전도제로 이루어진 군으로부터 선택된 것인 수성 슬러리 조성물.
  9. 제4항에 있어서, 수성 결합제 조성물이 수성 슬러리 조성물의 총 중량을 기준으로 건조 중량 기준 약 0.25 내지 약 12 중량%의 범위로 존재하는 것인 수성 슬러리 조성물.
  10. 제4항에 있어서, 수성 슬러리 조성물이 25 ℃ 및 약 1 내지 약 40 s-1 범위의 전단 속도에서 약 1,000 내지 약 15,000 mPa.s 범위의 브룩필드(Brookfield) 점도를 갖는 수성 슬러리 조성물.
  11. 제5항에 따른 수성 슬러리 조성물; 및
    집전체
    를 포함하는 리튬 이온 배터리용 전극.
  12. 제11항에 있어서, 수성 슬러리 조성물이 집전체 상에 코팅되어 필름을 형성하는 것인 전극.
  13. 제11항에 있어서, 집전체가 알루미늄, 구리 및 그의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 금속을 포함하는 것인 전극.
  14. 제12항에 있어서, 필름이 약 10 ㎛ 내지 약 150 ㎛ 범위의 두께를 갖는 것인 전극.
  15. 제11항에 있어서, 전극이 애노드인 전극.
  16. 제11항에 있어서, 필름의 표면과 집전체의 표면이 90도 박리 접착력 시험(90 Degree Peel Adhesion Test)에 의해 결정시에 적어도 약 0.3 gf/mm의 접착 강도로 서로 접착된 것인 전극.
  17. 애노드, 캐소드 및 전해질을 포함하며, 여기서 애노드가 제11항의 전극인 리튬 이온 배터리.
  18. 제1항의 수성 결합제 조성물, 전극 활성 물질, 전도제, 분산제 및 수성 용매를 조합하여 수성 슬러리 조성물을 형성하는 단계;
    수성 슬러리 조성물을 집전체에 적용하여 집전체 상에 슬러리 층을 포함하는 코팅된 집전체를 형성하는 단계; 및
    코팅된 집전체 상의 슬러리 층을 건조시켜 집전체 상에 필름을 형성하고, 필름 및 집전체는 전극을 포함하는 것인 단계
    를 포함하는 리튬 이온 배터리용 전극의 제조 방법.
  19. 제17항에 있어서, 수성 결합제 조성물이 건조 중량 기준 약 0.25 % 내지 약 12 % 범위로 수성 슬러리 조성물에 존재하고, 전극 활성 물질이 수성 슬러리 조성물의 총 중량을 기준으로 건조 중량 기준 약 80 % 내지 약 99.5 % 범위로 수성 슬러리 조성물에 존재하는 것인 방법.
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