JPWO2011001781A1 - W/o乳化化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1(特公平5−32363号公報、花王)には、特定のジメチルポリシロキサンポリオキシアルキレン共重合体を乳化剤として用い、シリコーン油とエタノールとを配合した清涼感や乳化安定性に優れたW/O型化粧料が得られることが報告されている。
しかしながら、このようなW/O型化粧料も、使用感や安定性において十分満足なものとは言えなかった。
(A)ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンが0.1〜5質量%;
(B)ポリオキシアルキレン変性シリコーンが成分(A)に対して0.2〜3倍質量;
(C)粉体が5〜50質量%;
(D)揮発性油分が10〜50質量%;
(E)エタノールが1〜20質量%;及び
(F)水。
また、本発明は、前記何れかのW/O乳化化粧料において、有機変性粘土鉱物と、ジイソステアリン酸ジグリセリルとを含有することを特徴とするW/O乳化化粧料を提供する。
また、本発明は、前記何れかのW/O乳化化粧料において、コハク酸ジエチルヘキシル、メチルフェニルポリシロキサン及びジメチルポリシロキサンからなる群から選ばれる1種以上の不揮発性油分とグリセリンとを含むことを特徴とするW/O乳化化粧料を提供する。
また、本発明は、前記何れかのW/O乳化化粧料において、二価グリコールが化粧料中3質量%以下であることを特徴とするW/O乳化化粧料を提供する。
本発明において用いられるポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンは、直鎖又は分岐鎖のオルガノポリシロキサンを主骨格として、側鎖にポリオキシアルキレン基と炭素数4以上のアルキル基とを有するものであり、例えば、下記一般式(I)で示されるものが挙げられる。
Rは炭素数1〜3のアルキル基又はフェニル基(好ましくはメチル基);
R’は水素又は炭素数1〜12のアルキル基(好ましくは水素);
pは6〜30(好ましくは10〜18、特に好ましくは12〜16);
qは1〜50(好ましくは3);
mは1〜100;
n、w、xはそれぞれ1〜50;
yは1〜50
である。
上記一般式(I)において、オルガノポリシロキサン主骨格が、別のオルガノポリシロキサン鎖を側鎖に有していてもよい。このようなポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンの好適な例の一つとして、KF−6038(ラウリルPEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、信越化学工業(株)製)が挙げられる。
本発明において用いられるポリオキシアルキレン変性シリコーンは、直鎖又は分岐鎖のオルガノポリシロキサンを主骨格として、側鎖にポリオキシアルキレン基を有するものであり、例えば、下記一般式(II)で示されるものが挙げられる。
Rは炭素数1〜3のアルキル基又はフェニル基(好ましくはメチル基);
R’は水素又は炭素数1〜12のアルキル基(好ましくは水素又はメチル基);
qは1〜50(好ましくは3);
mは1〜100;
n、xはそれぞれ1〜50;
yは1〜50
である。
上記一般式(II)において、オルガノポリシロキサン主骨格が、別のオルガノポリシロキサン鎖を側鎖に有していてもよい。このようなポリオキシアルキレン変性シリコーンの好適な例の一つとして、KF−6028(PEG−9ポリジメチルシロキシエチルジメチコン、信越化学工業(株)製)が挙げられる。
本発明において用いる粉体は、化粧料に通常使用されるものであれば特に制限されず、1種又は2種以上を用いることができる。例えば、タルク、カオリン、セリサイト、白雲母、酸化チタン、酸化鉄などの無機白色顔料、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄などの無機赤色系顔料、黄酸化鉄、黄土などの無機黄色系顔料、マンゴバイオレット、コバルトバイオレットなどの無機紫色系顔料、酸化クロム、水酸化クロム、コバルトチタン酸などの無機緑色系顔料、群青、紺青などの無機青色系顔料、酸化チタンコーテッド雲母、酸化チタンコーテッドオキシ酸化ビスマス、オキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッドタルク、魚鱗箔、着色酸化チタンコーテッド雲母などのパール顔料、アルミニウムパウダー、カッパーパウダーなどの金属粉末顔料、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、バーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、珪藻土、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、α−酸化鉄、水和酸化鉄、シリカ、ヒドロキシアパタイトなどの無機粉末、ナイロンパウダー、ポリエチレンパウダー、ベンゾグアナミンパウダー、微結晶性セルロース、シリコーンパウダーなどの有機粉末等が挙げられる。また、微粒子酸化チタンや微粒子酸化亜鉛などの紫外線防御粉末や、有機粉末に無機粉末を被覆した複合粉末なども挙げられる。
なお、本発明においては、各種粉末が、金属セッケン、シリコーン類、脂肪酸エステルなど公知の方法で疎水化処理されたものを用いるのが好ましい。
本発明において用いられる揮発性油分としては、低沸点(常圧における沸点260℃以下)のイソパラフィン系炭化水素油やシリコーン油が挙げられ、1種又は2種以上を用いることができる。
低沸点イソパラフィン系炭化水素油としては、例えばイソドデカンが挙げられる。
低沸点シリコーン油としては、Si数4〜6の環状ジメチルポリシロキサン、Si数2〜5の鎖状ジメチルポリシロキサンが挙げられる。
エタノールは使用感、特に肌に塗布し始めた時や止まり際の使用感に寄与する。エタノールの配合量はW/O乳化化粧料中1〜20質量%、さらには2〜10質量%、特に3〜8質量%が好ましい。配合量が少なすぎるとその効果が十分に発揮されず、多すぎる場合には安定性が悪くなることがある。
本発明において、水の配合量は特に制限されるものではなくW/O乳化化粧料を製造可能な範囲で設定可能であるが、W/O乳化化粧料中通常10〜50質量%であり、好ましくは20〜40質量%、さらに好ましくは25〜35質量%である。
(G)グルタミン酸ナトリウム
本発明においては、さらにグルタミン酸ナトリウムを配合することにより、上記必須成分による優れた使用感や乳化安定性を損なうことなく、粉体の分散安定性や粘度安定性を向上することができる。グルタミン酸ナトリウムの配合量は、W/O乳化化粧料中0.1〜5質量%、さらには0.2〜3質量%、特に0.5〜2質量%が好適である。
また、本発明においては、有機変性粘土鉱物を配合することにより、粉体の分散安定性や粘度安定性を向上することができる。有機変性粘土鉱物としては、水膨潤性粘土鉱物(例えばモンモリロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ベントナイトなど)の結晶層間に介在する変換性カチオンを有機極性化合物や有機カチオン(例えば、第4級アンモニウム塩型カチオン性界面活性剤)で置換したものが挙げられる。具体的には、ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト(=クオタニウム−18ヘクトライト)、ジメチルジステアリルアンモニウムベントナイト(=クオタニウム−18ベントナイト)、ベンジルジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライトや、ジオクタデシルジメチルアンモニウム塩変性モンモリロナイト、オクタデシルジメチルベンジルアンモニウム塩変性モンモリロナイト、ジヘキサデシルジメチルアンモニウム塩変性モンモリロナイト等が挙げられる。
本発明において有機変性粘土鉱物を配合した場合、上記のように分散安定性や粘度安定性を向上することができるが、塗布終期の止まり際に急激に重くなるなど使用感が低下することがある。
ジイソステアリン酸ジグリセリルは、有機変性粘土鉱物による分散安定性や粘度安定性に対する効果を損なうことなく、使用感の低下を抑制する。ジイソステアリン酸ジグリセリルの配合量は、有機変性粘土鉱物に対して1〜10倍質量であることが好適である。
本発明においては、コハク酸ジエチルヘキシル、メチルフェニルポリシロキサン、及びジメチルポリシロキサンからなる群から選ばれる少なくとも1種以上の不揮発性油分を配合することにより、グリセリンによる保湿効果を向上させることができる。これら特定の不揮発性油分は、上記必須成分による優れた使用感を損なわない。
動物性油脂としては、タートル油、卵黄油、ミンク油等が挙げられる。
抱水性油分としては、ヘキサオキシステアリン酸ジペンタエリトリット、テトラ(ベヘン酸/安息香酸/エチルヘキサン酸)ペンタエリスリット、マカデミアナッツ油脂肪酸フェトステリル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸ジ(フェトステリル、2−オクチルドデシル)、トリイソステアリン酸グリセリン、マカデミアナッツ油ポリグリセリル−6エステルズベヘネート等が挙げられる。
本発明のW/O乳化化粧料には、本発明の効果を損なわない限り、化粧料に一般的に使用されるその他の成分を適宜配合することも可能である。
例えば、界面活性剤、アルコール類、保湿剤、紫外線吸収剤、増粘剤、金属イオン封鎖剤、各種水溶性高分子、pH調整剤、酸化防止剤、防腐剤、香料などの他、消炎剤、ビタミン類、アミノ酸類、動植物抽出物、皮膚栄養・賦活剤等の薬剤などが挙げられる。
本発明にかかるW/O乳化化粧料の製品形態は特に制限されず、粉体配合のW/O乳化化粧料が通常採用されている製品に応用することができる。好適な例としては、ファンデーション、化粧下地、頬紅、アイライナー、アイブロウなどのメークアップ化粧料;日焼け止め化粧料などが挙げられる。
また、使用感などの点から、2,000〜10,000mPa・s(20℃)、さらには2,000〜6,000mPa・s(20℃)の比較的低粘度のリキッドタイプの化粧料に特に好適に利用できる。
・変性シリコーンA1:
ラウリル基とPOE基とで変性された分岐鎖ジメチルポリシロキサン[KF−6038、信越化学工業(株)製]
・変性シリコーンA2:
セチル基と、POE・POP基とで変性された直鎖ジメチルポリシロキサン[ABIL EM 90、独Goldschmit社製]
・変性シリコーンB1:
POE基で変性された直鎖ジメチルポリシロキサン[KF−6017、信越化学工業(株)製]
・変性シリコーンB2:
POE基で変性された分岐鎖ジメチルポリシロキサン[KF−6028、信越化学工業(株)製]
微粒子酸化チタン 5質量%
酸化チタン 8質量%
黄酸化鉄 2質量%
赤酸化鉄 0.9質量%
黒酸化鉄 0.1質量%
ポリメチルシルセスキオキサン 5質量%
合計 21質量%
表1のように、変性シリコーンを用いてW/O乳化化粧料を調製し、試料とした。使用感の試験方法は次の通りである。
(使用感)
20名のパネルにより、調製直後の試料を肌に塗布した時の使用感について「優れている」と評価したパネルの数により、下記の基準で評価した。
○:14名以上
△:8〜13名
×:7名以下
油性成分(デカメチルシクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、イソドデカン)と変性シリコーンとをホモミキサーを用いて混合し(室温、9000rpm)、さらに粉体を加えて混合し分散液を得る(室温、9000rpm)。別に、水性成分(エタノール、グリセリン、フェノキシエタノール、水)を混合・溶解し、これを前記分散液に添加してホモミキサーで乳化し(室温、9000rpm)、脱気してW/O乳化化粧料を得る。
これに対して、粉体を配合した場合では変性シリコーンの種類によって使用感が大きく異なり、(A)ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンを用いた場合にのみ、肌にすっとなじんで止まりが早くフィット感の高い優れた使用感が得られた(試料1−1〜1−2)。(B)ポリオキシアルキレン変性シリコーンを用いた場合には、塗布中に肌上でズルズルと伸び続けて止まりが遅く、フィット感が不十分であった(試料1−3〜1−4)。
そこで、本発明者等が各試料について種々の測定を行ったところ、摩擦挙動に顕著な差異があることが判明した。
また、図2は試料1−3、試料1−7、及び試料1−8の動摩擦力曲線を比較したものであるが、揮発性油分が変わると動摩擦力ピークの位置は移動するものの、動摩擦力曲線の全体的なパターンには変化がなかった。
図3に、代表的なパターンA及びパターンBを例として点X、点X到達時間Tx、動摩擦力Px、Pxに対する最大動摩擦力変化量△Pを模式的に示す。なお、本発明において、動摩擦力曲線は摩擦力測定装置(新東科学(株)製)により約20℃での往復繰り返し摩擦における動摩擦力を測定したものである。
さらに、前記試験例1で調製した試料について乳化安定性を調べた。試験方法は、次の通りである。
(乳化安定性)
試料を20℃で4週間静置した後の外観を肉眼観察し、下記の基準で評価した。
○:乳化粒子の分離や凝集などの外観変化が認められない。
△:乳化粒子の分離や凝集などの外観変化が僅かに認められる。
×:乳化粒子の分離や凝集などの外観変化が認められる。
一方、(B)ポリオキシアルキレン変性シリコーンを用いた場合には使用感が悪いものの乳化安定性が比較的良好であった。
そこで、本発明者等は、両者の併用についてさらに検討を行った。
このようなことから、(B)ポリオキシアルキレン変性シリコーンは(A)ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンに対して0.2〜3倍質量、さらには0.5〜2倍質量の範囲で配合することが好適である。
さらに、エタノールや揮発性油分などの揮発性成分の影響について検討を行った。
その結果、表5に示すように、エタノールや揮発性油分の配合量を変えても最大動摩擦力変化量△Pにはほどんど影響はなかったが、配合量が少ないとTxが350秒を超えてしまい、この場合にもパネルによる使用感試験で使用感が低下した。従って、揮発性成分はTxに影響を及ぼし、Txは△Pとともに本発明の特徴的な使用感に寄与するものと考えられた。一方、エタノールや揮発性油分が多くなると乳化安定性が低下した。
このようなことから、エタノールはW/O乳化化粧料中1〜20質量%、さらには2〜10質量%、特に3〜8質量%であることが好適であり、揮発性油分はW/O乳化化粧料中10〜50質量%、さらには20〜40質量%、特に25〜35質量%であることが好適である。
上記のように、(A)ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンに(B)ポリオキシアルキレン変性シリコーンを特定の割合で併用することで、優れた使用感を損なうことなく乳化安定性の良好なW/O乳化化粧料を得ることができた。そこで、さらに粉体の分散安定性や組成物の粘度安定性についても検討を行った。試験方法は次の通りである。
50mlのスクリュー管(直径3cm)に試料を約30ml入れて閉栓し、20℃で45rpmの回転速度で4時間回転させてローリング試験を行い、肉眼観察により下記の基準で粉体の分散性を評価した。
○:色じま(黄色スジや赤色ムラ)が認められない。
△:色じま(黄色スジや赤色ムラ)がわずかに認められる。
×:色じま(黄色スジや赤色ムラ)が認められる。
試料の粘度を調製直後、ならびに50℃で4週間静置保存後に測定し、調整直後の粘度(V0)に対する静置保存後の粘度(Vt)の低下率を次式により算出し、下記の基準で粘度安定性を評価した。粘度は25℃で、芝浦システム株式会社製、単一円筒型回転粘度計により測定した。
粘度低下率(%)=[(V0−Vt)/Vo]×100
○ :粘度低下率が15%未満
△ :粘度低下率が15%以上30%未満
× :粘度低下率が30%以上60%未満
××:粘度低下率が60%以上
本発明者等の検討によれば、グルタミン酸ナトリウムが少なすぎるとその効果が十分得られず、多すぎても効果の顕著な増大は得られなかった。よって、グルタミン酸ナトリウムは、W/O型乳化化粧料中0.1〜5質量%、さらには0.2〜3質量%、特に0.5〜2質量%が好適である。なお、このような範囲であればグルタミン酸ナトリウムは本発明のW/O乳化化粧料に特徴的な摩擦挙動に影響を及ぼさなかった。
有機変性粘土鉱物の配合についても検討を行った。
有機変性粘土鉱物としては、デカメチルシクロペンタシロキサンに有機変性ヘクトライト[ベントン38VCG(エレメンティススペシャリティーズ(英)社)]を10質量%濃度となるように添加し、同体積の直径1mmガラスビーズを媒体にしてビーズミル処理し、平均厚み0.1μm以下、平均長径0.5〜50μmにしたもの(有機変性ヘクトライト高分散体)を用いた。
油性成分(デカメチルシクロペンタシロキサン、ジメチルポリシロキサン、高級脂肪酸、エステル油)と変性シリコーンとをホモミキサーを用いて混合し(室温、9000rpm)、これに有機変性ヘクトライト高分散体を加えて混合し(室温、9000rpm)、さらに粉体を加えて混合し分散液を得る(室温、9000rpm)。別に、水性成分(エタノール、グリセリン、フェノキシエタノール、水)を混合・溶解し、これを前記分散液に添加してホモミキサーで乳化し(室温、9000rpm)、脱気してW/O乳化化粧料を得る。
ただし、有機変性粘土鉱物の配合量が多くなるに従って使用感が低下する傾向があった。
本発明者等が検討を行った結果、ジイソステアリン酸ジグリセリルを有機変性粘土鉱物と併用すると、有機変性粘土鉱物配合による分散安定性、粘度安定性向上効果を損なわずに、その使用感低下を抑制できることが明らかとなった。
ジイソステアリン酸ジグリセリルが少なすぎるとその効果が十分に発揮されず、多すぎてもそれに見合った効果の向上は得られなかった。従って、ジイソステアリン酸ジグリセリルは有機変性粘土鉱物に対して1〜10倍質量が好適である。
表8の組成でW/Oリキッドファンデーションを調製し、保湿効果試験を行った。その結果、試料6−1では保湿剤であるグリセリンを配合しているにもかかわらず、その保湿効果がほとんど発揮されていなかった。そこで、保湿性向上について検討を行った。
上腕内側部に試料を2μg/cm2塗布し、塗布直前及び塗布後4時間に、皮膚水分測定器コルネオメーター(Corneometer:独Courage+Khazaka社製)により、角質水分量を測定した(N=4)。
各試料について、(塗布後4時間の平均角質水分量)/(塗布直前の平均角質水分量)の比率から、次の基準で保湿効果を評価した。
○:1.2以上
△:1.1以上1.2未満
×:1.1未満
表9のように、不揮発性油分をグリセリンと併用した場合には、塗布4時間後の角質水分量が増加し、保湿効果が得られた。一方、グリセリンを配合せずに不揮発性油分のみを配合してもこのような保湿効果を得ることはできなかった。よって、化粧塗膜中に油分が残存することでグリセリンの保湿効果が十分に発揮されるものと考えられた。
従って、本発明においては、グリセリンとともにコハク酸ジエチルヘキシル、メチルフェニルポリシロキサン及びジメチルポリシロキサンから選ばれる1種以上の不揮発性油分を含むことが好適である。
なお、コハク酸ジエチルヘキシル、メチルフェニルポリシロキサン及びジメチルポリシロキサン以外の不揮発性油分も、本発明の効果を損なわない範囲であれば配合することは可能である。
なお、グリセリン以外の水溶性保湿剤についても、本発明の効果を損なわない範囲であれば配合することは可能であるが、1,3−ブチレングリコールのような二価グリコールを多量に配合すると使用感が著しく低下する傾向がある。よって、二価グリコールを配合する場合には化粧料中3質量%以下、さらには1質量%以下とすることが好ましい。
処方例1の化粧料は、パターンAの動摩擦曲線を呈し、肌にすっとなじんで止まりが早くフィット感の高い使用感であった。
Claims (5)
- 下記成分(A)〜(F)を含有することを特徴とするW/O乳化化粧料:
(A)ポリオキシアルキレン・アルキル共変性シリコーンが0.1〜5質量%;
(B)ポリオキシアルキレン変性シリコーンが成分(A)に対して0.2〜3倍質量;
(C)粉体が5〜50質量%;
(D)揮発性油分が10〜50質量%;
(E)エタノールが1〜20質量%;及び
(F)水。 - 請求項1記載のW/O乳化化粧料において、グルタミン酸ナトリウムを含有することを特徴とするW/O乳化化粧料。
- 請求項1又は2記載のW/O乳化化粧料において、有機変性粘土鉱物と、イソステアリン酸ジイソステアリン酸グリセリルとを含有することを特徴とするW/O乳化化粧料。
- 請求項1〜3の何れかに記載のW/O乳化化粧料において、コハク酸ジエチルヘキシル、メチルフェニルポリシロキサン及びジメチルポリシロキサンからなる群から選ばれる1種以上の不揮発性油分とグリセリンとを含むことを特徴とするW/O乳化化粧料。
- 請求項1〜4の何れかに記載のW/O乳化化粧料において、二価グリコールが化粧料中3質量%以下であることを特徴とするW/O乳化化粧料。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP2011520845A JP5814117B2 (ja) | 2010-02-12 | 2010-06-03 | W/o乳化化粧料 |
Applications Claiming Priority (4)
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---|---|---|---|
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