JPWO2010131643A1 - 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】海島構造を有し、島部分の平均分散径が30〜200nmであり、フィルムの長手方向または幅方向の少なくとも一方向の湿度膨張係数が0〜6.0ppm/%RH以下である二軸配向ポリエステルフィルムとする。
【選択図】 図1
Description
一方、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの島部分の平均分散径が200nmよりも大きいと、フィルム製膜中に島部分に起因するフィルム破れが多発し生産性が低下する。また、延伸の際、十分な分子鎖配向を与えることができなくなったり、フィルム表面が粗くなったり、ボイドが発生したりして、例えば、磁気記録媒体用に使用した場合に電磁変換特性が低くなり、本発明の効果が得にくくなる。
フィルムを(ア)長手方向に平行かつフィルム面に垂直な方向、(イ)幅方向に平行かつフィルム面に垂直な方向、(ウ)フィルム面に対して平行な方向に切断し、サンプルを超薄切片法で作製した。分散相のコントラストを明確にするために、オスミウム酸やルテニウム酸などで染色してもよい。切断面を透過型電子顕微鏡(日立製H−7100FA型)を用いて、加速電圧100kVの条件下で観察し、2万倍で写真を撮影する。得られた写真をイメージアナライザーに画像として取り込み、任意の100個の分散相を選択し、必要に応じて画像処理を行うことにより、次に示すようにして分散相の大きさを求めた。(ア)の切断面に現れる各分散相のフィルム厚み方向の最大長さ(la)と長手方向の最大長さ(lb)、(イ)の切断面に現れる各分散相のフィルム厚さ方向の最大長さ(lc)と幅方向の最大長さ(ld)、(ウ)の切断面に現れる各分散相のフィルム長手方向の最大長さ(le)と幅方向の最大長さ(lf)を求めた。次いで、分散相の形状指数I=(lbの数平均値+leの数平均値)/2、形状指数J=(ldの数平均値+lfの数平均値)/2、形状指数K=(laの数平均値+lcの数平均値)/2とした場合、分散相の平均分散径を(I+J+K)/3とした。さらに、I、J、Kの中から、最大値を平均長径L、最小値を平均短径Dと決定した。
lgとlhの値の大きい方を長径(l)とし、値の小さい方を短径(d)とした。
観察される個々の島部分について、直径を(lg+lh)/2とした。
直径が30〜200nmである島部分に対して、長径と短径の比(長径/短径)をl/dとし、100個の1/dの数値の平均値を求めた。
上記R1、R2としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
このPEIは、“ウルテム”(登録商標)の商品名で、SABICイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、“Ultem1000”、“Ultem1010−1000”、“Ultem1040A−1000”、“Ultem5000”、“Ultem6000”、“UltemCRS5011−1000”および“UltemXH6050−1000”シリーズや“Extem XH1015”および“Extem UH1016”の登録商標名等で知られているものである。
の混合物を予備溶融混練(ペレタイズ)、次に(2)(1)で得られた組成物とPETとの混合物を予備溶融混練(ペレタイズ)してマスターチップ化する、2段階の溶融混練が好ましく例示される。その場合、二軸押出機などのせん断応力のかかる高せん断混合機を用いて予備混練してマスターチップ化する方法が好ましい。二軸押出機で混合する場合、分散不良物を低減させる観点から、3条二軸タイプまたは2条二軸タイプのスクリューを装備したものが好ましい。2段階の溶融混練を用いることで、本来はPETに混合しにくいガラス転移温度が高いPEI(B)であるが、PEI(A)を介在させることにより、PET中に混合させやすくなる。
・強磁性金属粉末 : 100質量部
・変成塩化ビニル共重合体 : 10質量部
・変成ポリウレタン : 10質量部
・ポリイソシアネート : 5質量部
・2−エチルヘキシルオレート : 1.5質量部
・パルミチン酸 : 1質量部
・カーボンブラック : 1質量部
・アルミナ : 10質量部
・メチルエチルケトン : 75質量部
・シクロヘキサノン : 75質量部
・トルエン : 75質量部
(バックコートの組成)
・カーボンブラック(平均粒径20nm) : 95質量部
・カーボンブラック(平均粒径280nm): 10質量部
・アルミナ : 0.1質量部
・変成ポリウレタン : 20質量部
・変成塩化ビニル共重合体 : 30質量部
・シクロヘキサノン : 200質量部
・メチルエチルケトン : 300質量部
・トルエン : 100質量部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途(例えばリニアテープ式の記録媒体(LTO4やLTO5など))や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
フィルムを(ア)長手方向に平行かつフィルム面に垂直な方向、(イ)幅方向に平行かつフィルム面に垂直な方向、(ウ)フィルム面に対して平行な方向に切断し、サンプルを超薄切片法で作製した。分散相のコントラストを明確にするために、オスミウム酸やルテニウム酸、リンタングステン酸などで染色してもよい。切断面を透過型電子顕微鏡(日立製H−7100FA型)を用いて、加速電圧100kVの条件下で観察し、2万倍で写真を撮影した。得られた写真をイメージアナライザーに画像として取り込み、任意の100個の分散相(島部分)を選択し、必要に応じて画像処理を行うことにより、次に示すようにして分散相の大きさを求めた。(ア)の切断面に現れる各分散相のフィルム厚み方向の最大長さ(la)と長手方向の最大長さ(lb)、(イ)の切断面に現れる各分散相のフィルム厚さ方向の最大長さ(lc)と幅方向の最大長さ(ld)、(ウ)の切断面に現れる各分散相のフィルム長手方向の最大長さ(le)と幅方向の最大長さ(lf)を求めた。次いで、分散相の形状指数I=(lbの数平均値+leの数平均値)/2、形状指数J=(ldの数平均値+lfの数平均値)/2、形状指数K=(laの数平均値+lcの数平均値)/2とした場合、分散相の平均分散径を(I+J+K)/3とした。さらに、I、J、Kの中から、最大値を平均長径L、最小値を平均短径Dと決定した。
平坦化1回
コントラスト+30
ガウス1回
コントラスト+30、輝度−10
ガウス1回
平面化フィルター:背景(黒)、オブジェクト幅(20pix)
ガウスフィルター:サイズ(7)、強さ(10)
(2)島部分の直径、長径と短径の比(長径/短径)
フィルムをフィルム面に対して平行な方向に切断し、サンプルを超薄切片法で作製した。分散相(島部分)のコントラストを明確にするために、オスミウム酸やルテニウム酸、リンタングステン酸などで染色してもよい。切断面を透過型電子顕微鏡(日立製H−7100FA型)を用いて、加速電圧100kVの条件下で観察し、2万倍で写真を撮影した。得られた写真をイメージアナライザーに画像として取り込み、任意の100個の分散相を選択し、必要に応じて上記と同様の画像処理を行うことにより、次に示すようにして分散相の大きさを求めた。切断面に現れる各分散相のフィルム長手方向の最大長さ(lg)と幅方向の最大長さ(lh)を求めた。
lgとlhの値の大きい方を長径(l)とし、値の小さい方を短径(d)とした。
観察される個々の島部分について、直径を(lg+lh)/2とした。
直径が30〜200nmである島部分に対して、長径と短径の比(長径/短径)をl/dとし、100個の1/dの数値の平均値を求めた。
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、3回の測定結果の平均値を本発明における温度膨張係数とした。
・試料サイズ:フィルム長手方向10mm×フィルム幅方向12.6mm
・荷重:0.5g
・測定回数:3回
・測定温度:窒素をフローした状態で温度25℃から昇温速度2℃/分で温度50℃まで昇温して、5分間保持した後、温度25℃まで降温速度2℃/分で降温し、温度40〜30℃のフィルム幅方向の寸法変化量ΔL(mm)を測定した。次式から温度膨張係数(ppm/℃)を算出した。
長手方向の温度膨張係数についても、試料の方向を入れ替えて、上記と同様に測定する。
フィルムの幅方向に対して、下記条件にて測定を行い、3回の測定結果の平均値を本発明における湿度膨張係数とした。
・試料サイズ:フィルム長手方向10mm×フィルム幅方向12.6mm
・荷重:0.5g
・測定回数:3回
・測定温度:30℃
・測定湿度:40%RHで6時間保持し寸法を測定し時間40分で80%RHまで昇湿し、80%RHで6時間保持したあとフィルム幅方向の寸法変化量ΔL(mm)を測定した。次式から湿度膨張係数(ppm/%RH)を算出した。
長手方向の湿度膨張係数についても、試料の方向を入れ替えて、上記と同様に測定する。
小坂研究所の三次元微細形状測定器(型式ET−350K)および三次元表面粗さ解析システム(型式TDA−22)を用いて三次元表面粗さRa(中心面平均粗さ)および表面粗さRz(表面10点平均粗さ)を測定した。条件は下記の通りであり、20回の測定の平均値をもって値とした。また、両面ともに20回ずつ測定して、Ra、Rzともに値の小さいほうの面の値とした。
・触針の荷重 :0.04mN
・縦倍率 :5万倍
・カットオフ :0.25mm
・送りピッチ :5μm
・測定長 :0.5mm
・測定面積 :0.2mm2
・測定速度 :0.1mm/秒
(6)ガラス転移温度(Tg)
下記装置および条件で比熱測定を行い、JIS K7121(1987年)に従って決定した。
・測定条件:
・加熱温度 :270〜570K(RCS冷却法)
・温度校正 :高純度インジウムおよびスズの融点
・温度変調振幅:±1K
・温度変調周期:60秒
・昇温ステップ:5K
・試料重量 :5mg
・試料容器 :アルミニウム製開放型容器(22mg)
・参照容器 :アルミニウム製開放型容器(18mg)
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。
(7)融点(Tm)
示差走査熱量計としてセイコーインスツルメンツ社製DSC(RDC220)、データ解析装置として同社製ディスクステーション(SSC/5200)を用いて、サンプル約5mgをアルミニウム製受皿上300℃で5分間溶融保持し、急冷固化した後、室温から昇温速度20℃/分で昇温した。そのとき、観測される融解の吸熱ピークのピーク温度を融点(Tm)とした。
1m幅にスリットしたフィルムを、張力200Nで搬送させ、支持体の一方の表面(A)に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布し(上層が磁性塗料で、塗布厚0.2μm、下層が非磁性塗料で塗布厚0.9μm)、磁気配向させ、乾燥温度100℃で乾燥させた。次いで反対側の表面(B)に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置(スチール/ナイロンロール、5段)で、温度85℃、線圧2.0×105N/mでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を1/2インチ(12.65mm)幅にスリットし、パンケーキを作成した。次いで、このパンケーキから長さ200m分をカセットに組み込んで、カセットテープとした。
・強磁性金属粉末 : 100質量部
〔Fe:Co:Ni:Al:Y:Ca=70:24:1:2:2:1(質量比)〕
〔長軸長:0.09μm、軸比:6、保磁力:153kA/m(1,922Oe)、飽和磁化:146Am2/kg(146emu/g)、BET比表面積:53m2/g、X線粒径:15nm〕
・変成塩化ビニル共重合体(結合剤) : 10質量部
(平均重合度:280、エポキシ基含有量:3.1質量%、スルホン酸基含有量:8×10−5当量/g)
・変成ポリウレタン(結合剤) : 10質量部
(数平均分子量:25,000,スルホン酸基含有量:1.2×10−4当量/g、ガラス転移点:45℃)
・ポリイソシアネート(硬化剤) : 5質量部
(日本ポリウレタン工業(株)製コロネートL(商品名))
・2−エチルヘキシルオレート(潤滑剤) : 1.5質量部
・パルミチン酸(潤滑剤) : 1質量部
・カーボンブラック(帯電防止剤) : 1質量部
(平均一次粒子径:0.018μm)
・アルミナ(研磨剤) : 10質量部
(αアルミナ、平均粒子径:0.18μm)
・メチルエチルケトン : 75質量部
・シクロヘキサノン : 75質量部
・トルエン : 75質量部
(非磁性塗料の組成)
・変成ポリウレタン : 10質量部
(数平均分子量:25,000、スルホン酸基含有量:1.2×10−4当量/g、ガラス転移点:45℃)
・変成塩化ビニル共重合体 : 10質量部
(平均重合度:280、エポキシ基含有量:3.1質量%、スルホン酸基含有量:8×10−5当量/g)
・メチルエチルケトン : 75質量部
・シクロヘキサノン : 75質量部
・トルエン : 75質量部
・ポリイソシアネート : 5質量部
(日本ポリウレタン工業(株)製コロネートL(商品名))
・2−エチルヘキシルオレート(潤滑剤) : 1.5質量部
・パルミチン酸(潤滑剤) : 1質量部
(バックコートの組成)
・カーボンブラック : 95質量部
(帯電防止剤、平均一次粒子径0.018μm)
・カーボンブラック : 10質量部
(帯電防止剤、平均一次粒子径0.3μm)
・アルミナ : 0.1質量部
(αアルミナ、平均粒子径:0.18μm)
・変成ポリウレタン : 20質量部
(数平均分子量:25,000、スルホン酸基含有量:1.2×10−4当量/g、ガラス転移点:45℃)
・変成塩化ビニル共重合体 : 30質量部
(平均重合度:280、エポキシ基含有量:3.1質量%、スルホン酸基含有量:8×10−5当量/g)
・シクロヘキサノン : 200質量部
・メチルエチルケトン : 300質量部
・トルエン : 100質量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図1のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図1に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ9をフリーロール5〜8上にセットしつつ荷重検出器3に固定し、端部に荷重となる分銅4を吊す。この磁気テープ9にレーザー光10を照射すると、レーザー発振器1から幅方向に線状に発振されたレーザー光10が磁気テープ9の部分だけ遮られ、受光部2に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。3回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
・レーザー発振器1、受光部2:レーザー寸法測定機 キーエンス社製LS−5040
・荷重検出器3:ロードセル NMB社製CBE1−10K
・恒温恒湿槽:(株)カトー社製SE−25VL−A
・荷重4:分銅(長手方向)
・試料サイズ:幅1/2inch×長さ250mm
・保持時間:5時間
・測定回数:3回測定する。
2つの条件でそれぞれ幅寸法(lA、lB)を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。具体的には、次の基準で寸法安定性を評価する。
B条件:29℃80%RH 張力0.55N
幅寸法変化率(ppm)=106×((lB−lA)/lA)
◎:幅寸法変化率の最大値が500(ppm)未満
○:幅寸法変化率の最大値が500(ppm)以上600(ppm)未満
△:幅寸法変化率の最大値が600(ppm)以上700(ppm)未満
×:幅寸法変化率の最大値が700(ppm)以上
(9)保存安定性
上記(8)と同様に、作製したカセットテープのカートリッジからテープを取り出し、次の2つの条件でそれぞれ幅寸法(lC、lD)を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。
◎:幅寸法変化率の最大値が80(ppm)未満
○:幅寸法変化率の最大値が80(ppm)以上100(ppm)未満
△:幅寸法変化率の最大値が100(ppm)以上150(ppm)未満
×:幅寸法変化率の最大値が150(ppm)以上
(10)走行耐久性
上記(8)と同様にカセットテープを作製し、市販のIBM社製LTOドライブ3580−L11を用いて23℃65%RHの環境で300回走行することで評価する。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報(エラービット数)から次式にて算出する。×を不合格とする。
◎:エラーレートが1.0×10−6未満
○:エラーレートが1.0×10−6以上、1.0×10−5未満
△:エラーレートが1.0×10−5以上、1.0×10−4未満
×:エラーレートが1.0×10−4以上
(11)電磁変換特性
上記(8)と同様にカセットテープを作製し、C/Nの測定にはリールtoリールテスタを用い、市販のMRヘッドを搭載して下記の条件で実施した。
記録トラック幅:18μm
再生トラック幅:10μm
シールド間距離:0.27μm
記録用信号発生器:HP社製 8118A
再生信号処理:スペクトラムアナライザ
このC/Nを市販のLTO4テープ(富士フィルム社製)と比較して、−0.5dB以上は◎、−1dB以上−0.5dB未満は○、−2dB以上−1dB未満は△、−2dB未満は×と判定した。◎および○が望ましいが、△でも実用的には使用可能である。
フィルム横断面を切り出し、白金−パラジウムを蒸着した後、日立製作所(株)製走査型電子顕微鏡S−2100Aを用い、2,000〜10,000倍の倍率のうち、フィルム内部構造が十分観察できる倍率で拡大観察する。その画像を用いて、単位断面積当たりの空隙の面積を求め、空隙の面積占有率を算出した。これを無作為に10点くり返し測定し、その平均値をフィルム内部の空隙率(%)とした。
JIS−K7105(1981)に規定された方法に従って、ナトリウムD線を光源と
してアッベ屈折計を用いて測定した。なお、マウント液はヨウ化メチレンを用い、25℃
、65%RHにて測定した。なお、サンプルの長手方向はフィルムの製膜方向であり、磁気テープなどの場合には、テープの長手方向と一致する。幅方向とは、長手方向に直角な方向である。長手方向および幅方向の屈折率の平均値を次の通りとした。
これを無作為に10点くり返し測定し、その平均値を該フィルムの平均屈折率とした。
フィルムを秤量後、ヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)/クロロホルム(質量比50/50)の混合溶媒に溶解する。不溶な成分がある場合は、この不溶成分を遠心分離で分取した後、質量を測定し、元素分析、FT−IR、NMR法により該成分の構造と質量分率を測定する。上澄み成分についても同様に分析すれば、ポリエステル成分および他成分の質量分率と構造が特定できる。詳しくは、この上澄み成分から溶媒を留去した後にHFIP/重クロロホルム(質量比50/50)混合溶媒に溶解した後、1H核のNMRスペクトルを測定する。
JIS K 7105(1985年)に基づいて、ヘイズメーター(スガ試験器社製HZ−2)を用いて測定した。また、液体測定用石英セルにフィルムを入れ、流動パラフィンを充填し測定を行うことで、フィルム表面ヘイズを除いた内部ヘイズを測定した。これを無作為に10点くり返し測定し、その平均値を該フィルムのヘイズ値とした。
40℃20%RHの環境下でのカートリッジ保管期間を100日間とする以外は上記(8)と同様にカセットテープを作製し、C/Nの測定にはリールtoリールテスタを用い、市販のMRヘッドを搭載して下記の条件で実施した。
記録トラック幅:18μm
再生トラック幅:10μm
シールド間距離:0.27μm
記録用信号発生器:HP社製 8118A
再生信号処理:スペクトラムアナライザ
このC/Nを40℃20%RHの環境下で100日間保存する前のテープと比較して、−1dB以上は◎、−2dB以上−1dB未満は○、−3dB以上−2dB未満は△、−3dB未満は×と判定した。◎および○が望ましいが、△でも実用的には使用可能である。
40℃20%RHの環境下でのカートリッジ保管期間を100日間とする以外は上記(8)と同様にカセットテープを作製し、市販のIBM社製LTOドライブ3580−L11を用いて40℃80%RHの環境で300回走行することで評価する。エラーレートはドライブから出力されるエラー情報(エラービット数)から次式にて算出する。2点以上を合格とする。
5点:エラーレートが1.0×10−6未満
4点:エラーレートが1.0×10−6以上、1.0×10−5未満
3点:エラーレートが1.0×10−5以上、1.0×10−4未満
2点:エラーレートが1.0×10−4以上、1.0×10−3未満
1点:エラーレートが1.0×10−3以上、1.0×10−2未満
(18)直径が1〜30nmである島部分の測定
フィルムを(ア)長手方向に平行かつフィルム面に垂直な方向、(イ)幅方向に平行かつフィルム面に垂直な方向、(ウ)フィルム面に対して平行な方向に切断し、サンプルを超薄切片法で作製した。分散相のコントラストを明確にするために、オスミウム酸やルテニウム酸、リンタングステン酸などで染色してもよい。切断面を透過型電子顕微鏡(日立製H−7100FA型)を用いて、加速電圧100kVの条件下で観察し、50万倍で写真を撮影した。得られた写真をイメージアナライザーに画像として取り込み、必要に応じて画像処理を行うことにより、次に示すようにして島部分の直径を求めた。(ア)の切断面に現れる各分散相のフィルム厚み方向の最大長さ(La)と長手方向の最大長さ(Lb)、(イ)の切断面に現れる各分散相のフィルム厚さ方向の最大長さ(Lc)と幅方向の最大長さ(Ld)、(ウ)の切断面に現れる各分散相のフィルム長手方向の最大長さ(Le)と幅方向の最大長さ(Lf)を求めた。次いで、分散相の形状指数I=(Lb+Le)/2、形状指数J=(Ld+Lf)/2、形状指数K=(La+Lc)/2とした場合、島部分の直径を(I+J+K)/3とした。
平坦化1回
コントラスト+30
ガウス1回
コントラスト+30、輝度−10
ガウス1回
平面化フィルター:背景(黒)、オブジェクト幅(20pix)
ガウスフィルター:サイズ(7)、強さ(10)
テレフタル酸ジメチル194質量部とエチレングリコール124質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を140℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム四水和物0.3質量部および三酸化アンチモン0.05質量部を加え、140〜230℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの5質量%エチレングリコール溶液を1質量部(リン酸トリメチルとして0.05質量部)添加した。リン酸トリメチルのエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が230℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が230℃に達した後、反応内容物を重合装置へ移行した。移行後、反応系を230℃から290℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を0.1kPaまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに60分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、2時間(重合を始めて3時間)反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値(重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした)を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度0.62のポリエチレンテレフタレートのPETペレット(X)を得た。
参考例1で得たPETペレット(X)を160℃、4時間、3mmHgの減圧下で乾燥した後、220℃、8時間、133Pa以下の減圧度で固相重合反応を行い、固有粘度1.2のPETペレット(Y)を得た。
SABICイノベーティブプラスチック社製のPEI“Ultem1010−1000”のペレット50質量部とPETペレット(Y)を別々に180℃、3mmHgの減圧下にて6時間乾燥した。
SABICイノベーティブプラスチック社製のPEI“Ultem1010−1000”(Tg=215℃)のペレット75質量部とSABICイノベーティブプラスチック社製のPEI“UltemCRS5011−1000”(Tg=225℃)のペレット25質量部を別々に150℃、3mmHgの減圧下にて6時間乾燥した。
実施例1にて用いたPETペレット(X)の代わりにPETペレット(Y)を使用することおよび、SABICイノベーティブプラスチック社製のPEI“UltemCRS5011−1000”をそれぞれ表2に示した樹脂に変更した以外は実施例1と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。これらの二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表1〜3に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
実施例1のブレンドペレット(I)と同様にして、PEI(Ul1010)−PEI(CRS5011)(混合比率10/90)ブレンドペレット(III)を作製した。さらに実施例1と同様にしてPETペレット(Y)の25質量部とブレンドペレット(III)の75質量部から、PET−PEI(Ul1010)−PEI(CRS5011)ブレンドペレット(混合比率25/7.5/67.5)(IV)を作製した。次いで、PETペレット(X)58.6質量部、ブレンドペレット(Z)4.4質量部およびブレンドペレット(IV)37.0質量部を表2に示した含有量(質量%)となるように混合し、実施例1と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表1〜3に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
実施例1のブレンドペレット(I)と同様にして、PEI(Ul1010)−PEI(CRS5011)(混合比率25/75)ブレンドペレット(V)を作製した。さらに実施例1と同様にしてPETペレット(Y)の25質量部とブレンドペレット(III)の75質量部から、PET−PEI(Ul1010)−PEI(CRS5011)ブレンドペレット(混合比率25/18.75/56.25)(VI)を作製した。次いで、PETペレット(X)76.7質量部、ブレンドペレット(Z)2.0質量部およびブレンドペレット(VI)21.3質量部を表2に示した含有量(質量%)となるように混合し、実施例1と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表1〜3に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
実施例1にて用いたPETペレット(X)の代わりに、通常の方法にて得られたPENペレットまたはPETペレット(Y)を用いることおよび、SABICイノベーティブプラスチック社製のPEI“UltemCRS5011−1000”を実施例8、9についてはそれぞれ表2に示した樹脂に変更した以外は実施例1と同様にして二軸配向ポリエステルフィルムを得た。これらの二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表1〜3に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
実施例1と同様にして得られた未延伸フィルムに対して、ロール式延伸機にて長手方向に、温度105℃で3.0倍延伸し、さらに、テンターを用いて、幅方向に温度110℃で2.8倍延伸した。続いて、ロール式延伸機で長手方向に2段で、温度150℃で1.5倍に再延伸し、テンターを用いて幅方向に温度190℃で1.8倍再延伸した。さらに、定長下で温度200℃で10秒間熱処理後、幅方向に1%の弛緩処理を施し、厚さ5μmの二軸配向ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表1〜3に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
実施例4と同様にしてPETペレット(X)49.7質量部、ブレンドペレット(Z)2.9質量部およびブレンドペレット(IV)47.4質量部を表2に示した含有量(質量%)となるように混合し、実施例1と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表1〜3に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
PETペレット(X)を180℃で3時間、3mmHgの減圧下で乾燥した後、押出機に投入し、285℃にて溶融押出し、繊維焼結ステンレス金属フィルター(14μmカット)を通過させた後、Tダイからシート状に吐出し、該シートを表面温度25℃の冷却ドラム上に静電印加法により密着固化させ冷却し、未延伸フィルムを得た。未延伸フィルムのTgは78℃であった。
実施例1のブレンドペレット(I)と同様にして、PEI(Ul1010)−PEI(CRS5011)(混合比率5/95)ブレンドペレット(VII)を作製した。さらに実施例1と同様にしてPETペレット(Y)の25質量部とブレンドペレット(III)の75質量部から、PET−PEI(Ul1010)−PEI(CRS5011)ブレンドペレット(混合比率25/3.75/71.25)(VIII)を作製した。次いで、PETペレット(X)25.1質量部、ブレンドペレット(Z)4.7質量部およびブレンドペレット(IV)70.2質量部を表2に示した含有量(質量%)となるように混合し、実施例1と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表1〜3に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
押出機を2台用い、280℃に加熱された押出機Aにソルベイアドバンストポリマーズ社製のPSU“ユーデル(UDEL) P−3900”10質量%と、通常の方法により得られた固有粘度0.85のPETペレット90質量%のブレンドポリマー(平均粒径0.3μmの高分子架橋粒子を0.03質量%と平均粒径0.2μmのケイ酸アルミニウム粒子0.12質量%含有する)を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給し、280℃に加熱された押出機BにはPETペレットを180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。その後、Tダイ中で合流させ(積層比6.0/0.5)、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を引加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
押出機を2台用い、280℃に加熱された押出機AにSABICイノベーティブプラスチック社製のPEI“ウルテム(Ultem) 1010−1000”10質量%とソルベイアドバンストポリマーズ社製のPES“レーデル(RADEL)A グレードA−300A”5質量%とPEN85質量%のブレンドポリマー(平均粒径0.25μmの球状シリカ粒子を0.1質量%と平均粒径0.02μmのアルミナ粒子0.5質量%含有する)を180℃で3時間減圧乾燥した後に供給し、280℃に加熱された押出機BにはPENを180℃で3時間減圧乾燥した後に供給した。その後、Tダイ中で合流させ(積層比8.5/1.0)、表面温度25℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
SABICイノベーティブプラスチック社製のPEI“ウルテム(Ultem)1010”(75質量%)とユニチカ社製のPAR“UポリマーU−100”(25質量%)を350℃に加熱された2軸3条タイプのスクリューを備えたベント式2軸混練押出機に供給し、滞留時間3分で溶融混練してPEI−PARブレンドペレットを得た。次いで、固有粘度0.65のPETペレット(60質量%)と上記ペレタイズ操作により得たPEI−PARブレンドペレット(40質量%)を180℃で3時間減圧乾燥した後、290℃に加熱された直径150mmのスクリューを備えた単軸押出機に投入して、溶融押出し、繊維焼結ステンレス金属フィルター(5μmカット)内をせん断速度10sec−1で通過させた後、Tダイよりシート状に吐出し、該シートを表面温度25℃の冷却ドラム上に、ドラフト比10で30m/分の速度で密着固化させて急冷し、実質的に無配向の未延伸フィルムを得た。続いて、該未延伸フィルムを、加熱された複数のロール群からなる縦延伸機を用い、ロールの周速差を利用して、110℃の温度でフィルムの縦方向に3.8倍の倍率で延伸した。その後、このフィルムの両端部をクリップで把持して、テンターに導き、延伸温度115℃、延伸倍率4倍でフィルムの幅方向に延伸し、引き続いて235℃の温度で熱処理を行った後、150℃と100℃にコントロールされた2つの冷却ゾーンで横方向に3%および1%の弛緩処理を各々施し、室温まで冷却した後、フィルムのエッジを除去し、厚さ100μmの二軸配向フィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表1〜3に示したとおりである。
常法により得られたポリエチレンテレフタレート(固有粘度0.85)のペレット(50質量%)とポリエーテルイミドのペレット(“Ultem”1010(SABICイノベーティブプラスチック社製、登録商標))(50質量%)を、280℃に加熱されたベント式の2軸混練押出機に供給して溶融押出し、ポリエーテルイミドを50質量%含有したチップ(I)を得た。得られたポリエーテルイミド含有チップ(I)とポリエチレンテレフタレート(固有粘度0.62)を40:60の比でドライブレンドし、180℃で3時間減圧乾燥した後、そのまま285℃に加熱した押出機に投入した。繊維焼結ステンレス金属フィルター(5μmカット)内を剪断速度10sec-1で通過させた後、Tダイよりシート状に吐出した。さらにこのシートを表面温度25℃の冷却ドラム上に、5m/分の速度で密着させて冷却固化した。得られた未延伸フィルムは、透明性に劣った白濁したフィルムであった。この未延伸フィルムを、常法に従い二軸延伸を行うことにより二軸配向フィルムを得た。得られたフィルム中のポリエーテルイミドの平均分散径は150nmであり、100℃熱収縮率に劣ったフィルムしか得られなかった。
PETペレット(X)50質量部とSABICイノベーティブプラスチック社製のPEI“ウルテム(Ultem) 1010−1000”50質量部を、150℃で5時間除湿乾燥した後、320〜290℃に加熱された(スクリューゾーン、押出ヘッド部で温度勾配を設定)二軸3段タイプのスクリュー(PETとPEIの混練可塑化ゾーン/ダルメージ混練ゾーン/逆ネジダルメージによる微分散相溶化ゾーン)を具備したベント式二軸押出機(L/D= 40、ベント孔の減圧度は200Paとした)に供給して、滞留時間3分にて溶融押出し、PEIを50質量%含有したPET/PEIブレンドチップを得た。
実施例1と同様にしてブレンドペレット(II)を作製した。
実施例1のブレンドペレット(I)と同様にして、PEI(Ul1010)−PEI(CRS5011)(混合比率40/60)ブレンドペレット(XI)を作製した。さらに実施例1と同様にしてPETペレット(X)の50質量部とブレンドペレット(XI)の50質量部から、PET−PEI(Ul1010)−PEI(CRS5011)ブレンドペレット(混合比率50/20/30)(XII)を作製した。次いで、PETペレット(X)91.7質量部、およびブレンドペレット(XII)8.3質量部を表2に示した含有量(質量%)となるように混合し、実施例1と同様にして厚さ5μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。この二軸配向ポリエステルフィルムの組成・特性等は、表1〜3に示したとおりであり、磁気記録媒体用のベースフィルムとして優れた特性を有していた。
SABICイノベーティブプラスチック社製のPEI “ウルテム(Ultem)1040A−1000”(355℃、300(1/秒)における溶融粘度 250Pa・s)を83質量部と、ビクトレックス社製のポリエーテルエーテルケトン(PEEK)“VICTREX PEEK 90G”(355℃、300(1/秒)における溶融粘度 410Pa・s)を17質量部および、相溶化剤として、信越化学社製のγ-イソシアネ−トプロピルトリエトキシシラン“KBE9007”1.0質量部を320〜380℃に加熱された(スクリューゾーン、押出ヘッド部で温度勾配を設定)二軸3段タイプのスクリュー(PEIとPEEKの混練可塑化ゾーン/ダルメージ混練ゾーン/逆ネジダルメージによる微分散相溶化ゾーン)を具備したベント式二軸押出機(L/D=40、ベント孔の減圧度は200Paとした)に供給して、滞留時間3分にて溶融押出し、PEEK樹脂を17質量%含有したPEI/PEEK/相溶化剤のブレンドペレットを得た。さらに得られたPEI/PEEK/相溶化剤ブレンドペレット 100質量部およびイオン交換水3質量部の混合物を320〜380℃に加熱した二軸押出機にて溶融押出した。得られたペレットをブレンドペレットA(315℃、300(1/秒)における溶融粘度 1,900Pa・s)とした。
SABICイノベーティブプラスチック社製のPEI“ウルテム(Ultem)1040A−1000”(355℃、300(1/秒)における溶融粘度 250Pa・s)を83質量部と、住友ダウ社製のポリカーボネート(PC)樹脂“カリバー301−4”を17質量部および、相溶化剤として、信越化学社製のγ-イソシアネ−トプロピルトリエトキシシラン“KBE9007”1.0質量部を320〜380℃に加熱された(スクリューゾーン、押出ヘッド部で温度勾配を設定)二軸3段タイプのスクリュー(PEIとPEEKの混練可塑化ゾーン/ダルメージ混練ゾーン/逆ネジダルメージによる微分散相溶化ゾーン)を具備したベント式二軸押出機(L/D=40、ベント孔の減圧度は200Paとした)に供給して、滞留時間3分にて溶融押出し、PC樹脂を17質量%含有したPEI/PC/相溶化剤のブレンドペレットを得た。さらに得られたPEI/PC/相溶化剤ブレンドペレット100質量部およびイオン交換水3質量部の混合物を320〜380℃に加熱した二軸押出機にて溶融押出した。得られたペレットをブレンドペレットCとした。
SABICイノベーティブプラスチック社製のPEI“Ultem1010−1000”(Tg=215℃)のペレット60質量部とSABICイノベーティブプラスチック社製のPEI“UltemCRS5011−1000”(Tg=225℃)のペレット40質量部を別々に150℃、3mmHgの減圧下にて6時間乾燥した。
実施例15と同様にして得られた未延伸フィルムを長手および幅方向に同時に二軸延伸を行う。
比較例1と同様にして得られた未延伸フィルムを長手および幅方向に同時に二軸延伸を行う。
2:受光部
3:荷重検出器
4:荷重
5:フリーロール
6:フリーロール
7:フリーロール
8:フリーロール
9:磁気テープ
10:レーザー光
Claims (15)
- 海島構造を有し、島部分の平均分散径が30〜200nmであり、フィルムの長手方向または幅方向の少なくとも一方向の湿度膨張係数が0〜6ppm/%RHである二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルム内部のヘイズ値が0〜50%である、請求項1に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 長手方向および幅方向の屈折率の平均値が1.600〜1.850である、請求項1または2に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 少なくとも片面のフィルム表面粗さRaが0.5〜20nmである、請求項1〜3のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 少なくとも片面のフィルム表面10点平均粗さRzが50〜300nmである、請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 長手方向または幅方向の少なくとも一方向の温度膨張係数が−5.0〜8.0ppm/℃である、請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 直径が30〜200nmである島部分を有し、この島部分の長径と短径の比(長径/短径)の平均が1〜20である、請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 直径が30〜200nmである島部分が非晶性樹脂からなる、請求項7に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 直径が30〜200nmである島部分を形成する非晶性樹脂のガラス転移温度が210℃よりも大きく400℃以下である請求項8に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 直径が30〜200nmである島部分を形成する非晶性樹脂がポリエーテルイミド、ポリイミドおよびポリアミドイミドからなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂を含んでいる、請求項8または9に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- ポリエーテルイミドを少なくとも2種含む、請求項1〜10のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 直径が1nm以上30nm未満である島部分を有する、請求項1〜11のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 直径が1nm以上30nm未満である島部分がポリエーテルイミドを含む、請求項12に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 結晶性のポリエステルを含み、このポリエステルがポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレートおよびこれらの変性体からなる群から選ばれる少なくとも1種のポリエステルである、請求項1〜13のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを用いてなる磁気記録媒体。
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