JPWO2010090154A1 - 熱収縮性フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(1)相対粘度
ポリアミド樹脂1gを精秤し、96%硫酸100ccに20〜30℃で攪拌溶解した。完全に溶解した後、速やかにキャノンフェンスケ型粘度計に溶液5ccを採り、25℃±0.03℃の恒温槽中で10分放置後、落下時間(t)を測定した。また96%硫酸そのものの落下時間(t0)も同様に測定した。tおよびt0から次式(A)により相対粘度を求めた。
相対粘度=t/t0 (A)
ポリマー結晶化速度測定装置((株)コタキ製作所製、型式:MK701)を使用し、以下の条件の脱偏光光度法により測定した。
試料溶融温度:260℃
試料溶融時間:3分
結晶化浴温度:140℃
日本電色工業(株)製の色差・濁度測定装置COH−300Aを使用し、JIS K−7105(ASTM D−1003)に準じて測定した。
モダンコントロールズ社製酸素透過率測定装置(型式:OX−TRAN 10/50A)を使用し、23℃、相対湿度60%でJIS K−7126(ASTM D3985)に準じて測定した。得られた酸素透過率と試料の厚みから酸素透過係数を算出した。
厚さ25μmのポリアミド延伸フィルムの中央部に10cm×10cmの正方形を描いた後、該フィルムを熱風乾燥機に投入して150℃で30秒間熱処理を行った。熱処理後の正方形の面積を測定し、熱処理前後の面積から収縮率を求めた。
撹拌機、分縮器、冷却器、温度計、滴下槽および窒素ガス導入管を備えたジャケット付反応缶に、モル比でアジピン酸が96モル%とイソフタル酸が4モル%となる様に投入し、十分窒素置換した後、さらに窒素気流下で170℃まで昇温してジカルボン酸成分を流動状態とした後、メタキシリレンジアミンを撹拌下に滴下した。この間、内温を連続的に245℃まで昇温させ、またメタキシリレンジアミンの滴下とともに留出する水は分縮器および冷却器を通して系外に除いた。
メタキシリレンジアミン滴下終了後、内温を連続的に255℃まで昇温し、15分間反応を継続した。その後、反応系内圧を600mmHgまで10分間で連続的に減圧し、その後、40分間反応を継続した。この間、反応温度を260℃まで連続的に昇温させた。反応終了後、反応缶内を窒素ガスにて0.2MPaの圧力を掛けポリマーを重合槽下部のノズルよりストランドとして取出し、水冷後に切断し、ペレット形状のポリマーを得た(ポリアミド1)。得られたポリアミド1の相対粘度は2.1、融点は234℃、であった。
反応終了後、減圧を終了し窒素気流下にて系内温度を下げ、60℃に達した時点でペレットを取り出した(ポリアミド2)。得られたポリアミド2の相対粘度は2.5、融点は234℃、ガラス転移点91℃であった。ポリアミド2を二軸押出機(プラスチック工学研究所製PTM−30)から260℃で溶融押出して、Tダイ−冷却ロール法により400μm厚みの単層無延伸フィルムを作製した。得られたフィルムの半結晶化時間は、90秒であった。
ジカルボン酸成分をアジピン酸94モル%、イソフタル酸6モル%とした以外は、実施例1と同様に、固相重合ポリアミド樹脂(ポリアミド3)の合成、単層無延伸フィルムの作製、延伸フィルムの作製を行った。
得られたポリアミド3の相対粘度は2.7、融点は231℃、ガラス転移点92℃であった。単層無延伸フィルムの半結晶化時間は、225秒であった。延伸フィルムのHaze/30μmは0.4%、酸素透過係数は、0.06cc・mm/m2・day・atmであった。150℃の熱収縮率は37%であった。各測定結果を表1に示す。
ジカルボン酸成分をアジピン酸85モル%、イソフタル酸15モル%とした以外は、実施例1と同様に固相重合ポリアミド樹脂(ポリアミド4)の合成、単層無延伸フィルムの作製、延伸フィルムの作製を行った。
得られたポリアミド4の相対粘度は2.7、融点は216℃、ガラス転移点98℃であった。単層無延伸フィルムの半結晶化時間は、2000秒であった。延伸フィルムのHaze/30μmは1.3%、酸素透過係数は、0.06cc・mm/m2・day・atmであった。150℃の熱収縮率は53%であった。各測定結果を表1に示す。
ジカルボン酸成分をアジピン酸100モル%とした以外は、実施例1と同様に固相重合ポリアミド樹脂(ポリアミド5)の合成、単層無延伸フィルムの作製、延伸フィルムの作製を行った。
得られたポリアミド5の相対粘度は2.6、融点は240℃、ガラス転移点88℃であった。単層無延伸フィルムの半結晶化時間は30秒と短かった。延伸フィルムのHaze/30μmは1.6%、酸素透過係数は、0.06cc・mm/m2・day・atmであった。150℃の熱収縮率は15%と不十分であった。結果を表2に示す。
ジカルボン酸成分をアジピン酸98モル%、イソフタル酸2モル%とした以外は、実施例1と同様に固相重合ポリアミド樹脂(ポリアミド6)の合成、単層無延伸フィルムの作製、延伸フィルムの作製を行った。
得られたポリアミド6の相対粘度は2.6、融点は237℃、ガラス転移点90℃であった。単層無延伸フィルムの半結晶化時間は、72秒であった。延伸フィルムのHaze/30μmは1.2%、酸素透過係数は、0.06cc・mm/m2・day・atmであった。150℃の熱収縮率は22%であった。結果を表2に示す。
ジカルボン酸成分をアジピン酸75モル%、イソフタル酸25モル%とした以外は、実施例1と同様に固相重合ポリアミド樹脂(ポリアミド7)の合成、単層無延伸フィルムの作製、延伸フィルムの作製を行った。
得られたポリアミド7の相対粘度は2.4、融点は検出されず、ガラス転移点105℃であった。単層無延伸フィルムの半結晶化時間は、5000秒以上経過しても結晶化による脱偏光が観察されなかった。115℃の温度では破断を生じて延伸出来なかった。結果を表2に示す。
延伸温度を105℃とした以外は、実施例2と同様に固相重合ポリアミド樹脂の合成、単層無延伸フィルムの作製、延伸フィルムの作製を行った。
延伸フィルムのHaze/30μmは0.5%、150℃の熱収縮率は73%であった。結果を表3に示す。
延伸温度を105℃とした以外は、比較例1と同様に固相重合ポリアミド樹脂の合成、単層無延伸フィルムの作製、延伸フィルムの作製を行った。
延伸フィルムのHaze/30μmは2.8%と高く、150℃の熱収縮率は36%であった。結果を表3に示す。
延伸温度を130℃とした以外は、比較例2と同様に固相重合ポリアミド樹脂の合成、単層無延伸フィルムの作製、延伸フィルムの作製を行った。
延伸フィルムのHaze/30μmは1.3%、酸素透過係数は、0.09cc・mm/m2・day・atmであった。150℃の熱収縮率は17%と不十分であった。結果を表3に示す。
Claims (9)
- メタキシリレンジアミンを70モル%以上含むジアミン成分と、炭素数4〜20のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸80〜98モル%とイソフタル酸2〜20モル%を含むジカルボン酸成分から得られたポリアミド樹脂の延伸フィルムからなるガスバリヤー層(A)を少なくとも1層含む熱収縮性フィルム。
- 前記ガスバリヤー層(A)のHazeが2%/30μm以下である請求項1記載の熱収縮性フィルム。
- 前記ガスバリヤー層(A)の酸素ガス透過係数が、温度23℃、60%RHの条件下において0.01〜0.15cc・mm/m2・day・atmである請求項1記載の熱収縮性フィルム。
- 前記ガスバリヤー層(A)の150℃における熱収縮率が20〜80%(面積比)である請求項1記載の熱収縮性フィルム。
- 前記ポリアミド樹脂の脱偏光光度法により測定した半結晶化時間が、140℃において70〜5000秒である請求項1記載の熱収縮性フィルム。
- 前記ガスバリヤー層(A)が、90〜160℃で、MD方向とTD方向の延伸倍率の積が4〜25倍で延伸されたフィルムである請求項1記載の熱収縮性フィルム。
- 請求項1記載の熱収縮性フィルムを熱処理して得られる熱収縮フィルム。
- メタキシリレンジアミンを70モル%以上含むジアミン成分と、炭素数4〜20のα,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸80〜98モル%とイソフタル酸2〜20モル%を含むジカルボン酸成分から得られたポリアミド樹脂のフィルムを一軸または二軸延伸する工程を含む熱収縮性フィルムの製造方法。
- 前記延伸を90〜160℃でMD方向とTD方向との延伸倍率の積が4〜25倍になるように行う請求項8記載の製造方法。
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