JPWO2010055845A1 - 金属酸化物微粒子分散スラリー - Google Patents
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Abstract
Description
従来、これらの金属酸化物を用いて金属酸化物薄膜を形成する方法として、例えば、真空蒸着が用いられていた。より具体的には、例えば、透明電極を形成する場合、真空蒸着により金属酸化物を基材表面へ付着させ、光反応性材料を用いて現像したり、マスキングを施したりすることによって、電極パターンを形成する方法が用いられていた。しかし、真空蒸着等の物理的方法は、真空化に要する時間がかかり、また、装置を厳密に制御する必要があるため、量産性に優れた生産効率の良い代替方法が望まれていた。
この方法は、低コストで簡便にITO透明導電膜を製造することができるが、ゾルゲル反応により形成されたITO透明導電膜は非常に不安定で、所望の性能を有するITO透明導電膜を安定して得ることが難しく、また、沸点の低いアセチルアセトンを溶剤として用いており、溶剤が揮発しやすく取扱性に劣るという問題があった。
しかし、このようなスクリーン印刷を用いた方法は、バインダー樹脂として一般的に用いられているエチルセルロースの熱分解性が悪く、焼結後の残留炭素が多いこと、焼結時の高温での加熱により金属酸化物が劣化すること、金属酸化物の特性を充分に発揮するためには微粒子を良好に分散させる必要があるものの、粒子同士の強い相互作用によって凝集が生じ、分散ペーストがゲル化すること等の多くの問題を抱えていた。
従って、真空蒸着による場合と同等の性能を有する金属酸化物薄膜を得ることのできる簡便な方法が望まれていた。
以下に本発明を詳述する。
そこで、本発明者らは、平均粒子径が10〜100nmの金属酸化物微粒子を所定の構造の有機溶剤に分散させた金属酸化物微粒子分散スラリーは、金属酸化物微粒子の高い分散性を維持することによってスクリーン印刷性を向上させ、真空蒸着による場合と同等の透明性、平滑性、緻密性等を有する金属酸化物薄膜を簡便に製造できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
上記金属酸化物微粒子は、平均粒子径が10〜100nmである。平均粒子径が10nm未満であると、正確な粒子径を把握することができない。平均粒子径が100nmを超えると、得られる金属酸化物微粒子分散スラリーを用いてスクリーン印刷しても、所望の透明性、導電性等を有する金属酸化物薄膜を製造することが難しい。上記金属酸化物微粒子は、平均粒子径の好ましい下限が12nm、好ましい上限が70nmであり、より好ましい下限が15nm、より好ましい上限が50nmである。
なお、金属酸化物微粒子の平均粒子径は、光学顕微鏡又は電子顕微鏡を用いて無作為に選んだ50個の金属酸化物微粒子の粒子径を測定し、測定した粒子径を算術平均することにより求めることができる。
本発明の金属酸化物微粒子分散スラリーは、1分子中に2個以上の水酸基を有し、分子中の水酸基数に対する炭素原子数の比が5未満であり、かつ、常温での粘度が100mPa・s以上であるポリオールと、必要に応じて、高分子アニオン系分散剤とを含有することにより、上記金属酸化物微粒子の良好な分散状態を得ることができる。また、スラリー全体の粘度が高くなるために、3本ロールミル等の簡便な解砕装置を用いて直接解砕処理を行うことが可能となり、上記金酸化物微粒子の分散状態を更に向上させた金属酸化物微粒子分散スラリーを得ることができる。また、このようにして得られた金属酸化物微粒子分散スラリーは、そのままでスクリーン印刷、グラビアオフセット印刷、ロールコーター、ブレードコーター等の種々の印刷工程に適応可能であり、均一な金属酸化物薄膜を製造することができる。
また、上記ポリオールは、分子中の水酸基数に対する炭素原子数の比が5未満である。分子中の水酸基数に対する炭素原子数の比が5以上であると、ポリオールの親水性が低下し、上記金属酸化物微粒子を良好に分散することが難しい。上記ポリオールは、分子中の水酸基数に対する炭素原子数の比が1以上であることが好ましい。なお、本明細書中、「水酸基数に対する炭素原子数の比」とは、炭素原子数を水酸基数で割った値{(炭素原子数)/(水酸基数)}をいう。
上記ノニオン系界面活性剤は特に限定されないが、HLB値が10以上20以下のノニオン系界面活性剤であることが好ましい。なお、HLB値とは、界面活性剤の親水性、親油性を表す指標であり、いくつかの計算方法が提案されている。例えば、エステル系界面活性剤については、鹸化価をS、界面活性剤を構成する脂肪酸の酸価をAとしたとき、20(1−S/A)の値をHLB値として定義する方法がある。
上記ノニオン系界面活性剤は、特に、脂肪鎖にアルキレンエーテルを付加させたノニオン系界面活性剤が好ましく、具体的には、例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテルが挙げられる。
上記密着促進剤は特に限定されないが、アミノシラン系シランカップリング剤が好ましい。上記アミノシラン系シランカップリング剤として、例えば、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシランが挙げられる。
また、上記アミノシラン系シランカップリング剤以外の密着促進剤として、例えば、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のグリシジルシラン系シランカップリング剤、ジメチルジメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン等を用いてもよい。これらは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記低融点ガラス微粒子は特に限定されず、例えば、ケイ酸塩ガラス、鉛ガラス、亜鉛ガラス、ボロンガラス、CaO−Al2O3−SiO2系無機ガラス、MgO−Al2O3−SiO2系無機ガラス、LiO2−Al2O3−SiO2系無機ガラスが挙げられる。なかでも、融点が600℃以下の低融点ガラスであることが好ましい。
本発明の金属酸化物微粒子分散スラリー、及び、バインダー樹脂を含有する金属酸化物微粒子分散ペーストもまた、本発明の一つである。
上記バインダー樹脂は特に限定されないが、例えば、セルロース樹脂、(メタ)アクリル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂が好ましい。なかでも、熱分解性が高く、焼結後の残留炭素が少ないことから、(メタ)アクリル樹脂が特に好ましい。
更に、上記(メタ)アクリル樹脂は、分子末端のみに極性基を有することがより好ましい。分子末端の極性基は、上記金属酸化物微粒子に吸着して、上記金属酸化物微粒子の凝集を阻害し、分散性を高める役割を果たす。また、上記(メタ)アクリル樹脂は、分子末端に極性基を有していても熱分解性に与える影響は少ない。しかし、(メタ)アクリル酸、ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート等の極性基を有する(メタ)アクリルモノマーをモノマー成分として重合した場合、得られる(メタ)アクリル樹脂は側鎖に極性基を有し、これらの(メタ)アクリル樹脂は、熱分解性が極端に悪く焼結後の残留炭素も多いため、透明電極等を製造する際に用いた場合、光の透過性又は導電性に悪影響を及ぼすことがある。
上記(メタ)アクリル樹脂を重合又は共重合する際、上記極性基を有する(メタ)アクリルモノマーの添加量は、好ましい上限が5重量%である。上記極性基を有する(メタ)アクリルモノマーの添加量が5重量%を超えると、得られる(メタ)アクリル樹脂の熱分解性が極端に悪くなり、焼結後の残留炭素も多くなることがある。
また、上記分子末端のみに極性基を有する(メタ)アクリル樹脂の製造方法は特に限定されず、例えば、極性基を有する連鎖移動剤の存在下、上述した(メタ)アクリルモノマーを、フリーラジカル重合法、リビングラジカル重合法、イニファーター重合法、アニオン重合法、リビングアニオン重合法等の従来公知の方法で重合又は共重合する方法、及び、極性基を有する重合開始剤の存在下、上述した(メタ)アクリルモノマーを、フリーラジカル重合法、リビングラジカル重合法、イニファーター重合法、アニオン重合法、リビングアニオン重合法等の従来公知の方法で重合又は共重合する方法が挙げられる。これらの方法は単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なお、上記(メタ)アクリル樹脂の分子末端のみに極性基が導入されたことは、例えば、13C−NMRにより確認することができる。
なお、ポリスチレン換算による重量平均分子量は、カラムとして、例えば、SHOKO社製カラムLF−804を用い、GPC測定を行うことにより算出する。
上記ポリエーテル樹脂は特に限定されず、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等が挙げられる。なかでも、上記1分子中に2個以上の水酸基を有し、分子中の水酸基数に対する炭素原子数の比が5未満であり、かつ、常温での粘度が100mPa・s以上であるポリオールとの相溶性が良いことから、ポリエチレングリコールとポリプロピレングリコールとの共重合体であることが好ましい。
上記ポリアセタール樹脂は特に限定されないが、上記ポリエーテル樹脂と同様にエチレン、プロピレン、テトラメチレン等のユニットを有するポリアセタール樹脂が好ましい。
上記ポリビニルアルコールは、蟻酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル等のビニルエステルの重合体をケン化することで得られるポリビニルアルコールであることが好ましい。上記ビニルエステルは、経済的にみると、酢酸ビニルであることがより好ましい。
また、上記ポリビニルアルコールとして、チオール酢酸、メルカプトプロピオン酸等のチオール化合物の存在下で、上記ビニルエステルとエチレンとを共重合し、その後、ケン化することで得られる末端変性ポリビニルアルコールを用いてもよい。
上記金属酸化物薄膜の製造方法として、例えば、スクリーン印刷、グラビアオフセット印刷、ロールコーター、ブレードコーター等の種々の印刷方法を用いて、本発明の金属酸化物微粒子分散スラリー又は本発明の金属酸化物微粒子分散ペーストを基板上に塗工した後、溶剤乾燥又は焼結する方法が挙げられる。
本発明の金属酸化物微粒子分散スラリー又は本発明の金属酸化物微粒子分散ペーストをスクリーン印刷で塗工する工程を有する金属酸化物薄膜の製造方法もまた、本発明の一つである。
このようにして得られる酸化マグネシウム薄膜を、プラズマディスプレイの誘電体保護層として用いた場合、プラズマディスプレイ用前面板が得られる。このようなプラズマディスプレイ用前面板もまた本発明の一つである。
また、上記金属酸化物微粒子を製造する方法は特に限定されないが、本発明の金属酸化物薄膜において焼成後の残留炭素の量を少なくすることができることから、例えば、微粒子化の過程において金属酸化物の組成に炭素が含まれない気相酸化反応法で作られることが好ましい。
(バインダー樹脂の製造)
攪拌機、冷却器、温度計、湯浴及び窒素ガス導入口を備えた2Lセパラブルフラスコに、(メタ)アクリルモノマーとしてメチルメタクリレート100重量部、連鎖移動剤としてメルカプトコハク酸1.5重量部、及び、有機溶剤としてアセトン100重量部を混合し、モノマー混合液を得た。
得られたモノマー混合液を、窒素ガスを用いて20分間バブリングすることにより溶存酸素を除去した後、セパラブルフラスコ系内を窒素ガスで置換し、攪拌しながら湯浴が沸騰するまで昇温した。次いで、重合開始剤(日油社製「パーヘキサH」)をアセトンで希釈した溶液を加えた。また、重合中、重合開始剤を含有するアセトン溶液を数回添加した。重合開始から7時間後、室温まで冷却することにより重合を終了させ、ポリメチルメタクリレートのアセトン溶液を得た。得られたポリメチルメタクリレートについて、カラムとしてSHOKO社製カラムLF−804を用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による分析を行ったところ、ポリスチレン換算による重量平均分子量は2万であった。
最終的に表1記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート、プロピレングリコールモノフェニルエーテル、及び、1,6−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=3、常温で固体)を配合したビヒクルに、高分子アニオン系分散剤(ビックケミー社製「DISPERBYK−111」)、及び、ITO粒子(シーアイ化成社製、平均粒子径30nm)を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行った。次いで、上記(バインダー樹脂の製造)にて得られたポリメチルメタクリレートのアセトン溶液を樹脂固形分が17重量%となるように添加し、真空脱溶剤処理にてアセトンを除去して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(バインダー樹脂の製造)
実施例1と同様にして、ポリメチルメタクリレートのアセトン溶液を得た。
最終的に表1記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、α−テルピネオール、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、1,4−ブタンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=2、常温での粘度128mPa・s)、及び、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレートを配合したビヒクルに、高分子アニオン系分散剤(花王社製「レオドールL−95」)、及び、SnO2粒子(JEMCO社製「S−2000」、平均粒子径30nm)を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行った。次いで、上記(バインダー樹脂の製造)にて得られたポリメチルメタクリレートのアセトン溶液を樹脂固形分が17重量%となるように添加し、真空脱溶剤処理にてアセトンを除去して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(バインダー樹脂の製造)
実施例1と同様にして、ポリメチルメタクリレートのアセトン溶液を得た。
最終的に表1記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート、3−メチル−1,5−ペンタンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=3、常温での粘度173mPa・s)、及び、プロピレングリコールモノフェニルエーテルを配合したビヒクルに、高分子アニオン系分散剤(東邦化学社製「RS−710」)、及び、TiO2粒子(日本アエロジル社製「P−25」、平均粒子径20nm)を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行った。次いで、上記(バインダー樹脂の製造)にて得られたポリメチルメタクリレートのアセトン溶液を樹脂固形分が13重量%となるように添加し、真空脱溶剤処理にてアセトンを除去して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(バインダー樹脂の製造)
実施例1と同様にして、ポリメチルメタクリレートのアセトン溶液を得た。
最終的に表1記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4.5、常温での粘度1650mPa・s)、及び、プロピレングリコールモノフェニルエーテルを配合したビヒクルに、高分子アニオン系分散剤(楠本化成社製「ED−216」)、及び、MgO粒子(宇部マテリアルズ社製「マグネシア」、平均粒子径50nm)を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行った。次いで、上記(バインダー樹脂の製造)にて得られたポリメチルメタクリレートのアセトン溶液を樹脂固形分が13重量%となるように添加し、真空脱溶剤処理にてアセトンを除去して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(バインダー樹脂の製造)
攪拌機、冷却器、温度計、湯浴及び窒素ガス導入口を備えた2Lセパラブルフラスコに、(メタ)アクリルモノマーとしてメチルメタクリレート100重量部、連鎖移動剤としてメルカプトコハク酸0.4重量部、及び、有機溶剤として酢酸エチル100重量部を混合し、モノマー混合液を得た。
得られたモノマー混合液を、窒素ガスを用いて20分間バブリングすることにより溶存酸素を除去した後、セパラブルフラスコ系内を窒素ガスで置換し、攪拌しながら湯浴が沸騰するまで昇温した。次いで、重合開始剤(日油社製「パーヘキサH」)を酢酸エチルで希釈した溶液を加えた。また、重合中、重合開始剤を含有する酢酸エチル溶液を数回添加した。
重合開始から7時間後、室温まで冷却することにより重合を終了させ、ポリメチルメタクリレートの酢酸エチル溶液を得た。得られたポリメチルメタクリレートについて、カラムとしてSHOKO社製カラムLF−804を用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による分析を行ったところ、ポリスチレン換算による重量平均分子量は5万であった。
得られたポリメチルメタクリレートの酢酸エチル溶液に対して、最終的に表1記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、テルピネオールアセテート、及び、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレートで溶剤置換を行い、高速分散機を用いてポリメチルメタクリレートを分散させてビヒクルを得た。
最終的に表1記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、グリセリン(水酸基数に対する炭素原子数の比=1、常温での粘度1412mPa・s)、高分子アニオン系分散剤(第一工業薬品社製「シャロールAH」)、及び、ZnO粒子(堺化学社製「50A」、平均粒子径20nm)を高速分散器にて混練し、高粘度金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。得られた高粘度金属酸化物微粒子分散スラリーを3本ロールミルにて混練することで低粘度化させた後、上記ビヒクルと混ぜ合わせ、高速撹拌装置を用いて充分混練した後、3本ロールミルを用いてさらに処理を行い、金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(金属酸化物微粒子分散ペーストの製造)
最終的に表1記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、α−テルピネオール、高分子アニオン系分散剤(ビックケミー社製「DISPERBYK−111」)、及び、ITO粒子(シーアイ化成社製、平均粒子径30nm)を配合し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行った。次いで、エチルセルロース(STD100、重量平均分子量9万)を3重量%になるよう添加して高速分散機を用いてエチルセルロースを分散させ、高速撹拌装置を用いて充分混練した後、3本ロールミルを用いて処理を行い、金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(金属酸化物微粒子分散ペーストの製造)
最終的に表1記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、高分子アニオン分散剤(花王社製「L−95」)、及び、SnO2粒子(JEMCO社製「S−2000」、平均粒子径30nm)を用いた以外は比較例1と同様にして、金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(金属酸化物微粒子分散ペーストの製造)
最終的に表1記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、α−テルピネオール、高分子アニオン系分散剤(東邦化学社製「RS710」)、及び、TiO2粒子(日本アエロジル社製「P−25」、平均粒子径20nm)を用いた以外は比較例1と同様にして、金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(金属酸化物微粒子分散ペーストの製造)
最終的に表1記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、α−テルピネオール、高分子アニオン系分散剤(楠本化成社製「ED−216」)、及び、MgO粒子(宇部マテリアルズ社製「マグネシア」、平均粒子径50nm)を用いた以外は比較例1と同様にして、金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(金属酸化物微粒子分散ペーストの製造)
最終的に表1記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、α−テルピネオール、高分子アニオン系分散剤(第一工業薬品社製「シャロールAH」)、及び、ZnO粒子(堺化学社製「50A」、平均粒子径20nm)を用いた以外は比較例1と同様にして、金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
実施例1〜5及び比較例1〜5で得られた金属酸化物微粒子分散ペーストについて、以下の評価を行った。結果を表1及び表2に示す。
金属酸化物微粒子分散ペーストを用いて、スクリーン印刷機(マイクロテック社製「MT−320TV」、ギャップ=2.0mm、スキージ速度=50mm/s、スクレッパー速度=50mm/s、スキージ圧=0.25MPa、スクレッパー圧=0.17MPa、背圧=0.10MPa)、スクリーン製版(東京プロセスサービス社製「SX230」、乳剤20μm、スクリーン枠320mm×320mm)、印刷基板(ソーダーガラス150mm×150mm、厚み15mm)、印刷像(Line/Space=50μm/150μm)を用い、温度23℃、湿度50%の環境下でスクリーン印刷を行った。10枚連続印刷を行い、得られた10枚目の印刷像を実体顕微鏡にて観察し、以下のように評価した。
○ 印刷像の太さにばらつきはなかった
△ 印刷像の太さにばらつきがあるか、又は、印刷像が非常に薄かった
× 目詰まりにより印刷基板にインクが塗布されなかった
5ミルに設定したアプリケーターを用いて、金属酸化物微粒子分散ペーストをガラス基板上に塗工し、150℃の送風オーブンで30分間乾燥させた後、450℃の電気炉で30分間焼成した。堀場製作所製炭素硫黄分析装置により残留炭素(ppm)を測定した。また、焼き色を目視により確認し、以下のように評価した。
○ 無色であった
△ 淡黄色になった
× 茶色の焼き色がついた
金属酸化物微粒子分散ペーストを23℃の恒温室に2週間静置した後、ペーストの状態を目視により確認し、以下のように評価した。
○ 層分離も金属酸化物微粒子の沈降も見られなかった
△ 透明な溶液が浸み出しているが、再分散することが可能であった
× 二層に分離し、金属酸化物微粒子が沈降していた
1,6−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=3、常温で固体)12重量部、プロピレングリコール5重量部、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)1重量部、及び、高分子アニオン系分散剤(ビックケミー社製「DISPERBYK−111」)2重量部を配合し、高速分散機を用いて混合した後、ITO粒子(シーアイ化成社製、平均粒子径30nm)20重量部を添加し、3本ロールミルにて粘度が低く、滑らかになるまで処理を行った。次いで、1,6−ヘキサンジオール30重量部及びプロピレングリコールモノフェニルエーテル30重量部を添加し、高速攪拌機にて攪拌して金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)12重量部、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)1重量部、高分子アニオン分散剤(花王社製「L−95」)2重量部、及び、SnO2粒子(JEMCO社製「S−2000」、平均粒子径30nm)20重量部を添加し、3本ロールミルにて粘度が低く、滑らかになるまで処理を行った。次いで、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール53重量部及び安息香酸エチル7重量部を添加し、高速攪拌機にて攪拌して金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
3−メチル−1,5−ペンタンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=3、常温での粘度173mPa・s)30重量部、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)1重量部、高分子アニオン系分散剤(東邦化学社製「RS710」)2重量部、及び、TiO2粒子(日本アエロジル社製「P−25」、平均粒子径20nm)40重量部を添加し、3本ロールミルにて粘度が低く、滑らかになるまで処理を行った。次いで、3−メチル−1,5−ペンタンジオール12重量部及びエチレングリコールモノフェニルエーテル15重量部を添加し、高速攪拌機にて攪拌して金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4.5、常温での粘度1650mPa・s)20重量部、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)1重量部、高分子アニオン系分散剤(楠本化成社製「ED−216」)2重量部、及び、MgO粒子(宇部マテリアルズ社製「マグネシア」、平均粒子径50nm)30重量部を添加し、3本ロールミルにて粘度が低く、滑らかになるまで処理を行った。次いで、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール33重量部及びプロピレングリコールモノフェニルエーテル20重量部を添加し、高速攪拌機にて攪拌して金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
グリセリン(水酸基数に対する炭素原子数の比=1、常温での粘度1412mPa・s)6重量部、α−テルピネオール20重量部、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)1重量部、高分子アニオン系分散剤(第一工業薬品社製「シャロールAH」、)2重量部、及び、ZnO粒子(堺化学社製「50A」、平均粒子径20nm)30重量部を添加し、3本ロールミルにて粘度が低く、滑らかになるまで処理を行った。次いで、α−テルピネオール21重量部及びテルピネオールアセテート20重量部を添加し、高速攪拌機にて攪拌して金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
実施例6〜10で得られた金属酸化物微粒子分散スラリーについて、以下の評価を行った。結果を表3及び表4に示す。
金属酸化物微粒子分散スラリーを用いて、スクリーン印刷機(マイクロテック社製「MT−320TV」、ギャップ=2.0mm、スキージ速度=50mm/s、スクレッパー速度=50mm/s、スキージ圧=0.25MPa、スクレッパー圧=0.17MPa、背圧=0.10MPa)、スクリーン製版(東京プロセスサービス社製「ST500CAL」、乳剤2μm、スクリーン枠320mm×320mm)、印刷基板(ソーダーガラス150mm×150mm、厚み15mm)、印刷像(Line/Space=50μm/150μm)を用い、温度23℃、湿度50%の環境下でスクリーン印刷を行った。10枚連続印刷を行い、得られた10枚目の印刷像を実体顕微鏡にて観察し、以下のように評価した。
○ 印刷像の太さにばらつきはなかった
△ 印刷像の太さにばらつきがあるか、又は、印刷像が非常に薄かった
× 目詰まりにより印刷基板にインクが塗布されなかった
5ミルに設定したアプリケーターを用いて、金属酸化物微粒子分散スラリーをガラス基板上に塗工し、150℃の送風オーブンで30分間乾燥させた後、450℃の電気炉で30分間焼成した。堀場製作所製炭素硫黄分析装置により残留炭素(ppm)を測定した。また、焼き色を目視により確認し、以下のように評価した。
○ 無色であった
△ 淡黄色になった
× 茶色の焼き色がついた
金属酸化物微粒子分散スラリーを23℃の恒温室に2週間静置した後、スラリーの状態を目視により確認し、以下のように評価した。
○ 層分離も金属酸化物微粒子の沈降も見られなかった
△ 透明な溶液が浸み出しているが、再分散することが可能であった
× 二層に分離し、金属酸化物微粒子が沈降していた
2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4.5、常温での粘度1650mPa・s)12重量部、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)1重量部、及び、高分子アニオン系分散剤(ビックケミー社製「DISPERBYK−111」)2重量部を配合し、高速分散機を用いて混合した後、ITO粒子(シーアイ化成社製、平均粒子径30nm)20重量部を添加し、3本ロールミルにて粘度が低く、滑らかになるまで処理を行った。次いで、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール、プロピレングリコールモノフェニルエーテルの1:1混合溶液にてあらかじめ溶解させたエチルセルロース(STD10、WAKOケミカル社製)を表5の樹脂固形分になるよう添加し、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール、プロピレングリコールモノフェニルエーテルをさらに添加し、高速攪拌機にて攪拌して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
3−メチル−1,5−ペンタンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=3、常温での粘度250mPa・s)12重量部、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)1重量部、高分子アニオン分散剤(花王社製「L−95」)2重量部、及び、SnO2粒子(JEMCO社製「S−2000」、平均粒子径30nm)20重量部を添加し、3本ロールミルにて粘度が低く、滑らかになるまで処理を行った。次いで、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、プロピレングリコールモノフェニルエーテルの1:1混合溶液にてあらかじめ溶解させたエチルセルロース(STD10、WAKOケミカル社製)を表5の樹脂固形分になるよう添加し、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、プロピレングリコールモノフェニルエーテル溶液をさらに添加し、高速攪拌機にて攪拌して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)30重量部、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)1重量部、高分子アニオン系分散剤(東邦化学社製「RS710」)2重量部、及び、TiO2粒子(日本アエロジル社製「P−25」、平均粒子径20nm)60重量部を添加し、3本ロールミルにて粘度が低く、滑らかになるまで処理を行った。次いで、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール溶液にてあらかじめ溶解させたエチルセルロース(STD10、WAKOケミカル社製)を表5の樹脂固形分になるよう添加し、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール溶液をさらに添加し、高速攪拌機にて攪拌して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)20重量部、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)1重量部、高分子アニオン系分散剤(楠本化成社製「ED−216」)2重量部、及び、MgO粒子(宇部マテリアルズ社製「マグネシア」、平均粒子径50nm)40重量部を添加し、3本ロールミルにて粘度が低く、滑らかになるまで処理を行った。次いで、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール溶液にてあらかじめ溶解させたエチルセルロース(STD10、WAKOケミカル社製)を表5の樹脂固形分になるよう添加し、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール溶液をさらに添加し、高速攪拌機にて攪拌して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)20重量部、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)1重量部、高分子アニオン系分散剤(第一工業薬品社製「シャロールAH」、)2重量部、及び、ZnO粒子(堺化学社製「50A」、平均粒子径20nm)40重量部を添加し、3本ロールミルにて粘度が低く、滑らかになるまで処理を行った。次いで、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、エチレングリコールモノフェニルエーテルの1:1混合溶液にてあらかじめ溶解させたエチルセルロース(STD10、WAKOケミカル社製)を表5の樹脂固形分になるよう添加し、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、エチレングリコールモノフェニルエーテルをさらに添加し、高速攪拌機にて攪拌して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(バインダー樹脂の製造)
攪拌機、冷却器、温度計、湯浴及び窒素ガス導入口を備えた2Lセパラブルフラスコに、(メタ)アクリルモノマーとしてイソブチルメタクリレート(IBMA、三菱レイヨン社製)60重量部、メチルメタクリレート(MMA、三菱レイヨン社製)10重量部、ポリエチレン鎖を有するメタクリレートモノマー(PEOMA、日油社製「PME−1000」)30重量部、連鎖移動剤としてメルカプトコハク酸1.5重量部、及び、有機溶剤としてアセトン100重量部を混合し、モノマー混合液を得た。
得られたモノマー混合液を、窒素ガスを用いて20分間バブリングすることにより溶存酸素を除去した後、セパラブルフラスコ系内を窒素ガスで置換し、攪拌しながら湯浴が沸騰するまで昇温した。次いで、重合開始剤(日油社製「パーヘキサH」)をアセトンで希釈した溶液を加えた。また、重合中、重合開始剤を含有するアセトン溶液を数回添加した。重合開始から7時間後、室温まで冷却することにより重合を終了させ、(メタ)アクリル樹脂のアセトン溶液を得た。得られたポリメチルメタクリレートについて、カラムとしてSHOKO社製カラムLF−804を用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による分析を行ったところ、ポリスチレン換算による重量平均分子量は2万であった。
最終的に表5記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4.5、常温での粘度は1650mPa・s)、プロピレングリコールモノフェニルエーテルを配合したビヒクルに、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)0.5重量部、高分子アニオン系分散剤(ビックケミー社製「DISPERBYK−111」)、及び、ITO粒子(シーアイ化成社製、平均粒子径30nm)を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行った。次いで、上記(バインダー樹脂の製造)にて得られた(メタ)アクリル樹脂のアセトン溶液を樹脂固形分が17重量%となるように添加し、真空脱溶剤処理にてアセトンを除去して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(バインダー樹脂の製造)
実施例16と同様にして、(メタ)アクリル樹脂のアセトン溶液を得た。
最終的に表5記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)、及び、エチレングリコールモノフェニルエーテルを配合したビヒクルに、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)0.5重量部、高分子アニオン系分散剤(花王社製「レオドールL−95」)、及び、SnO2粒子(JEMCO社製「S−2000」、平均粒子径30nm)を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行った。次いで、上記(バインダー樹脂の製造)にて得られた(メタ)アクリル樹脂のアセトン溶液を樹脂固形分が17重量%となるように添加し、真空脱溶剤処理にてアセトンを除去して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(バインダー樹脂の製造)
実施例16と同様にして、(メタ)アクリル樹脂のアセトン溶液を得た。
最終的に表5記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)を配合したビヒクルに、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)0.5重量部、高分子アニオン系分散剤(東邦化学社製「RS−710」)、及び、TiO2粒子(日本アエロジル社製「P−25」、平均粒子径20nm)を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行った。次いで、上記(バインダー樹脂の製造)にて得られた(メタ)アクリル樹脂のアセトン溶液を樹脂固形分が13重量%となるように添加し、真空脱溶剤処理にてアセトンを除去して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(バインダー樹脂の製造)
実施例16と同様にして、(メタ)アクリル樹脂のアセトン溶液を得た。
最終的に表5記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)を配合したビヒクルに、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)0.5重量部、高分子アニオン系分散剤(楠本化成社製「ED−216」)、及び、MgO粒子(宇部マテリアルズ社製「マグネシア」、平均粒子径50nm)を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行った。次いで、上記(バインダー樹脂の製造)にて得られた(メタ)アクリル樹脂のアセトン溶液を樹脂固形分が13重量%となるように添加し、真空脱溶剤処理にてアセトンを除去して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(バインダー樹脂の製造)
実施例16と同様にして、(メタ)アクリル樹脂のアセトン溶液を得た。
最終的に表5記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、3−メチル−1,5−ペンタンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=3、常温での粘度250mPa・s)、及び、プロピレングリコールモノフェニルエーテルを配合したビヒクルに、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)0.5重量部、高分子アニオン系分散剤(第一工業薬品社製「シャロールAH」)、及び、ZnO粒子(堺化学社製「50A」、平均粒子径20nm)を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行った。次いで、上記(バインダー樹脂の製造)にて得られた(メタ)アクリル樹脂のアセトン溶液を樹脂固形分が13重量%となるように添加し、真空脱溶剤処理にてアセトンを除去して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
実施例11〜20で得られた金属酸化物微粒子分散ペーストについて、以下の評価を行った。結果を表5及び表6に示す。
金属酸化物微粒子分散ペーストを用いて、スクリーン印刷機(マイクロテック社製「MT−320TV」、ギャップ=2.0mm、スキージ速度=50mm/s、スクレッパー速度=50mm/s、スキージ圧=0.25MPa、スクレッパー圧=0.17MPa、背圧=0.10MPa)、スクリーン製版(東京プロセスサービス社製「ST500CAL」、乳剤2μm、スクリーン枠320mm×320mm)、印刷基板(ソーダーガラス150mm×150mm、厚み15mm)、印刷像(Line/Space=50μm/150μm)を用い、温度23℃、湿度50%の環境下でスクリーン印刷を行った。10枚連続印刷を行い、得られた10枚目の印刷像を実体顕微鏡にて観察し、以下のように評価した。
○ 印刷像の太さにばらつきはなかった
△ 印刷像の太さにばらつきがあるか、又は、印刷像が非常に薄かった
× 目詰まりにより印刷基板にインクが塗布されなかった
5ミルに設定したアプリケーターを用いて、金属酸化物微粒子分散ペーストをガラス基板上に塗工し、150℃の送風オーブンで30分間乾燥させた後、450℃の電気炉で30分間焼成した。堀場製作所製炭素硫黄分析装置により残留炭素(ppm)を測定した。また、焼き色を目視により確認し、以下のように評価した。
○ 無色であった
△ 淡黄色になった
× 茶色の焼き色がついた
金属酸化物微粒子分散ペーストを23℃の恒温室に2週間静置した後、ペーストの状態を目視により確認し、以下のように評価した。
○ 層分離も金属酸化物微粒子の沈降も見られなかった
△ 透明な溶液が浸み出しているが、再分散することが可能であった
× 二層に分離し、金属酸化物微粒子が沈降していた
(バインダー樹脂の製造)
実施例1において添加する連鎖移動剤の量を1.2重量部とした以外は実施例1と同様にして(メタ)アクリル樹脂(ポリメチルメタクリレート)のアセトン溶液を得た。
得られた溶液に2−エチル−1,3−ヘキサンジオールを加え、真空脱溶剤処理を行うことによりポリメチルメタクリレートの2−エチル−1,3−ヘキサンジオール溶液を得た。
最終的に表7記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるよう、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)、高分子アニオン系分散剤(楠本化成社製「ED−216」)、及び、MgO粒子(宇部マテリアルズ社製「マグネシア」、平均粒子径50nm)を混合し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行った。
次いで、上記(バインダー樹脂の製造)にて得られたポリメチルメタクリレートの2−エチル−1,3−ヘキサンジオール溶液を樹脂固形分が表7記載の量となるように添加し、金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(バインダー樹脂の製造)
(メタ)アクリルモノマーとしてメチルメタクリレートに代えて、イソブチルメタクリレート(IBMA、三菱レイヨン社製)を用いた以外は実施例21と同様にして(メタ)アクリル樹脂の2−エチル−1,3−ヘキサンジオール溶液を得た。
最終的に表7記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるよう、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)、及び、MgO粒子(宇部マテリアルズ社製「マグネシア」、平均粒子径50nm)、上記(バインダー樹脂の製造)で得られた(メタ)アクリル樹脂の2−エチル−1,3−ヘキサンジオール溶液を混合し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行い、金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(バインダー樹脂の製造)
(メタ)アクリルモノマーとして、イソブチルメタクリレート(IBMA、三菱レイヨン社製)60重量部、メチルメタクリレート(MMA、三菱レイヨン社製)10重量部、ポリエチレン鎖を有するメタクリレートモノマー(PEOMA、日油社製「PME−1000」)30重量部を用いたこと以外は実施例21と同様にして(メタ)アクリル樹脂の2−エチル−1,3−ヘキサンジオール溶液を得た。
最終的に表7記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるよう、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)、及び、MgO粒子(宇部マテリアルズ社製「マグネシア」、平均粒子径50nm)、上記(バインダー樹脂の製造)で得られた(メタ)アクリル樹脂の2−エチル−1,3−ヘキサンジオール溶液を混合し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行い、金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)50重量部、界面活性剤(日光ケミカル社製「BL25」)1重量部、高分子アニオン系分散剤(ビックケミー社製「DISPER BYK−111」2重量部、及び、MgO粒子(宇部マテリアルズ社製「マグネシア」、平均粒子径50nm)30重量部を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行い、金属酸化物微粒子分散溶液を得た。
得られた金属酸化物微粒子分散溶液に、エチルセルロース(STD100、WAKOケミカル社製)3重量部を予め2−エチル−1,3−ヘキサンジオール14重量部に溶解させたエチルセルロースの2−エチル−1,3−ヘキサンジオール溶液を添加し、高速攪拌機にて攪拌して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
有機溶剤として、2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに代えてα−テルピネオールを用いたこと以外は実施例21と同様にして表7記載の金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
有機溶剤として、2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに代えてα−テルピネオールを用いたこと以外は実施例22と同様にして表7記載の金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
有機溶剤として、2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに代えてα−テルピネオールを用いたこと以外は実施例23と同様にして表7記載の金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
有機溶剤として、2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに代えてα−テルピネオールを用いたこと以外は実施例24と同様にして表7記載の金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
通常のプラズマディスプレイ用前面板は、基板ガラスに透明電極(ITO)又はバス電極(銀)からなる透明誘電体層を積層し、更に金属酸化物微粒子分散ペーストを印刷、焼成することによって得られることから、本評価では、代替的に基板ガラスに透明誘電体層を積層した積層体に金属酸化物微粒子分散ペーストを印刷、焼成した試料について評価することにより、プラズマディスプレイ用前面板の性能試験とした。
得られた金属酸化物微粒子分散ペーストをエタノール溶液で希釈し、粒度分布計(堀場製作所製LA−910)で粒度分布を測定した。
Dmaxが0.5μm以下である場合を◎、D90が0.5μm以下である場合を○、D90が0.5μmを超えている場合を×とした。
<透明誘電体層の作製>
基板ガラス上にB2O3、Li2O、Bi2O3及びMoO3を主成分とするガラス粉末、エチルセルロース、テルピネオールを含有するガラスペーストをブレードコーター法を用いて塗布し、100℃で30分間の条件で乾燥させ、軟化点+10℃の温度で10分間焼成することによって、厚さ30μmの透明誘電体層を形成した。
実施例21〜24及び比較例6〜9で得られた金属酸化物微粒子分散ペーストを用いて、スクリーン印刷機(マイクロテック社製「MT−320TV」による印刷を下記の条件で行い、<透明誘電体層の作製>で得られた透明誘電体層を積層した基板ガラス上に10cm×10cmの金属酸化物微粒子分散ペーストの乾燥膜を得た。
ギャップ:2.0mm、スキージ速度:50mm/s、スクレッパー速度:50mm/s、スキージ圧:0.25MPa、スクレッパー圧:0.17MPa、背圧:0.10MPa、スクリーン製版(東京プロセスサービス社製「ST500CAL」、乳剤2μm、スクリーン枠320mm×320mm)、印刷基板(ソーダーガラス150mm×150mm、厚み15mm)、温度:23℃、湿度:50%、乾燥条件:150℃×10分。
なお、実施例24及び比較例9で得られた金属酸化物微粒子分散ペーストを用いる場合は、500℃まで昇温した。
なお、基板ガラスに透明誘電体層を形成した状態での全光線透過率は91%であった。
得られた金属酸化物微粒子焼結膜のSEM写真(20000倍)において、視野(6μm×5μm)中に見られる粒子間の隙間を全5視野で確認した。
100nm以上の隙間が確認されなかった場合を○、確認された場合を×とした。
得られた金属酸化物微粒子焼結膜のSEM写真(5000倍)において、視野(24μm×20μm)中に凝集した酸化マグネシウムの存在の有無を全5視野で確認した。
凝集体が確認されなかった場合を○、確認された場合を×とした。
2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)70重量部、MgO粒子(宇部マテリアルズ社製「マグネシア」、平均粒子径50nm)30重量部を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行い、金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
エタノール70重量部、MgO粒子(宇部マテリアルズ社製「マグネシア」、平均粒子径50nm)30重量部を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行い、金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
得られたスラリー溶液に2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)70重量部を加え、真空脱溶剤処理にてエタノールを除去して金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
エタノール70重量部、TiO2粒子(日本アエロジル社製「P−25」、平均粒子径20nm)30重量部を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行い、金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
得られたスラリー溶液に2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)70重量部を加え、真空脱溶剤処理にてエタノールを除去して金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
有機溶剤として、2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに代えて2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオールを用いたこと以外は実施例26と同様にして表9記載の金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
有機溶剤として、2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに代えて1,4−ブタンジオールを用いたこと以外は実施例26と同様にして表9記載の金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
エタノール70重量部、MgO粒子(宇部マテリアルズ社製「マグネシア」、平均粒子径50nm)30重量部を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行い、金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
得られたスラリー溶液に2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)40重量部、イソボルニルシクロヘキサノール30重量部を加え、真空脱溶剤処理にてエタノールを除去して金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
有機溶剤として、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール40重量部、イソボルニルシクロヘキサノール30重量部に代えて、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール50重量部、イソボルニルシクロヘキサノール20重量部を用いた以外は実施例30と同様にして表9記載の金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
有機溶剤として、2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに代えて、1,4−ブタンジオールを用いた以外は実施例30と同様にして表9記載の金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
エタノール85重量部、MgO粒子(宇部マテリアルズ社製「マグネシア」、平均粒子径50nm)15重量部を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行い、金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
得られたスラリー溶液に2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4.5、常温での粘度1650mPa・s)60重量部、イソボルニルシクロヘキサノール25重量部を加え、真空脱溶剤処理にてエタノールを除去して金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
ビーズミルのメディアとして粒子径0.3mmのジルコニア粒子を用いた以外は実施例25と同様にして表9記載の金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
有機溶剤として、2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに代えて表9記載の有機溶剤を用いたこと以外は実施例26と同様にして金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
有機溶剤として、2−エチル−1,3−ヘキサンジオールに代えて、ブチルカルビトールを用いた以外は実施例30と同様にして表9記載の金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
実施例25〜34、比較例10〜12で得られた金属酸化物微粒子分散スラリーについて、以下の評価を行った。結果を表9及び表10に示す。
得られた金属酸化物微粒子分散スラリーをエタノール溶液で希釈し、粒度分布計(堀場製作所製LA−910)で粒度分布を測定した。
Dmaxが0.5μm以下である場合を◎、D90が0.5μm以下である場合を○、D90が0.5μmを超えている場合を×とした。
金属酸化物微粒子分散スラリーを23℃の恒温室に2週間静置した後、スラリーの状態を目視により確認し、以下のように評価した。
○ 層分離も金属酸化物微粒子の沈降も見られなかった
△ 透明な溶液が浸み出しているが、再分散することが可能であった
× 二層に分離し、金属酸化物微粒子が沈降していた
金属酸化物微粒子分散スラリーを用いて、スクリーン印刷機(マイクロテック社製「MT−320TV」、ギャップ=2.0mm、スキージ速度=50mm/s、スクレッパー速度=50mm/s、スキージ圧=0.25MPa、スクレッパー圧=0.17MPa、背圧=0.10MPa)、スクリーン製版(東京プロセスサービス社製「ST500CAL」、乳剤2μm、スクリーン枠320mm×320mm)、印刷基板(ソーダーガラス150mm×150mm、厚み15mm)、印刷像(Line/Space=50μm/150μm)を用い、温度23℃、湿度50%の環境下でスクリーン印刷を行った。10枚連続印刷を行い、得られた10枚目の印刷像を実体顕微鏡にて観察し、以下のように評価した。また、後述のようにして得られた焼結膜の厚みを触針計(P−16、KLA−tencor社製)を用いて測定した。
○ 印刷像の太さにばらつきはなかった
△ 印刷像の太さにばらつきがあった
× 目詰まりにより印刷基板にインクが塗布されなかった
5ミルに設定したアプリケーターを用いて、金属酸化物微粒子分散スラリーをガラス基板上に塗工し、150℃の送風オーブンで30分間乾燥させた後、450℃の電気炉で30分間焼成することにより、金属酸化物焼結膜を形成した。その後、焼結膜の残留炭素(ppm)を炭素硫黄分析装置(堀場製作所製)により測定した。また、焼き色を目視により確認し、以下のように評価した。
○ 無色であった
△ 淡黄色になった
× 茶色の焼き色がついた
得られた金属酸化物焼結膜について、ヘイズメーター(TC−H3DPK、東京電色社製)を用い、JIS K 6714、JIS K 6718に準拠した方法で全光線透過率(n=3)を測定した。得られた値が90%以上である場合を◎、90%未満88%以上である場合を○、88%未満85%以上を△、85%未満である場合を×とした。
得られた金属酸化物焼結膜のSEM写真(20000倍)について、視野(6μm×5μm)中に見られる粒子間の隙間を全5視野で確認した。100nm以上の隙間が確認されなかった場合を○、確認された場合を×とした。
得られた金属酸化物焼結膜のSEM写真(5000倍)について、視野(24μm×20μm)中に凝集した酸化マグネシウムの存在の有無を全5視野で確認した。
凝集体が確認されなかった場合を○、確認された場合を×とした。
(バインダー樹脂の製造)
攪拌機、冷却器、温度計、湯浴及び窒素ガス導入口を備えた2Lセパラブルフラスコに、(メタ)アクリルモノマーとしてイソブチルメタクリレート100重量部、連鎖移動剤としてメルカプトコハク酸2.5重量部、及び、有機溶剤としてエタノール100重量部を混合し、モノマー混合液を得た。
得られたモノマー混合液を、窒素ガスを用いて20分間バブリングすることにより溶存酸素を除去した後、セパラブルフラスコ系内を窒素ガスで置換し、攪拌しながら湯浴が沸騰するまで昇温した。次いで、重合開始剤(日油社製「パーヘキサH」)をエタノールで希釈した溶液を加えた。また、重合中、重合開始剤を含有するエタノール溶液を数回添加した。重合開始から7時間後、室温まで冷却することにより重合を終了させ、ポリイソブチルメタクリレートのエタノール溶液を得た。得られたポリイソブチルメタクリレートについて、カラムとしてSHOKO社製カラムLF−804を用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による分析を行ったところ、ポリスチレン換算による重量平均分子量は1万であった。
最終的に表11記載の金属酸化物微粒子分散ペーストの組成比となるように、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4、常温での粘度323mPa・s)、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=2.5、常温で固体)、ベンジルアルコールを配合したビヒクルに、TiO2粒子(日本アエロジル社製、平均粒子径20nm)を添加し、ビーズミル(アイメックス社製「RMB−08」)及びメディアとして粒子径1mmのジルコニア粒子を用いてビーズミル処理を6時間行った。次いで、上記(バインダー樹脂の製造)にて得られたポリイソブチルメタクリレートのエタノール溶液を樹脂固形分が15重量%となるように添加し、真空脱溶剤処理にてエタノールを除去して金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(バインダー樹脂の製造)
攪拌機、冷却器、温度計、湯浴及び窒素ガス導入口を備えた2Lセパラブルフラスコに、(メタ)アクリルモノマーとしてイソブチルメタクリレート100重量部、連鎖移動剤としてメルカプトコハク酸0.5重量部、及び、有機溶剤としてエタノール100重量部を混合し、モノマー混合液を得た。
得られたモノマー混合液を、窒素ガスを用いて20分間バブリングすることにより溶存酸素を除去した後、セパラブルフラスコ系内を窒素ガスで置換し、攪拌しながら湯浴が沸騰するまで昇温した。次いで、重合開始剤(日油社製「パーヘキサH」)をエタノールで希釈した溶液を加えた。また、重合中、重合開始剤を含有するエタノール溶液を数回添加した。重合開始から7時間後、室温まで冷却することにより重合を終了させ、ポリイソブチルメタクリレートのエタノール溶液を得た。得られたポリイソブチルメタクリレートについて、カラムとしてSHOKO社製カラムLF−804を用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による分析を行ったところ、ポリスチレン換算による重量平均分子量は4万であった。
上記(バインダー樹脂の製造)にて得られたポリイソブチルメタクリレートのエタノール溶液を樹脂固形分が11重量%となるように添加したこと以外は、実施例35と同様にして金属酸化物微粒子分散ペーストを得た。
(珪素粒子の製造)
三口フラスコにジオクチルエーテル20mL、オレイン酸500μLを入れ、フラスコ内にArガスを15分間流した。その後、フラスコ内を真空ポンプにて減圧状態とし、100℃に昇温して1時間養生後、Arガスにて常圧へ戻した。フラスコ内を280℃に昇温し、ヨウ化珪素100mg、THF1mLを加え、30分間撹拌し、Arガス存在下で空冷により常温まで冷却して、平均粒子径が50nmの珪素粒子(Si−SiO)を得た。
得られた珪素粒子のエーテル溶液に2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール(水酸基数に対する炭素原子数の比=4.5、常温での粘度1650mPa・s)を100mg添加し、撹拌後、真空脱溶剤処理にてエーテルを除去して金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
珪素粒子を製造する際に、フラスコ内を280℃に昇温し、ヨウ化珪素100mg、THF1mLを加え、30分間撹拌した後、Arガス存在下で1−ドデセン5mLを添加することにより酸化防止の表面処理を行い、平均粒子径が50nmの珪素粒子(Si−SiOCnHm)を得たこと以外は実施例37と同様にして、金属酸化物微粒子分散スラリーを得た。
実施例35〜38で得られた金属酸化物微粒子分散ペースト又は金属酸化物微粒子分散スラリーについて、以下の評価を行った。結果を表11及び12に示す。
金属酸化物微粒子分散ペースト又は金属酸化物微粒子分散スラリーを用いて、スクリーン印刷機(マイクロテック社製「MT−320TV」、ギャップ=2.0mm、スキージ速度=50mm/s、スクレッパー速度=50mm/s、スキージ圧=0.25MPa、スクレッパー圧=0.17MPa、背圧=0.10MPa)、スクリーン製版(東京プロセスサービス社製「ST500CAL」、乳剤2μm、スクリーン枠320mm×320mm)、印刷基板(ソーダーガラス150mm×150mm、厚み15mm)、印刷像(Line/Space=50μm/150μm)を用い、温度23℃、湿度50%の環境下でスクリーン印刷を行った。10枚連続印刷を行い、得られた10枚目の印刷像を実体顕微鏡にて観察し、以下のように評価した。
○ 印刷像の太さにばらつきはなかった
△ 印刷像の太さにばらつきがあるか、又は、印刷像が非常に薄かった
× 目詰まりにより印刷基板にインクが塗布されなかった
5ミルに設定したアプリケーターを用いて、金属酸化物微粒子分散ペースト又は金属酸化物微粒子分散スラリーをガラス基板上に塗工し、150℃の送風オーブンで30分間乾燥させた後、450℃の電気炉で30分間焼成した。堀場製作所製炭素硫黄分析装置により残留炭素(ppm)を測定した。また、焼き色を目視により確認し、以下のように評価した。
○ 無色であった
△ 淡黄色になった
× 茶色の焼き色がついた
金属酸化物微粒子分散ペースト又は金属酸化物微粒子分散スラリーを23℃の恒温室に2週間静置した後、ペースト又はスラリーの状態を目視により確認し、以下のように評価した。
○ 層分離も金属酸化物微粒子の沈降も見られなかった
△ 透明な溶液が浸み出しているが、再分散することが可能であった
× 二層に分離し、金属酸化物微粒子が沈降していた
Claims (11)
- 金属酸化物微粒子及び有機溶剤を含有する金属酸化物微粒子分散スラリーであって、
前記金属酸化物微粒子は、平均粒子径が10〜100nmであり、
前記有機溶剤は、1分子中に2個以上の水酸基を有し、分子中の水酸基数に対する炭素原子数の比が5未満であり、かつ、常温での粘度が100mPa・s以上であるポリオールを含有する
ことを特徴とする金属酸化物微粒子分散スラリー。 - ポリオールは、グリセリン、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール及び1,6−ヘキサンジオールからなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の金属酸化物微粒子分散スラリー。
- 金属酸化物微粒子は、酸化亜鉛、酸化アンチモン、酸化珪素、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化マグネシウム及びこれらに他の金属をドープした金属酸化物からなる群より選択される少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1又は2記載の金属酸化物微粒子分散スラリー。
- 請求項1、2又は3記載の金属酸化物微粒子分散スラリー、及び、バインダー樹脂を含有することを特徴とする金属酸化物微粒子分散ペースト。
- バインダー樹脂は、エチルセルロース、(メタ)アクリル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアセタール樹脂及びポリビニルアセタール樹脂からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項4記載の金属酸化物微粒子分散ペースト。
- バインダー樹脂は、分子末端にカルボン酸を有する(メタ)アクリル樹脂であることを特徴とする請求項4又は5記載の金属酸化物微粒子分散ペースト。
- 請求項1、2あるいは3記載の金属酸化物微粒子分散スラリー、又は、請求項4、5あるいは6記載の金属酸化物微粒子分散ペーストをスクリーン印刷で塗工する工程を有することを特徴とする金属酸化物薄膜の製造方法。
- 請求項7記載の金属酸化物薄膜の製造方法を用いて得られることを特徴とする金属酸化物薄膜。
- 酸化マグネシウム薄膜であることを特徴とする請求項8記載の金属酸化物薄膜。
- 450℃で30分間焼成した後の残留炭素が1重量%以下であることを特徴とする請求項9記載の金属酸化物薄膜。
- 請求項9又は10記載の金属酸化物薄膜を誘電体保護層として有することを特徴とするプラズマディスプレイ用前面板。
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EP2994413A4 (en) * | 2013-05-06 | 2017-05-03 | Bar-Ilan University | Doped metal oxide nanoparticles of and uses thereof |
JP6271716B2 (ja) * | 2013-05-24 | 2018-01-31 | 帝人株式会社 | シリコン/ゲルマニウム系ナノ粒子及び高粘度アルコール溶媒を含有する印刷用インク |
JP6391334B2 (ja) * | 2013-07-12 | 2018-09-19 | 積水化学工業株式会社 | 多孔質酸化チタン積層体の製造方法 |
JP2015193709A (ja) * | 2014-03-31 | 2015-11-05 | 太陽インキ製造株式会社 | 導電性樹脂組成物及び導電回路 |
KR101994736B1 (ko) * | 2014-07-16 | 2019-07-01 | 삼성전기주식회사 | 정전기 보호용 페이스트 및 이의 제조방법 |
CN105621475B (zh) * | 2014-12-01 | 2017-12-12 | 北京化工大学 | 一种金属掺杂氧化锌液相透明分散体及制备方法 |
JP6160788B1 (ja) | 2017-01-13 | 2017-07-12 | 千住金属工業株式会社 | フラックス |
JP7150005B2 (ja) * | 2018-03-15 | 2022-10-07 | 富士フイルム株式会社 | 硬化性樹脂組成物、硬化物、回折光学素子、多層型回折光学素子、および硬化性樹脂組成物の製造方法 |
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CN112133467A (zh) * | 2019-06-24 | 2020-12-25 | 南京工业大学 | 一种基于金属氧化物的透明导电浆料、其制备方法及其应用 |
JP2023147930A (ja) * | 2022-03-30 | 2023-10-13 | 日揮触媒化成株式会社 | 粒子の分散液と、その製造方法、塗布液および膜付基材の製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007160299A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-06-28 | Air Products & Chemicals Inc | 分散剤としての2,3−ジヒドロキシナフタレン−6−スルホン酸塩の使用 |
JP2008138286A (ja) * | 2006-11-09 | 2008-06-19 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 微粒子分散溶液、及び微粒子分散溶液の製造方法 |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09129141A (ja) * | 1995-11-01 | 1997-05-16 | Shinto Paint Co Ltd | 金属酸化物薄膜形成用コーティング剤 |
JP2000053444A (ja) * | 1998-08-07 | 2000-02-22 | Jsr Corp | ガラスペースト組成物、転写フィルムおよびプラズマディスプレイパネル |
US7157788B2 (en) * | 2001-02-21 | 2007-01-02 | Showa Denko K.K. | Metal oxide dispersion for dye-sensitized solar cells, photoactive electrode and dye-sensitized solar cell |
JP2003160313A (ja) * | 2001-09-06 | 2003-06-03 | Tdk Corp | 金属酸化物薄膜形成用組成物、金属酸化物の製造方法および金属酸化物薄膜 |
DE10297544B4 (de) * | 2001-12-18 | 2015-10-29 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Verfahren zur Herstellung eines Metall-Dünnfilms |
CN1711213A (zh) * | 2002-11-13 | 2005-12-21 | 日本曹达株式会社 | 含金属-氧键的分散质、金属氧化物膜以及单分子膜 |
JP2004351608A (ja) * | 2003-05-07 | 2004-12-16 | Institute Of Physical & Chemical Research | ナノ材料の製造方法およびナノ材料 |
JP2006049019A (ja) | 2004-08-02 | 2006-02-16 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 透明導電膜とその製造方法、及び透明導電膜形成用ペースト |
JP2006096577A (ja) * | 2004-09-28 | 2006-04-13 | Tokyo Institute Of Technology | 金属酸化物膜、金属酸化物膜の製造方法および成形品 |
US8440103B2 (en) * | 2005-03-31 | 2013-05-14 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Binder resin composition and inorganic fine particle-dispersed paste composition |
JP2007197296A (ja) * | 2005-07-27 | 2007-08-09 | Showa Denko Kk | 金属酸化物微粒子の分散液およびその製造方法 |
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---|---|---|---|---|
JP2007160299A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-06-28 | Air Products & Chemicals Inc | 分散剤としての2,3−ジヒドロキシナフタレン−6−スルホン酸塩の使用 |
JP2008138286A (ja) * | 2006-11-09 | 2008-06-19 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 微粒子分散溶液、及び微粒子分散溶液の製造方法 |
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