JP6438538B2 - 無機微粒子分散ペースト組成物、無機微粒子分散シート及び無機微粒子分散シートの製造方法 - Google Patents
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Description
まず、バインダー樹脂を有機溶剤に溶解した溶液に、可塑剤、分散剤等を添加した後、セラミック原料粉末を加える。次いで、ボールミル等により均一に混合し脱泡を行って一定粘度を有するセラミックスラリー組成物を得る。得られたセラミックスラリー組成物をドクターブレード、リバースロールコーター等を用いて、離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルム又はステンレス鋼プレート等の支持体面で流延成形する。次いで、加熱等により有機溶剤等の揮発分を溜去させた後、支持体から剥離してセラミックグリーンシートを得る。
しかしながら、非酸化性雰囲気中での焼成を行った際には、グリーンシート中のバインダーが炭素として残存し、炭素の存在に起因して発生した気孔(ポア)が焼成体中に残ることになるため、製造後の電子部品における特性上の不都合が生じていた。
しかし、特許文献2に記載の発明では、焼結温度が高温条件の場合に対応したものであり、400℃以下の低温分解のプロセスには対応していないものであった。
以下に本発明を詳述する。
上記セグメントを有することで、低温分解性に優れ、かつ、機械的強度の高いシートを得ることが可能となる。
メタクリル酸nブチルに由来するセグメントは焼結時に煤になることを防ぐ。同様の効果はメタクリル酸メチルでも得られるが、メタクリル酸メチルを用いた場合、セグメントのTgが高く、樹脂が脆くなりやすく、分解終了温度が高くなりやすい。その為、メタクリル酸メチルセグメントを導入するには後述するメタクリル酸エステル置換基に分岐構造を有するモノマーを多く導入しなければならない。その為、メタクリル酸メチルと合わせて用いることが望ましいセグメント成分が、メタクリル酸イソブチルである。
上記メタクリル酸nブチルに由来するセグメントは、セグメントのTgが適当であり、樹脂のTgが10〜30℃の樹脂組成を形成しやすくなることから、シートを強靱にすることが可能となる。
なかでも、イソデシルメタクリレートは、後述するガラス転移温度を低下させることが可能となることから、好ましく用いることができる。
上記構造を有し、かつ、ホモポリマーでのガラス転移温度が65℃以上であるモノマーを用いることによって、バインダー用メタアクリル共重合体全体のガラス転移温度が低くても、バインダー用メタアクリル共重合体の弾性を高めて降伏点を持たせることが出来る。そのため、得られたバインダー用メタアクリル共重合体を含有する無機微粒子分散ペースト組成物を、無機微粒子分散シートに加工する際のハンドリング性が向上し、加工を容易にすることができる。
上記メタアクリルモノマーのホモポリマーでのガラス転移温度の好ましい上限は、110℃である。
これらのなかでは、焼結時の残渣を少なくするためにも、単量体の分子量が小さく、分解時に揮発性が高い、メチルメタクリレートが特に好ましい。
上記、メタクリル酸エステル置換基に炭素数が3以下の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基、または、炭素数が6以下の環状のアルキル基を有し、かつ、ホモポリマーでのガラス転移温度が65℃以上であるメタアクリルモノマーに由来するセグメントの含有量の好ましい下限は15重量%、好ましい上限は60重量%である。上記メタアクリルモノマーに由来するセグメントの含有量が、15重量%未満であると、バインダー用メタアクリル共重合体の弾性を高める効果が低くなることがあり、60重量%を超えると、バインダー用メタアクリル共重合体全体のTgが高くなりすぎ、無機微粒子分散ペースト組成物を用いた無機微粒子分散シートが脆くなる可能性がある。より好ましい下限は20重量%、より好ましい上限は50重量%、特に好ましい上限は40重量%である。
上記バインダー用メタアクリル共重合体において、上記メタアクリル酸エステル置換基にグリシジル基を有するモノマーに由来するセグメントの含有量の好ましい下限は1重量%、好ましい上限は10重量%である。上記メタアクリル酸エステル置換基にグリシジル基を有するモノマーに由来するセグメントの含有量が、1重量%未満であると、相互作用の効果が低くなることがあり、10重量%を超えると、低温での熱分解性が損なわれたり、無機微粒子に付着する煤が多くなり、焼結体の残留炭素が多くなったりすることがある。より好ましい下限は3重量%、より好ましい上限は8重量%である。
また、これらに、極性基を有するメタアクリルモノマーやエステル置換基の炭素数が1〜3のメタアクリルモノマーを加える組み合わせも好ましい。
具体的には、メタクリル酸nブチルとメタクリル酸イソブチルとメタクリル酸イソデシルとの組み合わせ、及び、メタクリル酸nブチルとメタクリル酸イソブチルとポリテトラメチレングリコールのセグメントを有するメタクリル系グラフトモノマーとの組み合わせが好ましい。
また、メタクリル酸nブチルとメタクリル酸イソブチルと2−ヒドロキシプロピルメタクリレートとの組み合わせ、及び、メタクリル酸nブチルとメタクリル酸メチルとメタクリル酸イソブチルとの組み合わせも好ましい。
更に、4種以上のメタアクリルモノマーを組み合わせてもよい。このようなメタアクリルモノマーとしては、メタクリル酸イソデシル、イソプロピルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、グリシジルメタクリレート、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、ポリテトラメチレングリコールのセグメントを有するメタクリル系グラフトモノマー、メタクリル酸エチル等が挙げられる。
なお、ポリスチレン換算による重量平均分子量の測定は、カラムとして例えばSHOKO社製カラムLF−804等を用いてゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定を行うことで得ることができる。
なお、上記バインダー用メタアクリル共重合体のガラス転移温度は、メタアクリルモノマーの組成と、構成モノマーをホモポリマーとした場合のガラス転移温度とから概算することが可能である。具体的には、上記バインダー用メタアクリル共重合体のガラス転移温度は、構成モノマーをホモポリマーとした場合のガラス転移温度に、それぞれの割合を掛けたものの合計として計算される。
メタアクリルモノマーのホモポリマーとした場合のガラス転移温度は以下の通りである。
メチルメタクリレート(MMA):105℃、エチルメタクリレート(EMA):65℃、イソプロピルメタクリレート(iPMA):81℃、n−ブチルメタクリレート(BMA):20℃、イソブチルメタクリレート(iBMA):53℃
2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA):55℃、2−ヒドロキシプロピルメタクリレート(HPMA):26℃、イソデシルメタクリレート(IDMA):−41℃、グリシジルメタクリレート(GMA):41℃
上記従来公知の方法としては、フリーラジカル重合法、リビングラジカル重合法、イニファーター重合法、アニオン重合法、リビングアニオン重合法等が挙げられる。
また、バインダー用メタアクリル共重合体の分子末端のみに水素結合性官能基が導入されたことは、例えば、13C−NMRにより確認することができる。
本発明の無機微粒子分散ペースト組成物は、上記バインダー用メタアクリル共重合体、有機溶剤、及び、無機微粒子を含有する。
上記無機微粒子は、リチウム元素を含んだガラス又は酸化リチウム化合物を含有する。
上記リチウム元素を含んだガラスとしては、LiO2・Al2O3・SiO2系無機ガラス、Li2S−MxSy(M=B、Si、Gc、P)等のリチウム硫黄系ガラスが挙げられる。上記リチウム硫黄系ガラスとしては、例えば、LiS−P2S5系ガラスが用いられる。
上記酸化リチウム化合物としては、LiCoO2等のリチウムコバルト複合酸化物やLiMnO4等のリチウムマンガン複合酸化物、リチウムニッケル複合酸化物、リチウムバナジウム複合酸化物、リチウムジルコニウム複合酸化物、リチウムハフニウム複合酸化物、ケイリン酸リチウム(Li3.5SiO.5PO.5O4)、リン酸チタンリチウム(LiTi2(PO4)3)、チタン酸リチウム(Li4Ti5O12)、リン酸ゲルマニウムリチウム(LiGe2(PO4)3)、Li2O−SiO2、Li2O−V2O5−SiO2、Li2O−P2O5−B2O3、Li2O−GeO2Baなどが挙げられる。
なお、上記無機微粒子の平均粒子径は0.05〜50μmが好ましい。
上記有機溶剤としては特に限定されず、例えば、トルエン、酢酸エチル、酢酸ブチル、イソプロパノール、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、エチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、トリメチルペンタンジオールモノイソブチレート、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、テルピネオール、テルピネオールアセテート、ジヒドロテルピネオール、ジヒドロテルピネオールアセテートテキサノール、イソホロン、乳酸ブチル、ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート、ベンジルアルコール、フェニルプロピレングリコール、クレゾール等が挙げられる。なかでも、テルピネオールアセテート、ジヒドロテルピネオール、ジヒドロテルピネオールアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノイソブチルエーテル、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、テキサノールが好ましく、テルピネオール、テルピネオールアセテート、ジヒドロテルピネオール、ジヒドロテルピネオールアセテートがより好ましい。なお、これらの有機溶剤は単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記密着促進剤としては、特に限定されないが、アミノシラン系シランカップリング剤が好適に用いられる。
上記アミノシラン系シランカップリング剤としては、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシランが挙げられる。
アミノシラン系シランカップリング剤以外にも、グリシジルシラン系シランカップリング剤である3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、その他シランカップリング剤であるジメチルジメトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン等も好適に用いることができ、これらを複数用いても良い。
上記ノニオン系界面活性剤としては特に限定されないが、HLB値が10以上20以下のノニオン系界面活性剤であることが好ましい。ここで、HLB値とは、界面活性剤の親水性、親油性を表す指標として用いられるものであって、計算方法がいくつか提案されており、例えば、エステル系の界面活性剤について、鹸化価をS、界面活性剤を構成する脂肪酸の酸価をAとし、HLB値を20(1−S/A)等の定義がある。具体的には、脂肪鎖にアルキレンエーテルを付加させたポリエチレンオキサイドを有するノニオン系界面活性剤が好適であり、具体的には例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル等が好適に用いられる。なお、上記ノニオン系界面活性剤は、熱分解性がよいが、大量に添加すると無機微粒子分散ペースト組成物の熱分解性が低下することがあるため、含有量の好ましい上限は5重量%である。
本発明の無機微粒子分散シートの製造方法としては、例えば、上記バインダー用メタアクリル共重合体を溶剤に溶解させ、界面活性剤や分散剤、可塑剤等を添加し、攪拌、均一なビヒクルを作成した後、無機微粒子を添加し、ボールミルの分散装置を用いて均一に分散させる。得られた無機微粒子分散ペースト組成物をロールコーター、ダイコーター、スクイズコーター、カーテンコーター等の塗工方式によって支持フィルム上に均一に塗膜を形成する方法等が挙げられる。
上記支持フィルムの厚みは、例えば、20〜100μmが好ましい。
また、支持フィルムの表面には離型処理が施されていることが好ましく、これにより、転写工程において、支持フィルムの剥離操作を容易に行うことができる。
なお、本発明の無機微粒子分散ペースト組成物を用いて得られる無機微粒子分散シートもまた本発明の1つである。
(1)バインダー樹脂、無機微粒子分散ペースト組成物の調製
攪拌機、冷却器、温度計、湯浴及び、窒素ガス導入口を備えた2Lセパラプルフラスコに、メタクリル酸nブチル(n−BMA)45重量部、イソブチルメタクリレート(iBMA)25重量部、イソデシルメタクリレート(iDMA)30重量部、有機溶剤として酢酸ブチル100重量部とを混合し、モノマー混合液を得た。
このようにして得られたメタアクリル樹脂の酢酸ブチル溶液50重量部に、無機粉体としてLiS−P2S5系ガラス(平均粒子径2.0μm)50重量部を添加し、高速攪拌機で混練し、無機微粒子分散ペースト組成物を得た。
得られた無機微粒子分散ペースト組成物を、予め離型処理したポリエチレンテレフタレート(PET)よりなる支持フィルム(幅400mm,長さ30m,厚さ38μm)上にブレードコーターを用いて塗布した。次いで、形成された塗膜を100℃で10分間乾燥することにより溶剤を除去することにより、厚さ50μmの無機粉体含有樹脂層を支持フィルム上に形成した。次いで、前記無機粉体含有樹脂層上に、予め離型処理したPETよりなるカバーフィルム(幅400mm,長さ30m,厚さ25μm)を貼り付けることにより、グリーンシートを製造した。
実施例1におけるアクリルモノマー混合液の組成を表1に記載の内容に変更し、実施例1と同じ方法で無機微粒子分散ペースト組成物、シートを作製した。
表1中、BMAはメタクリル酸nブチル(n−BMA)、iBMAはイソブチルメタクリレート、iDMAはイソデシルメタクリレート、PTMOMAはポリテトラメチレングリコールのセグメントを有するメタクリル系グラフトモノマー(ブレンマー(登録商標)55PET−800、日油社製)である。また、2−HPMAは2−ヒドロキシプロピルメタクリレート、GMAはグリシジルメタクリレート、iPMAはイソプロピルメタクリレート、HEMAは2−ヒドロキシエチルメタクリレート、MMAはメチルメタクリレートである。
iBMA、iDMAは、メタクリル酸エステル置換基に分岐構造を有する置換基を有し、かつ、前記分岐構造を有する置換基の主鎖の炭素数が3以上であるモノマー(表1中、モノマーAとする。)である。MMA、iPMAは、メタクリル酸エステル置換基に炭素数が3以下の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基、または、炭素数が6以下の環状のアルキル基を有し、かつ、ホモポリマーでのガラス転移温度が65℃以上であるモノマー(表1中、モノマーBとする。)である。GMA、HEMA、2−HPMAは、メタアクリル酸エステル置換基に極性基またはグリシジル基を有するモノマー(表1中、モノマーCとする。)である。
実施例1〜8及び比較例1〜3で得られた重合体、無機微粒子分散ペースト組成物及びシートについて以下の評価を行った。結果を表2に示した。
得られた重合体について、示差走査熱量計(DSC)を用いてガラス転移温度を測定した。
実施例、比較例で作製した重合体の酢酸ブチル溶液を離型処理したPETフィルムにアプリケーターを用いて塗工し、100℃送風オーブンで10分間乾燥させ、樹脂シートを作成した。樹脂シートの厚みは20μであった。方眼紙をカバーフィルムとして用い、はさみで幅1cmの短冊片を作製した。23℃、50RH条件下で島津製作所社製オートグラフAG−ISを用いてチャック間距離3cm、引張速度10mm/minにて引張試験を行い、破断に要した歪みを評価した。
破断歪みが50%以上である場合を「○」、50%未満である場合を「×」とした。
実施例、比較例で作製した無機微粒子分散ペースト組成物をTG−DTAのアルミナパンに詰め、10℃/minにて昇温し、溶媒を蒸発、樹脂を熱分解させた。脱脂が終了した(重量が50%を示した)温度を評価した。脱脂が終了した温度は、無機微粒子分散ペースト組成物中に占める無機微粒子以外の割合に相当する重量減少がなされたと推測される温度を、測定結果から読み取った。これは無機微粒子分散ペースト組成物中のメタアクリル共重合体成分が90%以上分解する分解終了温度に相当する。
実施例、比較例で作製したシートをマッフル炉にてTG−DTAにて得られたそれぞれの脱脂終了温度で30時間焼成を行った。
得られた試料についてX線回折評価装置(リガク社製、RINT2400)を用いて広角X線回折評価を行った。即ち、焼成された試料に50kV、100mAの条件で発生させた(CuKα)X線を60分照射し、散乱スペクトルを得た。縦軸に散乱強度I、横軸に散乱角を2θプロットし、それぞれの軸を対数表示に変換して2θ=6〜30(deg)付近の散乱ピークあるいはショルダーの有無を確認した。
2θ=27度の熱劣化に起因する結晶性ピークが生じなかった場合を「○」、ピークが見られた場合を「×」とした。
Claims (6)
- 無機微粒子、バインダー用メタアクリル共重合体及び有機溶剤を含有し、
前記無機微粒子は、リチウム元素を含んだガラス又は酸化リチウム化合物を含有し、
前記バインダー用メタアクリル共重合体は、3種以上のメタアクリルモノマーから形成され、メタクリル酸nブチルに由来するセグメントを有し、前記メタクリル酸nブチルに由来するセグメントの含有量が10〜60重量%であり、
前記メタアクリルモノマーは、メタアクリル酸エステル置換基にグリシジル基を有するモノマーを含み、かつ、前記メタアクリル酸エステル置換基にグリシジル基を有するモノマーに由来するセグメントの含有量が1〜10重量%であり、
前記メタアクリルモノマーは、メタクリル酸エステル置換基に分岐構造を有する置換基を有し、かつ、前記分岐構造を有する置換基の主鎖の炭素数が3以上であるモノマーを含み、前記メタクリル酸エステル置換基に分岐構造を有する置換基を有し、かつ、前記分岐構造を有する置換基の主鎖の炭素数が3以上であるモノマーに由来するセグメントの含有量が40重量%以上であり、
かつ、ガラス転移温度が10〜35℃、重量平均分子量が10万〜300万である
ことを特徴とする無機微粒子分散ペースト組成物。 - メタアクリルモノマーは、メタクリル酸エステル置換基に炭素数が3以下の直鎖状若しくは分岐状のアルキル基、または、炭素数が6以下の環状のアルキル基を有し、かつ、ホモポリマーでのガラス転移温度が65℃以上であるモノマーを含み、前記モノマーに由来するセグメントの含有量が15〜50重量%であることを特徴とする請求項1に記載の無機微粒子分散ペースト組成物。
- メタアクリルモノマーは、メタアクリル酸エステル置換基に極性基を有するモノマーを含み、かつ、前記メタアクリル酸エステル置換基に極性基を有するモノマーに由来するセグメントの含有量が1〜10重量%であることを特徴とする請求項1または2に記載の無機微粒子分散ペースト組成物。
- メタアクリルモノマーは、その一部又は全部のエステル置換基に、ポリテトラメチレンオキシドのセグメントを有するモノマーがグラフトされていることを特徴とする請求項1、2または3記載の無機微粒子分散ペースト組成物。
- 請求項1、2、3又は4記載の無機微粒子分散ペースト組成物を用いることを特徴とする無機微粒子分散シート。
- 請求項1、2、3又は4記載の無機微粒子分散ペースト組成物を支持フィルム上に塗工し、有機溶剤を乾燥させ、シート状に成形することを特徴とする無機微粒子分散シートの製造方法。
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