TW202419487A - (甲基)丙烯酸樹脂粒子、媒液組成物、漿料組成物及電子零件之製造方法 - Google Patents

(甲基)丙烯酸樹脂粒子、媒液組成物、漿料組成物及電子零件之製造方法 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種低溫分解性優異，於用作無機粒子分散用黏合劑之情形時可防止因銅等無機粒子之氧化所產生之劣化，且可製作微細之無機粒子之分散性特別優異之無機粒子分散漿料組成物的(甲基)丙烯酸樹脂粒子。又，提供一種尤其是藉由用作積層陶瓷電容器之外部電極用黏合劑，可製作可靠性優異之積層陶瓷電容器的(甲基)丙烯酸樹脂粒子。進而，提供一種媒液組成物、漿料組成物及電子零件之製造方法。 本發明之(甲基)丙烯酸樹脂粒子之重量平均分子量為10萬以上100萬以下，且S原子之重量濃度為0.03重量%以上2.50重量%以下。

Description

(甲基)丙烯酸樹脂粒子、媒液組成物、漿料組成物及電子零件之製造方法
本發明係關於一種(甲基)丙烯酸樹脂粒子、媒液組成物、漿料組成物及電子零件之製造方法。
關於積層陶瓷電容器，已知一種具備由介電體層與內部電極複數層交替積層而成之積層體、及以夾持積層體之方式設置之一對外部電極之構造。外部電極係藉由將外部電極用導電膏塗佈於上述積層體之表面上，進行燒結而形成。
近年來，隨著積層陶瓷電容器之微細化，用於外部電極之無機粒子亦不斷微細化。微細化之無機粒子於膏中容易凝聚，若發生凝聚，則於脫脂步驟及燒成步驟中容易殘留空隙，或者於製成積層陶瓷電容器時，無機粒子之分散性降低，結果導致製品之電特性降低。
作為用於外部電極之黏合劑樹脂，例如一般使用乙基纖維素。例如，於專利文獻1揭示有一種於使用該等黏合劑之構成中使陶瓷粉末有效率地分散之方法。具體而言，揭示有如下方法：於乙醇等溶劑中對鈦酸鈣等陶瓷粉末進行一次壓碎，其後，添加聚乙烯丁醛樹脂、乙基纖維素樹脂等樹脂。 又，於專利文獻2揭示有將丙烯酸樹脂等用作黏合劑之方法。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2011-84433號公報 專利文獻2：日本特開2021-111525號公報
[發明所欲解決之課題]
然而，專利文獻1所記載之聚乙烯縮醛樹脂存在分解溫度高，無法應用於期望低溫燒成之用途，例如使用容易氧化之銅等金屬或低熔點玻璃等之用途之問題。 又，於專利文獻2記載有使用丙烯酸樹脂，但於使用平均粒徑低於1 μm之微細之無機粒子之情形時，存在分散性差之問題。進而，關於專利文獻2所記載之丙烯酸樹脂，具有於需要高燒成溫度之脫脂中會因氧化而產生劣化之問題。
本發明之目的在於提供一種低溫分解性優異，於用作無機粒子分散用黏合劑之情形時，可防止因銅等無機粒子之氧化所產生之劣化，且可製作微細之無機粒子之分散性特別優異之無機粒子分散漿料組成物的(甲基)丙烯酸樹脂粒子。又，目的在於提供一種尤其是藉由用作積層陶瓷電容器之外部電極用黏合劑，可製作可靠性優異之積層陶瓷電容器的(甲基)丙烯酸樹脂粒子。進而，目的在於提供一種媒液組成物、漿料組成物及電子零件之製造方法。 [解決課題之技術手段]
本發明（1）係一種(甲基)丙烯酸樹脂粒子，其重量平均分子量為10萬以上100萬以下，S原子之重量濃度為0.03重量%以上2.50重量%以下。 本發明（2）係如本發明（1）之(甲基)丙烯酸樹脂粒子，其中，COOH基之重量濃度為0.06重量%以上3.00重量%以下。 本發明（3）係如本發明（1）或（2）之(甲基)丙烯酸樹脂粒子，其中，K原子之重量濃度為0.010重量%以上1.000重量%以下。 本發明（4）係與本發明（1）至（3）中任一項之任意組合之(甲基)丙烯酸樹脂粒子，其中，源自丙烯酸單體之成分之含量為5重量%以下。 本發明（5）係與本發明（1）至（4）中任一項之任意組合之(甲基)丙烯酸樹脂粒子，其平均粒徑為0.1 μm以上1.0 μm以下。 本發明（6）係一種媒液組成物，其含有本發明（1）至（5）中任一項之(甲基)丙烯酸樹脂粒子及包含有機溶劑之溶劑。 本發明（7）係如本發明（6）之媒液組成物，其中，溶劑進而含有100重量ppm以上40000重量ppm以下之水。 本發明（8）係如本發明（6）或（7）之媒液組成物，其中，有機溶劑包含具有2個以上OH基之化合物，溶劑中之該具有2個以上OH基之化合物之含量為10重量%以上50重量%以下。 本發明（9）係一種漿料組成物，其含有本發明（6）至（8）中任一項之媒液組成物、無機粒子及分散劑。 本發明（10）係一種電子零件之製造方法，其使用本發明（9）之漿料組成物。 以下，對本發明進行詳述。
本發明人等發現，具有規定之重量平均分子量及S原子之重量濃度之(甲基)丙烯酸樹脂粒子之低溫分解性優異，於用作無機粒子分散用黏合劑之情形時，可防止因銅等無機粒子之氧化所產生之劣化。又發現，藉由使用此種(甲基)丙烯酸樹脂，可製成微細之無機粒子之分散性特別優異之無機粒子分散漿料組成物。進而發現，藉由將此種(甲基)丙烯酸樹脂粒子用作積層陶瓷電容器之外部電極用黏合劑，可製作可靠性優異之積層陶瓷電容器，從而完成本發明。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子之重量平均分子量（Mw）為10萬以上100萬以下。 藉由設為上述範圍，當製成無機粒子分散漿料組成物時，可提升無機粒子之分散性。又，成為具有充分之黏度者，可提升印刷性。 上述重量平均分子量（Mw）較佳為15萬以上，特佳為17萬以上。又，上述重量平均分子量（Mw）較佳為90萬以下，更佳為80萬以下，進而較佳為70萬以下，特佳為50萬以下。 進而，上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子之重量平均分子量（Mw）與數量平均分子量（Mn）之比（Mw/Mn）較佳為8以下，更佳為6以下，進而較佳為5以下。 再者，上述重量平均分子量（Mw）、上述數量平均分子量（Mn）係聚苯乙烯換算之平均分子量，可使用例如管柱LF-804（昭和電工公司製造）作為管柱，進行GPC測定而獲得。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之S原子之重量濃度為0.03重量%以上2.50重量%以下。 藉由設為上述範圍，當製成無機粒子分散漿料組成物時，可使無機粒子之分散性特別優異。 上述S原子之重量濃度較佳為0.30重量%以上，較佳為2.00重量%以下，更佳為0.50重量%以上，更佳為1.80重量%以下，進而較佳為0.70重量%以上，進而較佳為1.50重量%以下。 上述S原子之重量濃度意指上述(甲基)丙烯酸樹脂結構中之S原子之重量相對於上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子之重量之比例，可基於下式進行計算。又，上述值係對小數點後第3位進行四捨五入而得者。 (甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之S原子之重量濃度＝[（全部單體中所含之S原子之重量＋全部鏈轉移劑中所含之S原子之重量＋全部聚合起始劑中所含之S原子之重量）/（全部單體之重量＋全部鏈轉移劑之重量＋全部聚合起始劑之重量）]×100 又，上述S原子之重量濃度亦可藉由ICP-AES（感應耦合電漿發射光譜分析法）求出。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之COOH基之重量濃度較佳為0.06重量%以上，較佳為3.00重量%以下。 若處於上述範圍內，則具有可使無機粒子之分散性特別優異之優點。 上述COOH基之重量濃度更佳為0.50重量%以上，更佳為2.70重量%以下，進而較佳為1.00重量%以上，進而較佳為2.50重量%以上。 上述COOH基之重量濃度意指上述(甲基)丙烯酸樹脂結構中之COOH基之重量相對於上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子之重量之比例，可基於下式進行計算。又，上述值係對小數點後第3位進行四捨五入而得者。 (甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之COOH基之重量濃度＝[（全部單體所含之COOH基之重量＋全部鏈轉移劑中所含之COOH基之重量＋全部聚合起始劑中所含之COOH基之重量）/（全部單體之重量＋全部鏈轉移劑之重量＋全部聚合起始劑之重量）]×100 又，上述COOH基之重量濃度亦可藉由利用氣相化學修飾法之ESCA分析求出。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之K原子之重量濃度較佳為0.001重量%以上，較佳為1.500重量%以下。 藉由設為上述範圍，儲存穩定性提升。 上述K原子之重量濃度更佳為0.005重量%以上，更佳為1.200重量%以下。 上述K原子之重量濃度意指上述(甲基)丙烯酸樹脂結構中之K原子之重量相對於上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子之重量之比例，可基於下式進行計算。又，上述值係對小數點後第4位進行四捨五入而得者。 (甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之K原子之重量濃度＝[（全部單體所含之K原子之重量＋全部鏈轉移劑中所含之K原子之重量＋全部聚合起始劑中所含之K原子之重量）/（全部單體之重量＋全部鏈轉移劑之重量＋全部聚合起始劑之重量）]×100 又，上述K原子之重量濃度亦可使用原子吸光光度計進行測定。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之OH基之重量濃度較佳為0.05重量%以上，較佳為3.00重量%以下，更佳為0.08重量%以上，更佳為2.50重量%以下，進而較佳為0.10重量%以上，進而較佳為2.00重量%以下。藉由處於上述範圍內，儲存穩定性、黏度穩定性、分解性提升。 上述OH基之重量濃度意指上述(甲基)丙烯酸樹脂結構中之OH基之重量相對於上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子之重量之比例，可基於下式進行計算。又，上述值係對小數點後第3位進行四捨五入而得者。 (甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之OH基之重量濃度＝[（全部單體所含之OH基之重量＋全部鏈轉移劑中所含之OH基之重量＋全部聚合起始劑中所含之OH基之重量）/（全部單體之重量＋全部鏈轉移劑之重量＋全部聚合起始劑之重量）]×100 又，上述OH基之重量濃度亦可藉由利用氣相化學修飾法之ESCA分析求出。
又，上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之COOH基之重量濃度相對於S原子之重量濃度之比（COOH基之重量濃度/S原子之重量濃度）較佳為0.03以上，較佳為3.00以下，更佳為0.05以上，更佳為1.00以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之OH基之重量濃度相對於S原子之重量濃度之比（OH基之重量濃度/S原子之重量濃度）較佳為0.10以上，較佳為3.00以下，更佳為0.15以上，更佳為1.20以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之K原子之重量濃度相對於S原子之重量濃度之比（K原子之重量濃度/S原子之重量濃度）較佳為0.01以上，較佳為1.50以下，更佳為0.05以上，更佳為1.20以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子之平均粒徑較佳為0.1 μm以上，較佳為1.0 μm以下。 藉由設為上述範圍，可進一步提升(甲基)丙烯酸樹脂粒子之溶解性。 上述平均粒徑更佳為0.2 μm以上，更佳為0.9 μm以下，進而較佳為0.3 μm以上，進而較佳為0.8 μm以下。上述平均粒徑例如可藉由利用雷射繞射/散射式粒徑分佈測定裝置，測定體積平均粒徑而求出。 再者，上述平均粒徑可藉由聚合起始劑之量進行調整。例如，若聚合起始劑之含量多，則平均粒徑呈變小之趨勢；若聚合起始劑之含量少，則平均粒徑呈變大之趨勢。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子較佳含有源自酯取代基之碳數為8以下之(甲基)丙烯酸酯之鏈段。 再者，所謂上述酯取代基之碳數為8以下，表示(甲基)丙烯酸酯中之除構成(甲基)丙烯醯基之碳以外之碳數合計為8以下。又，於本說明書中，上述酯取代基之碳數為8以下之(甲基)丙烯酸酯，係指除下述具有環氧丙基之(甲基)丙烯酸酯以外者。 作為上述酯取代基之碳數為8以下之(甲基)丙烯酸酯，可舉具有直鏈狀、支鏈狀或環狀之烷基之(甲基)丙烯酸酯。 作為上述具有直鏈狀之烷基之(甲基)丙烯酸酯，例如可舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯等。 作為上述具有支鏈狀之烷基之(甲基)丙烯酸酯，例如可舉：(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯等。 作為上述具有環狀之烷基之(甲基)丙烯酸酯，例如可舉：(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸苄酯等。 又，作為上述酯取代基之碳數為8以下之(甲基)丙烯酸酯，亦可使用：(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、(甲基)丙烯酸羥丁酯、(甲基)丙烯酸等具有羥基或羧基之(甲基)丙烯酸酯等。 其中，較佳為具有直鏈狀之烷基之(甲基)丙烯酸酯、具有支鏈狀之烷基之(甲基)丙烯酸酯。又，更佳為甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸異丁酯。進而較佳為具有直鏈狀之烷基之(甲基)丙烯酸酯與具有支鏈狀之烷基之(甲基)丙烯酸酯之組合。
作為上述酯取代基之碳數為8以下之(甲基)丙烯酸酯，可使用酯取代基之碳數為1～4之(甲基)丙烯酸酯，亦可使用酯取代基之碳數為5～8之(甲基)丙烯酸酯。其中，較佳為酯取代基之碳數為1～4之(甲基)丙烯酸酯。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中之源自上述酯取代基之碳數為8以下之(甲基)丙烯酸酯之鏈段之含量較佳為40重量%以上，更佳為60重量%以上，進而較佳為80重量%以上。上限並無特別限定，較佳為100重量%以下，更佳為99重量%以下，進而較佳為98重量%以下。 再者，關於上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中之上述鏈段之含量，可基於各單體相對於製作構成(甲基)丙烯酸樹脂粒子之(甲基)丙烯酸樹脂時之原料中除聚合起始劑、鏈轉移劑以外之原料單體100重量份的比例而算出。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中之源自上述酯取代基之碳數為1～4之(甲基)丙烯酸酯之鏈段之含量較佳為40重量%以上，更佳為60重量%以上，進而較佳為80重量%以上。上限並無特別限定，例如為100重量%以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中之源自酯取代基之碳數為1～2之(甲基)丙烯酸酯之鏈段之含量較佳為35重量%以上，更佳為40重量%以上，較佳為65重量%以下，更佳為60重量%以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中之源自上述酯取代基之碳數為5～8之(甲基)丙烯酸酯之鏈段之含量較佳為60重量%以下，更佳為40重量%以下，進而較佳為20重量%以下。下限並無特別限定，例如為0重量%以上。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中之源自甲基丙烯酸甲酯之鏈段之含量較佳為30重量%以上，較佳為60重量%以下，更佳為35重量%以上，更佳為50重量%以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中之源自甲基丙烯酸乙酯之鏈段之含量較佳為10重量%以上，較佳為30重量%以下，更佳為15重量%以上，更佳為25重量%以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中之源自甲基丙烯酸異丁酯之鏈段之含量較佳為30重量%以上，較佳為60重量%以下，更佳為35重量%以下，更佳為50重量%以下。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子亦可具有源自酯取代基之碳數為9以上之(甲基)丙烯酸酯之鏈段。 上述酯取代基之碳數更佳為10以上，較佳為30以下，更佳為20以下。
作為上述酯取代基之碳數為9以上之(甲基)丙烯酸酯，可舉：具有直鏈狀或支鏈狀之碳數為9以上之烷基之(甲基)丙烯酸酯、聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯等。
作為上述具有直鏈狀或支鏈狀之碳數為9以上之烷基之(甲基)丙烯酸酯，例如可舉：(甲基)丙烯酸正壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸正十二酯、(甲基)丙烯酸異十二酯、(甲基)丙烯酸正硬脂酯、(甲基)丙烯酸異硬脂酯等。 作為上述聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯，可舉具有乙二醇單元、丙二醇單元、丁二醇單元等者。 又，上述聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯可為末端具有烷氧基者，亦可為末端具有乙基己基者。 又，上述聚伸烷基二醇(甲基)丙烯酸酯可為具有直鏈狀之伸烷基二醇單元者，亦可為具有支鏈狀之伸烷基二醇單元者。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中之源自上述酯取代基之碳數為9以上之(甲基)丙烯酸酯之鏈段之含量，較佳為60重量%以下，更佳為40重量%以下，進而較佳為20重量%以下。下限並無特別限定，例如為0重量%以上。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子可具有源自具有環氧丙基之(甲基)丙烯酸酯之鏈段。 作為上述具有環氧丙基之(甲基)丙烯酸酯，例如可舉：(甲基)丙烯酸環氧丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯環氧丙醚、(甲基)丙烯酸3,4-環氧環己酯等。
關於上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子中之源自丙烯酸單體之鏈段之含量，由於具有越少越提升低溫分解性之優點，因此較佳為5重量%以下，更佳為1重量%以下。下限並無特別限定，例如為0重量%以上。 再者，上述丙烯酸單體意指丙烯酸及丙烯酸酯。
上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子之玻璃轉移溫度（Tg）較佳為30℃以上，較佳為85℃以下。 藉由設為上述範圍，可減少塑化劑之添加量，又，可提升低溫分解性。 上述Tg更佳為32℃以上，更佳為80℃以下，進而較佳為42℃以上，進而較佳為75℃以下。 再者，上述玻璃轉移溫度（Tg）例如可使用示差掃描熱量計（DSC）等進行測定。
關於上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子，自30℃起以5℃/分鐘加熱之情形時之90重量%分解溫度較佳為280℃以下，更佳為270℃以下，進而較佳為260℃以下。關於下限，並無特別限定，為30℃以上，越低越佳。
作為製造上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子之方法，例如可舉如下方法：於含有(甲基)丙烯酸酯等之原料單體混合物添加有機溶劑等而製備單體混合液，進而，於所獲得之單體混合液添加聚合起始劑、鏈轉移劑，使上述原料單體共聚。 聚合之方法並無特別限定，可舉：乳化聚合、懸浮聚合、塊狀聚合、界面聚合、溶液聚合等。其中，較佳為溶液聚合。
作為上述有機溶劑，例如可舉：甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙酸己酯、丁酸乙酯、丁酸丁酯、丁酸戊酯、丁酸己酯、異丙醇、甲基異丁基酮、甲基乙基酮、乙二醇乙醚、乙二醇單丁醚、乙二醇單乙醚乙酸酯、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單異丁醚、三甲基戊二醇單異丁酸酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、萜品醇、萜品醇乙酸酯、二氫萜品醇、二氫萜品醇乙酸酯、TEXANOL、異佛酮、乳酸丁酯、酞酸二辛酯、己二酸二辛酯、苄醇、苯基丙二醇、甲酚等。其中，較佳為：乙酸丁酯、萜品醇、萜品醇乙酸酯、二氫萜品醇、二氫萜品醇乙酸酯、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單異丁醚、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、TEXANOL。又，更佳為：乙酸丁酯、萜品醇、萜品醇乙酸酯、二氫萜品醇、二氫萜品醇乙酸酯。再者，該等有機溶劑可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為上述聚合起始劑，例如可舉：過氧異丁酸三級丁酯（t-butyl peroxypivalate）、對薄荷烷過氧化氫、二異丙基苯過氧化氫、1,1,3,3-四甲基丁基過氧化氫、異丙苯過氧化氫、三級丁基過氧化氫、過氧化環己酮、過氧化二琥珀醯等。又，可舉：2,2'-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]水合硫酸鹽、2,2'-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]等咪唑系偶氮化合物之酸混合物；2,2'-偶氮雙(2-甲基丙脒)二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙[N-(2-羧基乙基)-2-甲基丙脒)四水合物、2,2'-偶氮雙[2-甲基-N-(2-羥乙基)丙醯胺]、4,4'-偶氮雙-4-氰基戊酸等水溶性偶氮化合物；過硫酸鉀（過氧二硫酸鉀）、過硫酸銨（過氧二硫酸銨）、過硫酸鈉（過氧二硫酸鈉）等氧酸類；過氧化氫、過乙酸、過甲酸、過丙酸等過氧化物等。 其中，可較佳地使用含有S原子之聚合起始劑、含有K原子之聚合起始劑。又，較佳為過硫酸鉀、過硫酸銨、2,2'-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二鹽酸鹽、2,2'-偶氮雙[2-甲基-N-(2-羥乙基)丙醯胺]，更佳為過硫酸鉀、2,2'-偶氮雙[2-甲基-N-(2-羥乙基)丙醯胺]。
上述聚合起始劑之添加量相對於原料單體100重量份，較佳為0.03重量份以上，較佳為4.0重量份以下，更佳為0.05重量份以上，更佳為3.6重量份以下。
作為上述鏈轉移劑，可較佳地使用具有S原子之鏈轉移劑，例如可舉：3-巰基-1,2-丙二醇、3-巰基-1-丙醇、3-巰基-2-丁醇、8-巰基-1-辛醇、2-巰基苯并咪唑、巰基琥珀酸、巰基乙酸等。 其中，可較佳地使用3-巰基-1,2-丙二醇、巰基琥珀酸。
上述鏈轉移劑之添加量相對於原料單體100重量份，較佳為0.1重量份以上，較佳為10.0重量份以下，更佳為0.4重量份以上，更佳為5.0重量份以下。
聚合時之溫度較佳為50℃以上，較佳為90℃以下，更佳為60℃以上，更佳為80℃以下。
可使用上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子及包含有機溶劑之溶劑，製作媒液組成物。 含有上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子及包含有機溶劑之溶劑的媒液組成物亦為本發明之一。
上述媒液組成物中之上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子之含量較佳為5重量%以上，較佳為30重量%以下，更佳為10重量%以上，更佳為20重量%以下。
上述媒液組成物含有有機溶劑。 作為上述有機溶劑，例如可舉：脂肪族醇類、二醇類、萜烯醇類、芳香族醇類等醇類；芳香族烴類；酯類；酮類；N-甲基吡咯啶酮等。 作為上述脂肪族醇類，例如可舉：乙醇、丙醇、異丙醇、庚醇、辛醇、癸醇、十三醇、月桂醇、十四醇、十六醇、2-乙基-1-己醇、十八醇、十六碳烯醇、油醇、TEXANOL、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、新戊二醇等。 作為上述二醇類，例如可舉：乙二醇單丁醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇單甲醚、二乙二醇單異丁醚、丁基卡必醇、乙二醇單乙醚乙酸酯、三甲基戊二醇單異丁酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、TEXANOL、乙二醇單苯醚、丙二醇單苯醚、乙二醇乙醚等。 作為上述萜烯醇類，例如可舉：萜品醇、二氫萜品醇、萜品醇乙酸酯、二氫萜品醇乙酸酯等。 作為上述芳香族醇類，例如可舉：苄醇等。 作為上述芳香族烴類，例如可舉：甲苯等。 作為上述酯類，例如可舉：乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸己酯、乙酸異戊酯、丁酸丁酯、乳酸丁酯、酞酸二辛酯、己二酸二辛酯等。 作為上述酮類，例如可舉：甲基異丁基酮、甲基乙基酮、異佛酮等。 其中，較佳為脂肪族醇類、萜烯醇類，更佳為2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、二氫萜品醇乙酸酯。
上述有機溶劑較佳含有具有2個以上OH基之化合物。 上述溶劑中之具有2個以上OH基之化合物之含量較佳為10重量%以上，較佳為50重量%以下。 藉由設為上述範圍，而具有可使無機粒子之分散性特別優異之優點。
上述媒液組成物中之上述溶劑之含量並無特別限定，較佳為65重量%以上，較佳為90重量%以下，更佳為70重量%以上，更佳為85重量%以下。
於上述媒液組成物，溶劑較佳為進而含有水。 上述溶劑中之上述水之含量較佳為100重量ppm以上，較佳為40000重量ppm以下。 藉由在上述範圍內含有水，而具有與分散劑之適應性變好，熱分解性提升之優點。 上述溶劑中之上述水之含量更佳為300重量ppm以上，更佳為20000重量ppm以下。
上述媒液組成物中所含之S原子之重量濃度較佳為0.004重量%以上，較佳為0.400重量%以下，更佳為0.100重量%以上，更佳為0.200重量%以下。 上述S原子之重量濃度意指上述媒液組成物所含之S原子之重量相對於上述媒液組成物整體之重量之比例，可基於下式進行計算。 媒液組成物中所含之S原子之重量濃度＝[媒液組成物中之(甲基)丙烯酸樹脂粒子之含量（重量%）×(甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之S原子之重量濃度（重量%）]÷100
上述媒液組成物中所含之COOH基之重量濃度較佳為0.005重量%以上，較佳為0.500重量%以下，更佳為0.009重量%以上，更佳為0.300重量%以下。 上述COOH基之重量濃度意指上述媒液組成物所含之COOH基之重量相對於上述媒液組成物整體之重量之比例，可基於下式進行計算。 媒液組成物中所含之COOH基之重量濃度＝｛[媒液組成物中之(甲基)丙烯酸樹脂粒子之含量（重量%）×(甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之COOH基之重量濃度（重量%）]＋[媒液組成物中之有機溶劑之含量（重量%）×有機溶劑中所含之COOH基之重量濃度（重量%）]｝÷100
上述媒液組成物中所含之OH基之重量濃度較佳為0.01重量%以上，較佳為13.00重量%以下，更佳為0.02重量%以上，更佳為11.00重量%以下。 上述OH基之重量濃度意指上述媒液組成物所含之OH基之重量相對於上述媒液組成物整體之重量之比例，可基於下式進行計算。 媒液組成物中所含之OH基之重量濃度＝｛[媒液組成物中之(甲基)丙烯酸樹脂粒子之含量（重量%）×(甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之OH基之重量濃度（重量%）]＋[媒液組成物中之有機溶劑之含量（重量%）×有機溶劑中所含之OH基之重量濃度（重量%）]＋[媒液組成物中之水之含量（重量%）×水中之OH基之重量濃度（重量%）]｝÷100
上述媒液組成物中所含之K原子之重量濃度較佳為0.001重量%以上，較佳為0.200重量%以下，更佳為0.010重量%以上，更佳為0.160重量%以下。 上述K原子之重量濃度意指上述媒液組成物所含之K原子之重量相對於上述媒液組成物整體之重量之比例，可基於下式進行計算。 媒液組成物中所含之K原子之重量濃度＝[媒液組成物中之(甲基)丙烯酸樹脂粒子之含量（重量%）×(甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之K原子之重量濃度（重量%）]÷100
又，上述媒液組成物中所含之OH基子重量濃度相對於S原子之重量濃度之比（OH基之重量濃度/S原子之重量濃度）較佳為0.1以上，較佳為100以下，更佳為0.2以上，更佳為75以下。
作為製造上述媒液組成物之方法，例如可舉如下方法：於藉由上述方法所獲得之(甲基)丙烯酸樹脂粒子添加有機溶劑、水等，進行攪拌混合。
可使用上述媒液組成物、無機粒子及分散劑，製作漿料組成物。 含有上述媒液組成物、無機粒子及分散劑之漿料組成物亦為本發明之一。
上述漿料組成物中之上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子之含量較佳為3重量%以上，較佳為10重量%以下，更佳為5重量%以上，更佳為8重量%以下。
上述漿料組成物中之上述有機溶劑之含量較佳為25重量%以上，較佳為40重量%以下，更佳為30重量%以上，更佳為35重量%以下。
上述漿料組成物中之水之含量較佳為30重量ppm以上，較佳為15000重量ppm以下，更佳為1000重量ppm以上，更佳為10000重量ppm以下，進而較佳為5000重量ppm以上，進而較佳為7000重量ppm以下。
上述漿料組成物含有無機粒子。 上述無機粒子並無特別限定，例如可舉：玻璃粉末、陶瓷粉末、螢光體微粒子、矽氧化物等、金屬微粒子等。
上述玻璃粉末並無特別限定，例如可舉：氧化鉍玻璃、矽酸鹽玻璃、鉛玻璃、鋅玻璃、硼玻璃等玻璃粉末；CaO-Al 2O 3-SiO 2系、MgO-Al 2O 3-SiO 2系、LiO 2-Al 2O 3-SiO 2系等各種矽氧化物玻璃粉末等。 又，作為上述玻璃粉末，亦可使用：SnO-B 2O 3-P 2O 5-Al 2O 3混合物、PbO-B 2O 3-SiO 2混合物、BaO-ZnO-B 2O 3-SiO 2混合物、ZnO-Bi 2O 3-B 2O 3-SiO 2混合物、Bi 2O 3-B 2O 3-BaO-CuO混合物、Bi 2O 3-ZnO-B 2O 3-Al 2O 3-SrO混合物、ZnO-Bi 2O 3-B 2O 3混合物、Bi 2O 3-SiO 2混合物、P 2O 5-Na 2O-CaO-BaO-Al 2O 3-B 2O 3混合物、P 2O 5-SnO混合物、P 2O 5-SnO-B 2O 3混合物、P 2O 5-SnO-SiO 2混合物、CuO-P 2O 5-RO混合物、SiO 2-B 2O 3-ZnO-Na 2O-Li 2O-NaF-V 2O 5混合物、P 2O 5-ZnO-SnO-R 2O-RO混合物、B 2O 3-SiO 2-ZnO混合物、B 2O 3-SiO 2-Al 2O 3-ZrO 2混合物、SiO 2-B 2O 3-ZnO-R 2O-RO混合物、SiO 2-B 2O 3-Al 2O 3-RO-R 2O混合物、SrO-ZnO-P 2O 5混合物、SrO-ZnO-P 2O 5混合物、BaO-ZnO-B 2O 3-SiO 2混合物等玻璃粉末。再者，R係選自由Zn、Ba、Ca、Mg、Sr、Sn、Ni、Fe及Mn所組成之群中之元素。 特佳為PbO-B 2O 3-SiO 2混合物玻璃粉末、或不含鉛之BaO-ZnO-B 2O 3-SiO 2混合物或ZnO-Bi 2O 3-B 2O 3-SiO 2混合物等無鉛玻璃粉末。
上述陶瓷粉末並無特別限定，例如可舉：氧化鋁、肥粒鐵、氧化鋯、鋯英石、鋯酸鋇、鋯酸鈣、氧化鈦、鈦酸鋇、鈦酸鍶、鈦酸鈣、鈦酸鎂、鈦酸鋅、鈦酸鑭、鈦酸釹、鈦酸鋯鉛、氮氧化鋁、氮化矽、氮化硼、碳化硼、錫酸鋇、錫酸鈣、矽酸鎂、富鋁紅柱石、塊滑石、堇青石、矽酸鎂石等。 又，亦可使用：ITO、FTO、氧化鈮、氧化釩、氧化鎢、亞錳酸鑭鍶（lanthanum strontium manganite）、鐵酸鑭鍶鈷（lanthanum strontium cobalt ferrite）、釔穩定氧化鋯、摻釓氧化鈰、氧化鎳、鉻化鑭等。 上述螢光體微粒子並無特別限定，例如，作為螢光體物質，可使用以往已知作為顯示器用螢光體物質之藍色螢光體物質、紅色螢光體物質、綠色螢光體物質等。作為藍色螢光體物質，例如可使用：MgAl 10O 17:Eu系、Y 2SiO 5:Ce系、CaWO 4:Pb系、BaMgAl 14O 23:Eu系、BaMgAl 16O 27:Eu系、BaMg 2Al 14O 23:Eu系、BaMg 2Al 14O 27:Eu系、ZnS:(Ag,Cd)系螢光體物質。作為紅色螢光體物質，例如可使用：Y 2O 3:Eu系、Y 2SiO 5:Eu系、Y 3Al 5O 12:Eu系、Zn 3(PO 4) 2:Mn系、YBO 3:Eu系、(Y,Gd)BO 3:Eu系、GdBO 3:Eu系、ScBO 3:Eu系、LuBO 3:Eu系螢光體物質。作為綠色螢光體物質，例如可使用：Zn 2SiO 4:Mn系、BaAl 12O 19:Mn系、SrAl 13O 19:Mn系、CaAl 12O 19:Mn系、YBO 3:Tb系、BaMgAl 14O 23:Mn系、LuBO 3:Tb系、GdBO 3:Tb系、ScBO 3:Tb系、Sr 6Si 3O 3Cl 4:Eu系螢光體物質。此外，亦可使用：ZnO:Zn系、ZnS:(Cu,Al)系、ZnS:Ag系、Y 2O 2S:Eu系、ZnS:Zn系、(Y,Cd)BO 3:Eu系、BaMgAl 12O 23:Eu系螢光體物質。
上述金屬微粒子並無特別限定，例如可舉：由鐵、銅、鎳、鈀、鉑、金、銀、鋁、鎢或該等之合金等構成之粉末等。 又，亦可適用與羧基、胺基、醯胺基等之吸附特性良好且容易氧化之銅或鐵等金屬。該等金屬粉末可單獨使用，亦可併用兩種以上。 又，上述金屬微粒子除金屬錯合物以外，亦可使用各種碳黑、奈米碳管等。
上述無機粒子較佳為含有鋰或鈦。具體而言，例如可舉：LiO 2-Al 2O 3-SiO 2系無機玻璃等低熔點玻璃、Li 2S-M xS y（M＝B、Si、Ge、P）等鋰硫系玻璃、LiCeO 2等鋰鈷複合氧化物、LiMnO 4等鋰錳複合氧化物、鋰鎳複合氧化物、鋰釩複合氧化物、鋰鋯複合氧化物、鋰鉿複合氧化物、矽磷酸鋰（Li 3.5Si 0.5P 0.5O 4）、磷酸鈦鋰（LiTi 2(PO 4) 3）、鈦酸鋰（Li 4Ti 5O 12）、Li 4/3Ti 5/3O 4、LiCoO 2、磷酸鍺鋰（LiGe 2(PO 4) 3）、Li 2-SiS系玻璃、Li 4GeS 4-Li 3PS 4系玻璃、LiSiO 3、LiMn 2O 4、Li 2S-P 2S 5系玻璃-陶瓷、Li 2O-SiO 2、Li 2O-V 2O 5-SiO 2、LiS-SiS 2-Li 4SiO 4系玻璃、LiPON等離子導電性氧化物、Li 2O-P 2O 5-B 2O 3、Li 2O-GeO 2Ba等氧化鋰化合物、Li xAl yTi z(PO 4) 3系玻璃、La xLi yTiO z系玻璃、Li xGe yP zO 4系玻璃、Li 7La 3Zr 2O 12系玻璃、Li vSi wP xS yCl z系玻璃、LiNbO 3等鋰鈮氧化物、Li-β-氧化鋁等鋰-氧化鋁化合物、Li 14Zn(GeO 4) 4等鋰鋅氧化物等。
上述無機粒子之平均粒徑較佳為0.01 μm以上，較佳為5 μm以下，更佳為0.05 μm以上，更佳為3 μm以下，進而較佳為0.1 μm以上，進而較佳為1 μm以下。 上述平均粒徑例如可藉由利用雷射繞射/散射式粒徑分佈測定裝置測定體積平均粒徑而求出。
上述漿料組成物中之上述無機粒子之含量較佳為30重量%以上，較佳為90重量%以下。若處於上述範圍內，則具有充分之黏度，可製成具有優異之塗佈性者，進而，可製成無機粒子之分散性優異者。 上述無機粒子之含量更佳為40重量%以上，更佳為70重量%以下。
上述漿料組成物含有分散劑。 作為上述分散劑，例如較適合為脂肪酸、脂肪族胺、烷醇醯胺（alkanolamide）、磷酸酯。又，亦可摻合矽烷偶合劑等。 上述脂肪酸並無特別限定，例如可舉：蘿酸、硬脂酸、棕櫚酸、肉豆蔻酸、月桂酸、癸酸、辛酸、椰子脂肪酸等飽和脂肪酸；油酸、亞麻油酸、次亞麻油酸、山梨酸、牛油脂肪酸、氫化蓖麻脂肪酸等不飽和脂肪酸等。其中，較適合為月桂酸、硬脂酸、油酸等。 上述脂肪族胺並無特別限定，例如可舉：月桂胺、肉豆蔻胺、十六胺、硬脂胺、油胺、(椰子)烷基胺、(硬化牛油)烷基胺、(牛油)烷基胺、(大豆)烷基胺等。 上述烷醇醯胺並無特別限定，例如可舉：椰子油脂酸二乙醇醯胺、牛油脂肪酸二乙醇醯胺、月桂酸二乙醇醯胺、油酸二乙醇醯胺等。 上述磷酸酯並無特別限定，例如可舉：聚氧乙烯烷基醚磷酸酯、聚氧乙烯烷基烯丙基醚磷酸酯。
上述漿料組成物中之上述分散劑之含量較佳為0.1重量%以上，較佳為1重量%以下，更佳為0.15重量%以上，更佳為0.5重量%以下。
上述漿料組成物可進而含有塑化劑、界面活性劑等添加劑。 作為上述塑化劑，例如可舉：己二酸二(丁氧基乙基)酯、己二酸二丁氧基乙氧基乙酯、三乙二醇二丁酯、三乙二醇雙(2-乙基己酸酯)、三乙二醇二己酸酯、乙醯檸檬酸三乙酯、乙醯檸檬酸三丁酯、乙醯檸檬酸二乙酯、乙醯檸檬酸二丁酯、癸二酸二丁酯、三乙酸甘油酯、乙醯氧基丙二酸二乙酯、乙氧基丙二酸二乙酯等。
上述界面活性劑並無特別限定，例如可舉：陽離子系界面活性劑、陰離子系界面活性劑、非離子系界面活性劑。 上述非離子系界面活性劑並無特別限定，較佳為HLB值為10以上20以下之非離子系界面活性劑。此處，HLB值係指用作表示界面活性劑之親水性、親油性之指標者，提出有若干計算方法，例如對於酯系界面活性劑，具有如下定義：將皂化值設為S，將構成界面活性劑之脂肪酸之酸值設為A，而將HLB值設為20（1－S/A）等。具體而言，較好為具有於脂肪鏈上加成伸烷基醚而成之聚環氧乙烷之非離子系界面活性劑，具體而言，例如可適用聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯十六醚等。再者，上述非離子系界面活性劑之熱分解性較好，但若大量地添加，則無機粒子分散漿料組成物之熱分解性會降低，因此含量之較佳之上限為5重量%。
本發明之漿料組成物之黏度並無特別限定，於25℃使用B型黏度計進行測定之情形時之黏度較佳為80000以上，較佳為2000000以下，更佳為100000以上，更佳為600000以下。 藉由設為上述範圍，而於利用模嘴塗佈印刷法等進行塗佈後，所獲得之無機粒子分散片可維持規定之形狀。又，防止模嘴之塗佈痕跡不消失等異常，可製成印刷性優異者。
製作上述漿料組成物之方法並無特別限定，可舉以往公知之攪拌方法，具體而言，例如可舉：藉由三輥研磨機等，對上述媒液組成物、上述無機粒子、上述分散劑及視需要添加之追加溶劑、塑化劑等其他成分進行攪拌之方法等。上述漿料組成物之構成成分之添加順序可適當設定。
可藉由使用上述漿料組成物而製作電子零件。 使用上述漿料組成物之電子零件之製造方法亦為本發明之一。 作為上述電子零件，可舉：晶粒黏著膏（ACP）、晶粒黏著膜（ACF）、TSV、TGV用通孔電極、觸控面板、RFID感測器基板之各種電路、各種黏晶劑、MEMS裝置之密封劑、太陽能電池、積層陶瓷電容器、LTCC、矽電容器、全固體電池等之電極材料等。又，除上述電極電路用途以外，亦可用於抗菌構件或電磁波屏蔽罩、觸媒、螢光材料等。
例如，可藉由將上述漿料組成物塗佈於實施過單面離型處理之支持膜上，使有機溶劑乾燥，成形，而製造無機粒子分散成形物。 上述無機粒子分散成形物之形狀並無特別限定，例如，可製成片等形狀。
作為上述無機粒子分散成形物之製造方法，例如可舉：藉由輥式塗佈、模嘴塗佈、擠壓式塗佈、淋幕式塗佈等塗佈方式，使上述漿料組成物於支持膜上均勻地形成塗膜之方法等。
例如，於上述無機粒子分散成形物為片狀之情形時，製造上述無機粒子分散成形物時所使用之支持膜較佳為具有耐熱性及耐溶劑性並且具有可撓性之樹脂膜。藉由支持膜具有可撓性，可利用輥式塗佈、刮刀塗佈等於支持膜之表面塗佈無機粒子分散漿料組成物，可將所獲得之無機粒子分散片形成膜以捲繞成捲筒狀之狀態進行保存、供給。
作為形成上述支持膜之樹脂，例如可舉：聚對酞酸乙二酯、聚酯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚醯亞胺、聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚氟乙烯等含氟樹脂；尼龍；纖維素等。 上述支持膜之厚度例如較佳為20～100 μm。 又，較佳為對支持膜之表面實施離型處理，藉此，於轉印步驟中，可容易地進行支持膜之剝離操作。
可藉由對上述漿料組成物進行塗佈乾燥，而製造無機粒子分散成形物。 又，可藉由將上述漿料組成物、無機粒子分散成形物用於外部電極用導電膏，而製造作為電子零件之積層陶瓷電容器。
作為製造上述積層陶瓷電容器之方法，可舉具有如下步驟之製造方法：於上述無機粒子分散成形物印刷導電膏並使其乾燥，而製作介電體片；及將上述介電體片進行積層。
上述導電膏係含有導電粉末者。 上述導電粉末之材質只要為具有導電性之材質即可，並無特別限定，例如可舉：鎳、鈀、鉑、金、銀、銅、鉬、錫及該等之合金等。該等導電粉末可單獨使用，亦可併用兩種以上。
印刷上述導電膏之方法並無特別限定，例如可舉：網版印刷法、模嘴塗佈印刷法、膠版印刷法、凹版印刷法、噴墨印刷法等。
於上述積層陶瓷電容器之製造方法中，藉由將印刷有上述導電膏之介電體片積層，而製作陶瓷積層體生胚，其後，於溫度1000～1500℃之還原氣體環境下實施燒成處理，藉此，可獲得多個零件坯體。
其次，藉由浸漬法，將含有上述(甲基)丙烯酸樹脂粒子之外部電極用導電膏塗佈於該等各零件坯體之兩端面，其次，使其於100～200℃進行乾燥後，於還原氣體環境下、450～800℃進行燒成處理，於零件坯體之兩端部形成外部電極。
其次，對外部電極實施電解鍍覆，於外部電極上依序形成Cu皮膜、Ni皮膜、及Sn皮膜，藉此，可獲得積層陶瓷電容器。 [發明之效果]
若根據本發明，能夠提供一種低溫分解性優異，於用作無機粒子分散用黏合劑之情形時可防止因銅等無機粒子之氧化所產生之劣化，且可製作微細之無機粒子之分散性特別優異之無機粒子分散漿料組成物的(甲基)丙烯酸樹脂粒子。又，能夠提供一種尤其是藉由用作積層陶瓷電容器之外部電極用黏合劑，可製作可靠性優異之積層陶瓷電容器的(甲基)丙烯酸樹脂粒子。進而能夠提供一種媒液組成物、漿料組成物及電子零件之製造方法。
以下，提出實施例，對本發明進而詳細地進行說明，但本發明並不僅限於該等實施例。
（實施例1～21、比較例1～4） （(甲基)丙烯酸樹脂粒子之製作） 準備具備攪拌機、冷凝器、溫度計、熱水浴及氮氣導入口之2 L可分離式燒瓶，以成為表1及2所示之組成之方式將單體合計100重量份投入至2 L可分離式燒瓶。進而，將其與作為有機溶劑之乙酸丁酯50重量份混合，獲得單體混合液。 再者，作為單體，使用如下所述者。 MMA：甲基丙烯酸甲酯 EMA：甲基丙烯酸乙酯 iBMA：甲基丙烯酸異丁酯 2EHMA：甲基丙烯酸2-乙基己酯
藉由使用氮氣並將其通入至所獲得之單體混合液中20分鐘，去除溶氧後，對分離式燒瓶系統內進行氮氣置換，一面攪拌一面使熱水浴升溫直至80℃。其後，以成為表1及2所示之添加量之方式添加鏈轉移劑及聚合起始劑，開始聚合。 聚合開始7小時後，冷卻至室溫，結束聚合。其後，於130℃之烘箱，使所獲得之樹脂溶液乾燥，除去有機溶劑。藉此，獲得(甲基)丙烯酸樹脂粒子。 再者，作為鏈轉移劑及聚合起始劑，使用如下所述者。 〈鏈轉移劑〉 CT-1：3-巰基-1,2-丙二醇 CT-2：巰基琥珀酸 〈聚合起始劑〉 KPS：過硫酸鉀（FUJIFILM Wako Pure Chemical公司製造） VA-086：2,2'-偶氮雙[2-甲基-N-(2-羥乙基)丙醯胺]（FUJIFILM Wako Pure Chemical公司製造）
（無機粒子分散用媒液組成物之製作） 於所獲得之(甲基)丙烯酸樹脂粒子15重量份添加表3及4所示之組成之溶劑85重量份，攪拌至均勻，獲得無機粒子分散用媒液組成物。 再者，作為溶劑，使用如下所述者。 DHTA：二氫萜品醇乙酸酯 BEPG：2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇
（無機粒子分散漿料組成物之製作） 以成為表3及4所示之組成之方式將分散劑、無機粒子添加至所獲得之無機粒子分散用媒液組成物中，藉由高速攪拌機進行混練，獲得無機粒子分散漿料組成物。 再者，作為分散劑、無機粒子，使用如下所述者。 〈分散劑〉 NOPCOSPERSE 092（三洋化成工業公司製造） 〈無機粒子〉 銅粉末（藤野金屬公司製造，平均粒徑0.1 μm） 玻璃膠（AGC公司製造，商品名ASF-1094，主成分Bi 2O 3-B 2O 3-SiO 2，平均粒徑0.8 μm）
（積層陶瓷電容器之製作） 首先，內層用及外層用陶瓷層之主成分係使用含有Ba、Ti之鈣鈦礦型氧化物作為介電體材料。將上述陶瓷介電體粉末80重量份、丙烯酸黏合劑8重量份、有機溶劑10重量份、塑化劑1重量份、分散劑1重量份進行混合，製備陶瓷漿料。繼而，使該陶瓷漿料以乾燥後之厚度成為3.0 μm之方式形成於樹脂膜上，製作內層用或者外層用陶瓷坯片。再者，使用Marproof MH-03041（日油公司製造）作為丙烯酸黏合劑，使用乙酸丁酯作為有機溶劑，使用G-260（積水化學工業公司製造）作為塑化劑，使用NOPCOSPERSE 092（三洋化成工業公司製造）作為分散劑。
其次，使用與燒成後之陶瓷元件之大小（3.2 mm×1.6 mm）對應之圖案，將導電膏以乾燥後之厚度成為1±0.1 μm之方式，網版印刷於該內層用陶瓷坯片。再者，作為導電膏，製作由Ni粉末50重量份、作為相同材料之含有Ba、Ti之鈣鈦礦型氧化物5重量份、上述無機粒子分散用媒液組成物44重量份、及多羧酸系分散劑1重量份摻合而成之導電膏。黏合劑樹脂之摻合比例係以成為6.6重量份/Ni 50重量份之方式進行調製，藉由球磨機，獲得導電膏。 Ni粉末之平均粒徑為0.2 μm。又，含有Ba、Ti之鈣鈦礦型氧化物之平均粒徑為30 nm。
繼而，將網版印刷有導電膏之內層用陶瓷坯片及外層用陶瓷坯片自樹脂膜剝離後，將合計350片重疊、壓接，藉此形成積層體，將該積層體切割成規定之大小，分割成各個未燒成陶瓷本體。 於氮氣環境中、400℃、10小時之條件下對各個陶瓷本體進行脫脂處理後，於氮氣-氫氣-水蒸氣混合氣體環境下、最高溫度1200℃、氧分壓10 -9～10 -10MPa之條件下對其等進行燒成。 其次，藉由浸漬法，使各實施例及比較例中所獲得之無機粒子分散漿料組成物以乾燥後之側面厚度為50 μm之方式塗佈於所獲得之燒成後之陶瓷本體，實施乾燥。其後，於氮氣-空氣-水蒸氣混合氣體環境或者氮氣-氫氣-水蒸氣混合氣體環境中、最高溫度790～880℃、最高溫度時之氧電動勢為220～280 mV之條件下，形成電極層。 其後，藉由在電極層之表面形成含有Ni之第1鍍覆層，於第1鍍覆層之表面形成含有Sn之第2鍍覆層，而形成構成為3層結構之外部電極，製作積層陶瓷電容器。
（比較例5、6） 使用聚乙烯丁醛樹脂（積水化學工業公司製造，BH-3）、乙基纖維素樹脂（日新化成公司製造，STD-100）代替(甲基)丙烯酸樹脂粒子，除此以外，與實施例1同樣地操作，獲得無機粒子分散用媒液組成物、無機粒子分散漿料組成物、積層陶瓷電容器。
＜評價＞ 對實施例及比較例中所獲得之(甲基)丙烯酸樹脂粒子、無機粒子分散漿料組成物進行以下評價。將結果示於表1～4。
（1）S原子之重量濃度、OH基之重量濃度、COOH基之重量濃度、K原子之重量濃度 藉由以下方法，計算(甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之S原子之重量濃度、OH基之重量濃度、COOH基之重量濃度、K原子之重量濃度。 (甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之S原子之重量濃度＝[（全部單體中所含之S原子之重量＋全部鏈轉移劑中所含之S原子之重量＋全部聚合起始劑中所含之S原子之重量）/（全部單體之重量＋全部鏈轉移劑之重量＋全部聚合起始劑之重量）]×100 (甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之OH基之重量濃度＝[（全部單體中所含之OH基之重量＋全部鏈轉移劑中所含之OH基之重量＋全部聚合起始劑中所含之OH基之重量）/（全部單體之重量＋全部鏈轉移劑之重量＋全部聚合起始劑之重量）]×100 (甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之COOH基之重量濃度＝[（全部單體中所含之COOH基之重量＋全部鏈轉移劑中所含之COOH基之重量＋全部聚合起始劑中所含之COOH基之重量）/（全部單體之重量＋全部鏈轉移劑之重量＋全部聚合起始劑之重量）]×100 (甲基)丙烯酸樹脂粒子中所含之K原子之重量濃度＝[（全部單體中所含之K原子之重量＋全部鏈轉移劑中所含之K原子之重量＋全部聚合起始劑中所含之K原子之重量）/（全部單體之重量＋全部鏈轉移劑之重量＋全部聚合起始劑之重量）]×100
（2）粒徑 將所獲得之無機粒子分散用媒液組成物供給至雷射繞射/散射式粒徑分佈測定裝置（堀場製作所公司製造，LA-950），測定(甲基)丙烯酸樹脂粒子之體積平均粒徑。
（3）平均分子量 對於所獲得之(甲基)丙烯酸樹脂粒子，使用LF-804（SHOKO公司製造）作為管柱，藉由凝膠滲透層析法，測定聚苯乙烯換算之重量平均分子量（Mw）及數量平均分子量（Mn），計算分子量分佈（Mw/Mn）。
（4）黏度 對於所獲得之無機粒子分散漿料組成物，使用B型黏度計（BROOKFIELD公司製造，DVII＋Pro），測定於25℃之黏度。
（5）儲存穩定性 將所獲得之無機粒子分散漿料組成物存放於溫度23℃、濕度50%之環境下。1個月後確認漿料組成物之狀態，依據下述基準進行評價。若儲存穩定性較高，則可謂無機粒子之分散性優異。 ○：未確認到漿料組成物之分離、無機粒子之沉澱，保持光滑之狀態不變。 △：未確認到無機粒子之沉澱，但確認到漿料組成物之分離。 ×：無機粒子沉澱，或漿料組成物凝膠化。
（6）黏度穩定性 與「（4）黏度」同樣地測定所獲得之無機粒子分散漿料組成物於20℃之黏度，將其作為初始黏度。又，使測定後之漿料組成物於20℃之恆溫室中存放1個月，同樣地測定存放後之黏度。求出相對於初始黏度之存放後之黏度變化率（[（存放後之黏度－初始黏度）/初始黏度]×100），依據以下基準進行評價。若黏度穩定性較高，則可謂無機粒子之分散性優異。 ◎：黏度變化率未達5%。 ○：黏度變化率為5%以上且未達10%。 △：黏度變化率為10%以上且未達20%。 ×：黏度變化率為20%以上。
（7）印刷性 使用網版印刷機（MICROTEK公司製造，MT-320TV）、網版（Tokyo Process Service公司製造，ST500，乳劑2 μm、2012圖案，網框320 mm×320 mm）、及印刷玻璃基板（鈉玻璃，150 mm×150 mm，厚度1.5 mm），於溫度23℃、濕度50%之環境，進行無機粒子分散漿料組成物之印刷，於100℃、30分鐘之條件，藉由送風烘箱，進行溶劑乾燥。以目視或放大顯微鏡觀察印刷圖案，確認印刷面之端之形狀，依據以下基準進行評價。 ◎：按照印刷圖案印刷，未確認到印刷端部鬆散成絲狀之部分。 ○：按照印刷圖案印刷，確認到1處印刷端部鬆散成絲狀之部分。 △：按照印刷圖案印刷，確認到2～4處印刷端部鬆散成絲狀之部分。 ×：未按照印刷圖案印刷，或者確認到5處以上之印刷端部鬆散成絲狀之部分。
（8）分解性 將所獲得之無機粒子分散漿料組成物裝入TG-DTA之鉑鍋中，於氮氣環境下，自30℃起以5℃/min升溫，使溶劑蒸發，使樹脂、分散劑進行熱分解。其後，測定顯示出61.9重量%（90重量%脫脂結束）之時間（分鐘）。
（9）氧化狀態 將所獲得之無機粒子分散漿料組成物裝入TG-DTA之鉑鍋中，於氮氣環境下，自30℃起以5℃/min升溫，使溶劑蒸發，使樹脂、分散劑進行熱分解。其後，測定顯示出61.9重量%（90重量%脫脂結束）之時間（分鐘）。 又，依據下述基準，以目視對測定後所殘留之鉑鍋之內容物之顏色進行評價。 ○：內容物之顏色與無機粒子分散漿料組成物之製作所使用之銅之顏色相比並無改變。 ×：內容物之顏色自無機粒子分散漿料組成物之製作所使用之銅之顏色發生了改變。
（10）電壓耐受不良率 關於電壓耐受不良率，當對10000個所獲得之積層陶瓷電容器施加150 V之直流電壓時，測定有無短路不良，藉由下式進行計算。 電壓耐受不良率＝短路之試樣數量/10000
（11）靜電電容下降品之產生率 關於靜電電容下降品之產生率，測定10000個所獲得之積層陶瓷電容器之靜電電容，將未達設計電容之90%之試樣判斷為電容下降品，計算其產生率。
[表1]
   (甲基)丙烯酸樹脂粒子
單體（重量份） 鏈轉移劑 （重量份） 聚合起始劑 （重量份） S原子之重量濃度 （重量%） OH基之重量濃度 （重量%） COOH基之重量濃度 （重量%） K原子之重量濃度 （重量%） 粒徑 （μm） Mw （萬） Mw/Mn
MMA EMA iBMA 2EHMA CT-1 CT-2 KPS VA-086
酯取代基之碳數 1 2 4 8 - - - - - - - - - - -
S原子之比例 （重量%） 0 0 0 0 29.59 21.31 23.68 0 - - - - - - -
K原子之比例 （重量%） 0 0 0 0 0 0 28.93 0 - - - - - - -
OH基之比例 （重量%） 0 0 0 0 31.43 22.64 0.00 11.79    - - - - - -
COOH基之比例 （重量%） 0 0 0 0 0.00 59.94 0 0.00 - - - - - - -
實施例1 40 20 40 0 0.1 0 0 0.5 0.03 0.09 0.00 0.000 0.80 100 4.9
實施例2 40 20 40 0 9.2 0 0 0.5 2.48 2.69 0.00 0.000 0.80 10 4.8
實施例3 40 20 40 0 1 0.1 0 0.5 0.31 0.39 0.06 0.000 0.80 20 4.7
實施例4 40 20 40 0 0 5.2 0 0.1 1.05 1.13 2.96 0.000 0.90 20 4.6
實施例5 40 20 40 0 0 3 0.03 0 0.63 0.66 1.75 0.008 1.00 20 4.3
實施例6 40 20 40 0 0.5 0.1 3.6 0 0.98 0.17 0.06 0.999 0.30 20 4.0
實施例7 40 20 40 0 0.5 0.1 3.6 0 0.98 0.17 0.06 0.999 0.30 20 4.0
實施例8 40 20 40 0 0.5 0.1 3.6 0 0.98 0.17 0.06 0.999 0.30 20 4.0
實施例9 40 20 40 0 0.5 0.1 3.6 0 0.98 0.17 0.06 0.999 0.30 20 4.0
實施例10 40 20 40 0 0.5 0.1 3.6 0 0.98 0.17 0.06 0.999 0.30 20 4.0
實施例11 40 20 40 0 1 0.08 0 0.5 0.31 0.39 0.05 0.000 0.80 20 4.7
實施例12 40 20 40 0 0 6.2 0 0.1 1.24 1.33 3.50 0.000 0.90 20 4.6
實施例13 40 20 40 0 0 3 0.01 0 0.62 0.66 1.75 0.003 1.00 20 4.3
實施例14 40 20 40 0 0.5 0.1 5.5 0 1.39 0.17 0.06 1.500 0.10 20 4.0
[表2]
   (甲基)丙烯酸樹脂粒子
單體（重量份） 鏈轉移劑 （重量份） 聚合起始劑 （重量份） S原子之重量濃度 （重量%） OH基之重量濃度 （重量%） COOH基之重量濃度 （重量%） K原子之重量濃度 （重量%） 粒徑 （μm） Mw （萬） Mw/Mn  
MMA EMA iBMA 2EHMA CT-1 CT-2 KPS VA-086  
酯取代基之碳數 1 2 4 8 - - - - - - - - - - -  
S原子之比例 （重量%） 0 0 0 0 29.59 21.31 23.68 0 - - - - - - -  
K原子之比例 （重量%） 0 0 0 0 0 0 28.93 0 - - - - - - -  
OH基之比例 （重量%） 0 0 0 0 31.43 22.64 0.00 11.79 - - - - - - -  
COOH基之比例 （重量%） 0 0 0 0 0.00 59.94 0 0.00 - - - - - - -  
實施例15 30 10 60 0 9.2 0 0 0.5 2.48 2.69 0.00 0.000 0.80 10 4.8  
實施例16 5 30 40 25 9.2 0 0 0.5 2.48 2.69 0.00 0.000 0.80 10 4.8  
實施例17 30 35 30 5 9.2 0 0 0.5 2.48 2.69 0.00 0.000 0.80 10 4.8  
實施例18 30 35 30 5 0.5 0.1 3.6 0 0.98 0.17 0.06 0.999 0.30 20 4.0  
實施例19 30 35 30 5 0.5 0.1 3.6 0 0.98 0.17 0.06 0.999 0.30 20 4.0  
實施例20 30 35 30 5 0.5 0.1 3.6 0 0.98 0.17 0.06 0.999 0.30 20 4.0  
實施例21 30 35 30 5 0.5 0.1 3.6 0 0.98 0.17 0.06 0.999 0.30 20 4.0  
比較例1 40 20 40 0 0 0 0 1 0.00 0.12 0.00 0.000 0.50 100 5.2  
比較例2 40 20 40 0 10 0 0 0.4 2.68 2.89 0.00 0.000 0.80 10 5.2  
比較例3 40 20 40 0 0.1 0 0 0.2 0.03 0.05 0.00 0.000 0.90 110 4.9  
比較例4 40 20 40 0 9.2 0 0 1.5 2.46 2.77 0.00 0.000 0.20 5 4.8  
比較例5 - - - - - - - - - 32.10 - - - - -  
比較例6 - - - - - - - - - 8.83 - - - - -  
[表3]
   無機粒子分散漿料組成物 物性 評價
無機粒子分散用媒液組成物 分散劑 （重量%） 無機粒子 黏度 （mPa·s） 儲存穩定性 黏度穩定性 印刷性 分解性 （分鐘） 氧化狀態 電壓耐受不良率 （%） 靜電電容下降品之產生率 （%）
(甲基)丙烯酸樹脂粒子 （重量%） 聚乙烯丁醛樹脂 （重量%） 乙基纖維素樹脂 （重量%） 溶劑
摻合 （重量%） 含量 （重量%） 銅 （重量%） 玻璃膠 （重量%）
DHTA BEPG 水
實施例1 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 2,000,000 ○ ◎ △ 49 ○ 0.015 0.028
實施例2 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 80,000 △ △ ○ 48 ○ 0.016 0.028
實施例3 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 90,000 △ ○ ○ 47 ○ 0.016 0.027
實施例4 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 90,000 △ ○ ○ 46 ○ 0.016 0.027
實施例5 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 100,000 ○ ○ ○ 48 ○ 0.012 0.022
實施例6 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 100,000 ○ ○ ○ 46 ○ 0.011 0.023
實施例7 5.79 0 0 99.99 0 0.01 32.71 0.2 52.4 8.9 100,000 ○ ○ ○ 40 ○ 0.012 0.023
實施例8 5.79 0 0 96 0 4 32.71 0.2 52.4 8.9 100,000 ○ ○ ○ 42 ○ 0.011 0.021
實施例9 5.79 0 0 88 10 2 32.71 0.2 52.4 8.9 200,000 ○ ◎ ◎ 40 ○ 0.010 0.020
實施例10 5.79 0 0 48 50 2 32.71 0.2 52.4 8.9 200,000 ○ ◎ ◎ 41 ○ 0.010 0.020
實施例11 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 80,000 △ △ ○ 48 ○ 0.021 0.032
實施例12 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 80,000 △ △ ○ 48 ○ 0.022 0.033
實施例13 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 80,000 △ △ ○ 48 ○ 0.021 0.031
實施例14 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 80,000 △ △ ○ 48 ○ 0.021 0.033
[表4]
   無機粒子分散漿料組成物 物性 評價
無機粒子分散用媒液組成物 分散劑 （重量%） 無機粒子 黏度 （mPa·s） 儲存穩定性 黏度穩定性 印刷性 分解性 （分鐘） 氧化狀態 電壓耐受不良率 （%） 靜電電容下降品之產生率 （%）
(甲基)丙烯酸樹脂粒子 （重量%） 聚乙烯丁醛樹脂 （重量%） 乙基纖維素樹脂 （重量%） 溶劑
摻合 （重量%） 含量 （重量%） 銅 （重量%） 玻璃膠 （重量%）
DHTA BEPG 水
實施例15 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 80,000 △ △ ○ 48 ○ 0.016 0.028
實施例16 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 80,000 △ △ ○ 49 ○ 0.017 0.029
實施例17 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 80,000 △ △ ○ 49 ○ 0.016 0.029
實施例18 5.79 0 0 99.995 0 0.005 32.71 0.2 52.4 8.9 100,000 △ ○ ○ 41 ○ 0.013 0.024
實施例19 5.79 0 0 95 0 5 32.71 0.2 52.4 8.9 100,000 △ ○ ○ 43 ○ 0.012 0.023
實施例20 5.79 0 0 93 5 2 32.71 0.2 52.4 8.9 200,000 ○ ◎ ○ 41 ○ 0.011 0.021
實施例21 5.79 0 0 43 55 2 32.71 0.2 52.4 8.9 200,000 ○ ○ ◎ 43 ○ 0.012 0.023
比較例1 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 2,500,000 × × × 49 × 0.432 0.653
比較例2 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 60,000 × × ○ 50 × 0.484 0.560
比較例3 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 2,700,000 × × × 49 × 0.553 0.531
比較例4 5.79 0 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 50,000 × × ○ 50 × 0.480 0.489
比較例5 0 5.79 0 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 70,000 × × × 120 × 0.525 0.557
比較例6 0 0 5.79 100 0 0 32.71 0.2 52.4 8.9 70,000 × × × 90 × 0.532 0.620
[產業上之可利用性]
若根據本發明，能夠提供一種低溫分解性優異，於用作無機粒子分散用黏合劑之情形時可防止因銅等無機粒子之氧化所產生之劣化，且可製作微細之無機粒子之分散性特別優異之無機粒子分散漿料組成物的(甲基)丙烯酸樹脂粒子。又，能夠提供一種尤其是藉由用作積層陶瓷電容器之外部電極用黏合劑，可製作可靠性優異之積層陶瓷電容器的(甲基)丙烯酸樹脂粒子。進而能夠提供一種媒液組成物、漿料組成物及電子零件之製造方法。
無
無

Claims (10)

  1. 一種(甲基)丙烯酸樹脂粒子，其重量平均分子量為10萬以上100萬以下， S原子之重量濃度為0.03重量%以上2.50重量%以下。
  2. 如請求項1之(甲基)丙烯酸樹脂粒子，其中，COOH基之重量濃度為0.06重量%以上3.00重量%以下。
  3. 如請求項1或2之(甲基)丙烯酸樹脂粒子，其中，K原子之重量濃度為0.010重量%以上1.000重量%以下。
  4. 如請求項1至3中任一項之(甲基)丙烯酸樹脂粒子，其中，源自丙烯酸單體之成分之含量為5重量%以下。
  5. 如請求項1至4中任一項之(甲基)丙烯酸樹脂粒子，其平均粒徑為0.1 μm以上1.0 μm以下。
  6. 一種媒液組成物，其含有請求項1至5中任一項之(甲基)丙烯酸樹脂粒子及包含有機溶劑之溶劑。
  7. 如請求項6之媒液組成物，其中，溶劑進而含有100重量ppm以上40000重量ppm以下之水。
  8. 如請求項6或7之媒液組成物，其中，有機溶劑包含具有2個以上OH基之化合物， 溶劑中之該具有2個以上OH基之化合物之含量為10重量%以上50重量%以下。
  9. 一種漿料組成物，其含有請求項6至8中任一項之媒液組成物、無機粒子及分散劑。
  10. 一種電子零件之製造方法，其使用請求項9之漿料組成物。
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