CN112133467A - 一种基于金属氧化物的透明导电浆料、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于金属氧化物透明导电浆料，其特征在于，由按重量百分比计的以下原料制备而成：金属氧化物：0.01‑50％，增稠剂：0‑50％，偶联剂：0‑1％，溶剂：余量。还公开了基于金属氧化物透明导电浆料的制备方法及应用。本发明的透明导电浆料，可以采用印刷、刮涂、旋涂方法制备透明导电薄膜，不需要苛刻的制模工艺，普适性强。本发明的透明导电浆料经高温退货后形成的薄膜具有多孔结构，高比面积，低电阻率、高透过率、高稳定性，扩展了应用范围。

Description

一种基于金属氧化物的透明导电浆料、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种透明导电浆料，更具体地，涉及一种基于金属氧化物的透明导电浆料、其制备方法及其应用。
背景技术
在目前透明导电薄膜领域，主要使用的FTO导电玻璃、ITO导电玻璃来制备透明导电器件。FTO、ITO透明导电玻璃的制备，主要采用真空溅射和化学气相沉积的方式制备。这些方法设备昂贵、能耗大、效率低、浪费严重。另外，采用溅射和气相沉积制得的薄膜不具备孔洞结构，比表面积小，其应用范围受到一定的限制。
导电浆料作为一种中间产品，经丝网印刷、涂敷或者旋涂后在一定温度下经过一段时间的固化，最终得到导电膜层。目前的导电浆料主要是基于金属、碳材料的导电浆料，而这类导电浆料制备的导电膜层通常并不透明。目前基于透明导电浆料制备的导电膜层主要为银纳米线(AgNWs)透明导电膜层，但是AgNWs透明导电膜层的化学稳定性差，容易被其他化学物质氧化，从而使得导电性能快速衰减。而进行适量掺杂的金属氧化物具有良好的透明导电性能，化学稳定性好。
发明内容
针对现有产品的缺陷和不足，本发明目的之一在于提供一种基于金属氧化物的透明导电浆料，该浆料制得的薄膜在具有多孔结构的基础上，具有良好的导电性能与较高的透过率，稳定性高。
本发明的目的之二在于提供一种透明导电浆料的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种透明导电浆料的应用。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种基于金属氧化物透明导电浆料，其特征在于，由按重量百分比计的以下原料制备而成：
金属氧化物：0.01-50％，增稠剂：0-50％，偶联剂：0-1％，溶剂：余量。
进一步地，金属氧化物：0.01-50％，增稠剂：0-50％，溶剂：余量。
进一步地，所述金属氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钛、氧化钼、氧化镍、氧化铟、氧化锡、氧化锌、氧化铜、氧化钴、氧化铝、氧化镓、氧化钒、氧化锶金属氧化物中的一种或两种以上。
进一步地，所述金属氧化物为金属氧化物颗粒，颗粒的尺寸为1nm-500nm。
进一步地，所述增稠剂为纤维素、纤维素醚、聚乙二醇、聚甲基吡咯烷酮和聚氧乙烯醚中的一种或两种以上。
进一步地，所述溶剂为醇类溶剂、醇醚溶剂或水溶剂，具体为己醇、乙醚、乙二醇、戊醇、十二醇、松油醇、水中的一种或两种以上。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种基于金属氧化物的透明导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氯化锡、氯化铟、氢氧化钠溶解在适量的溶剂A中；
(2)将(1)得到的氯化锡溶液、氯化铟溶液按照10∶0-0∶10的体积比例混合；
(3)向(2)得到混合溶液中加入适量的(1)得到的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀；
(4)将(3)得到混合溶液转入反应反应釜中，设置反应釜温度、时间，并开始运行；
(5)将(4)反应釜中的产物分别采用乙醇和去离子水清洗三次，过滤所得产物并烘干所得产物；
(6)将(5)得到的产物、增稠剂、溶剂按照一定的比例混合；
(7)将(6)得到的混合物溶液置于球磨罐中，球磨后即可得到透明导电浆料。
作为优选的实施方式，(1)中溶剂为乙二醇溶剂。
作为优选的实施方式，(1)中氯化锡溶液、氯化铟溶液的浓度均为0.5mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L。
作为优选的实施方式，(2)中氯化锡溶液、氯化铟溶液的体积比为1∶10。
作为优选的实施方式，向(2)混合溶液中添加等体积的氢氧化钠溶液。
作为优选的实施方式，(6)中增稠剂选择乙基纤维素。
作为优选的实施方式，(6)中溶剂选择松油醇。
作为优选的实施方式，(6)中产物、增稠剂、溶剂的质量比例为1∶0.1∶5。
作为优选的实施方式，(7)中球磨时间为2-12小时。
作为优选的实施方式，(7)中球磨速度设置为为100-300转/分范围内。
本发明的目的之三提供了一种透明导电浆料的应用，具体是：采用丝网印刷的将上述透明导电浆料涂敷在载玻片上，经过高温退火冷却后即可得到具有孔洞结构的透明导电薄膜。
相比于现有技术，本发明的有益之处在于：
(1)本发明的透明导电浆料经高温退货后形成的薄膜具有多孔结构，高比面积，低电阻率、高透过率、高稳定性，扩展了应用范围。
(2)本发明的透明导电浆料制备方法，对设备仪器的要求低，制备过程简单，适合大面积的推广使用。
(3)本发明的透明导电浆料，可以采用印刷、刮涂、旋涂方法制备透明导电薄膜，不需要苛刻的制模工艺，普适性强。
附图说明
图1不同比例的氧化铟锡：纤维素时的电导率、透过性、相对性能。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
一种基于金属氧化物的透明导电浆料，其特征在于，由按重量百分比计的以下原料制备而成：
金属氧化物：0.01-50％，增稠剂：0-50％，溶剂：余量。
进一步地，金属氧化物：0.01-50％，增稠剂：0-50％，溶剂：余量。
进一步地，所述金属氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钛、氧化钼、氧化镍、氧化铟、氧化锡、氧化锌、氧化铜、氧化钴、氧化铝、氧化镓、氧化钒、氧化锶金属氧化物中的一种或两种以上。
进一步地，所述金属氧化物为金属氧化物颗粒，颗粒的尺寸为1nm-500nm。
进一步地，所述增稠剂为纤维素、纤维素醚、聚乙二醇、聚甲基吡咯烷酮和聚氧乙烯醚中的一种或两种以上。
进一步地，所述溶剂为醇类溶剂、醇醚溶剂或水溶剂，具体为己醇、乙醚、乙二醇、戊醇、十二醇、松油醇、水中的一种或两种以上。
本发明提出一种基于金属氧化物的透明导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氯化锡、氯化铟、氢氧化钠溶解在适量的溶剂中；优选溶剂为乙二醇溶液，氯化锡、氯化铟、氢氧化钠浓度分别为0.5mo/L、0.5mol/L、2mol/L。
(2)将(1)得到的氯化锡溶液、氯化铟溶液按照10∶0-0∶10的体积比例混合；优选体积比为1∶10。
(3)向(2)得到混合溶液中加入适量的(1)得到的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀；优选氢氧化钠溶液与(2)中混合溶液的体积比为1∶1。
(4)将(3)得到混合溶液转入反应反应釜中，设置反应釜温度、时间，并开始运行；优选反应釜温度为250℃，时间为12小时。
(5)将(4)反应釜中的产物分别采用乙醇和去离子水清洗三次，过滤所得产物并烘干所得产物。
(6)将(5)得到的产物、增稠剂、溶剂按照一定的比例混合；优选质量分数比为1∶0.1∶5。
(7)将(6)得到的混合物溶液置于球磨罐中，球磨后即可得到透明导电浆料。优选球磨速度为250rpm，球磨时间为12小时。
本发明的透明导电浆料制备方法，对设备仪器的要求低，制备过程简单，适合大面积的推广使用。本发明的透明导电浆料，可以采用印刷、刮涂、旋涂方法制备透明导电薄膜，不需要苛刻的制模工艺，普适性强。本发明的透明导电浆料经高温退货后形成的薄膜具有多孔结构，高比面积，低电阻率、高透过率、高稳定性，扩展了应用范围。
以下为实施例：
实施例1
(1)将氯化锡、氯化铟、氢氧化钠溶解在乙二醇溶剂中，分别配置成0.5mo/L、0.5mol/L、2mol/L浓度的溶液。
(2)将(1)得到的氯化锡溶液、氯化铟溶液按照1∶10的体积比例混合。
(3)向(2)得到混合溶液中等体积地加入(1)得到的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀。
(4)将(3)得到混合溶液转入反应反应釜中，设置反应釜温度250℃、时间12小时，并开始运行。
(5)将(4)反应釜中的产物分别采用乙醇和去离子水清洗三次，过滤所得产物并烘干所得产物。
(6)将(5)得到的产物、增稠剂、溶剂按照质量分数比为1∶0.1∶5一定的比例混合。
(7)将(6)得到的混合物溶液置于球磨罐中，按照球磨速度为250rpm，球磨时间为12小时球磨后即可得到透明导电浆料。
实施例2
(1)将氯化锡、氯化铟、氢氧化钠溶解在乙二醇溶剂中，分别配置成0.5mo/L、0.5mol/L、2mol/L浓度的溶液。
(2)将(1)得到的氯化锡溶液、氯化铟溶液按照10∶1的体积比例混合。
(3)向(2)得到混合溶液中等体积地加入(1)得到的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀。
(4)将(3)得到混合溶液转入反应反应釜中，设置反应釜温度250℃、时间12小时，并开始运行。
(5)将(4)反应釜中的产物分别采用乙醇和去离子水清洗三次，过滤所得产物并烘干所得产物。
(6)将(5)得到的产物、增稠剂、溶剂按照质量分数比为1∶0.1∶5一定的比例混合。
(7)将(6)得到的混合物溶液置于球磨罐中，按照球磨速度为250rpm，球磨时间为12小时球磨后即可得到透明导电浆料。
实施例3
(1)将氯化锡、氯化铟、氢氧化钠溶解在乙二醇溶剂中，分别配置成0.5mo/L、0.5mol/L、2mol/L浓度的溶液。
(2)将(1)得到的氯化锡溶液、氯化铟溶液按照1∶10的体积比例混合。
(3)向(2)得到混合溶液中等体积地加入(1)得到的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀。
(4)将(3)得到混合溶液转入反应反应釜中，设置反应釜温度200℃、时间12小时，并开始运行。
(5)将(4)反应釜中的产物分别采用乙醇和去离子水清洗三次，过滤所得产物并烘干所得产物。
(6)将(5)得到的产物、增稠剂、溶剂按照质量分数比为1∶0.1∶5一定的比例混合。
(7)将(6)得到的混合物溶液置于球磨罐中，按照球磨速度为250rpm，球磨时间为12小时球磨后即可得到透明导电浆料。
实施例4
(1)将氯化锡、氯化铟、氢氧化钠溶解在乙二醇溶剂中，分别配置成0.5mo/L、0.5mol/L、2mol/L浓度的溶液。
(2)将(1)得到的氯化锡溶液、氯化铟溶液按照1∶10的体积比例混合。
(3)向(2)得到混合溶液中等体积地加入(1)得到的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀。
(4)将(3)得到混合溶液转入反应反应釜中，设置反应釜温度250℃、时间12小时，并开始运行。
(5)将(4)反应釜中的产物分别采用乙醇和去离子水清洗三次，过滤所得产物并烘干所得产物。
(6)将(5)得到的产物、增稠剂、溶剂按照质量分数比为1∶0∶5一定的比例混合。
(7)将(6)得到的混合物溶液置于球磨罐中，按照球磨速度为250rpm，球磨时间为12小时球磨后即可得到透明导电浆料。
实施例5
(1)将氯化锡、氯化铟、氢氧化钠溶解在乙二醇溶剂中，分别配置成0.5mo/L、0.5mol/L、2mol/L浓度的溶液。
(2)将(1)得到的氯化锡溶液、氯化铟溶液按照1∶10的体积比例混合。
(3)向(2)得到混合溶液中等体积地加入(1)得到的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀。
(4)将(3)得到混合溶液转入反应反应釜中，设置反应釜温度250℃、时间12小时，并开始运行。
(5)将(4)反应釜中的产物分别采用乙醇和去离子水清洗三次，过滤所得产物并烘干所得产物。
(6)将(5)得到的产物、增稠剂、溶剂按照质量分数比为1∶0.5∶5一定的比例混合。
(7)将(6)得到的混合物溶液置于球磨罐中，按照球磨速度为250rpm，球磨时间为12小时球磨后即可得到透明导电浆料。
需要说明的是，上述各实施例中，实施例1为优选实施例，对于其中具体参数的数值范围的选择并不限定本发明，实际上本发明中，各具体参数可以根据实际情况进行选择。本发明中，选择金属氧化物为氧化铟和氧化锡，其也可以是氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钛、氧化钼、氧化镍、氧化锌、氧化铜、氧化钴、氧化铝、氧化镓、氧化钒、氧化锶金属氧化物中的一种或两种以上。
本发明中，金属氧化物、增稠剂、溶剂按照优选1；0.1∶5混合而成，对于其中的参数的选择并不限于本实例；实际上，选择不同的金属氧化物时，各成分的比例可根据具体情况进行选择。
本发明中，采用了金属氧化物、增稠剂、溶剂这一基础体系，在该体系上通过添加表面润湿剂、流平剂、分散剂、偶联剂、消泡剂、粘合剂溶液、乳化剂及功能性添加剂的改进以及在本发明的精神和原则之内所所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于金属氧化物透明导电浆料，其特征在于，由按重量百分比计的以下原料制备而成：金属氧化物：0.01-50％，增稠剂：0-50％，偶联剂：0-1％，溶剂：余量。
2.如权利要求1所述的基于金属氧化物透明导电浆料，其特征在于，由按重量百分比计的以下原料制备而成：金属氧化物：0.01-50％，增稠剂：0-50％，偶联剂：0-1％，溶剂：余量。金属氧化物：0.01-50％，增稠剂：0-50％，溶剂：余量。
3.如权利要求2所述金属氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钛、氧化钼、氧化镍、氧化铟、氧化锡、氧化锌、氧化铜、氧化钴、氧化铝、氧化镓、氧化钒、氧化锶金属氧化物中的一种或两种以上。
4.如权利要求2所述的增稠剂为纤维素、纤维素醚、聚乙二醇、聚甲基吡咯烷酮和聚氧乙烯醚中的一种或两种以上。
5.如权利要求2所述的溶剂为醇类溶剂、醇醚溶剂或水溶剂，具体为己醇、乙醚、乙二醇、戊醇、十二醇、松油醇、水中的一种或两种以上。
6.一种如权利2所要求的基于金属氧化物的透明导电浆料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氯化锡、氯化铟、氢氧化钠溶解在适量的溶剂A中；
(2)将(1)得到的氯化锡溶液、氯化铟溶液按照10∶0-0∶10的体积比例混合；
(3)向(2)得到混合溶液中加入适量的(1)得到的氢氧化钠溶液，并搅拌均匀；
(4)将(3)得到混合溶液转入反应反应釜中，设置反应釜温度、时间，并开始运行；
(5)将(4)反应釜中的产物分别采用乙醇和去离子水清洗三次，过滤所得产物并烘干所得产物；
(6)将(5)得到的产物、增稠剂、溶剂按照一定的比例混合；
(7)将(6)得到的混合物溶液置于球磨罐中，球磨后即可得到透明导电浆料。
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