JPWO2010038800A1 - 成形加工が可能なポリテトラフルオロエチレン樹脂と応用製品およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
実施例1において作製した試料を19F High Speed Magic Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance (19F 固体 NMR)測定による重合サンプルの構造解析を行った。測定は、測定装置: BRUKER AVANCE 300、共鳴周波:282MHz、MAS周波数:30kHz、待ち時間(recycle delay time):10秒、90度パルス幅:2.5μs測定温度:25℃で行った。この時、MASの摩擦熱によりサンプル温度は約70℃まで上昇した。照射を行っていない試料および10kGyでは−122ppm付近に-CF2-CF2--CF2- に帰属されるシグナルのみが観測されたが、50および100kGy照射したPTFEでは、−122ppm付近のシグナルに加えて−109ppm付近に-CF2-CF(CF2-)-CF2- に帰属されるシグナルも観測された。また同条件下で100kGyを超える線量を照射したPTFE樹脂については、既に分析および解析が行われており、−109ppm付近の-CF2-CF(CF2-)-CF2- に帰属されるシグナルが観測される。また観測されるシグナルの強度は50kGyよりも100kGyの照射試料の方が強く、加えて過去の研究(非特許文献2)から10000kGyまでは線量の増加に伴って強度が強くなることがわかっている。つまり照射によって-CF2-CF(CF2-)-CF2-の構造部分は徐々に形成され、50kGy位の線量から19F 固体 NMRによる分析で観測される様になる。つまり19F 固体 NMRによる分析で観測では検出限界未満であるが、10kGy以下の照射でも枝分かれの構造が形成されていることは科学的に明白である。
作成した試料の高温下における引張破断伸びを評価した。実施例1で作成したテープ状試料を短冊状(幅20mm、長さ50mm)に切り出し100gの重りを釣り下げて恒温槽に入れて、融点以上の温度における引張破断伸びを評価した。試験は330℃から初めて一定温度下で20分間保持しても材料が破断しなければ10℃ずつ温度を上げて、材料が破断するまで行った。結果、照射を行っていないオリジナルのPTFEの破断伸びが約140%であったのに対して、照射を行って2次元構造を付与したPTFE樹脂では最大で約600%となり、オリジナルの4倍以上の極めて高い伸びを示した。また10kGy照射したものでもオリジナルの約2倍の伸びを示した。結果を図1に示す。
ロッド状に押出加工するため、図2に示す押出成形加工装置を準備した。この際、ノズル部分は必要に応じて種々のサイズ、形状のロッドを加工するためのノズルと交換できる機構とした。実施例1で作製したPTFE樹脂(線量:0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、3.0、5.0、10および50kGy)と市販のPTFE(株式会社ニチアス製 ナフロン(登録商標) PTFEロッドTOMBO(登録商標) No.9002)を押出原料の樹脂とした。押出原料樹脂を図2に示す押出成形加工機に入れて330、350、370、390℃において1時間予熱をした後に、それぞれの温度で押出成形を行った。それにより予め照射して2次元枝分かれ構造(長鎖分岐)を形成させたPTFE樹脂(線量:0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、3.0、5.0、10)は、いずれのノズル径(φ0.1、0.5、2、5、10mm)においても、円状のノズル形状を維持し滑らかな表面状態で、連続的にロッド押出成形することができた。またこのときの押出時の圧力は0.1〜2MPaであった。50kGyを照射したPTFE樹脂では、押出されたロッドは脆く折れやすい状態であった。一方、照射を行っていないオリジナルのPTFE樹脂では、押出に要する圧力が高く(押出時の圧力:0.2〜6MPa)、得られる押出成形物はノズル形状を維持しておらず変形しており、表面は光沢に乏しく、加えて数mm〜数cm単位の断続的な押出成形物となった。
フィルム状に押出加工するため、図2におけるノズル部分を円状からスリット状に変更した押出成形加工機を準備した。実施例1で作製したPTFE樹脂(線量:0.1、0.4、0.8、1.0、3.0、5.0、10および50kGy)と市販のPTFEを押出原料とし、原料樹脂を押出成形機に入れて330〜350℃において1時間予熱をした後に押出成形を行った。予め照射して2次元枝分かれ構造(長鎖分岐)を形成させたPTFE樹脂(線量:0.1、0.4、0.8、1.0、3.0、5.0、10kGy)は、スリットより押しされた連続フィルムが得られた。この際、スリット形状を(0. 05×30、0.5×30、1.0×30、3.0×30mm)と変化させることにより、それぞれのスリット幅と同じ厚さのフィルムを得ることも可能であった。表3に結果を示す。一方、照射を行っていないオリジナルのPTFEでは樹脂の流れが悪く樹脂同士の融着も不十分であるため、樹脂自身が押し出され難く、押し出されてもフィルムは一様でなく亀裂や穴の開いたフィルムとなった。
チューブ状に押出加工するため、図2におけるノズル部分にコアピンを組み入れた押出成形加工機を準備した。実施例1で作製したPTFE樹脂(線量:0.1、0.4、1.0、5.0、10および50kGy)と市販のPTFEを押出原料とし、原料樹脂を押出成形機に入れて330〜350℃において1時間予熱をした後に押出成形を行った。予め照射して2次元枝分かれ構造(長鎖分岐)を形成させたPTFE樹脂(線量:0.1、0.4、1.0、5.0、10kGy)は、ノズルより押し出された連続チューブが得られた。この際、ノズルとコアピンの形状を変化させることにより種々の外径、内径、肉厚の組み合わせをもつチューブを得た。一方、照射を行っていないオリジナルのPTFEでは所望するサイズのチューブを押出加工することはできなかった。
PTFE樹脂の溶融型押成形を行うため、図3および図4に示す溶融型押成形機を準備した。実施例1で作製したPTFE樹脂(線量:0.1、1.0、5.0、10および50kGy)と市販のPTFEを押出原料とし、原料樹脂を押出成形機に入れて330〜350℃において1時間予熱をした後に型押成形を行った。予め照射して2次元枝分かれ構造(長鎖分岐)を形成させたPTFE樹脂(線量:0.1、1.0、5.0、10kGy)は、金型の細部まで樹脂が行き渡り、結果として所定サイズ、表面状態の成形加工物を得ることができた。一方、照射を行っていないオリジナルのPTFEでは樹脂の流れが悪く、金型の細部まで樹脂が行き渡ることなく、所定の成形加工物を得ることはできなかった。図3に示すリング形状の金型における成形加工結果を表5に、図4に示すブロック形状の金型における成形加工結果を表6にそれぞれ示す。
図2に示す押出成形加工機を用いて、固相状態におけるロッドの押出加工を行った。ノズルは円状のものを選択し、実施例1で作製したPTFE樹脂(線量:0.1、0.4、1.0、3.0、5.0、10および50kGy)と市販のPTFE樹脂を押出原料とした。原料樹脂を押出成形機に入れて210、240、270、300、320℃において1時間予熱をした後に、それぞれの温度で押出成形を行った。それにより予め照射して2次元枝分かれ構造(長鎖分岐)を形成させたPTFE樹脂(線量:0.1、0.4、1.0、3.0、5.0、10)は、いずれのノズル径(φ0.1、0.5、2、5、10mm)においても、円状のノズル形状を維持し滑らかな表面状態で、連続的にロッド押出成形することができた(押出時の圧力:0.1〜10MPa)。50kGyを照射したPTFE樹脂では、温度を変えても押出されたロッドは脆く折れやすい状態であった。また、照射を行っていないオリジナルのPTFEは、押出に要する圧力が高く(押出時の圧力:0.2〜30MPa)、得られる押出成形物はノズル形状を維持しておらず変形しており、表面は光沢に乏しく、加えて数mm〜数cm単位の寸法の短いものが断続的に得られるのみであり、いずれの押出温度においても状態の良い成形物は得られなかった。ノズル径を変えた時の成形加工結果を表7に、押出温度を変えた時の成形加工結果を表8にそれぞれ示す。
圧延加工機(ロールプレス機)を用いて、固相状態における圧延加工によるシートの成形を行った。圧延の原料には、実施例1で作製したPTFE樹脂(線量:0.1、1.0、10および50kGy)と市販のPTFE樹脂を使用した。原料樹脂を圧延加工機に入れて、樹脂温度300、320℃において圧延することにより、厚さ1mmのシートを得ることができた。50kGyを照射したPTFE樹脂では樹脂同士の融着が悪く、一様なシート状にならなかった。一方、照射を行っていないオリジナルのPTFEは、樹脂が硬く変形しにくいためシート状に成形することはできなかった。圧延加工の結果を表9に示す。
実施例1において作成したPTFE樹脂(線量:0.8kGy)の溶融紡糸によるフィラメント作製を行った。樹脂を簡易型の溶融紡糸装置に入れて、溶融状態の樹脂を加圧して押出し、出てきた樹脂を室温下へ引き出しながら延伸し、φ0.01〜0.5mmのモノフィラメントを得た。延伸倍率が約40倍の時の結果を表10に、延伸倍率が約10倍の時の結果を表11にそれぞれ示す。
実施例5において加工した厚さ0.050mmのフィルムを延伸して、熱収縮フィルム(一軸および二軸延伸フィルム)を加工した。実施例5で押出成形された際の、フィルムの押出と平行方向を一軸方向として先に延伸し、その後、二軸方向としてフィルムの押出と直角方向を延伸した。延伸には芝山科学機器製の高分子フィルム二軸延伸装置を用い、延伸速度:30mm/minにおいて同時二軸延伸により加工を行った。表12に樹脂の線量と各方向の延伸倍率を示す。
実施例11において作製した熱収縮フィルムを340℃の恒温槽において10分間保持し、延伸前の寸法と収縮後の寸法の比率から、復元率[(収縮後の寸法)/(延伸前の寸法)×100]を求め、熱収縮フィルムとしての特性を評価した。いずれのフィルムも復元率はほぼ100%に達しており、熱収縮フィルムとして機能していることが明らかになった。
実施例5において加工した厚さ0.500mmのフィルムを延伸して、熱収縮フィルム(一軸および二軸延伸フィルム)を加工した。延伸の方法は、実施例11に示した方法と同様に行った。表14に樹脂の線量と各方向の延伸倍率を示す。
実施例13において作製した熱収縮フィルムを340℃の恒温槽において10分間保持し、延伸前の寸法と収縮後の寸法の比率から、復元率[(収縮後の寸法)/(延伸前の寸法)×100]を求め、熱収縮フィルムとしての特性を評価した。いずれのフィルムも復元率はほぼ100%に達しており、熱収縮フィルムとして機能していることが明らかになった。
市販のPTFEフィルム(株式会社ニチアス製ナフロン(R) PTEFフィルムTOMBO(R) No.9000、サイズ:縦100×横100×厚さ0.50mm)を実施例1と同様な方法で、ガンマ線により照射(0.1、0.8、1.0、1.5、3.0、10および100kGy)をして2次元枝分かれ構造(長鎖分岐)を有するPTFEフィルムを作製した。これらのフィルムと照射をしていないフィルム(0kGy)を実施例11と同じ方法により、同時二軸延伸を行い、延伸後の評価を行った。照射をしていないフィルムでは5倍延伸のフィルムの作製ができなかったが、照射をしたフィルムでは10倍延伸のフィルムを作製が可能となった。
実施例15において作製した熱収縮フィルムを、実施例12と同様の方法により(340℃の恒温槽において10分間保持し、延伸前の寸法と収縮後の寸法の比率から、復元率[(収縮後の寸法)/(延伸前の寸法)×100]を求め)、熱収縮フィルムとしての特性を評価した。いずれのフィルムも復元率はほぼ100%に達しており、熱収縮フィルムとして機能していることが明らかになった。
極薄の熱収縮チューブの作製
実施例6において加工した外径5.0、内径4.9、肉厚0.05mmのチューブを用いて、図5に示す様なインフレーション装置により熱収縮チューブを作製した。320℃において各チューブに窒素ガスを封入し膨張させ、加圧状態のままチューブを冷却して熱収縮チューブを得た。膨張倍率はガラス管の円筒の大きさを変えることにより行った。これにより膨張率5倍の極薄肉厚の熱収縮チューブを作製することができた。一方、照射をしていないPTFEでは、所望の収縮チューブを作製することはできなかった。
実施例17において加工した熱収縮チューブを、実施例12と同様の方法により(340℃の恒温槽において10分間保持し、収縮前の外径および肉厚と収縮後の外径および肉厚のそれぞれの比率から、復元率[(収縮後の寸法)/(延伸前の寸法)×100]を求め)、熱収縮フィルムとしての特性を評価した。いずれの熱収縮チューブも復元率はほぼ100%に達しており、極薄肉厚の熱収縮チューブとして十分に機能していることが明らかになった。
実施例6において加工した外径5.0、内径3.0、肉厚1.0mmのチューブを用いて、図5に示す様なインフレーション装置により熱収縮チューブを作製した。320℃において各チューブに窒素ガスを封入し膨張させ、加圧状態のままチューブを冷却して熱収縮チューブを得た。膨張倍率はガラス管の円筒の大きさを変えることにより行った。これにより膨張率5倍の極薄肉厚の熱収縮チューブを作製することができた。一方、照射をしていないPTFEでは、熱収縮チューブを作製することはできなかった。
極薄の熱収縮チューブの熱収縮特性
実施例19において加工した熱収縮チューブを、実施例12と同様の方法により(340℃の恒温槽において10分間保持し、収縮前の外径および肉厚と収縮後の外径および肉厚のそれぞれの比率から、復元率[(収縮後の寸法)/(延伸前の寸法)×100]を求め)、熱収縮フィルムとしての特性を評価した。いずれの熱収縮フィルムも復元率はほぼ100%に達しており、極薄肉厚の熱収縮チューブとして十分に機能していることが明らかになった。
実施例1で作製したPTFE樹脂を用いて、溶融押出しラミネーション装置によりアルミ箔へのラミネーションを行った。溶融押出しラミネーション装置の樹脂投入部に各樹脂を入れて、380℃において溶融押出し、厚さ50μmのアルミ箔へ約20μmの厚さでPTFE樹脂のラミネーションを行った。照射をしていないPTFEは延性に乏しく、アルミ箔との密着性も低いため均一なラミネーションフィルムを作製することができなかった。一方で照射によって2次元構造の付与されたPTFE樹脂は、延性および密着性が向上しているため均一なアルミ箔へのPTFE樹脂ラミネーションを施すことができた。
Claims (13)
- 分子内に2次元枝分かれ構造を有するポリテトラフルオロエチレンを含む、ポリテトラフルオロエチレン樹脂。
- 樹脂温度が溶融状態あるいは固相状態のときに成形加工が可能であることを特徴とする、請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂。
- 請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂より形成された、ロッドまたは繊維状またはチューブ状あるいはフィルム状の成形品。
- 請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂より形成された、モノフィラメント。
- 請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂より形成された、熱収縮性成形品。
- 請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂より形成された、圧縮成形品。
- 請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂より形成された、ラミネーション用フィルム。
- 請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂をその融点以上の溶融状態において押出加工し、ロッド、繊維状、チューブ状、フィルム状の成形品を製造する方法。
- 請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂をその融点以上の溶融状態において金型内で圧縮加工し、成形品を成形加工する方法。
- 請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂をその融点以下の固相状態において圧延加工し、成形品を成形加工する方法。
- 請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂を溶融紡糸して、モノフィラメントを成形加工する方法。
- 請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂を溶融押出し、ラミネーション加工品を成形加工する方法。
- 請求項1記載のポリテトラフルオロエチレン樹脂を製造する方法であって、ポリテトラフルオロエチレンに、線量が10kGy以下の電離性放射線を照射することを特徴とする、前記方法。
ポリテトラフルオロエチレンが、融点以上に加熱された履歴を有するものである、請求項13に記載の方法。
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