JPWO2010021122A1 - 最適な粒子特性を有する酸化チタンの顆粒体を使用した廃プラスチック・有機物の分解方法 - Google Patents
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-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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-
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
Description
なお、本出願は、参照によりここに援用されるところ、日本特許出願番号2008-211726からの優先権を請求する。
また、廃プラスチック片の分解処理に用いられる触媒についても種々検討されている(特許文献3〜6)。
以上により、病院内やクリニック内での施設において、大掛かりな装置を必要とせずかつ安全に廃プラスチック特にポリ塩化ビニルを含む感染性医療廃棄物の処理を可能とする分解方法、分解装置及び分解システムの開発が望まれている。
また、従来の酸化チタンは、処理される廃プラスチックに混在する金属・無機との分離には不向きであり、貴重な金属・無機の回収が十分にできないという問題があった。
さらに、酸化チタンの微粉化を避けるために、粒径の大きい酸化チタン触媒を用いても、廃プラスチックの熱分解効率が劣るという問題があった。
加えて、従来の分解装置では、粉末化しさらに飛散した触媒は、反応槽に戻されることなく廃棄されている。これは、粉末化した触媒は流動し難い性質となり、廃プラスチック・有機物と混ざり難くなるからである。この問題は、反応槽に蓄積する触媒の量が増える程に顕著となるため、反応槽を大型化することを妨げ、更には処理量を増大することも妨げている。
以上により、本発明を完成するに至った。
「1.活性成分が酸化チタンである酸化チタンの顆粒体からなる触媒と共に廃プラスチック及び/又は有機物を420度〜560度の範囲で加熱しながら攪拌する工程を含む、該プラスチック及び/又は有機物をガス化する廃プラスチック・有機物の分解方法において、該触媒の特性は以下であること特徴とする廃プラスチック・有機物の分解方法。
(1)顆粒体の形状が略球形である
(2)全顆粒体の70%以上の顆粒体の粒子径が0.2mm〜1.0mmである
2.前記全顆粒体の70%以上の顆粒体の粒子径が0.3mm〜1.0mmであることを特徴とする前項1の廃プラスチック・有機物の分解方法。
3.前記顆粒体の形状が略球形とは、以下の特性であることを特徴とする前項1又は2に記載の廃プラスチック・有機物の分解方法。
(1)顆粒体の滑り始める角度が0.5度〜15.0度である
(2)全ての顆粒体が滑り終わる角度が2.0度〜30.0度である
4.前記顆粒体のタップ密度が1.05g/mL〜1.4g/mLの範囲であることを特徴とする前項1〜3のいずれか1に記載の廃プラスチック・有機物の分解方法。
5.前記顆粒体の比表面積が35m2/g〜50m2/gの範囲であることを特徴とする前項1〜4のいずれか1に記載の廃プラスチック・有機物の分解方法。」
なお、加熱温度とは、触媒と廃プラスチック及び/又は有機物を反応させるための反応槽内の温度であり、その触媒の設定温度を保つための設定温度を指す。すなわち、設定温度を480度としても、反応槽内の触媒温度の振れ範囲は設定温度からプラス・マイナス約30度となる。
さらに、反応槽内のある箇所では、反応槽の形状や大きさにより、本発明の特に好ましい「触媒の加熱温度」よりも高く又は低くなる場合がある。しかしながら、触媒の大部分が好ましい触媒加熱温度に維持されていれば良い。
なお、前記無機酸化物のうち、チタン含有ぺロブスカイト化合物としては、例えば、チタン酸ストロンチウム、チタン酸ジルコン酸バリウム、チタン酸カルシウムのほか、これらにおけるバリウム、ジルコニウム、ストロンチウム及び/又はカルシウムの一部をランタン、セリウム、イットリウム等で置換したもの等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
より詳しくは、使用前の全酸化チタンの顆粒体中の70%以上、好ましくは80%以上、より好ましくは90%以上の顆粒体の粒子径が、0.20mm〜1.2mm、好ましくは0.3mm〜1.0mm、より好ましくは0.40mm〜1.0mm、最も好ましくは0.40mm〜0.80mmである。
なお、上記顆粒体の粒子径の範囲は、実施例2の結果より得られたものである。
加えて、粒子径の中心分布は、使用前の酸化チタンでは、0.4mm〜0.6mm、好ましくは約0.50mmである。
さらに、金属・無機特にレアメタルなどの微粉金属が混在した廃プラスチック・有機物を分解するには、上記酸化チタンの顆粒体の「粒子径」は、上記範囲の中でも、0.4mm〜1.0mm、好ましくは0.5mm〜0.8mmである。
すなわち、粒子径の大きい酸化チタンの顆粒体を使用することにより、微粉金属・無機の回収率を高めることができる。
なお、粒子形状の球形度合いが高いことを示す指標として、「真円度」、「顆粒体(粒子)の転がり傾斜角度」、「安息角度」等が挙げられる。
(条件)
倒立型顕微鏡にCCDカメラを装着し、画像の処理はImage-Pro Plusにより行う。詳しくは、酸化チタンの顆粒体をプラスチックシャーレに重ならないようにいれる。そして、下記倒立型顕微鏡により倍率4倍で画像を取り込み、Image-Pro Plusにより真円度を自動計測する。
(装置)
顕微鏡:倒立型顕微鏡 TMD-300 日本光学(ニコン),
CCDカメラ:日本ローパー株(Nippon Roper) Retiga 2000R(1600×1200pixels)
画像処理装置:Nippon Roper, Image-Pro Plus
より詳しくは、使用前の全酸化チタンの顆粒体中の70%以上、好ましくは80%以上、より好ましくは90%以上の顆粒体の真円度が、1.00〜2.00、好ましくは1.00〜1.50、より好ましくは1.00〜1.40、さらに好ましくは1.00〜1.30、最も好ましくは1.00〜1.20である。
なお、上記顆粒体の真円度の範囲は、実施例2の結果より得られたものである。
酸化チタンの顆粒体20gをガラス板上に載せ、そして該ガラス板を水平(0度)から斜めにして、(1)酸化チタンの顆粒体の滑り始める角度、(2)全ての顆粒体が滑り終わる角度を測定する。
(1)顆粒体の滑り始める角度は、0.5度〜15.0度、好ましくは0.5度〜10.0度、より好ましくは0.5度〜8.0度、最も好ましくは0.5度〜5.0度である。
(2)全ての顆粒体が滑り終わる角度は、2.0度〜30.0度、好ましくは2.0度〜25.0度、より好ましくは2.0度〜22.0度、最も好ましくは2.0度〜18.0度である。
上記顆粒体の「顆粒体の転がり傾斜角度」の範囲は、実施例3の結果より得られたものである。
未使用の酸化チタンの顆粒体20gをロートで落下させ、山型に層を形成した時の斜面が水平面となす角を測定する。なお、 安息角度は,流動性の良い粉粒体ほど小さく、逆に粉体流動性の良くない粉粒体の場合には大きくなる。
なお、本発明において、酸化チタンの顆粒体のタップ密度は以下のように測定できる。
酸化チタンの顆粒体約180gを200mLガラス製メスシリンダーに投入し、このメスシリンダーを厚み10mmのゴム製シート上に高さ50mmの位置から繰り返し10回自然落下させた後、50mmの距離から木製の板の側面に10回打ち当て、以上の操作を2回繰り返した後、メスシリンダーの目盛を読み取り、顆粒体の容積V(mL)とし、別に、顆粒体を110℃で3時間乾燥した後、その重量M(g)を測定、これらに基づいて、タップ密度を式M/Vから求める。
本発明の酸化チタンの顆粒体の摩耗率は以下の方法で測定をすることができる。
なお、酸化チタンの顆粒体の摩耗率の測定に際しては、200mLメスシリンダーで酸化チタンの顆粒体150mLを計量し、重量を記録した後、試料容器に全量を投入し、300rpmで30分間上記攪拌機を用いて攪拌した後、試料容器から試料を取り出し、全量を目開き0.5mmの篩に移し、この篩を通過した試料の重量を測定する。ここに、試料の摩耗率Aは、目開き0.5mmの篩を通過した試料の重量をWとし、測定に供した試料の重量をW0とするとき、A=(W/W0)×100(%)である。
本発明の酸化チタンの顆粒体の比表面積は以下の方法で測定をすることができる。
本発明ではBET法を使用して測定する。詳しくは、以下の通りである。
BET法は,粉体粒子表面に吸着占有面積の判った分子を液体窒素の温度で吸着させ、その量から試料の比表面積を求める方法である。
本発明では、比表面積測定装置は、2300形 自動測定装置(島津製作所(株)製造元)を使用する。
さらには、使用前の酸化チタンの顆粒体からなる触媒の比表面積は、35 m2/g〜50 m2/gである。
これは、比表面積が大きいほど、顆粒体と廃プラスチックとの接触面が大きくなり、分解効率を上げることができる。しかし、比表面積が大きすぎると耐熱性が弱くなり、かつ顆粒体が崩れやすく粉末化しやすくなる。
なお、酸化チタンの顆粒体からなる触媒の細孔容積の測定方法は、自体公知の方法を利用することができるが、本発明では水銀圧入法を使用して測定する。詳しくは、以下の通りである。
本発明では、Thermo Finnigan 社製のポロシメーター(水銀圧入式 最高圧力:200MPa)を使用した。
さらに、本発明の「酸化チタンの顆粒体からなる触媒」は、酸化チタンの顆粒体の粒子径の分布が、従来の酸化チタン触媒の粒子径分布より狭い。よって、酸化チタンの顆粒体の粒子分布よりも大きい篩及び小さい篩を使用することで、該顆粒体と異物(プラスチックに混在する金属・無機等)を容易に分離することができる。
この造粒に際して、得られる顆粒をより硬くして、その磨耗性を一層向上させるために、前記ゾルと共に、前記無機酸化物の粉砕物や前記ゾルを乾燥、焼成した後、粉砕して得られる粉砕物との混合物を用いてもよい。
このようにして、前記無機酸化物を攪拌造粒し、更に、転動造粒と流動層造粒から選ばれる少なくとも1種の方法にて更に造粒した後、前述したように、400℃〜850℃の範囲の温度で焼成し、この後、篩分けによって、粒径が0.1mm〜1.2mmの範囲にある粒子を集めることによって、必要な粒度を有する顆粒体を本発明による触媒として得ることができる。
(1)アルミナ触媒処理手段
(2)廃プラスチック・有機物の破砕手段
(3)担体ガス供給手段
(4)廃プラスチック・有機物処理手段の反応槽から排出される飛散した金属・無機物及び/又は触媒を回収する手段。
(5)サイクロン集塵手段(第1集塵手段)
(6)バグフィルター付き集塵手段(第2集塵手段)
(7)熱交換手段
(8)プレヒーター手段
(9)排気ブロアー手段
(10)冷却手段
(11)熱回収手段
(12)塩化水素連続測定手段
(13)CO連続測定手段
(14)警報手段
(15)酸化触媒処理手段・還元触媒処理手段
これは、回転数が速すぎると、酸化チタンの磨耗が大きい、しかし回転数を遅くすると、酸化チタンと廃プラスチック及び/又は有機物の接触効率が落ちることを考慮した値である。
なお、本発明の廃プラスチック、有機物分解方法で分解できる対象は、プラスチック例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、テフロン(登録商標)、また、オムツ、人工透析装置、抗がん剤、遺伝子研究関係処理物、細菌・微生物処理物、情報端末物、機密情報物(例えば、CD-R等)、オイル類(例えば、シリコンオイル等)、自動車・家電廃プラ、有価物金属回収、有機物と金属無機物の分離等が挙げられるが、有機物を含め、特に限定はされない。さらに、医療廃棄物の場合では、用途に応じてステンレス、アルミニウムなどの金属が混在していたり、表面に金属が蒸着、貼着等されていたりする。また、廃プラスチックとは、使用済みプラスチックのみを対象とするのではなく、未使用であるが不要なプラスチック、有機物も対象とする。
下記の複数の方法により、本発明で使用する酸化チタンを製造した。詳細は、以下の通りである。
硫酸法による酸化チタン製造工程のうち、加水分解工程から得られたチタン水酸化物のスラリーを濾過、水洗し、これをリパルプして、スラリーAを得た。このスラリーAにゾル化剤として硝酸を加え、チタン酸化物のゾルBを得た。更に、このゾルBの一部を100℃に加熱、乾燥し、乾燥ゲルとし、これを電気炉中、500℃で3時間焼成して、酸化チタン焼成物Cを得た。
この酸化チタン焼成物Cを粉砕し、得られた粉砕物を(株)ダルトン製高速攪拌造粒機SPG−25型を用いて、攪拌羽根250rpm、高速チョッパ3000rpmの条件下、水で5倍希釈した前記ゾルBを噴霧しながら造粒して、酸化チタン粒子を得た。
この酸化チタン粒子を100℃で3時間乾燥し、次いで、600℃で焼成し、目開き1.19mmと0.104mmの篩で篩分けして、粒径0.1mm〜1.2mmの顆粒体を100重量%とした。
なお、本発明において、粒径0.1mm〜1.2mmの顆粒体は、ステンレス製金網からなる標準篩15メッシュ(線径0.5mm、目開き1.19mm)と150メッシュ(線径0.065mm、目開き0.104mm)を用いて篩分けし、15メッシュ下(通過分)、150メッシュ上(残留分)をいうものとする。
詳しくは、次のようにして、粒径0.1mm〜1.2mmの顆粒体を得た。即ち、(株)吉田製作所製ロータップ式標準篩振盪機に上蓋に上記15メッシュ標準篩を取り付け、下受皿に上記150メッシュ標準篩を取り付け、15メッシュ標準篩上に酸化チタン顆粒体100gを試料として供給し、振盪回転数300rpm、打数150回/分で3分間篩分けして、15メッシュ下(通過分)、150メッシュ上(残留分)を粒径0.1mm〜1.2mmの顆粒体として得た。
実施例1で得られたチタン水酸化物のスラリーAを100℃で加熱、乾燥し、乾燥ゲルとし、これを電気炉中にて500℃で3時間焼成し、粉砕処理して、酸化チタン焼成物Dの粉砕物を得、この酸化チタン焼成物Dの粉砕物50重量部と前記酸化チタン焼成物Cの粉砕物50重量部を混合した。
この酸化チタン焼成物Dの粉砕物50重量部と酸化チタン焼成物Cの粉砕物50重量部の混合物を実施例1におけると同様にし処理し、得られた粒子を乾燥、焼成し、篩分けして、粒径0.1mm〜1.2mmの顆粒体を得た。
実施例1で得られた酸化チタンの顆粒に転動造粒機「マルメライザー」にて実施例1で得られた酸化チタンCの粉砕物と水で4倍希釈した前記ゾルBを噴霧しながら、より球状に整粒し、得られた粒子を実施例1におけると同様にして、粒径が0.1mm〜1.2mmの範囲の顆粒体を得た。
実施例1で得たチタン酸化物のゾルBとタングステン酸アンモニウムを混合した。この混合物を100℃に加熱、乾燥して、乾燥ゲルとし、これを電気炉中、500℃で3時間焼成して、チタン/タングステン複合酸化物(酸化チタン/酸化タングステン重量比90:10)の焼成物を得た。
このチタン/タングステン複合酸化物Eの焼成物を粉砕して、粉砕物を得た。この粉砕物を(株)ダルトン製高速攪拌造粒機SPG−25型を用いて、攪拌羽根250rpm、高速チョッパ3000rpmの条件下、水で5倍希釈した前記ゾルBを噴霧しながら造粒して、チタン/タングステン複合酸化物顆粒を得た。
次いで、この顆粒に球形整粒機「マルメライザー」にて上記チタン/タングステン複合酸化物Eの焼成物の粉砕物と水で4倍希釈した前記ゾルBを噴霧しながら、より球状に整粒し、得られた顆粒を実施例1におけると同様にして、粒径が0.1mm〜1.2mmの顆粒体を得た。
実施例1と同様にして、粒径が1.2mm以上の酸化チタンの顆粒(コントロール1)を得た。さらに、実施例1と同様にして、粒径が0.1mm以下の酸化チタン(コントロール2)の顆粒体を得た。
実施例1で得られた2つの酸化チタンの顆粒体画分(L画分、M画分)の粒子径及び真円度を測定した。詳細は、以下の通りである。
倒立型顕微鏡にCCDカメラを装着した。そして、画像の処理はImage-Pro Plusにより行った。詳しくは、酸化チタンの顆粒体を3cmのプラスチックシャーレに重ならないようにいれた。そして、下記倒立型顕微鏡により倍率4倍で画像を取り込み、Image-Pro Plusにより最長半径、最小半径及び真円度を自動計測した。
顕微鏡:倒立型顕微鏡 TMD-300 日本光学(ニコン)
CCDカメラ:日本ローパー株(Nippon Roper) Retiga 2000R(1600×1200pixels)
画像処理装置:Nippon Roper, Image-Pro Plus
M画分の粒子の半径の範囲は、0.05mm〜0.6mmであった(図2A,B)。L画分の粒子の半径の範囲は、0.25mm〜0.48mmであった(図3A,B)。
よって、全酸化チタンの顆粒体中の70%以上の顆粒体の粒子径(半径の2倍)は、0.2mm〜1.0mm、さらには0.3mm〜1.0mmの範囲であった。
M画分の真円度の範囲は、1.02〜1.24であった(図2C)。L画分の真円度の範囲は、1.09〜1.17であった(図3C)。
よって、全酸化チタンの顆粒体中の70%以上の顆粒体の真円度は、1.00〜1.50、さらには1.00〜1.30の範囲であった。
実施例1で得られた2つの酸化チタンの顆粒体画分(L画分、M画分)の転がり傾斜角度を測定した。詳細は、以下の通りである。
なお、コントロールとして酸化チタン触媒(堺化学工業(株)SSP-G Lot.051108)及び粒子径が小さい酸化チタン(粒子径が0.1mm以下)を使用した。
酸化チタンの顆粒体20gをガラス板上に載せ、そして該ガラス板を水平(0度)から斜めにして、(1)酸化チタンの顆粒体の滑り始める角度、(2)全ての顆粒体が滑り終わる角度を測定した。
実施例1で得られた2つの酸化チタンの顆粒体画分(L画分、M画分)の顆粒体の滑り始める角度は、1.5度〜2.5度であった。
一方、実施例1で得られた2つの酸化チタンの顆粒体画分(L画分、M画分)の顆粒体の全ての顆粒体が滑り終わる角度は、9.0度〜10.0度であった。
実施例1で得られた2つの酸化チタンの顆粒体画分(L画分、M画分)の顆粒体の転がり傾斜角度は、コントロールと比較して、低い値となった。
本発明で使用する廃プラスチック・有機物の分解方法に用いる酸化チタンの顆粒体の処理能力を、従来品の酸化チタン等と比較した。各条件及び使用する装置は、以下の通りである。
2.導入エアー流量:50L/min
3.反応容器内温度:450度〜550度
4.使用した触媒:700g
実施例1で得られた酸化チタンの顆粒体1(M画分)
従来品の酸化チタン触媒(堺化学工業(株)SSP-G Lot.051108)
実施例1で得られたコントロール1
実施例1で得られたコントロール2
5.廃プラスチック:ポリエチレンペレット
6.投入量:0.7g/min、1.2 g/min、1.5 g/min、2.0g/min
なお、ガス濃度(NO/NOx、CO、CO2、O2、SO2)の測定は、ガス濃度連続測定器PG-250(製造元:堀場製作所)を用いた。
酸化チタンの顆粒体1の処理能力の結果を図4〜図7に示す。
ポリエチレンペレット0.7g/min投入(図4)では、各ガス濃度(NO/NOx、CO、CO2、O2、SO2)の変化がなかった。また、投入されたポリエチレンペレットすべてが分解されたことを確認した。
ポリエチレンペレット1.5g/min投入(図5)の開始直後には、CO濃度及びSO2濃度はわずかに上昇した。しかしながら、CO濃度及びSO2濃度はすぐに低下した。また、投入されたすべてのポリエチレンペレットが分解されたことを確認した。
ポリエチレンペレット2.0g/min投入(図6、7)では、CO濃度が上昇した。しかしながら、CO濃度はすぐに低下した。また、投入されたすべてのポリエチレンペレットが分解されたことを確認した。
なお、反応容器内の酸化チタンの顆粒体量は、変化しなかった。
以上の結果より、酸化チタンの顆粒体1は、本実施例で規定された条件下では、1分間当たり2.0g以上の廃プラスチックを分解できる。
従来品の酸化チタン触媒の結果を図8に示す。
ポリエチレンペレット0.7g/min投入では、CO濃度が約500ppmまで上昇した。さらに、CO濃度は時間経過しても減少しなかった。
ポリエチレンペレット1.2g/min投入では、CO濃度が約700ppmまで上昇した。さらに、CO濃度は時間経過しても減少しなかった。加えて、SO2濃度は約15ppmまで上昇した。
ポリエチレンペレット1.5g/min投入では、CO濃度が1000ppmを超えた。さらに、CO濃度は時間経過しても減少しなかった。加えて、SO2濃度は約40ppmまで上昇した。
さらに、上記測定後には、ポリエチレンペレットは反応容器内に残っていた。
以上の結果より、従来品の酸化チタン触媒は、本実施例で規定された条件下では、1分間当たり0.7gの廃プラスチックの分解ができなかった。
実施例1で得られたコントロール1では、上記従来品の酸化チタン触媒の結果と同様に、1分間当たり0.7gの廃プラスチックの分解ができなかった。
実施例1で得られたコントロール2では、上記従来品の酸化チタン触媒の結果と同様に、1分間当たり0.7gの廃プラスチックの分解ができなかった。
さらに、反応容器内の酸化チタンの顆粒体は、飛散により約2割減少していた。
本発明で使用する廃プラスチック・有機物の分解方法に用いる酸化チタンの顆粒体と異物の分離能力を、従来品の酸化チタンと比較した。詳細は、以下の通りである。
上記同様に、従来品の酸化チタンでも行った。
本発明の酸化チタンの顆粒体を使用した場合には、従来品の酸化チタンを使用した場合と比較して、明らかに異物の回収効率が高かった。
202:攪拌機
203:軸体
204:攪拌羽根
Claims (5)
- 活性成分が酸化チタンである酸化チタンの顆粒体からなる触媒と共に廃プラスチック及び/又は有機物を420度〜560度の範囲で加熱しながら攪拌する工程を含む、該プラスチック及び/又は有機物をガス化する廃プラスチック・有機物の分解方法において、該触媒の特性は以下であること特徴とする廃プラスチック・有機物の分解方法。
(1)顆粒体の形状が略球形である
(2)全顆粒体の70%以上の顆粒体の粒子径が0.2mm〜1.0mmである - 前記全顆粒体の70%以上の顆粒体の粒子径が0.3mm〜1.0mmであることを特徴とする請求項1の廃プラスチック・有機物の分解方法。
- 前記顆粒体の形状が略球形とは、以下の特性であることを特徴とする請求項1又は2に記載の廃プラスチック・有機物の分解方法。
(1)顆粒体の滑り始める角度が0.5度〜15.0度である
(2)全ての顆粒体が滑り終わる角度が2.0度〜30.0度である - 前記顆粒体のタップ密度が1.05g/mL〜1.4g/mLの範囲であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1に記載の廃プラスチック・有機物の分解方法。
- 前記顆粒体の比表面積が35m2/g〜50m2/gの範囲であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1に記載の廃プラスチック・有機物の分解方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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