JPWO2009157445A1 - 鉄合金物品、鉄合金部材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下に本発明の詳細を説明する。
脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体3を用いて、鉄合金基体1と樹脂層4とを接合した従来の鉄合金物品200の断面を図2に示す。従来の鉄合金物品200は、金属化合物皮膜2を有していない。
この金属化合物皮膜2を用いることで鉄合金基体1と樹脂4との間が強く接合されている本発明の鉄合金物品100を製造する方法を以下に詳述する。
詳細を後述する金属化合物皮膜を形成する処理(金属化合物処理)を行う前に、前処理として脱脂処理を行うのが好ましい。
脱脂処理(前処理)の後、鉄合金基体1の表面に、以下に示す金属化合物処理(「化合物処理」ともいう)により、水酸化物、カルボン酸塩、リン酸塩、硫酸塩、チオ硫酸塩、塩化物および過塩化物の少なくとも1つを含む金属化合物皮膜2(「化合物皮膜」ともいう)を形成する。
金属化合物処理は以下に示す、酸または化合物の少なくとも1つを用いて実施する。
タンニン酸のようなカルボン酸水溶液を用い、鉄合金基体1に金属化合物処理を行う。これにより、鉄合金基体1の表面に、カルボン酸の鉄塩および/または金属塩、および/または水酸化物を主成分とする金属化合物皮膜が生成する。
リン酸、例えばリン酸水素亜鉛、リン酸水素マンガン、リン酸水素カルシウムのようなリン酸水素金属塩、例えばリン酸二水素カルシウムのようなリン酸二水素金属塩、および例えばリン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カルシウム、リン酸カルシウムナトリウム、リン酸ジルコニウムのようなリン酸金属塩等の−H2PO4、−HPO4または−PO4を含有するリン酸およびリン酸塩の溶液を用い、金属化合物処理を行う。なお、本明細書でいうリン酸とはオルトリン酸、メタリン酸、ピロリン酸、三リン酸、四リン酸等を含む広義のリン酸であり、リン酸塩とは、オルトリン酸、メタリン酸、ピロリン酸、三リン酸、四リン酸等の広義のリン酸の化合物を含む概念である。
硫酸、または硫酸ナトリウム、硫酸マンガン、硫酸カルシウム、硫酸チタニル、硫酸ジルコニウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウムのような硫酸の金属塩水溶液を用い、金属化合物処理を行う。硫酸を用いた場合には、硫酸鉄、硫酸金属塩もしくは水酸化物またはこれらの混合物を主成分とする金属化合物皮膜2が鉄合金基体1の表面に形成される。一方、硫酸ナトリウム、硫酸マンガン、硫酸カルシウム、硫酸チタニル、硫酸ジルコニウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウムのような硫酸の金属塩水溶液を用いると、これら金属塩および/または水酸化物を主成分とする金属化合物皮膜2が形成される。得られた金属化合物皮膜2は、硫酸鉄および/または硫酸金属塩を含んでもよい。
例えば、硫酸カリウム金属塩の水溶液を用いて金属化合物処理を行う場合、水溶液は、濃度0.5〜30g/L、温度30〜60℃であることが好ましい。
チオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸カルシウムのようなチオ硫酸塩の水溶液を用い金属化合物処理を行う。鉄基体1の表面にこれらチオ硫酸塩および/または水酸化物を主成分とする金属化合物皮膜2を形成する。なお、得られた金属化合物皮膜2は、チオ硫酸鉄および/またはチオ硫酸金属塩を含んでもよい。
例えば、チオ硫酸カルシウムの水溶液を用いて金属化合物処理を行う場合、水溶液は、濃度20〜50g/L、温度40〜60℃であることが好ましい。
塩酸、または塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化鉄、塩化アルミニウムのような塩酸の金属塩水溶液を用い、金属化合物処理を行う。塩酸を用いた場合には、塩化鉄、金属塩化物もしくは水酸化物またはこれらの混合物を主成分とする金属化合物皮膜2が鉄合金基体1の表面に形成される。一方、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化鉄、塩化アルミニウムのような金属塩水溶液を用いると、これら金属塩および/または水酸化物を主成分とする金属化合物皮膜2が形成される。得られた金属化合物皮膜2は、塩化鉄および/または金属塩化物を含んでもよい。
例えば、塩化カリウム金属塩の水溶液を用いて金属化合物処理を行う場合、水溶液は、濃度5〜100g/L、温度50〜90℃であることが好ましい。
過塩素酸、または過塩素酸ナトリウム、過塩素酸カリウム、過塩素酸カルシウム、過塩素酸アンモニウム、過塩素酸鉄、過塩素酸銅、過塩素酸ニッケルのような過塩素酸の金属塩水溶液を用い、金属化合物処理を行う。過塩素酸を用いた場合には、塩化鉄、金属塩化物もしくは水酸化物またはこれらの混合物を主成分とする金属化合物皮膜2が鉄合金基体1の表面に形成される。一方、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸カリウム、過塩素酸カルシウム、過塩素酸アンモニウム、過塩素酸鉄、過塩素酸銅、過塩素酸ニッケルのような過塩素酸の金属塩水溶液を用いると、これら金属塩および/または水酸化物を主成分とする金属化合物皮膜2が形成される。得られた金属化合物皮膜2は、塩化鉄および/または金属塩化物を含んでもよい。
例えば、過塩素酸鉄を用いて金属化合物処理を行う場合、水溶液は、濃度1〜50g/L、温度30〜60℃であることが好ましい。
このため、アルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体が金属化合物皮膜2に浸透して、金属化合物皮膜2と反応するサイトが多くなり、トリアジンチオール誘導体のアルコキシシランが加水分解して生成するシラノールと金属化合物皮膜成分のリン酸基および/または水酸基とが、加熱処理によって脱水反応を起こし、化学的に結合する。この様にして、生成する脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体被覆3と金属化合物皮膜2との間に、より強固な結合を得ることができる。
すなわち、複数の上述した金属化合物処理に用いる溶液(金属化合物処理液)を混合した溶液を用いて金属化合物処理を行ってもよい。また、上述した金属化合物処理に用いる溶液(金属化合物処理液)のうちの一種類を用いて金属化合物処理を行った後、別の種類の金属化合物処理液を用いて更に金属化合物処理を行ってもよい。
例えば、日本工業規格(JIS B0601:2001)で規定される算術平均粗さRaが0.09μm以下である鉄合金基体1の表面に上述の金属化合物処理を施すことで、算術平均粗さRaが0.10μm以上の金属化合物皮膜2を形成することができる。
金属化合物被膜2の表面粗面化は、金属化合物被膜2の上に形成される脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体被膜3と金属化合物皮膜2との接触面積を増加できることから、接合強度の向上に寄与する。
上述の方法により、鉄合金基体1の表面に金属化合物皮膜2を形成した後、金属化合物皮膜2にアルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体を被覆する。
用いるアルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体は、例えばアルコキシシラン含有トリアジンチオール金属塩のような、既知のものでよい。
即ち、以下の(式1)または(式2)に示した一般式で表される。
ラジカル開始剤は、樹脂を成形する際に行う加熱等の熱による分解でラジカルを生じ、上記マレイン酸による2つの二重結合部の他方の結合を開き、樹脂と反応、結合させる作用を有する。
鉄金属基体1の表面に金属化合物皮膜2および脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体層3を有する鉄合金部材と樹脂4とを接合(複合一体化)して鉄物品100を得る。樹脂4は、加熱した状態で脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体層3と接触するように配置される。これにより、樹脂4と脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体3のトリアジンチオール誘導体部分(トリアジンチオール金属塩部分またはビスマレイミド類を結合したトリアジンチオール誘導体)が、ラジカル開始剤のラジカルを媒介として反応し、化学的結合を生じる。
なお、樹脂は、脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体被膜3の一部にのみ配置してもよい。
長さ80mm、幅20mm、厚さ1.5mmのSUS304(日本工業規格で規定されている18Cr−8Niステンレス鋼、表面仕上げNo.2B)の板をおよび長さ80mm、幅20mm、厚さ1.2mmのSPCC(日本工業規格、JIS G 3141:2005で規定されている冷間圧延鋼板を前処理した。
実施例1−1〜1−3のサンプルを得るために前記脱脂処理を行ったSUS304板(鉄合金基体)に以下の金属化合物処理を行った。
また、金属化合物処理を行わない比較例サンプル2−1〜2−4についての詳細も以下に示す。
なお表1に実施例2−1〜2−46および比較例2−1〜2−8の作製条件を示す。
表面粗さRaの測定は、株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡VK−8710を用い測定した。また、比較のため未処理サンプル(脱脂処理をしていないサンプル)についても表面粗さを測定した。
表面粗さRaの測定結果を表1に示す。未処理サンプルの表面粗さRaはSUS304で0.08μm、SPCC(冷間圧延鋼板)で0.34μmであった。
比較例2−1〜2−8のサンプルは、いずれも上述の前処理のうち、脱脂処理(前処理)は実施したが、金属化合物処理は実施しなかった。
比較例2−3のサンプルについては脱脂処理に加えて脱脂処理前に#60番のペーパー研磨を施した。
比較例2−4のサンプルについては脱脂処理に加えて脱脂処理前に表面粗さRaが6.0μm以上になるようブラスト加工を施した。
次に実施例1−1〜1−3、比較例1−1、1−2および実施例2−1〜2−46のサンプルをアルコキシシラン含有トリアジンチオール溶液中に浸漬した。
用いたアルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体は、トリエトキシシリルプロピルアミノトリアジンチオールモノナトリウムであり、濃度が0.7g/Lとなるようにエタノール95:水5(体積比)の溶媒に溶解し、溶液を得た。このトリエトキシシリルプロピルアミノトリアジンチオールモノナトリウム溶液に室温で30分間浸漬した。
次に実施例1−1〜1−3、比較例1−1および比較例1−2のサンプルを120℃に加熱した金型内に配置し、表面の1部が樹脂と接合するように旭化成ケミカルズ株式会社製ABS樹脂(スタイラック(R)―ABS汎用026)を220℃で射出成形し、鉄物品サンプルを得た。
樹脂は金型内で、長さ80mm、幅20mm、厚さ3mmの板となるように成形され、1つの面の端末部の長さ12mm、幅20mmの部分が、上述の処理を行った鉄合金板サンプルの端末部上に配置され長さ12mm、幅20mmの部分と接触し、この部分が接合している。金型を80℃以下に冷却してから得られた鉄合金物品を取り出した。
実施例2−30では、三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製PC/ABS樹脂(ユーピロン MB2215R)の樹脂板を用いて上述の形状となるように固定し、得られたサンプルを260℃に設定した加熱体の上に配置し、熱融着することで鉄合金物品サンプルを得た。
実施例2−6、2−31および2−46では、東レ株式会社製66ナイロン(アミラン CM3001−N)の樹脂板を用いて上述の形状となるように固定し、得られたサンプルを290℃に設定した加熱体の上に配置し、熱融着することで鉄合金物品サンプルを得た。
実施例2−7および2−32では、ポリプラスチックス株式会社製PPS樹脂(フォートロンPPS 1140A64)の樹脂板を用いて上述の形状となるように固定し、得られたサンプルを320℃に設定した加熱体の上に配置し、熱融着することで鉄合金物品サンプルを得た。
実施例2−8および2−33では、三菱化学株式会社製PTEEエラストマー樹脂(プリマロイ B1600N)の樹脂板を用いて上述の形状となるように固定し、得られたサンプルを230℃に設定した加熱体の上に配置し、熱融着することで鉄合金物品サンプルを得た。
このようにして得られた、実施例1−1〜1−3,2−1〜2−46、比較例1−1、1−2、2−1〜2−8に係る鉄合金サンプルの強度を評価した。
実施例1−1〜1−3、2−1〜2−3、2−5〜2−7、2−9〜2−11、2−13〜2−15、2−17〜2−19、2−21〜2−23、2−25〜2−27、2−29〜2−32、2−34、2−35、2−37〜2−40、2−42、2−44、2−46および比較例1−1、1−2、2−1〜2−4、2−7、2−8の鉄合金物品サンプルを引張試験片として用い、引張試験により接合強度を評価した。
また、実施例2−4、2−8、2−12、2−16、2−20、2−24、2−28、2−33、2−36、2−41、2−43、2−45及び比較例2−5、2−6の鉄合金物品サンプルを90度剥離試験片として用い、90度剥離試験により剥離強度を評価した。
表3の強度は、それぞれのサンプルについて3回試験を行った結果の平均値を示している。
Claims (14)
- 鉄または鉄合金より成る基体と、該基体の表面の少なくとも一部分に、脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体被覆を介して接合する樹脂とを含む鉄合金物品であって、
前記基体と前記脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体被覆との間に、水酸化物、カルボン酸塩、リン酸塩、硫酸塩、チオ硫酸塩、塩化物および過塩化物よりなる群から選ばれる少なくとも1つを含む金属化合物皮膜を含むことを特徴とする鉄合金物品。 - 前記リン酸塩が、リン酸水素金属塩、リン酸二水素金属塩およびリン酸金属塩よりなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項1に記載の鉄合金物品。
- 前記リン酸塩が、リン酸亜鉛、リン酸水素亜鉛、リン酸マンガン、リン酸水素マンガン、リン酸水素カルシウム、リン酸二水素カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸カルシウムナトリウム、リン酸鉄およびリン酸ジルコニウムよりなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項1に記載の鉄合金物品。
- 前記硫酸塩が、硫酸鉄もしくは硫酸クロムまたはその両方であることを特徴とする請求項1に記載の鉄合金物品。
- 鉄または鉄合金より成る鉄合金基体の少なくとも一部分に、アルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体を用いて樹脂を接合する、鉄合金物品の製造方法であって、
前記鉄合金基体の表面の少なくとも一部に、カルボン酸、カルボン酸塩、リン酸、リン酸塩、硫酸、硫酸塩、チオ硫酸塩、塩酸、塩化物、過塩素酸および過塩素酸塩よりなる群から選ばれる少なくとも1つを含む溶液を用い、金属化合物皮膜を形成する工程と、
前記金属化合物皮膜に、アルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体を接触させる工程と、
前記アルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体を接触させた部分に樹脂を接合する工程を含むことを特徴とする製造方法。 - 前記溶液が、リン酸、リン酸水素金属塩、リン酸二水素金属塩およびリン酸金属塩より選択される少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項5に記載の製造方法。
- 前記溶液が、リン酸亜鉛、リン酸水素亜鉛、リン酸マンガン、リン酸水素カルシウム、リン酸二水素カルシウム、リン酸カルシウムナトリウム、リン酸カルシウムおよびリン酸ジルコニウムより選択される少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項5に記載の製造方法。
- 鉄または鉄合金より成る基体と、該基体の表面の少なくとも一部分に、脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体またはシラノール含有トリアジンチオール誘導体を被覆した鉄合金部材であって、
前記基体と前記脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体被覆または前記シラノール含有トリアジンチオール誘導体被覆との間に、水酸化物、カルボン酸塩、リン酸塩、硫酸塩、チオ硫酸塩、塩化物および過塩素酸塩よりなる群から選ばれる少なくとも1つを含む金属化合物皮膜を含むことを特徴とする鉄合金部材。 - 前記リン酸塩が、リン酸水素金属塩、リン酸二水素金属塩およびリン酸金属塩よりなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項8に記載の鉄合金部材。
- 前記リン酸塩が、リン酸亜鉛、リン酸水素亜鉛、リン酸マンガン、リン酸水素マンガン、リン酸水素カルシウム、リン酸二水素カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸カルシウムナトリウム、リン酸鉄およびリン酸ジルコニウムよりなる群から選択される少なくとも1つであることを特徴とする請求項8に記載の鉄合金部材。
- 前記硫酸塩が、硫酸鉄または硫酸金属塩であることを特徴とする請求項8に記載の鉄合金部材。
- 鉄または鉄合金より成る鉄合金基体の少なくとも一部分に、アルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体を接触させる鉄合金部材の製造方法であって、
前記鉄合金基体の表面の少なくとも一部に、カルボン酸、カルボン酸塩、リン酸、リン酸塩、硫酸、硫酸塩、チオ硫酸塩、塩酸、塩化物、過塩素酸および過塩素酸塩よりなる群から選ばれる少なくとも1つを含む溶液を用い、金属化合物皮膜を形成する工程と、
前記金属化合物皮膜に、アルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体を接触させる工程とを含むことを特徴とする製造方法。 - 前記溶液が、リン酸、リン酸水素金属塩、リン酸二水素金属塩およびリン酸金属塩より選択される少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項12に記載の製造方法。
- 前記溶液が、リン酸亜鉛、リン酸水素亜鉛、リン酸マンガン、リン酸水素マンガン、リン酸水素カルシウム、リン酸二水素カルシウム、リン酸カルシウムナトリウム、リン酸カルシウムおよびリン酸ジルコニウムより選択される少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項12に記載の製造方法。
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