JP5034036B2 - 表面反応性固体,表面反応性固体の製造方法,形状転写型,形状転写型の製造方法 - Google Patents
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- WZRRRFSJFQTGGB-UHFFFAOYSA-N Sc1nc(S)nc(S)n1 Chemical compound Sc1nc(S)nc(S)n1 WZRRRFSJFQTGGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
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しかしながら、従来の固体及び製品表面形状の模写は蒸着及びロウ溶液浸漬のように物理的な手法であったため、その表面の原子、原子団及び分子を正確に模写できていない。例えば、蒸着の場合には結晶成長により模写するため、成長結晶粒子間の隙間が必ず生成し模写できない部分が必ず発生する。また、浸漬では溶液が表面形状の隅々まで浸透するが、溶剤の揮発段階で濃度の増加と共に空間が生じる。
また、従来法はナノスケイルの精度を必要としない場合には有効であるが、最近のナノプリント技術分野における表面形状の模写には使用できない。
このような製品として、表面にサブミクロン以下のフレネル形状やマット形状を持った微小レンズ(5mm2以下)などが考えられている。このような微小レンズのフレネル形状やマット形状を迅速にかつ正確に模写するためには、新しい模写技術の開発が不可欠である。
また、本発明の他の目的は、金属、セラミックス及び樹脂表面形状を原子、原子団及び分子レベルで正確に転写した形状転写型及びその製造方法を提供することを目的とする。
下記一般式(1)で示されるアルコキシシリルトリアジンジチオールを固体表面に付着させたのち、70〜200℃で1秒〜100分間熱処理して形成される表面反応性固体にある。
-NHC6H3(NO2)O-, -NHC6H3(CN)O-, -NHC6H2(NO2)2O-, -NHC6H3(COOCH3)O-, -NHC10H6O-,
-NHC10H5(NO2)O-, -NHC10H4(NO2)2O-, -NHC6H4S-, -NHC6H3(Cl)S-, -NHCH2C6H3(NO2)S-,
-NHC6H3(NO2)S-, -NHC6H3(CN)S-, -NHC6H2(NO2)2S-, -NHC6H3(COOCH3)S-, -NHC10H6S-,
-NHC10H5(NO2)S-, -NHC10H4(NO2)2S-であり、Mは-Hまたはアルカリ金属塩、Xはアルコキシ基であり、nは整数である)Mは、具体的には、-H, Li, Na, KまたはCe等である。
上記一般式(1)で示されるアルコキシシリルトリアジンジチオールを固体表面に付着させた表面反応性固体を製造する方法であって、
固体表面に下記一般式(2)で示されるトリアルコキシシリルアルキルイソシアナートを付着させ、続いて、該固体表面に下記一般式(3)で示されるトリアジンジチオールを反応させる表面反応性固体の製造方法にある。
一般式 (X) 3 SiC n H 2n NCO・・・・(2)
(式中Xはアルコキシ基であり、nは整数である)
-NHC 6 H 3 (NO 2 )OH, -NHC 6 H 3 (CN)OH, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 OH, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )OH, -NHC 10 H 6 OH,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )OH, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 OH, -NHC 6 H 4 SH, -NHC 6 H 3 (Cl)SH, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )SH,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )SH, -NHC 6 H 3 (CN)SH, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 SH, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )SH, -NHC 10 H 6 SH,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )SH, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 SHであり、Mは-Hまたはアルカリ金属塩である)
ここでいうトリアジンジチオールは、例えば、OH基,SH基等の置換基を備えている。Mは、具体的には、-H, Li, Na, KまたはCe等である。
この場合、上記金属はアルコキシシリルトリアジンジチオールを介して母型に電着されるとともに、該金属は上記アルコキシシリルトリアジンジチオールの加熱分離により他の型材に転写される構成としてよい。
上記母型を上記一般式(2)で示されるトリアルコキシシリルアルキルイソシアナートの溶液に浸漬反応後、続いて、上記一般式(3)で示されるトリアジンジチオールの溶液に浸漬反応させる構成としている。
そしてまた、本発明の形状転写型の製造方法は、
上記母型を、上記一般式(2)で示されるトリアルコキシシリルアルキルイソシアナート及び上記一般式(3)で示されるトリアジンジチオールの混合溶液に浸漬反応させる構成としている。
下記一般式(1):
一般式 (X)3SiCnH2nNCO・・・・(2)
(式中Xはアルコキシ基であり、nは整数である)
で示されるトリアルコキシシリルアルキルイソシアナート(例えば、トリアルコキシシリルプロピルイソシアナート)と、
下記一般式(3):
-NHC 6 H 3 (NO 2 )OH, -NHC 6 H 3 (CN)OH, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 OH, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )OH, -NHC 10 H 6 OH,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )OH, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 OH, -NHC 6 H 4 SH, -NHC 6 H 3 (Cl)SH, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )SH,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )SH, -NHC 6 H 3 (CN)SH, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 SH, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )SH, -NHC 10 H 6 SH,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )SH, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 SHであり、Mは-Hまたはアルカリ金属塩である)で示されるトリアジンジチオールとを反応させることにより製造される。
Mは、具体的には、-H, Li, Na, KまたはCe等である。
更に、表面反応性固体の製造方法は、上記一般式(1)で示されるアルコキシシリルトリアジンジチオールを固体表面に付着させた表面反応性固体を製造する方法であって、固体表面に上記一般式(2)で示されるトリアルコキシシリルアルキルイソシアナート(例えば、トリアルコキシシリルプロピルイソシアナート)を付着させ、続いて、該固体表面に上記一般式(3)で示されるトリアジンジチオールを反応させる。
<参考例1〜3>
SUS304板(株式会社ニラコジャパン、SUS‐304 753323、0.1x30x40mm)、エポキシ樹脂基板(味の素ファインテック株式会社 ABF‐GX、30x40x1mm)、およびガラス板(株式会社成瀬理工、スライドガラス、863-14)などの材料板はそれぞれ市販から調達した。エポキシ樹脂基板(30x40x1mm、味の素ファインテック株式会社 ABF‐GX)は鏡面仕上げのSUS304(株式会社ニラコジャパン製、Ra:20nm)と重ねて、1kgf/cm2の圧力下で150℃で2分間プレスした後、石鹸水で洗浄、水洗、アルコール洗浄して表面の汚れを除去して使用した。
上記のSUS304,ガラス及びエポキシ樹脂基板に直接ニッケルを蒸着し、その後同様にこれをスルファミン酸ニッケル浴(スルファミン酸ニッケル;400g/dm3, ホウ酸;40g/dm3, pH;4.5)で、2A/dm2の電流密度で55℃、2時間電気鍍金を行い、母型上に厚さおよそ50μmのニッケル電鋳形を作製した。せん断剥離強度測定の試料は、図3に示されるように、得られた試料の両側を瞬間接着剤を用いてステンレス板で接着して作製した。
参考例1〜3のように十分に表面洗浄したSUS304板(0.1x30x40mm)、エポキシ樹脂基板(30x40x1mm)、およびガラス板(30x40x1mm)などの母型板を6‐トリエトキシシリルプロピルチオウレチル−1,3,5−トリアジン−2,4−ジチオール[(SH)2C3N3SCONHC3H6Si(OC2H5)3, mp:165℃]の5%エタノール溶液に20℃で5分間浸漬して、コピーペイントをコピーコートする。その後、母型板は150℃で10分間加熱し、エタノールで十分に洗浄してジチオールトリアジニル基導入処理を行う。ジチオールトリアジニル基表面含有母型板は触媒処理液(上村工業株式会社, NP‐8 150ml/lとHCl 150ml/lを混合して調整)に25℃で1分間浸漬、そして1%硫酸水溶液洗浄をしてPd触媒担持を行う。次いで、カニゼン株式会社のシュマー無電解ニッケル-リン浴(硫酸ニッケル20g/dm3, ジ亜燐酸ソーダー24g/dm3, 乳酸27g/dm3, プロピオン酸2g/dm3)に65℃で20分間浸漬して母型表面の導電化を行った。さらに、これをスルファミン酸ニッケル浴(スルファミン酸ニッケル;400g/dm3, ホウ酸;40g/dm3, pH;4.5)で、2A/dm2の電流密度で55℃、2時間電気鍍金を行い、母型上に厚さおよそ50μmのニッケル電鋳形を作製した。図3のように母型側と電鋳形側に補助材を瞬間接着剤で接着し、島津オートグラフP-100により5mm/minの引張り速度でせん断剥離強度を20℃と80℃で求め、母型と電鋳Ni形間のコピーペイントが分解しているかどうか調べた。せん断剥離強度を求めた後のニッケル電鋳形及び材料基板の平均表面粗さRaは株式会社レスカ社製Friction Playerによって測定した。結果を図5に示す。
Claims (6)
- 下記一般式(1)で示されるアルコキシシリルトリアジンジチオールを固体表面に付着させたのち、70〜200℃で1秒〜100分間熱処理して形成されることを特徴とする表面反応性固体。
(式中、R 1 は-S-, -O-, -NHCH 2 C 6 H 4 O-, -NHC 6 H 4 O-, -NHC 6 H 3 (Cl)O-, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )O-,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )O-, -NHC 6 H 3 (CN)O-, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 O-, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )O-, -NHC 10 H 6 O-,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )O-, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 O-, -NHC 6 H 4 S-, -NHC 6 H 3 (Cl)S-, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )S-,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )S-, -NHC 6 H 3 (CN)S-, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 S-, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )S-, -NHC 10 H 6 S-,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )S-, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 S-であり、Mは-Hまたはアルカリ金属塩、Xはアルコキシ基であり、nは整数である) - 下記一般式(1)で示されるアルコキシシリルトリアジンジチオールを固体表面に付着させた表面反応性固体を製造する方法であって、
固体表面に下記一般式(2)で示されるトリアルコキシシリルアルキルイソシアナートを付着させ、続いて、該固体表面に下記一般式(3)で示されるトリアジンジチオールを反応させることを特徴とする表面反応性固体の製造方法。
(式中、R 1 は-S-, -O-, -NHCH 2 C 6 H 4 O-, -NHC 6 H 4 O-, -NHC 6 H 3 (Cl)O-, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )O-,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )O-, -NHC 6 H 3 (CN)O-, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 O-, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )O-, -NHC 10 H 6 O-,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )O-, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 O-, -NHC 6 H 4 S-, -NHC 6 H 3 (Cl)S-, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )S-,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )S-, -NHC 6 H 3 (CN)S-, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 S-, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )S-, -NHC 10 H 6 S-,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )S-, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 S-であり、Mは-Hまたはアルカリ金属塩、Xはアルコキシ基であり、nは整数である)
(X) 3 SiC n H 2n NCO・・・・(2)
(式中Xはアルコキシ基であり、nは整数である)
(式中、R 2 は-SH, -OH, -NHCH 2 C 6 H 4 OH, -NHC 6 H 4 OH, -NHC 6 H 3 (Cl)OH, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )OH,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )OH, -NHC 6 H 3 (CN)OH, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 OH, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )OH, -NHC 10 H 6 OH,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )OH, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 OH, -NHC 6 H 4 SH, -NHC 6 H 3 (Cl)SH, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )SH,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )SH, -NHC 6 H 3 (CN)SH, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 SH, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )SH, -NHC 10 H 6 SH,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )SH, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 SHであり、Mは-Hまたはアルカリ金属塩である) - 母型の表面に下記一般式(1)で示されるアルコキシシリルトリアジンジチオールを付着させ且つ該母型の表面を模写して形成され、その後、該アルコキシシリルトリアジンジチオールに付着させた金属を該アルコキシシリルトリアジンジチオールの分離により他の型材に転写可能にしたことを特徴とする形状転写型。
(式中、R 1 は-S-, -O-, -NHCH 2 C 6 H 4 O-, -NHC 6 H 4 O-, -NHC 6 H 3 (Cl)O-, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )O-,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )O-, -NHC 6 H 3 (CN)O-, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 O-, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )O-, -NHC 10 H 6 O-,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )O-, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 O-, -NHC 6 H 4 S-, -NHC 6 H 3 (Cl)S-, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )S-,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )S-, -NHC 6 H 3 (CN)S-, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 S-, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )S-, -NHC 10 H 6 S-,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )S-, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 S-であり、Mは-Hまたはアルカリ金属塩、Xはアルコキシ基であり、nは整数である) - 上記金属はアルコキシシリルトリアジンジチオールを介して母型に電着されるとともに、該金属は上記アルコキシシリルトリアジンジチオールの加熱分離により他の型材に転写されることを特徴とする請求項3記載の形状転写型。
- 上記請求項3または4記載の形状転写型を製造する方法であって、
上記母型を下記一般式(2)で示されるトリアルコキシシリルアルキルイソシアナートの溶液に浸漬反応後、続いて、下記一般式(3)で示されるトリアジンジチオールの溶液に浸漬反応させることを特徴とする形状転写型の製造方法。
(X) 3 SiC n H 2n NCO・・・・(2)
(式中Xはアルコキシ基であり、nは整数である)
(式中、R 2 は-SH, -OH, -NHCH 2 C 6 H 4 OH, -NHC 6 H 4 OH, -NHC 6 H 3 (Cl)OH, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )OH,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )OH, -NHC 6 H 3 (CN)OH, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 OH, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )OH, -NHC 10 H 6 OH,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )OH, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 OH, -NHC 6 H 4 SH, -NHC 6 H 3 (Cl)SH, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )SH,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )SH, -NHC 6 H 3 (CN)SH, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 SH, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )SH, -NHC 10 H 6 SH,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )SH, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 SHであり、Mは-Hまたはアルカリ金属塩である) - 上記請求項3または4記載の形状転写型を製造する方法であって、
上記母型を、下記一般式(2)で示されるトリアルコキシシリルアルキルイソシアナート及び下記一般式(3)で示されるトリアジンジチオールの混合溶液に浸漬反応させることを特徴とする形状転写型の製造方法。
(X) 3 SiC n H 2n NCO・・・・(2)
(式中Xはアルコキシ基であり、nは整数である)
(式中、R 2 は-SH, -OH, -NHCH 2 C 6 H 4 OH, -NHC 6 H 4 OH, -NHC 6 H 3 (Cl)OH, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )OH,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )OH, -NHC 6 H 3 (CN)OH, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 OH, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )OH, -NHC 10 H 6 OH,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )OH, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 OH, -NHC 6 H 4 SH, -NHC 6 H 3 (Cl)SH, -NHCH 2 C 6 H 3 (NO 2 )SH,
-NHC 6 H 3 (NO 2 )SH, -NHC 6 H 3 (CN)SH, -NHC 6 H 2 (NO 2 ) 2 SH, -NHC 6 H 3 (COOCH 3 )SH, -NHC 10 H 6 SH,
-NHC 10 H 5 (NO 2 )SH, -NHC 10 H 4 (NO 2 ) 2 SHであり、Mは-Hまたはアルカリ金属塩である)
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