JPWO2008126500A1 - M−c−n−o系蛍光体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
IIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素からなるM−C−N−O系蛍光体。
[2]
該炭素(C)元素の含有量により色彩が変化する[1]記載のM−C−N−O系蛍光体。
[3]
該IIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素の含有量が、質量基準で各々1<(M)<50%、0.005<(C)<10%、1<(N)<60%、1<(O)<75%である[1]又は[2]記載の蛍光体。
[4]
該炭素(C)元素の含有量が、質量基準で0.01〜9.0%である[1]〜[3]いずれかに記載のM−C−N−O系蛍光体。
[5]
該蛍光体が、C=O結合に由来するピークを有する蛍光体である[1]〜[4]いずれかに記載のM−C−N−O系蛍光体。
[6]
該蛍光体の発光スペクトルのピークトップが波長300〜800nmの範囲で変化する[1]〜[5]いずれかに記載のM−C−N−O系蛍光体。
[7]
該蛍光体の発光スペクトルのピークトップが波長400〜650nmの範囲で変化する[1]〜[5]いずれかに記載のM−C−N−O系蛍光体。
[8]
該IIIB族元素(M)が硼素(B)である[1]〜[7]いずれかに記載のM−C−N−O系蛍光体。
[9]
IIIB族元素含有化合物及び含窒素有機化合物からなる混合物を加熱焼成してM−C−N−O系蛍光体を得るM−C−N−O系蛍光体の製造方法。
[10]
該混合物がさらに分散剤を含む[9]記載のM−C−N−O系蛍光体の製造方法。
[11]
該混合物を含む溶液を加熱焼成してM−C−N−O系蛍光体を得る[9]又は[10]記載のM−C−N−O系蛍光体の製造方法。
[12]
該加熱焼成を酸素非存在下で行う[9]記載のM−C−N−O系蛍光体の製造方法。
[13]
該加熱焼成を酸素存在下で行う[9]〜[11]いずれかに記載のM−C−N−O系蛍光体の製造方法。
[14]
IIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素からなるM−C−N−O系蛍光体を含むポリマー分散液。
[15]
該M−C−N−O系蛍光体が異なる複数の発光ピークを有するものである[14]記載のポリマー分散液。
[16]
IIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素からなるM−C−N−O系蛍光体を含む発光フィルム。
[17]
背面電極と透明電極の間に発光体層を有する無機エレクトロルミネッセンス素子であって、該発光体層がIIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素からなるM−C−N−O系蛍光体を含むものである無機エレクトロルミネッセンス素子。
[18]
該発光体層が、分散型無機エレクトロルミネッセンス素子の構成を有する[17]記載の無機エレクトロルミネッセンス素子。
[19]
該発光体層の厚みが、200nm以上30μm未満である[18]記載の無機エレクトロルミネッセンス素子。
[20]
該発光体層が、薄膜型無機エレクトロルミネッセンス素子の構成を有する[17]記載の無機エレクトロルミネッセンス素子。
[21]
該発光体層は、粒子径が1nm以上10μm以下のM−C−N−O系蛍光体を含むものである[18]記載の無機エレクトロルミネッセンス素子。
[22]
IIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素からなるM−C−N−O系蛍光体を含む発光体層を介して発光する発光素子。
[23]
発光源が発光ダイオード又はレーザーダイオードである[22]記載の発光素子。
[24]
IIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素からなるM−C−N−O系蛍光体を含む発光体層を介して発光する蛍光管。
発光体層は、上述のポリマー分散液を用いて形成する。すなわち、基板に、スピンコート法、ディップコート法、バーコート法、あるいはスプレー塗布法などを用いて上記ポリマー分散液を塗布して50〜300℃で加熱乾燥し、所望の厚さの膜を形成させることにより発光体層を形成させる。上記各種塗布法のうち、特に、スクリーン印刷法のような印刷面を選ばない方法やスライドコート法のような連続塗布が可能な方法を用いることが好ましい。例えば、スクリーン印刷法は、蛍光体や誘電体の微粒子を高誘電率のポリマー溶液に分散した分散液を、スクリーンメッシュを通して塗布する。メッシュの厚さ、開口率、塗布回数を選択することにより膜厚を制御できる。さらにスクリーンの大きさを変えることで容易に大面積化を行うことができる。
本発明に係る分散型EL素子は、発光層と背面電極の間に誘電体物質を含む誘電体層を有していてもよい。誘電体物質は、薄膜結晶層であっても粒子形状であってもよい。またそれらの組合せであってもよい。誘電体物質を含む誘電体層は、蛍光体粒子層の片側に設けてもよく、また蛍光体粒子層の両側に設けることもできる。誘電体層に用いる材料としては、誘電率と絶縁性が高く、且つ高い絶縁破壊電圧を有する材料であればいかなるものを用いても構わない。
本分散型分散型EL素子は、透明電極層と発光層及び/又は、背面電極と誘電体層との間に少なくとも1層の中間層を有することができる。中間層は有機高分子化合物または無機化合物、またはこれらが複合されていても良い。中間層の厚みは10nm以上10μm以下が好ましく、より好ましくは100nm以上1μm以下である。
光を取り出さない側の背面電極は、導電性の材料を使用することができる。例えば、金、銀、白金、銅、鉄、マグネシウム、アルミニウムなどの金属、または、グラファイトを使用することができる。このような材料の中から、作製する素子の形態、作製工程の温度等を考慮して、適切な材料が選択される。これらの材料は、単独又は組み合わせて使用することができる。
本分散型EL素子に用いる基板は、外部からの湿度、酸素の影響を排除できる十分な遮蔽性を有するものであれば特に制限されるものではない。通常、ガラス、ポリエチレンテレフタレートのような遮蔽性に優れた材料が使用される。基板の厚みは、特に制限されるものではないが、ガラスの場合は、通常、10μm以上2mm以下がよい。より好ましくは、14μm以上1mm以下の厚みのものである。ポリエチレンテレフタレートなどの場合は、10μm以上1mm以下がよく、より好ましくは15μm以上500μm以下の厚みのものである。
(2) XPS測定試験:KRATOS社製 AXIS−HS
(3) 炭素、窒素含量測定:パーキンエルマー社製2400II型CHNS/O元素分析装置
(4) IIIB族元素含量測定:ジャーレルアッシュ社製ICP発光分析装置IRIS AP
和光純薬工業株式会社製の硼酸(H3BO3)1.53g(0.025モル)、株式会社和光製の尿素〔(NH2)2CO〕15.3g(0.25モル)を300mlのビーカーに取り、超純水33.3gを加え、ホットスターラー(回転数500rpm)を用いて攪拌、溶解した。これに株式会社和光製のPEG(分子量20000)0.5gを添加して、再度ホットスターラーを用い、回転数500rpmで攪拌した。得られた原料溶液をるつぼに移し、加熱炉で、昇温速度20℃/分、800℃で30分間焼成した。
実施例1において、焼成温度を900℃とした以外は、実施例1と同様に行った。各元素含有量を表1、発光波長ピークトップを表2に示す。蛍光体のXPS測定結果を図2(No.2)に示す。紫外線励起発光スペクトル結果を図3に示す。
実施例1において、PEG0.5gを1.0gとした以外は、実施例1と同様に行った。各元素含有量を表1、発光波長ピークトップを表2に示す。蛍光体のXPS測定結果を図2(No.3)に示す。紫外線励起発光スペクトル結果を図4に示す。
実施例1において、PEG0.5gを1.375gとした以外は、実施例1と同様に行った。各元素含有量を表1、発光波長ピークトップを表2に示す。蛍光体のXPS測定結果を図2(No.4)に示す。紫外線励起発光スペクトル結果を図5に示す。
硼酸0.3g、尿素3.0g、PEG(分子量20000)0.1gを乳鉢に取り、十分に粉砕混合した。混合物をアルミナボートに入れ、円筒管状炉にいれ、大気下800℃まで毎分20℃で昇温、800℃で20分間保持した後、窒素下にて放冷した。得られた蛍光体の紫外励起蛍光スペクトルを図6に示す。
実施例5の粉砕混合物に、イオン交換水20gを添加溶解した。得られた溶液を100℃、70Torrで減圧し、添加した水を留去して、ペースト状の混合物を得た。得られたペーストをアルミナボートに入れ、円筒管状炉に入れ、大気下800℃まで毎分20℃で昇温、800℃で20分間保持した後、窒素下にて放冷した。 得られた蛍光体の紫外励起蛍光スペクトルを図7に示す。
実施例5において、PEGをテトラエチレングリコールとした以外は、実施例5と同様に行った。得られた蛍光体の紫外励起蛍光スペクトルを図8に示す。
実施例5において、PEGをグリセリンとした以外は、実施例5と同様に行った。得られた蛍光体の紫外励起蛍光スペクトルを図9に示す。
実施例5において、PEGを使用しなかった以外は、実施例5と同様に行った。得られた蛍光体の紫外励起蛍光スペクトルを図10に示す。
実施例5において、硼酸を無水硼酸とした以外は、実施例5と同様に行った。得られた蛍光体の紫外励起蛍光スペクトルを図11に示す。
実施例5において、硼酸を硼酸アンモニウムとした以外は、実施例5と同様に行った。得られた蛍光体の紫外励起蛍光スペクトルを図12に示す。
実施例5において、尿素をエチルカルバメートとした以外は、実施例5と同様に行った。得られた蛍光体の紫外励起蛍光スペクトルを図13に示す。
実施例5において、尿素をアセトアミドとした以外は、実施例5と同様に行った。得られた蛍光体の紫外励起蛍光スペクトルを図14に示す。
実施例5において、尿素を蟻酸アンモニウムとした以外は、実施例5と同様に行った。得られた蛍光体の紫外励起蛍光スペクトルを図15に示す。
実施例9において、窒素雰囲気下に実施した以外は、実施例9と同様に行った。得られた蛍光体の紫外線励起蛍光スペクトルを図16に示す。
水酸化アルミニウム0.3g、尿素3.0g、PEG(分子量20000)0.2gを乳鉢に取り、十分に粉砕混合した。混合物をアルミナボートに入れ、円筒管状炉にいれ、大気雰囲気下800℃まで毎分20℃で昇温、800℃で10分間保持した後、窒素下にて放冷した。得られた蛍光体の紫外励起蛍光スペクトルを図17に示す。
50mlのビーカーに硫酸ガリウム0.6gを取り、イオン交換水15gに溶解し、25%アンモニア水溶液でpH=10に調整し、30分攪拌した。得られた白色沈殿をデカンテーションで洗浄し、上層の水を除去した。そこに、尿素3.0g、PEG20000 0.2gを混合し、アルミナボートに移した。円筒管状炉にいれ、大気雰囲気下800℃まで毎分20℃で昇温、800℃で10分間保持した後、窒素下にて放冷した。得られた蛍光体の紫外励起蛍光スペクトルを図18に示す。
水酸化インジウム0.3g、尿素3.0g、PEG(分子量20000)0.2gを乳鉢に取り、十分に粉砕混合した。混合物をアルミナボートに入れ、円筒管状炉にいれ、大気雰囲気下400℃まで毎分20℃で昇温、800℃で10分間保持した後、窒素下にて放冷した。得られた蛍光体の紫外励起蛍光スペクトルを図19に示す。
実施例1で得られた蛍光体1gを石英ボートに入れ、所定温度に加熱した円筒反応管の系内を窒素置換した後、アンモニアガスとアルゴンガスを導入して窒化処理を行った。ガス供給速度は、500sccmとした。600分の窒化処理後、試料は窒素ガス中で常温まで自然冷却し、窒素雰囲気で回収した。酸素量を測定すると、未検出であり、紫外線励起による蛍光は観測できなかった。
実施例11において、尿素を添加しなかった以外は、実施例11と同様に行った。得られた焼成物中の炭素は、未検出であり、紫外線励起による蛍光は、観測できなかった。
実施例1において、ジフェニルカーボネートを使用した以外は、実施例1と同様に行った。得られた焼成物中の窒素量は未検出であり、紫外線励起による、発光は観測できなかった。
実施例1において、硼酸を使用しなかった以外は、実施例1と同様に行った。得られた焼成物中の硼素量は未検出であり、紫外線励起による、炭素発光は観測できなかった。
200mlのビーカーに超純水66.6g、硼酸3.06g、尿素30.6g、ポリエチレングリコール1.0g(分子量20000)をとり、40℃で1時間攪拌し完全溶解させた。得られた溶液を、坩堝に移し、100℃に加熱した、加熱焼成炉に入れ、20℃/分で昇温、800℃まで昇温した。800℃に到達後、30分間保持し、放冷し、100℃まで自然冷却させ、デシケータに移し、室温まで冷却した。
実施例19において、尿素30.6gを19.2g、ポリエチレングリコール1.0gを2.0g、焼成温度を700℃とした以外は、実施例19と同様に行った。得られたEL発光スペクトルを図21に、結果を表3に示す。
200mlのビーカーに、超純水66.6g、硼酸3.06g、尿素30.6g、ポリエチレングリコール1.0g(分子量2万)を取り、40℃で1時間攪拌し完全溶解させた。得られた溶液を、坩堝に移し、100℃に加熱した、加熱焼成炉に入れ、20℃/分で昇温、800℃まで昇温した。800℃に到達後、30分間保持した後、放冷し、100℃まで自然冷却させ、デシケータに移し、室温まで冷却した。
実施例21において、尿素30.6gを19.2g、ポリエチレングリコール1.0gを2.0g、焼成温度を700℃とした以外は、実施例1と同様に行った。得られたLED発光スペクトルを図23に示す。
透明樹脂部の内表面に10μmの厚さに塗布する以外は実施例21と同様に実施したところ、実施例21とほぼ同様の結果を得た。得られたLED発光スペクトルを図24に示す。
発光部素子の表面に20μmの厚さに塗布する以外は実施例21と同様に実施した。得られたLED発光スペクトルを図25に示す。紫外線が、青色発光に変換されたことがわかる。
蛍光体を塗布しないLEDの発光スペクトルを図26に示す。
200mlのビーカーに超純水66.6g、硼酸3.06g、尿素30.6g、ポリエチレングリコール1.0g(分子量2万)を取り、40℃で1時間攪拌し完全溶解させた。得られた溶液を、坩堝に移し、100℃に加熱した、加熱焼成炉に入れ、20℃/分で昇温、800℃まで昇温した。800℃に到達後、30分間保持した後、放冷し、100℃まで自然冷却させ、デシケータに移し、室温まで冷却した。
実施例25で得られた蛍光体100mgにポリビニルアルコール46%、水54%の溶液10gを添加して、乳鉢ですり潰しながら、蛍光体粒子を分散させた。得られた混合物を15W蛍光灯の表面に厚さ16ミクロンで塗布した。塗布液を乾燥させた後、コニカミノルタ株式会社製照度計T−10wpを用いて、直下40cmでの照度を計測したところ、582ルクスであった。本実施例26によれば、通常の蛍光灯の照度を32ルクス向上させることができる。
実施例19で得られた蛍光体50mgと実施例2で得られた蛍光体50mgを乳鉢で破砕混合した混合物にポリビニルアルコール46%、水54%の溶液10gを添加して、更に乳鉢ですり潰しながら、蛍光体粒子を分散させた。分散物をGaN系紫外LED表面に塗布し、60℃で乾燥させた。透明樹脂部の外表面に20μmの厚さに塗布した紫外LEDに4.2V印加し、発光させたLED発光スペクトルを図28に示す。
Claims (24)
- IIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素からなるM−C−N−O系蛍光体。
- 該炭素(C)元素の含有量により色彩が変化する請求項1に記載のM−C−N−O系蛍光体。
- IIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素の含有量が、質量基準で各々1<(M)<50%、0.005<(C)<10%、1<(N)<60%、1<(O)<75%である請求項1又は2に記載のM−C−N−O系蛍光体。
- 該炭素(C)元素の含有量が、質量基準で0.01〜9.0%である請求項1〜3のいずれかに記載のM−C−N−O系蛍光体。
- 該蛍光体が、C=O結合に由来するピークを有する蛍光体である請求項1〜4のいずれかに記載のM−C−N−O系蛍光体。
- 該蛍光体の発光スペクトルのピークトップが波長300〜800nmの範囲で変化する請求項1〜5のいずれかに記載のM−C−N−O系蛍光体。
- 該蛍光体の発光スペクトルのピークトップが波長400〜650nmの範囲で変化する請求項1〜5のいずれかに記載のM−C−N−O系蛍光体。
- 該IIIB族元素(M)が硼素(B)である請求項1〜7のいずれかに記載のM−C−N−O系蛍光体。
- IIIB族元素含有化合物及び含窒素有機化合物からなる混合物を加熱焼成してM−C−N−O系蛍光体を得るM−C−N−O系蛍光体の製造方法。
- 該混合物が、さらに、分散剤を含む請求項9に記載のM−C−N−O系蛍光体の製造方法。
- 該混合物を含む溶液又は懸濁液を加熱焼成してM−C−N−O系蛍光体を得る請求項9又は10に記載のM−C−N−O系蛍光体の製造方法。
- 該加熱焼成を酸素非存在下で行う請求項9に記載のM−C−N−O系蛍光体の製造方法。
- 該加熱焼成を酸素存在下で行う請求項9〜11のいずれかに記載のM−C−N−O系蛍光体の製造方法。
- IIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素からなるM−C−N−O系蛍光体を含むポリマー分散液。
- 該M−C−N−O系蛍光体が異なる複数の発光ピークを有するものである請求項14に記載のポリマー分散液。
- IIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素からなるM−C−N−O系蛍光体を含む発光フィルム。
- 背面電極と透明電極の間に発光体層を有する無機エレクトロルミネッセンス素子であって、該発光体層がIIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素からなるM−C−N−O系蛍光体を含むものである無機エレクトロルミネッセンス素子。
- 該発光体層が、分散型無機エレクトロルミネッセンス素子の構成を有する請求項17に記載の無機エレクトロルミネッセンス素子。
- 該発光体層の厚みが、200nm以上30μm未満である請求項18に記載の無機エレクトロルミネッセンス素子。
- 該発光体層が、薄膜型無機エレクトロルミネッセンス素子の構成を有する請求項17に記載の無機エレクトロルミネッセンス素子。
- 該発光体層は、平均粒子径が1nm以上10μm以下のM−C−N−O系蛍光体を含むものである請求項18に記載の無機エレクトロルミネッセンス素子。
- IIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素からなるM−C−N−O系蛍光体を含む発光体層を介して発光する発光素子。
- 発光源が発光ダイオード又はレーザーダイオードである請求項22に記載の発光素子。
- IIIB族元素(M)、炭素(C)、窒素(N)及び酸素(O)元素からなるM−C−N−O系蛍光体を含む発光体層を介して発光する蛍光管。
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