CN105199720A - 一种应用于led的荧光材料制备方法 - Google Patents

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蔡成凤
文文发
广旭
孟成
倪颖
汪成凤
杨全松
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Abstract

本发明提供的应用于LED的荧光材料制备方法，制备出的荧光材料对LED芯片的出射光转换效率非常高；并且这些焚光材料在LED的封装温度下，不会出现较大的热猝灭致使发光强度急剧降低，因此具有高转换效率、合适的发光颜色、低热粹灭性等优点。

Description

一种应用于LED的荧光材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种荧光材料的制备，特别涉及一种应用于LED的荧光材料制备方法。
背景技术
到目前为止，对于焚光材料的研究，已有100多年的历史，其已经被广泛应用于照明、显示、成像等领域。虽然可以用于阴极射线管、焚光灯、等离子显示等的焚光材料种类非常多，技术也很成熟，但是这些焚光材料绝大多数都不适用于白光LED。因为它们对LED芯片的出射光转换效率非常低；并且这些焚光材料在LED的封装温度下，通常出现较大的热猝灭致使发光强度急剧降低。因此研制具有高转换效率、合适的发光颜色、低热粹灭性的荧光材料是推进白光LED发展的紧迫任务。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种应用于LED的荧光材料制备方法，以解决LED用荧光材料转换效率低、热粹灭性高等问题。
为实现上述目的，本发明提供以下的技术方案：一种应用于LED的荧光材料制备方法，其中，所述制备方法的步骤为:将前驱物H3BO3、Al(NO3)3·9H2O、聚乙二醇、尿素，加入去离子水，在40-50℃下搅拌20-25min得到透明的原料混合液；将原料混合液加入预热好的马弗炉中燃烧，燃烧后切断电源并随炉冷却，待冷却至20-25℃后取出研磨，即得到荧光材料。
优选的，所述前驱物各组分重量比为H3BO360-75％、Al(NO3)3·9H2O5-10％、聚乙二醇5-8％、尿素2-4％、余量去离子水。
优选的，所述前驱物各组分重量比为H3BO375-80％、Al(NO3)3·9H2O1-5％、聚乙二醇5-8％、尿素2-4％、余量去离子水。
优选的，所述马弗炉使用前预热温度为25-35℃。
优选的，所述燃烧时间为5-15min。
优选的，所述马弗炉的燃烧温度控制在800-1000℃。
采用以上技术方案的有益效果是：本发明提供的应用于LED的荧光材料制备方法，制备出的荧光材料对LED芯片的出射光转换效率非常高；并且这些焚光材料在LED的封装温度下，不会出现较大的热猝灭致使发光强度急剧降低，因此具有高转换效率、合适的发光颜色、低热粹灭性等优点。同时，制备的荧光材料除了需要具备高发光效率、合适的发光颜色和发射光谱、细颗粒度、以及高稳定性等常规性能外，还能够对来自LED芯片出射的蓝光或紫外有强吸收，并且具有较小的热粹灭性能。传统无机发光材料由于不能与LED芯片较好的匹配、光转换效率低、热稳定性差等不适于白光LED，但本发明提供的方法制备出的荧光材料能与LED芯片进行较好的匹配，而且激发光谱范围宽、量子效率高、热稳定性和化学稳定性突出以及无毒。
具体实施方式
下面详细说明本发明的优选实施方式。
实施例1
一种应用于LED的荧光材料制备方法，其中，所述制备方法的步骤为:将前驱物H3BO3、Al(NO3)3·9H2O、聚乙二醇、尿素，加入去离子水，在40℃下搅拌20min得到透明的原料混合液；将原料混合液加入预热好的马弗炉中燃烧，燃烧后切断电源并随炉冷却，待冷却至20℃后取出研磨，即得到荧光材料。
其中，所述前驱物各组分重量比为H3BO360％、Al(NO3)3·9H2O5％、聚乙二醇5％、尿素2％、余量去离子水，所述马弗炉使用前预热温度为25℃，所述燃烧时间为5min，所述马弗炉的燃烧温度控制在800℃。
实施例2
一种应用于LED的荧光材料制备方法，其中，所述制备方法的步骤为:将前驱物H3BO3、Al(NO3)3·9H2O、聚乙二醇、尿素，加入去离子水，在45℃下搅拌22min得到透明的原料混合液；将原料混合液加入预热好的马弗炉中燃烧，燃烧后切断电源并随炉冷却，待冷却至22℃后取出研磨，即得到荧光材料。
其中，所述前驱物各组分重量比为H3BO365％、Al(NO3)3·9H2O7％、聚乙二醇6％、尿素3％、余量去离子水，所述马弗炉使用前预热温度为30℃，所述燃烧时间为10min，所述马弗炉的燃烧温度控制在900℃。
实施例3
一种应用于LED的荧光材料制备方法，其中，所述制备方法的步骤为:将前驱物H3BO3、Al(NO3)3·9H2O、聚乙二醇、尿素，加入去离子水，在50℃下搅拌25min得到透明的原料混合液；将原料混合液加入预热好的马弗炉中燃烧，燃烧后切断电源并随炉冷却，待冷却至25℃后取出研磨，即得到荧光材料。
其中，所述前驱物各组分重量比为H3BO375％、Al(NO3)3·9H2O10％、聚乙二醇8％、尿素4％、余量去离子水，所述马弗炉使用前预热温度为35℃，所述燃烧时间为15min，所述马弗炉的燃烧温度控制在1000℃。
光转换效率(％) 热粹灭性 量子效率(％)
实施例1 90 低 47
实施例2 92 低 51
实施例3 90 低 50
现有的技术参数 80 高 35
根据上述表格数据可以看出，利用本发明提供的制备方法制备出的荧光材料其光转换效率高、热淬灭性低，同时量子效率也较高。
本发明提供的应用于LED的荧光材料制备方法，制备出的荧光材料对LED芯片的出射光转换效率非常高；并且这些焚光材料在LED的封装温度下，不会出现较大的热猝灭致使发光强度急剧降低，因此具有高转换效率、合适的发光颜色、低热粹灭性等优点。同时，制备的荧光材料除了需要具备高发光效率、合适的发光颜色和发射光谱、细颗粒度、以及高稳定性等常规性能外，还能够对来自LED芯片出射的蓝光或紫外有强吸收，并且具有较小的热粹灭性能。传统无机发光材料由于不能与LED芯片较好的匹配、光转换效率低、热稳定性差等不适于白光LED，但本发明提供的方法制备出的荧光材料能与LED芯片进行较好的匹配，而且激发光谱范围宽、量子效率高、热稳定性和化学稳定性突出以及无毒。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种应用于LED的荧光材料制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤为:将前驱物H3BO3、Al(NO3)3·9H2O、聚乙二醇、尿素，加入去离子水，在40-50℃下搅拌20-25min得到透明的原料混合液；将原料混合液加入预热好的马弗炉中燃烧，燃烧后切断电源并随炉冷却，待冷却至20-25℃后取出研磨，即得到荧光材料。
2.根据权利要求1所述的荧光材料制备方法，其特征在于，所述前驱物各组分重量比为H3BO360-75%、Al(NO3)3·9H2O5-10%、聚乙二醇5-8%、尿素2-4%、余量去离子水。
3.根据权利要求1所述的荧光材料制备方法，其特征在于，所述前驱物各组分重量比为H3BO375-80%、Al(NO3)3·9H2O1-5%、聚乙二醇5-8%、尿素2-4%、余量去离子水。
4.根据权利要求1所述的荧光材料制备方法，其特征在于，所述马弗炉使用前预热温度为25-35℃。
5.根据权利要求1所述的荧光材料制备方法，其特征在于，所述燃烧时间为5-15min。
6.根据权利要求1所述的荧光材料制备方法，其特征在于，所述马弗炉的燃烧温度控制在800-1000℃。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101679861A (zh) * 2007-03-28 2010-03-24 国立大学法人广岛大学 M-c-n-o系荧光体
CN103555330A (zh) * 2013-10-21 2014-02-05 河北大学 非稀土离子激活的双色荧光粉及其制备方法
CN104449713A (zh) * 2014-11-03 2015-03-25 天津理工大学 一种非稀土掺杂黄色荧光体及其制作方法和应用

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