JPWO2008062860A1 - ポリオレフィン系樹脂用安定化剤及び安定化されたポリオレフィン系樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[式中、Wiはモノマーiの質量分率、TgiはモノマーiのホモポリマーのTg(℃)を示す。]
PP樹脂「MA−03」(商品名、日本ポリプロ(株)製)に、表−1記載の割合にて安定剤をそれぞれ添加し、ラボプラトストミル((株)東洋精機製作所製)を用いて、混練温度:200℃、混練時間:5分、回転数:100rpmの条件で混練し、樹脂混合物を得た。得られた樹脂混合物を「Mini Max Molder CS-183」(商品名、Custom Scientific Instrument社製)を用いて成型温度185℃にて、幅20mm、長さ100mm、厚さ2mmに成型し、耐熱試験片を得た。
排気式加熱オーブン内に、上記方法で作成した試験片を入れ、120℃で30日間連続加熱試験後の黄色度変化率(以下、ΔYI値)を耐熱安定性の指標とし、以下の基準にて判定した。尚、YI値測定はサカタインクス社製 マクベス CE−7000を用いて、光源視野JIS−C 2度、色差計算式JIS K7103の条件にて実施した。
2:YI値が「5」以上「12」未満
3:YI値が「12」以上「22」未満
4:YI値が「22」以上
上記で作成した試験片を、評価装置「ダイプラ・メタルウェザー」KU−R4−W型(商品名、ダイプラ・ウィンテス(株)製)に入れ、試験サイクル:照射4時間/結露4時間、UV強度:80mW/cm2、ブラックパネル温度:照射時63℃/結露時30℃、湿度:照射時50%RH/結露時96%RHの条件で、150時間経過後のΔYI値を耐候性の指標とし、以下の基準で判定した。尚、YI値測定はサカタインクス社製 マクベス CE−7000を用いて、光源視野JIS−C 2度、色差計算式JIS K7103の条件にて実施した。
2:ΔYI値が「2」以上「4」未満
3:ΔYI値が「4」以上「6」未満
4:ΔYI値が「6」以上
実施例1〜7、比較例1〜2について、各0.1gをサンプル瓶に採取し、テトラヒドロフラン(THF)10gを添加して室温で一晩放置する。調製した試料溶液を東ソー(株)製HLC-8120を用いて以下の条件にて測定し、標準ポリスチレン換算した重量平均分子量(Mw)を得た。
溶離液:THF
流量:0.6ml/min
注入量:20μl
カラム温度:40℃
検出器:RI
メタクリル酸2−スルホエチルナトリウム165g、メタクリル酸カリウム25g、メタクリル酸メチル30g、脱イオン水2250gを内容積3000mlのコンデンサーを備えたセパラブルフラスコ中で窒素雰囲気下に攪拌しながら50℃に昇温した後、重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.25gを添加して60℃に昇温した。一方、重合開始剤の添加と同時に、メタクリル酸メチルを0.4g/分の速度で75分間連続的に滴下した。60℃で6時間攪拌を続けたところ、1000mPa・sの粘度を有する透明な重合体溶液が得られた。これを脱イオン水で固形分10%に調整し、懸濁重合時に使用する分散剤Aとした。
(実施例1)
攪拌機、還流冷却管、温度制御装置、滴下ポンプ及び窒素導入管を備えたフラスコに、脱イオン水45部、続いて28%アンモニア水溶液0.2部と表−1に示す割合で配合された乳化物の5部を反応容器内に仕込み、反応容器内部を窒素で置換しながら75℃まで昇温した後、過硫酸アンモニウム(重合開始剤)0.1部を5部の水に溶解した開始剤溶液を加えシード粒子を形成した。溶液の温度を温度計にて計測し、発熱ピークを確認した後、乳化物の残りを内温75℃で4時間かけて滴下し、更に内温75℃のまま2時間熟成することで乳化重合を行い、乳化分散体を形成した。得られた乳化分散体を室温に冷却した後、スプレードライヤー(大川原化工機(株)製、L−8型)を用いて、入り口温度170℃、出口温度60℃、アトマイザー回転数25000rpmにて噴霧乾燥し、共重合体(A)として固体回収した。次いで、表−1記載の割合にて樹脂組成物を調製後、前記した方法にて試験板を作成し、促進耐光性試験および耐熱性試験に供した。試験結果を表−1に示す。
実施例1と同様な方法で、表−1に示された組成の乳化重合を行い、得られた乳化分散体を、実施例1と同様のスプレードライ法にて固体回収した。実施例1と同様の方法で表−1記載の割合にて樹脂組成物を調製後、試験片を作成し、促進耐光性試験および耐熱性試験に供した。試験結果を表−1に示す。
撹拌機及び温度計を備えた反応容器に、脱イオン水145質量部、分散剤A0.5質量部、硫酸ナトリウム0.1質量部、28%アンモニア水溶液0.1質量部を仕込み、次いで表−1に示された組成の単量体混合物と重合開始剤として過酸化ラウロイル0.6質量部を添加した。内容物を攪拌しながら40℃から90℃まで1時間25分間で昇温し、内容物の温度を90℃に到達させた。90℃到達後さらに1時間30分攪拌した後、冷却し、重合体粒子の懸濁液を得た。得られた懸濁液を目開き45μmのナイロン製ろ過布でろ過し、脱イオン水で十分に洗浄後、50℃で24時間乾燥して共重合体(A)を得た。次いで、表−1記載の割合にて樹脂組成物を調製後、前記した方法にて試験板を作成し、促進耐光性試験および耐熱性試験に供した。試験結果を表−1に示す。
実施例5と同様な方法で、表−1に示された組成の懸濁重合を行い、得られた懸濁液を、実施例5と同様の方法にて固体回収した。実施例5と同様の方法で表−1記載の割合にて樹脂組成物を調製後、試験片を作成し、促進耐光性試験および耐熱性試験に供した。試験結果を表−1に示す。
実施例1と同様な方法で、表−1に示された組成の乳化重合を行い、得られた乳化分散体を、実施例1と同様のスプレードライ法にて固体回収した。固体回収した共重合体(A)に加え、ヒンダードアミン型光安定化剤として、「チヌビン−123」(商品名、チバ・ジャパン社製)を表−1記載の割合にて実施例1と同様の方法で樹脂組成物を調製後、試験片を作成し、促進耐光性試験および耐熱性試験に供した。試験結果を表−1に示す。
実施例1と同様な方法で、表−1に示された組成の懸濁重合を行い、得られた懸濁液を、実施例1と同様の方法にて固体回収した。固体回収した共重合体(A)に加え、ヒンダードアミン型光安定化剤として、「チヌビン−770」(商品名、チバ・ジャパン社製)を表−1記載の割合にて実施例1と同様の方法で樹脂組成物を調製後、試験片を作成し、試験結果を表−1に示す。
安定化剤としてポリ〔[6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル][(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ]ヘキサメチレン(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルイミノ)〕を用い、表−1記載の割合にて試験片を作成し、促進耐光性試験および耐熱性試験に供した。試験結果を表−1に示す。
HALS2:4−メタクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン
n−OA:ノルマルオクチルアクリレート
i−BMA:イソブチルメタクリレート
2−EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
St:スチレン
t−BCHA:ターシャリーブチルシクロヘキシルアクリレート
MMA:メチルメタクリレート
n−BMA:ノルマルブチルメタクリレート
nDM:ノルマルドデシルメルカプタン
乳化剤1:「アデカリアソープSR−10」(商品名、(株)ADEKA製)
HALS3:ポリ〔[6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル][(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ]ヘキサメチレン(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルイミノ)〕
HALS4:「チヌビン−123」(商品名、チバ・ジャパン社製)
HALS5:「チヌビン−770」(商品名、チバ・ジャパン社製)
Claims (6)
- 下記一般式(I)で表される、分子内にピペリジル基を持つエチレン性不飽和単量体(a)1〜50質量部と、イソブチルメタアクリレート、アルキル基の炭素数が6〜13であるアルキル(メタ)アクリレート及び芳香族ビニル系単量体から選ばれる少なくとも1種の単量体(b)50〜99質量部と、前記単量体(a)及び(b)以外のエチレン性不飽和単量体(c)0〜20質量部(ただし、(a)、(b)、(c)の合計は100質量部)からなる不飽和単量体混合物を重合することで得られる共重合体(A)を含有するポリオレフィン系樹脂用安定化剤。
- 下記一般式(I)で表される、分子内にピペリジル基を持つエチレン性不飽和単量体(a)6〜50質量部と、イソブチルメタアクリレート、アルキル基の炭素数が6〜13であるアルキル(メタ)アクリレート及び芳香族ビニル系単量体から選ばれる少なくとも1種の単量体(b)50〜94質量部と、前記単量体(a)及び(b)以外のエチレン性不飽和単量体(c)0〜20質量部(ただし、(a)、(b)、(c)の合計は100質量部)からなる不飽和単量体混合物を重合することで得られる共重合体(A)を含有するポリオレフィン系樹脂用安定化剤。
- 単量体(b)がイソブチルメタクリレートであることを特徴とする請求項1記載のポリオレフィン系樹脂用安定化剤。
- 単量体(b)がアルキル基の炭素数が6〜13であるアルキル(メタ)アクリレートおよび芳香族ビニル系単量体から選ばれる少なくとも1種の単量体であることを特徴とする請求項1記載のポリオレフィン樹脂用安定化剤。
- 請求項1〜4いずれか1項記載のポリオレフィン系樹脂用安定化剤を含むことを特徴とするポリオレフィン樹脂組成物。
- さらに、請求項1〜4いずれか1項記載の安定化剤以外のヒンダードアミン系光安定化剤を含有することを特徴とする請求項5記載の樹脂組成物。
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