JPWO2007013567A1 - 固体電解質シートの製造方法および固体電解質シート - Google Patents
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Abstract
Description
ジルコニア粒子、バインダー、可塑剤および分散媒を含むスラリーを成形し乾燥することによって、薄肉で且つ大版のジルコニアグリーンシートを得る工程;
ジルコニアグリーンシートを厚さ方向に10MPa以上40MPa以下で加圧する工程;
加圧されたジルコニアグリーンシートを1200〜1500℃で焼成する工程;および
焼成後、冷却する際に、500℃から200℃までの温度域の時間を100分間以上400分間以下に制御する工程;
を含むことを特徴とする。
正方晶ジルコニア主体の結晶構造を有し、
ビッカース圧子圧入法により求められる破壊靭性値の平均値が3.6MPa・m0.5以上であり、且つ
破壊靭性値の変動係数が20%以下
であることを特徴とする。
立方晶ジルコニア主体の結晶構造を有し、
アルミナを0.01〜4質量%含有し、
ビッカース圧子圧入法により求められる破壊靭性値の平均値が1.6MPa・m0.5以上であり、且つ
破壊靭性値の変動係数が30%以下
であることを特徴とする。
ジルコニア粒子、バインダー、可塑剤および分散媒を含むスラリーを成形し乾燥することによって、薄肉で且つ大版のジルコニアグリーンシートを得る工程;
ジルコニアグリーンシートを厚さ方向に10MPa以上40MPa以下で加圧する工程;
加圧されたジルコニアグリーンシートを1200〜1500℃で焼成する工程;および焼成後、冷却する際に、500℃から200℃までの温度域の時間を100分間以上400分間以下に制御する工程;
を含むことを特徴とする方法。以下、実施の順番に従って、本発明の製法を説明する。
先ず、ジルコニア粒子、バインダー、可塑剤および分散媒を含むスラリーを調製する。
次に、得られたスラリーをシート状に成形する。成形方法は特に制限されず、ドクターブレード法やカレンダーロール法などの常法を用いる。具体的には、原料スラリーを塗工ダムへ輸送し、ドクターブレードにより均一な厚さとなるように高分子フィルム上にキャスティングし、乾燥することによりジルコニアグリーンシートとする。乾燥条件は特に制限されず、例えば40〜150℃の一定温度で乾燥してもよいし、50℃、80℃、120℃の様に順次連続的に昇温して加熱乾燥してもよい。
次に、上記で得られたジルコニアグリーンシートを、厚さ方向に10MPa以上40MPa以下で加圧する。当該加圧処理によりグリーンシート内に存在する気孔を極力低減してから焼成処理を行えば、固体電解質シートの密度や靭性が大幅に高められる。圧力としては12MPa以上30MPa以下がより好ましく15MPa以上25MPa以下がさらに好ましい。一方、圧力が高過ぎると、グリーンシートが平面方向へ伸張して厚さ方向に縮小し易くなり、電解質シートの寸法精度が劣る場合があることから、上限としては40MPaが好適である。
次に、加圧されたジルコニアグリーンシートを1200〜1500℃で焼成する。1200℃以上で焼成すれば十分な焼成効果が得られ、高靭性の固体電解質シートが得られる。しかし、焼成温度が高過ぎるとシートの結晶粒径が過大となって靭性が低下するおそれがあるため、上限を1500℃とする。
焼成後の電解質シートは、冷却する際に、500℃から200℃までの温度域の時間を100分間以上400分間以下に制御する。冷却時における500℃から200℃までの温度域の経過時間を上記の様に定めたのは、次の様な理由による。
正方晶ジルコニア主体の結晶構造を有し、
ビッカース圧子圧入法により求められる破壊靭性値の平均値が3.6MPa・m0.5以上であり、且つ
破壊靭性値の変動係数が20%以下
であることを特徴とする。
立方晶ジルコニア主体の結晶構造を有し、
アルミナを0.01〜4質量%含有し、
ビッカース圧子圧入法により求められる破壊靭性値の平均値が1.6MPa・m0.5以上であり、且つ
破壊靭性値の変動係数が30%以下
であることを特徴とする。
[式中、t(400)は正方晶(400)面のピーク強度を示し、t(004)は正方晶(004)面のピーク強度を示し、c(400)は立方晶(400)面のピーク強度を示す]
[式中、m(111)は単斜晶(111)面のピーク強度、m(-111)は単斜晶(-111)面のピーク強度、tc(111)は正方晶および立方晶(111)面のピーク強度、をそれぞれ表す]
[式中、c(400)は立方晶(400)面のピーク強度を示し、t(400)は正方晶(400)面のピーク強度を示し、t(004)は正方晶(004)面のピーク強度を示す]
グリーンシートの圧縮弾性率は、JIS K7181に準じて測定した。具体的には、万能材料試験装置(インストロン社製、型式4301)を用い、試験試料として直径49.6mmのグリーンシートを直径50mmの圧縮治具にセットした。このグリーンシートに対して、室温下、圧縮速度0.5cm/分で圧縮応力を付与し、任意の2点における応力の差(σ2−σ1)を、各点における歪値の差(ε2-ε1)で除した値を求めた。5枚のグリーンシートにつき同様の測定を行い、その平均値を圧縮弾性率とした。
供試シートをダイヤモンドカッターで幅5mm、長さ50mmの短冊状に切断し、テストピースとした。このテストピース20本を用いて、JIS R1601に準拠して、3点曲げ強度を測定した。具体的には、3点曲げ強度試験用治具を取付けた万能材料試験装置(インストロン社製、型式4301)を用いて、スパン20mm、クロスヘッド速度0.5mm/分の条件で測定し、その平均値を3点曲げ強度とした。次いで、得られた20点の測定結果から、最小自乗法によりワイブル係数を求めた。
破壊靱性値の測定法はJIS規格に定められているが、本発明では、シート状成形体にも応用できるIF法を採用した。即ち、島津製作所製のビッカース硬度計「HSV−20型」を使用し、10枚の供試シートのそれぞれ任意の位置5箇所で、正方晶電解質シートの場合は荷重2500gf、立方晶電解質シートの場合は荷重500gfに対する硬度を測定した。得られた50点の測定値の平均値を、破壊靭性値とした。50点の測定値における最大値と最小値も合わせて求めた。また、下記式によって変動係数を算出した。
変動係数=(測定値の標準偏差/平均値)×100(%)
各供試シートの表面を走査型電子顕微鏡で写真撮影し、15000倍写真の視野内全結晶粒のサイズをノギスで測定し、それらの測定値を基に、結晶粒径の平均値、最大値、最小値、および変動係数を求めた。この際、写真視野内の端縁に位置するグレインで粒子全体が現れていないものは測定対象から外した。
供試シートを、任意に切断した。その断面において、任意の10箇所を1000倍でSEM観察して1μm2以上の閉気孔の数を調べて平均値を求め、1000μm2当りの個数に換算して閉気孔数とした。
万能材料試験装置(インストロン社製、型式4301)の試料台に供試ジルコニアシートを置き、さらにその周縁から内側5mmの範囲に、シール材を模擬したフェルト(アルミナ質、厚さ0.5mm)を置き、その上部に平板を置いてから0.02MPaの荷重をクロスヘッド速度0.5mm/分で負荷した。この荷重負荷試験を20枚の供試シート毎に荷重負荷を3回繰り返し、割れ等により破壊されたシート枚数の割合から下記の基準で評価した。
◎:2%以下(優秀)、○:10%以下(良好)、×:10%超(不良)
導電率の測定:
曲げ強度の測定で用いたものと同様のテストピースに、直径0.2mmの白金線を1cm間隔で4ヵ所巻付け、白金ペーストを塗ってから100℃で乾燥・固定して電流・電圧端子とした。白金線がテストピースに密着する様に、白金線を巻いたテストピースの両端をアルミナ板で挟んだ。上から約500gの荷重をかけた状態で800℃に曝し、外側の2端子に0.1mAの一定電流を流し、デジタルマルチメーター(アドバンテスト社製の商品名「TR6845型」)を用いて、内側の2端子の電圧を直流4端子法により測定した。
固体電解質シートにおけるジルコニア結晶のX線回折パターンから、単斜晶(111)面および(-111)面のピーク強度、並びに正方晶および立方晶(111)面のピーク強度を求める。各強度値と下記式から、単斜晶比率(%)を求めた。
[式中、m(111)は単斜晶(111)面のピーク強度を示し、m(-111)は単斜晶(-111)面のピーク強度を示し、tc(111)は正方晶および立方晶(111)面のピーク強度を示す]
なお、X線回折装置としては、広角ゴニオメーターと湾曲モノクロメーターが附属された理学電器社製のX線回折装置「RU−300」を使用した。X線としては、50kV/300mAのCuKα1を照射した。得られた回折ピークに対して、平滑化処理、バックグラウンド処理、Kα2除去などの処理を行った。
単斜晶比率と同様に、固体電解質シートにおけるジルコニア結晶のX線回折パターンから各ピーク強度を求め、各強度値と下記式から立方晶比率(%)を求めた。
立方晶比率(%)=(100-単斜晶比率)×[c(400)]÷[t(400)+t(004)+c(400)]
[式中、c(400)は立方晶(400)面のピーク強度を示し、t(400)は正方晶(400)面のピーク強度を示し、t(004)は正方晶(004)面のピーク強度を示す]
マイクロメータを使用し、10枚の供試シートの任意の10箇所を測定してその平均値とフレ幅を求めた。
ノギスを使用し、10枚の供試シートの任意の10箇所を測定してその平均値とフレ幅を求めた。
3.0モル%イットリア安定化ジルコニア粉末(住友大阪セメント社製、商品名「OZC−3Y」)100質量部、アルミナ粉末(昭和電工社製、商品名「AL−160SG」)0.5質量部、メタクリル酸エステル系バインダー(数平均分子量:30,000、ガラス転移温度:−8℃)14質量部、可塑剤としてアジピン酸系ポリエステル(大日本インキ社製、商品名「ポリサイザーW−320」)2質量部、分散媒としてトルエン/2−プロパノール(質量比=4/1)混合溶剤50質量部を、直径10mmのジルコニア製ボールを装入したナイロン製のポットミルに入れた。当該混合物を50rpmで48時間混練することにより、グリーンシート製造用のスラリーを得た。
表1に示す組成や製造条件で、実施例1と同様の方法によって、実施例2〜6のジルコニアシートを得た。なお、表中の「xφ」は直径xmmの円形であることを示し、「y□」は一辺ymmの正方形であることを示す。
表3に示す組成や製造条件で、実施例1と同様の方法によって、比較例1〜5のジルコニアシートを得た。なお、表3中の下線は、本発明の規定範囲外の製造条件であることを示す。
表5に示す組成や製造条件で、実施例6と同様の方法によって、実施例7〜12のジルコニアシートを得た。
比較例6〜10
表7に示す組成や製造条件で、実施例6と同様の方法によって、比較例6〜10のジルコニアシートを得た。なお、表7中の下線は、本発明の規定範囲外の製造条件であることを示す。
Claims (13)
- 固体酸化物形燃料電池用の固体電解質シートを製造する方法であって、
ジルコニア粒子、バインダー、可塑剤および分散媒を含むスラリーを成形し乾燥することによって、薄肉で且つ大版のジルコニアグリーンシートを得る工程;
ジルコニアグリーンシートを厚さ方向に10MPa以上40MPa以下で加圧する工程;
加圧されたジルコニアグリーンシートを1200〜1500℃で焼成する工程;および
焼成後、冷却する際に、500℃から200℃までの温度域の時間を100分間以上400分間以下に制御する工程;
を含むことを特徴とする方法。 - 厚さが0.1〜1mmで且つ平面部面積が50〜900cm2の固体電解質シートを製造するためのものである請求項1に記載の方法。
- 加圧処理前のジルコニアグリーンシートの圧縮弾性率を5MPa以上35MPa以下にする請求項1または2に記載の方法。
- 上記可塑剤としてポリエステル系可塑剤を用いる請求項1〜3の何れかに記載の方法。
- ジルコニアグリーンシートを焼成する工程において、1300〜1500℃の焼結温度域で保持すると共に、当該焼結温度より20〜100℃低い温度で保持する請求項1〜4の何れかに記載の方法。
- 保持する時間をそれぞれ10分間〜5時間とする請求項5に記載の方法。
- 正方晶ジルコニア主体の結晶構造を有し、
ビッカース圧子圧入法により求められる破壊靭性値の平均値が3.6MPa・m0.5以上であり、且つ
破壊靭性値の変動係数が20%以下
であることを特徴とする固体酸化物形燃料電池用の固体電解質シート。 - 下記計算式によって算出される単斜晶の比率が20%未満である請求項7に記載の固体電解質シート。
単斜晶比率(%)=[m(111)+m(-111)]/[m(111)+m(-111)+tc(111)]×100
[式中、m(111)は単斜晶(111)面のピーク強度を示し、m(-111)は単斜晶(-111)面のピーク強度を示し、tc(111)は正方晶および立方晶(111)面のピーク強度を示す] - 結晶粒の平均径が0.1〜0.8μmであり、結晶粒径の変動係数が30%以下である請求項7または8に記載の固体電解質シート。
- ジルコニア粒子が、安定化剤としてスカンジウム、イットリウム、およびイッテルビウムからなる群より選択される少なくとも1種の元素の酸化物を3〜6モル%含む安定化ジルコニアからなる請求項7〜9の何れかに記載の固体電解質シート。
- 立方晶ジルコニア主体の結晶構造を有し、
アルミナを0.01〜4質量%含有し、
ビッカース圧子圧入法により求められる破壊靭性値の平均値が1.6MPa・m0.5以上であり、且つ
破壊靭性値の変動係数が30%以下
であることを特徴とする固体酸化物形燃料電池用の固体電解質シート。 - 結晶粒の平均径が2〜5μmであり、結晶粒径の変動係数が40%以下である請求項11に記載の固体電解質シート。
- ジルコニア粒子が、安定化剤としてスカンジウム、イットリウム、イッテルビウムからなる群より選択される少なくとも1種の元素の酸化物を7〜12モル%含む安定化ジルコニアからなる請求項11または12に記載の固体電解質シート。
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