JP5855512B2 - セラミックシートの製造方法 - Google Patents
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Description
セラミック原料粉末、バインダー及び溶媒を含むスラリーをシート状に成形して乾燥させたセラミックシート用グリーン体を、所定の形状に切断する成形工程と、
前記成形工程によって得られた、前記所定の形状を有するグリーンシートの周縁部の少なくとも一部を、前記グリーンシートの厚さ方向に押える周縁押え工程と、
前記周縁押え工程を経た前記グリーンシートを焼成する焼成工程と、
を含む。
セラミック原料粉末、バインダー及び溶媒を含むスラリーをシート状に成形して乾燥させたセラミックシート用グリーン体を、所定の形状に切断する成形工程と、
前記成形工程によって得られた、前記所定の形状を有するグリーンシートの周縁部の少なくとも一部を、前記グリーンシートの厚さ方向に押える周縁押え工程と、
前記周縁押え工程を経た前記グリーンシートを焼成する焼成工程と、
を含む。
P0={(W3−W1)/(W3−W2)}×100 ・・・(1)
実施例1では、打抜き加工によって得られたグリーンシートに対して、押え金型を用いて周縁押えを施し、その後でそのグリーンシートを焼成した例について説明する。なお、本実施例では、セラミックシートとして、SOFC用の電解質シート、より詳しくはジルコニア系電解質シートを製造した。
原料粉末として、10モル%酸化スカンジウム1モル%酸化セリウム安定化ジルコニア粉末(第一希元素化学社製、商品名「10Sc1CeSZ」、d50(平均粒径):0.6μm)を用いた。この原料粉末100質量部に対し、メタクリル系共重合体からなるバインダー(数平均分子量:100,000、ガラス転移温度:−8℃)を固形分換算で16質量部、分散剤としてソルビタン酸トリオレート2質量部、可塑剤としてジブチルフタレート3質量部、溶剤としてトルエン/イソプロパノール(質量比=3/2)の混合溶剤50質量部を、ジルコニアボールが装入されたナイロンミルに入れ、40時間ミリングしてスラリーを調製した。得られたスラリーを、碇型の攪拌機を備えた内容積50Lのジャケット付丸底円筒型減圧脱泡容器へ移し、攪拌機を30rpmの速度で回転させながら、ジャケット温度:40℃で減圧(約4〜21kPa)下に濃縮脱泡し、25℃での粘度を3Pa・sに調整して塗工用スラリーとした。この塗工用スラリーをドクターブレード法によりポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に連続的に塗工し、次いで、40℃、80℃、110℃と乾燥させることによって、長尺の電解質シート用の未処理グリーン体(グリーンテープ)を得た。このグリーンテープを、PETフィルムから剥がし、厚さ125μmの剥離剤付きのPETフィルムを装着した1000KN4柱式試験プレス機(株式会社大阪ジャッキ製作所製)を用いて、175KNで1秒間加圧した。その後、このグリーンテープを打抜き金型で打ち抜いて、一辺が67mmの正方形のグリーンシートを得た。得られたグリーンシートの厚さは、215μmであった。
上記で得られた正方形のグリーンシートの周縁から2.6mmの幅を周縁部とし、この周縁部の全体を、グリーンシートの厚さ方向に圧力19.6MPa(200kgf/cm2)で1秒間加圧した。この周縁押えは、押え金型を用いて行われた。また、この周縁押えは、室温で行われた。
セラミック多孔質スペーサには、一辺が約71mmである正方形のアルミナスペーサを用いた。このアルミナスペーサは、厚さが0.3mm、気孔率が45%であった。
上記(2)で得られたグリーンシート10枚と、上記(3)のアルミナスペーサ11枚とを準備した。最下層及び最上層にアルミナスペーサが配置されるように、アルミナスペーサとグリーンシートとを交互に積み重ねた。このとき、グリーンシートの外縁が、アルミナスペーサの外縁よりも約2.0mm内側に位置するように積み重ねて、積層体を作製した。同様の積層体を合わせて2つ用意した。
上記(4)で作製された積層体の上に、厚さ1.6mmのセラミック多孔体(重し)を載せた。これを、100mm角のアルミナ製焼成セッターに載置し、連続脱脂炉を有する連続トンネル焼成炉(白石電機工業株式会社製)で、最高温度1400℃で3時間保持して焼成した。
周縁押え工程において、グリーンシートに加える圧力を39.2MPa(400kgf/cm2)に変更した点以外は、実施例1と同じ方法でジルコニア系電解質シートを製造した。
周縁押え工程を実施しなかった点以外は、実施例1と同じ方法で、比較例1のジルコニア系電解質シートを製造した。すなわち、上記(1)で得られたグリーンシートを、上記(2)の工程を経ずに上記(3)〜(5)の方法で焼成した。
各実施例および比較例について、得られたジルコニア系電解質シート20枚の3点曲げ強度を測定した。樹脂フィルム剥離面を下にして、電解質シートをスパン30mmの2本の下部支柱上に載置し、室温にて、上部支柱からクロスヘッド速度0.5mm/minで荷重をかけていったときの、破断に至った最大応力を測定した。得られた値を3点曲げ強度とした。
11 周縁部となる領域
12 グリーンシートに設けられた穴
Claims (4)
- セラミック原料粉末、バインダー及び溶媒を含むスラリーをシート状に成形して乾燥させたセラミックシート用グリーン体を、所定の形状に切断する成形工程と、
前記成形工程によって得られた、前記所定の形状を有するグリーンシートの周縁部の少なくとも一部を、前記グリーンシートの厚さ方向に押えて、所定の時間が経過した後に前記押えを終了する周縁押え工程と、
前記周縁押え工程の後に実施される、前記グリーンシートを焼成する焼成工程と、
を含む、
セラミックシートの製造方法。 - 前記周縁押え工程において、前記グリーンシートの前記周縁部の全体を前記グリーンシートの厚さ方向に押える、
請求項1に記載のセラミックシートの製造方法。 - 前記周縁押え工程において、前記グリーンシートの周縁部の少なくとも一部を、前記グリーンシートの厚さ方向に押える前記所定の時間が、0.5〜5秒である、
請求項1又は2に記載のセラミックシートの製造方法。 - 前記周縁押え工程において、前記グリーンシートの周縁部の少なくとも一部を、前記グリーンシートの厚さ方向に押える圧力が、7.8〜78MPaである、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のセラミックシートの製造方法。
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JP2013208876A (ja) | 2013-10-10 |
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