CN1125001C - 高硬高强高韧氧化锆陶瓷材料缓冲烧结方法 - Google Patents

高硬高强高韧氧化锆陶瓷材料缓冲烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于制造量块的氧化锆陶瓷材料的烧结方法。本发明采用箱式炉缓冲烧结方法，包括干燥、脱胶、烧结和冷却等工艺。由于提高烧结温度和热处理温度而在室温下得到非平衡亚稳定t相与平衡m相的t+m双相组织，这种组织由于相变增韧，微裂纹增韧及残余应力增韧多种复相增韧作用而获得很高的韧性。本发明改善和提高氧化锆陶瓷室温下机械和热学性能，以满足制造量块对材料的性能要求。

Description

高硬高强高韧氧化锆陶瓷材料缓冲烧结方法
本发明涉及氧化锆陶瓷材料的烧结方法。
氧化锆陶瓷既有耐高温、耐磨损、耐腐蚀的特点，又具有高强、高韧优良特性，属工程结构陶瓷。直至目前为止，它是结构陶瓷家族中室温下强度和断裂韧性最高的一个品种，量块用氧化锆陶瓷材料，正是运用了它的这个突出优点。氧化锆陶瓷材料的工业制备一直采用传统的隧道窑炉连续烧结的方法；量块毛坯在常温下经10多个小时，达到1100℃的温度，之后，经过10小时，烧结温度又升至1400℃，再经过10小时，使烧结温度达到1700℃，最后经过3个多小时，冷却至常温。上述烧结方法制作出的材料存在着如下性能上的缺陷：(1)气孔率高；(2)密度低；(3)硬度低；(4)强度低；(5)晶相组织发育不健全。
本发明的目的在于提供一种可以改善和提高氧化锆陶瓷室温下机械和热学性能，达到机械性能高强高硬高韧性的氧化锆陶瓷材料缓冲烧结方法。
本发明所述高硬高强高韧氧化锆陶瓷材料缓冲烧结方法的工艺流程及控制条件如下：
(1)用80％莫来石和20％刚玉混匀烧结成的材料，制成与箱式炉相匹配的一个筐，作为耐火底盘；在氧化锆超精细微粉中加入5.2％氧化钇和适量聚乙烯醇胶，加入量使产品气孔率＜3％为宜；把用200T压机压制成型的量块毛坯，放入耐火底盘中，有序密集码放，迭层厚度视量块尺寸大小及重量而定，耐火底盘四周围上用氧化锆烧制成的薄板，底盘上面再覆盖氧化锆薄板；
(2)量块毛坯由常温，经过100min均匀升温至100℃，并且保持恒温90min，进行干燥；
(3)以1℃/min的升温速率，经过150min，使温度升至250℃，并恒温30min，进行量块毛坯的脱胶工艺；
(4)在充氧气条件下，以1℃/min的升温速率，经过650min，使温度升至885℃-915℃，进行烧结；
(5)再经过170min的均匀升温，使温度达到1085℃-1115℃，进行再烧结；
(6)再以1℃/min的升温速率，经过500min，使烧结温度提升到1585℃-1615℃，并且恒温30min；
(7)利用自然降温，至1085℃-1185℃，并且保持恒温60min，完成第一次冷却；
(8)利用自然冷却，至785℃-815℃，并且保持恒温30min，再次自然冷却至常温，完成二次冷却。
本发明具有如下效果：
(1)箱式炉缓冲烧结法脱水、脱胶后即充氧，比隧道窑连续烧结方法依靠空气补氧更充分；
(2)箱式炉缓冲烧结法比隧道窑连续烧结方法经过更严格的控制升温速率和恒温保持，使得烧结材料内部温度场均匀，形成复相相变机理，因而室温下断裂强度、断裂韧性得到很大的提高，其主要测试参数如下：弹性模量E/Gpa 288；硬度H/Gpa14.4；Hs 113.9(HV≥1200)；密度ρ/g·cm3 6.0；线膨胀系数α/10-6·K-1 9.2。
本发明具体实施例及工艺说明如下：一、装窑方法：用80％莫来石和20％刚玉混匀烧结成的材料，制成与箱式炉相匹配的一个筐，作为耐火底盘用。在氧化锆超精细微粉中加5.2％氧化钇，加入适量聚乙烯醇胶，使产品气孔率＜3％，把用200T压机压制成型的量块毛坯，放入耐火底盘中，有序密集码放，迭层厚度视量块尺寸大小及重量而定，耐火底盘四周围上用氧化锆烧制成的薄板，底盘上面再覆盖氧化锆薄板。将此耐火底盘放入炉中即可。二、烧结方法；成型量块毛坯无外力作用下装入窑内，由常温经过100分钟升温至100℃，并恒温90分钟，使成型量块毛坯中水份充分去除并避免坯件变形和开裂；再以每分钟1度的升温速率经过150分钟升温至250℃，恒温30分钟，使成型坯中的粘结剂部分脱去，并避免出现较多的麻坑和气孔；之后充氧气，并以每分钟1度的升温速率，升温650分钟，至900℃，用纯氧气补足氧气，使粘结剂充分氧化而完全排出水和二氧化碳，保持良好色泽，完成m-t相变；再以170分钟的时间，将温度升至1100℃进行继续烧结，之后以每分钟1度的升温速率，经过500分钟至1600℃的烧结温度，并恒温30分钟，提升并保持烧结温度，使烧结材料内部温度均匀，形成t+c复相晶构；经过以上烧结工艺之后，对毛坯自然冷却，至1100℃时，恒温60分钟，促其分离成t+c双相组织；待恒温时间60分钟之后，再继续自然冷却至800℃时，保持恒温30分钟，使其发生，t-m相变，产生钉扎效应，进一步增强断裂强度；最后，经过自然冷却，量块出炉。由于提高烧温度和热处理温度而在室温下得到非平衡亚稳定t相与平衡m相的t+m双相组织，这种组织由于相变增韧、微裂纹增韧及残余应力增韧多种复相增韧作用而获得很高的韧性。

Claims (8)

  1. 一种高硬高强高韧氧化锆陶瓷材料缓冲烧结方法，其特征在于：
    (1)用80％莫来石和20％刚玉混匀烧结成的材料，制成与箱式炉相匹配的一个筐，作为耐火底盘；在氧化锆超精细微粉中加入5.2％氧化钇和适量聚乙烯醇胶，加入量使产品气孔率＜3％为宜；把用200T压机压制成型的量块毛坯，放入耐火底盘中，有序密集码放，迭层厚度视量块尺寸大小及重量而定，耐火底盘四周围上，用氧化锆烧制成的薄板，底盘上面再覆盖氧化锆薄板；
  2. (2)量块毛坯由常温，经过100min均匀升温至100℃，并且保持恒温90min，进行干燥；
  3. (3)以1℃/min的升温速率，经过150min，使温度升至250℃，并恒温30min，进行量块毛坯的脱胶工艺；
  4. (4)在充氧气条件下，以1℃/min的升温速率，经过650min，使温度升至885℃-915℃，进行烧结；
  5. (5)再经过170min的均匀升温，使温度达到1085℃-1115℃，进行再烧结；
  6. (6)再以1℃/min的升温速率，经过500min，使提升到烧结温度1585℃-1615℃，并且恒温30min；
  7. (7)利用自然降温，至1085℃-1185℃，并且保持恒温60min，完成第一次冷却；
  8. (8)利用自然冷却，至785℃-815℃，并且保持恒温30min，再次自然冷却至常温，完成二次冷却。
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CN103467107B (zh) * 2013-09-29 2014-11-26 福建省佳美集团公司 陶瓷薄板的烧成工艺
CN105174962A (zh) * 2015-09-11 2015-12-23 杨洋 一种高强度高温钛陶瓷及其制备方法
CN106977201A (zh) * 2017-03-30 2017-07-25 南京云启金锐新材料有限公司 高纯高强高韧氧化锆复合陶瓷超薄板及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101228099B (zh) * 2005-07-27 2013-01-16 株式会社日本触媒 固态电解质薄片的制造方法以及固态电解质薄片

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