JPWO2007010949A1 - アルキルシロキサンエアロゲルの製造方法、並びに、アルキルシロキサンエアロゲル、その製造装置およびそれを含むパネルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Pc=−2γcos(θ)/a
で表される(Pcは毛細管力、γは溶媒の表面張力、θは溶媒と毛細管壁の接触角、aは細孔径)。細孔径が小さいほど、また、溶媒の表面張力が大きいほど、毛細管力は大きくなるので、ゲルは破壊されやすくなる。
(a)分子中に加水分解性官能基および非加水分解性官能基を有するシリコン化合物を、界面活性剤を含む酸性水溶液に添加して、ゾルを生成させる反応と前記ゾルをゲル化させる反応とを一段階で行わせる工程と、
(b)前記工程(a)によって形成されたゲルを乾燥させる工程と、
を含むアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法であって、前記工程(b)において、前記ゲルの乾燥に用いられる溶媒の臨界点未満の温度および圧力下で、前記ゲルを乾燥させる方法である。
(A)分子中に加水分解性官能基および非加水分解性官能基を有するシリコン化合物を、界面活性剤を含む酸性水溶液に添加して、ゾルを生成する反応と前記ゾルをゲル化させる反応とを一段階で行わせる工程と、
(B)前記工程(A)によって形成されたゲルを、前記ゲルの乾燥に用いられる溶媒の臨界点未満の温度および圧力下で乾燥させて、収縮させる工程と、
(C)収縮した前記ゲルを方枠内に配置し、前記溶媒の臨界点未満の温度および圧力下で前記ゲルをさらに乾燥させ、前記ゲルの体積を回復させて前記ゲルを前記方枠に密着させて、前記ゲルと前記方枠とを一体化させる工程と、を含む。
本発明のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法の実施の形態と、本発明のアルキルシロキサンエアロゲルの実施の形態とについて、説明する。
(a)分子中に加水分解性官能基および非加水分解性官能基を有するシリコン化合物を、界面活性剤を含む酸性水溶液に添加して、ゾルを生成させる反応と前記ゾルをゲル化させる反応とを一段階で行わせる(一段階反応させる)工程と、
(b)前記工程(a)によって形成されたゲルを乾燥させる工程と、
を含むアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法であって、前記工程(b)において、前記ゲルの乾燥に用いられる溶媒の臨界点未満の温度および圧力下で、前記ゲルを乾燥させる方法である。
本発明のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法の別の実施の形態と、本発明のパネルの製造方法の実施の形態について、説明する。
Pc=−2γcos(θ)/a
で表され(Pcは毛細管力、γは溶媒の表面張力、θは溶媒と毛細管壁の接触角、aは細孔径)、細孔径が小さいほど、また、溶媒の表面張力が大きいほど毛細管力が大きくなるので、ゲルが破壊されやすくなる。
(A)分子中に加水分解性官能基および非加水分解性官能基を有するシリコン化合物を、界面活性剤を含む酸性水溶液に添加して、ゾルを生成する反応と前記ゾルをゲル化させる反応とを一段階で行わせる工程と、
(B)前記工程(A)によって形成されたゲルを、前記ゲルの乾燥に用いられる溶媒の臨界点未満の温度および圧力下で乾燥させて、収縮させる工程と、
(C)収縮した前記ゲルを所定の容積を有する方枠内に配置し、前記溶媒の臨界点未満の温度および圧力下で前記ゲルをさらに乾燥させ、前記ゲルの体積を回復させて前記ゲルを前記方枠に密着させて、前記ゲルと前記方枠とを一体化させる工程と、を含む。
本発明のアルキルシロキサンエアロゲルの製造装置の実施の形態について説明する。
カチオン系界面活性剤として、臭化セチルトリメチルアンモニウム(別名:臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム:ナカライテスク株式会社製、以下、「CTAB」と略記)1.00gを、酸性水溶液である0.01mol/L酢酸水溶液10.00gに溶解させた後、さらに加水分解性化合物として尿素(ナカライテスク株式会社製)0.50gを加えて溶解させた。この酸性水溶液に、シリコン化合物としてメチルトリメトキシシラン(信越化学工業製、LS−530(比重:0.95)、以下、「MTMS」と略記)5.0mLを添加した後、氷冷下で30分攪拌混合し、MTMSの加水分解反応を行なわせ、ゾルを生成させた。その後、生成させたゾルを、密閉容器内で60℃で静置し、ゲル化させた。その後、続けて96時間静置することにより、ゲルを熟成させた。次いで、密閉容器よりアルコゲルを取り出し、メタノールに浸漬して溶媒置換を行なった。この操作は、1回目は60℃で24時間、2回目は新しいメタノールに交換して60℃で48時間行なった。
CTAB1.20gを、酸性水溶液である0.01mol/L酢酸水溶液10.00gに溶解させた後、さらに加水分解性化合物として尿素1.00gを加えて溶解させた。この酸性水溶液に、シリコン化合物としてMTMS10mLを添加後、氷冷下で30分攪拌混合し、MTMSの加水分解反応を行なわせた。その後、密閉容器内60℃で静置しゲル化させた後、続けて96時間静置することによりゲルを熟成させた。
非イオン性界面活性剤として、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンとのブロック共重合体であるPoly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol)(BASF社製 F−127(EO108PO70EO108 Mw:12600))2.00gを、酸性水溶液である0.01mol/L酢酸水溶液10.00gに溶解させた後、さらに加水分解性化合物として尿素1.00gを加えて溶解させた。MTMS10mLを添加後、氷冷下で30分攪拌混合し、MTMSの加水分解反応を行なわせた。その後、密閉容器内60℃で静置しゲル化させた後続けて96時間静置することによりゲルを熟成させた。
サンプル1において、シリコン化合物をMTMSからテトラエトキシシラン(ナカライテスク株式会社製、以下、「TEOS」と略記)に替え、酢酸水溶液の濃度を0.01mol/Lから0.001mol/Lに替え、それ以外はサンプル1と同様にしてアルコゲルを作製した。低表面張力溶媒をバートレルXFからフロリナートFC−72に替え、それ以外はサンプル1と同様の条件で大気圧乾燥を行った。
サンプル1と同じ条件でアルコゲルを作製し、熟成させた後、密閉容器よりアルコゲルを取り出し、2−プロパノールに浸漬して溶媒置換を行なった。この操作は、1回目は60℃で24時間、2回目は新しい2−プロパノールに交換して60℃で48時間行なった。
サンプル5において、カチオン系界面活性剤を、CTABから塩化セチルトリメチルアンモニウム(別名:塩化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム:ナカライテスク株式会社製、以下、「CTAC」と略記)に替え、それ以外はサンプル5と同様にしてアルコゲルを作製した後、サンプル5と同様の条件で超臨界乾燥を行い、アルキルシロキサンエアロゲルを得た。
サンプル5において、界面活性剤を、アニオン系界面活性剤のドデシルスルホン酸ナトリウム(ナカライテスク株式会社製、以下、「SDS」と略記)に替え、それ以外はサンプル5と同様にしてアルコゲルを作製した後、サンプル5と同様の条件で超臨界乾燥を行い、アルキルシロキサンエアロゲルを得た。
サンプル5と同様の条件でアルコゲルを作製した。
サンプル5において、界面活性剤を添加せず、それ以外はサンプル5と同様にしてアルコゲルを作製した後、サンプル5と同様の条件で超臨界乾燥を行い、アルキルシロキサンエアロゲルを得た。
上記の各サンプルのアルキルシロキサンエアロゲルについて、3次元網目状に連続した貫通孔(細孔)の中心細孔径、骨格の断面を円とみなした場合の直径、密度、気孔率を水銀圧入法により測定した。測定結果を表2に示す。
上記の各サンプルの乾燥後のアルキルシロキサンエアロゲルの光学的透明性を評価するために、光透過率の測定を実施した。アルキルシロキサンエアロゲルは上面と下面の平行を確保するために必要に応じて#1500以上の紙やすりで整形した。
TC=10(log(T/100)×10/d)×100
ここで、Tは補正前の透過率(%)、dは測定サンプルの厚さを示す。測定結果を表2に示す。
上記の各サンプルのアルキルシロキサンエアロゲルの断熱性を評価するために熱伝導率の測定を実施した。
RS=N((TU−TL)/Q)−RO
ここで、TUはサンプル上面温度、TLはサンプル下面温度、ROは上下界面の接触熱抵抗、Qは熱流束計出力である。なお、Nは比例係数であり、較正試料を用いて予め求めておく。
λ=d/RS
ここで、dは測定サンプルの厚さを示す。測定結果を表2に示す。
上記の各サンプルのアルキルシロキサンエアロゲルの機械的強度を評価するために、圧縮破壊応力、体積弾性率、最大変形率、変形回復率およびポアソン比の測定を実施した。
最大変形率=(d1−d2)/d1×100
変形回復率=(d3−d2)/(d1−d2)×100
ポアソン比=|((wy−w1)/w1)/((d1−dx)/d1)|
として計算した。
Claims (22)
- (a)分子中に加水分解性官能基および非加水分解性官能基を有するシリコン化合物を、界面活性剤を含む酸性水溶液に添加して、ゾルを生成させる反応と前記ゾルをゲル化させる反応とを一段階で行わせる工程と、
(b)前記工程(a)によって形成されたゲルを乾燥させる工程と、
を含むアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法であって、
前記工程(b)において、前記ゲルの乾燥に用いられる溶媒の臨界点未満の温度および圧力下で前記ゲルを乾燥させる、アルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。 - 前記工程(a)において、前記酸性水溶液が、加水分解によって前記ゾルをゲル化させる反応を促進させる物質を生成する加水分解性化合物をさらに含んでおり、前記加水分解性化合物を加水分解させることによって、前記ゾルをゲル化させる反応を行う、請求項1に記載のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。
- 前記工程(b)において、前記ゲルを乾燥させる際に、前記ゲルの体積を収縮させ、その後前記ゲルの体積を回復させる、請求項1に記載のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。
- 前記工程(b)において、体積が回復した前記ゲルの体積が、前記ゲルの乾燥前の体積の50%以上である、請求項3に記載のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。
- 前記工程(b)において、前記ゲルの体積を収縮させる前の前記溶媒の蒸発速度が、前記ゲル1cm3当たり0.01g/h以上0.35g/h以下である、請求項3に記載のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。
- 前記溶媒の表面張力が、15mN/m以下である、請求項1に記載のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。
- 前記シリコン化合物における前記非加水分解性官能基の数が、1および2から選ばれる少なくとも何れか一方である、請求項1に記載のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。
- 前記シリコン化合物が、メチルトリメトキシシランおよびジメチルジメトキシシランから選ばれる少なくとも何れか一方である、請求項7に記載のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。
- 前記界面活性剤が、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤および両イオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも何れか1種を含む、請求項1に記載のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。
- 前記非イオン性界面活性剤が、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、および、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンとのブロック共重合体から選ばれる少なくとも何れか一方である、請求項9に記載のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。
- 前記カチオン性界面活性剤が、臭化セチルトリメチルアンモニウムおよび塩化セチルトリメチルアンモニウムから選ばれる少なくとも何れか一方である、請求項9のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。
- 前記アニオン性界面活性剤が、ドデシルスルホン酸ナトリウムである、請求項9に記載のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。
- 前記加水分解性化合物が、加水分解によって塩基性触媒物質を生成させる化合物である、請求項2に記載のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。
- 前記加水分解性化合物が、尿素である、請求項13に記載のアルキルシロキサンエアロゲルの製造方法。
- 3次元網目状に連続した貫通孔と、アルキルシロキサンからなる3次元網目状に連続した骨格と、から形成される3次元網目構造を有し、
前記貫通孔の直径が5nm以上100nm以下であり、前記骨格の断面積の直径が2nm以上25nm以下である、アルキルシロキサンエアロゲル。 - 圧縮破壊応力が5MPa以上である、請求項15に記載のアルキルシロキサンエアロゲル。
- 最大圧縮変形率が50%以上であり、変形回復率が80%以上である、請求項15に記載のアルキルシロキサンエアロゲル。
- 1軸圧縮によるポアソン比が0.05以下である、請求項15に記載のアルキルシロキサンエアロゲル。
- 10mm厚みに換算した場合の波長500nm〜1000nmの光の透過率が50%以上である、請求項15に記載のアルキルシロキサンエアロゲル。
- アルキルシロキサンエアロゲルを製造するための装置であって、
溶媒を含むアルキルシロキサンゲルを乾燥させるための乾燥機を備え、
前記乾燥機が、
前記アルキルシロキサンゲルを内部に収納可能で、かつ、密閉可能な容器と、
前記アルキルシロキサンゲルに含まれる前記溶媒の蒸発速度を制御可能な制御部と、
前記容器内における前記溶媒の気体濃度を均質化するために前記容器内に設けられた、前記容器内の雰囲気を攪拌する攪拌手段と、
を含む、アルキルシロキサンエアロゲルの製造装置。 - ゾルを生成させる反応と、前記ゾルをゲル化させてアルキルシロキサンゲルを得る反応とを、一段階で行わせるための反応装置をさらに備え、
前記反応装置が、容器部と、前記容器部内の反応物質を攪拌するための攪拌機と、前記容器部内の反応物質の温度を制御するための温度制御手段と、を含む、
請求項20に記載のアルキルシロキサンエアロゲルの製造装置。 - アルキルシロキサンエアロゲルを含むパネルを製造する方法であって、
(A)分子中に加水分解性官能基および疎水性官能基を有するシリコン化合物を、界面活性剤を含む酸性水溶液に添加して、ゾルを生成する反応と前記ゾルをゲル化させる反応とを一段階で行わせる工程と、
(B)前記工程(A)によって形成されたゲルを、前記ゲルの乾燥に用いられる溶媒の臨界点未満の温度および圧力下で乾燥させて、収縮させる工程と、
(C)収縮した前記ゲルを方枠内に配置し、前記溶媒の臨界点未満の温度および圧力下で前記ゲルをさらに乾燥させ、前記ゲルの体積を回復させて前記ゲルを前記方枠に密着させて、前記ゲルと前記方枠とを一体化させる工程と、を含む、パネルの製造方法。
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