CN107915467A - 一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，将聚乙二醇溶解在二氧化硅溶胶中，交联反应之后滴加碱溶液制备得到水凝胶，在模具中放入处理过的蓬松玻璃纤维，浇铸气凝胶制备得到玻璃纤维增强的气凝胶，经过疏水改性以及老化后制备得到保温材料；本发明的制备方法简单，制备得到的保温材料的保温性能较好。本发明通过聚乙二醇改性二氧化硅气凝胶的韧性，通过玻璃纤维改性二氧化硅气凝胶的力学性能；所述二氧化硅气凝胶材料作为保温材料，具有较好的稳定性和耐热性，是一种较为环保的材料。

Description

一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法
技术领域
本发明属于建筑墙体用保温材料制备方法的技术领域，具体涉及一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，能源危机日益加剧，节能减排已成为我国的一项非常重要的发展战略。据统计，建筑能耗占总能耗的20%左右，因此建筑材料的隔热保温性能至关重要，尤其是建筑墙体材料。建筑墙体用保温材料主要分为无机材料和有机材料，其中有机材料在使用过程中容易释放出危害气体，并且具有可燃烧的特点，有机材料作为墙体保温材料的风险较大；无机材料具有较好的惰性，但是无机材料仍然具有导热性数高、密度大和疏水性差等问题需要克服。
目前，无机保温材料用的最多的是二氧化硅气凝胶材料，是一种具有80%-99%极高孔隙率的纳米级孔径的材料，在常温常压空气中导热系数为0.012-0.016W/（m·K），低于静态空气的0.024W/（m·K）；然而纯二氧化硅气凝胶网络骨架非常脆弱，机械强度低，韧性差，限制了其在保温领域的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，将聚乙二醇溶解在二氧化硅溶胶中，交联反应之后滴加碱溶液制备得到水凝胶，在模具中放入处理过的蓬松玻璃纤维，浇铸气凝胶制备得到玻璃纤维增强的气凝胶，经过疏水改性以及老化后制备得到保温材料；本发明的制备方法简单，制备得到的保温材料的保温性能较好。
本发明主要通过以下技术方案实现：一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤A：采用正硅酸四乙酯制备二氧化硅溶胶；
步骤B：奖玻璃纤维用乙醇、去离子水依次回流清洗，120℃干燥，然后放入纤维梳理机中进行蓬松处理；
步骤C：将聚乙二醇溶解在步骤A中制备得到的二氧化硅溶胶，并加入交联剂，然后调节溶胶的pH为8-10；
步骤D：将步骤B中制备得到的玻璃纤维放置在模具中，然后将步骤C中得到的溶胶中倒入模具中凝固成型，在三甲基氯硅烷的溶液中老化20-48h，老化改性温度为40-50℃。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤A为将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水混合，搅拌1-2h，加入HCl溶液调节pH=3，在50℃下水解完全，制备得到二氧化硅溶胶。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述二氧化硅溶胶制备过程中水硅摩尔比为2:1-3:1。所述二氧化硅溶胶采用正硅酸四乙酯在酸性条件下水解完全后制备得到，所述二氧化硅溶胶的制备方法为现有技术且不是本发明的改进点，故不再赘述。所述二氧化硅溶胶在制备过程中水参与反应，水硅摩尔比较低时，正硅酸四乙酯的水解不完全，需要体系中的硅醇盐缩合产生的水继续水解，位阻效应的产生使得水解容易在硅氧键的末端进行，容易形成线性的硅氧键，随着碱催化剂的加入，硅氧键之间不断交联最终形成无规则三维网络结构，经过测试发现，气凝胶的比表面积很小。随着水硅摩尔比的增大气凝胶的孔径和比表面积逐渐增大，而气凝胶内气相的分子自由程和导热系数均与其比表面积成反比，随着比表面积的增加，能与气体分子发生碰撞的孔壁面积增大，因此气体分子的碰撞的概率增大，从而使得其平均自由程减少，最终影响了气凝胶的气相导热系数。经过实验发现，水硅摩尔比为3:1时，气凝胶的比表面积最小且导热系数最低。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤C中用氨水或三乙醇胺中任意一种调节溶胶pH为8-10。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤D中三甲基氯硅烷溶液的溶剂为甲醇或者正己烷中的任意一种。
本发明的有益效果：
（1）本发明采用二氧化硅气凝胶材料作为保温材料，具有较好的稳定性和耐热性，是一种较为环保的材料；通过控制水硅摩尔比在2:1-3:1的范围从而制备得到导热系数较低的保温材料；
（2）本发明采用聚乙二醇改性二氧化硅气凝胶材料的韧性，将聚乙二醇溶解在二氧化硅溶胶中发生交联反应，制备得到交联的网状保温材料；一方面可以提高保温材料的韧性，另一方面提高二氧化硅气凝胶的力学性能；
（3）本发明采用浇铸的方法制备得到掺杂玻璃纤维的二氧化硅气凝胶，有效改善二氧化硅气凝胶的力学性能；所述保温材料以玻璃纤维为骨架支撑基体，有效提高保温材料的力学强度和韧性；
（4）本发明的制备方法简单，制备得到的保温材料的保温性能较好，采用表面改性的方法提高保温材料的表面疏水性能。
具体实施方式
实施例1：
一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料，按照质量份计算主要包括65份二氧化硅溶胶、12份聚乙二醇、9.5份玻璃纤维和0.35份交联剂，所述交联剂为己二酸。
一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤A：将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水混合，其中水硅摩尔比为3:1，搅拌1h，加入HCl溶液调节pH=3，在50℃下水解完全，制备得到二氧化硅溶胶；
步骤B：奖玻璃纤维用乙醇、去离子水依次回流清洗，120℃干燥，然后放入纤维梳理机中进行蓬松处理；
步骤C：将聚乙二醇溶解在步骤A中制备得到的二氧化硅溶胶，并加入交联剂，然后用0.5mol/L的氨水溶液调节溶胶的pH为9；
步骤D：将步骤B中制备得到的玻璃纤维放置在模具中，然后将步骤C中得到的溶胶中倒入模具中凝固成型，在三甲基氯硅烷的乙醇溶液中老化48h，老化改性温度为45℃，用去离子水洗净之后干燥，制备得到建筑墙体用高韧性二氧化硅气凝胶保温材料。
所述保温材料的体积采用排水法测量，表观密度用电子天平称量后计算得到；采用美国Micromeritics公司生产的Tristar II3020M型全自动比表面积和孔隙分析仪测定保温材料的平均孔径；采用接触角测量仪(OCA -20 ,Dataphysics , Germany)测试超纯去离子水(电导率<1 .0 ×10-7)在膜表面的接触角, 通过微机摄像记录其接触角值；采用西安夏溪电子科技TC3000E型号导热系数仪测量保温材料的导热系数，测量原理为采用瞬态热线法；采用电子拉力试验机测试保温材料的力学性能。
经过测试得出，所述保温材料的密度为0.142g/cm3；所述保温材料的孔隙率为88.7%、比表面积为958m2/g、平均孔径为9.7nm、孔体积为2.63cm3/g、导热系数为0.023W·m-1·K-1，从中可以得到保温材料的孔径较小且导热系数较小，可以有效阻隔建筑内部温度散失，降低建筑能耗；所述保温材料的水接触角为156°，具有较好的疏水性，所述保温材料经过三甲基氯硅烷表面改性后，二氧化硅气凝胶表面均为疏水的甲基基团，使得材料拥有优异的疏水性；所述保温材料的抗弯强度为1.206MPa、弹性模量为9.32MPa，相比纯的二氧化硅气凝胶，力学强度增加，且不易粉碎。
本发明通过聚乙二醇改性二氧化硅气凝胶的韧性，通过玻璃纤维改性二氧化硅气凝胶的力学性能；所述二氧化硅气凝胶材料作为保温材料，具有较好的稳定性和耐热性，是一种较为环保的材料。
实施例2：
一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料，按照质量份计算主要包括70份二氧化硅溶胶、15份聚乙二醇、10份玻璃纤维和0.42份交联剂，所述交联剂为己二酸。
一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤A：将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水混合，其中水硅摩尔比为2:1，搅拌1.5h，加入HCl溶液调节pH=3，在50℃下水解完全，制备得到二氧化硅溶胶；
步骤B：奖玻璃纤维用乙醇、去离子水依次回流清洗，120℃干燥，然后放入纤维梳理机中进行蓬松处理；
步骤C：将聚乙二醇溶解在步骤A中制备得到的二氧化硅溶胶，并加入交联剂，然后用0.5mol/L的氨水溶液调节溶胶的pH为10；
步骤D：将步骤B中制备得到的玻璃纤维放置在模具中，然后将步骤C中得到的溶胶中倒入模具中凝固成型，在三甲基氯硅烷的乙醇溶液中老化48h，老化改性温度为45℃，用去离子水洗净之后干燥，制备得到建筑墙体用高韧性二氧化硅气凝胶保温材料。。
所述保温材料的体积采用排水法测量，表观密度用电子天平称量后计算得到；采用美国Micromeritics公司生产的Tristar II3020M型全自动比表面积和孔隙分析仪测定保温材料的平均孔径；采用接触角测量仪(OCA -20 ,Dataphysics , Germany)测试超纯去离子水(电导率<1 .0 ×10-7)在膜表面的接触角, 通过微机摄像记录其接触角值；采用西安夏溪电子科技TC3000E型号导热系数仪测量保温材料的导热系数，测量原理为采用瞬态热线法；采用电子拉力试验机测试保温材料的力学性能。
经过测试得出，所述保温材料的密度为0.168g/cm3；所述保温材料的孔隙率为88.7%、比表面积为871.2m2/g、平均孔径为8.57nm、孔体积为2.52cm3/g、导热系数为0.0275W·m-1·K-1，从中可以得到保温材料的孔径较小且导热系数较小，可以有效阻隔建筑内部温度散失，降低建筑能耗；所述保温材料的水接触角为148°，具有较好的疏水性，所述保温材料经过三甲基氯硅烷表面改性后，二氧化硅气凝胶表面均为疏水的甲基基团，使得材料拥有优异的疏水性；所述保温材料的抗弯强度为1.31MPa、弹性模量为9.62MPa，相比纯的二氧化硅气凝胶，力学强度增加，且不易粉碎。
本发明通过聚乙二醇改性二氧化硅气凝胶的韧性，通过玻璃纤维改性二氧化硅气凝胶的力学性能；所述二氧化硅气凝胶材料作为保温材料，具有较好的稳定性和耐热性，是一种较为环保的材料。
实施例3：
一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料，按照质量份计算主要包括70份二氧化硅溶胶、15份聚乙二醇、15份玻璃纤维和0.42份交联剂，所述交联剂为己二酸。
一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，主要包括以下步骤：
步骤A：将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水混合，其中水硅摩尔比为3:1，搅拌2h，加入HCl溶液调节pH=3，在50℃下水解完全，制备得到二氧化硅溶胶；
步骤B：奖玻璃纤维用乙醇、去离子水依次回流清洗，120℃干燥，然后放入纤维梳理机中进行蓬松处理；
步骤C：将聚乙二醇溶解在步骤A中制备得到的二氧化硅溶胶，并加入交联剂，然后用0.5mol/L的氨水溶液调节溶胶的pH为9；
步骤D：将步骤B中制备得到的玻璃纤维放置在模具中，然后将步骤C中得到的溶胶中倒入模具中凝固成型，在三甲基氯硅烷的乙醇溶液中老化48h，老化改性温度为45℃，用去离子水洗净之后干燥，制备得到建筑墙体用高韧性二氧化硅气凝胶保温材料。
所述保温材料的体积采用排水法测量，表观密度用电子天平称量后计算得到；采用美国Micromeritics公司生产的Tristar II3020M型全自动比表面积和孔隙分析仪测定保温材料的平均孔径；采用接触角测量仪(OCA -20 ,Dataphysics , Germany)测试超纯去离子水(电导率<1 .0 ×10-7)在膜表面的接触角, 通过微机摄像记录其接触角值；采用西安夏溪电子科技TC3000E型号导热系数仪测量保温材料的导热系数，测量原理为采用瞬态热线法；采用电子拉力试验机测试保温材料的力学性能。
经过测试得出，所述保温材料的密度为0.145g/cm3；所述保温材料的孔隙率为87.73%、导热系数为0.0245W·m-1·K-1，从中可以得到保温材料的孔径较小且导热系数较小，可以有效阻隔建筑内部温度散失，降低建筑能耗；所述保温材料的水接触角为143°，具有较好的疏水性，所述保温材料经过三甲基氯硅烷表面改性后，二氧化硅气凝胶表面均为疏水的甲基基团，使得材料拥有优异的疏水性；所述保温材料的抗弯强度为1.51MPa、弹性模量为9.82MPa，相比纯的二氧化硅气凝胶，力学强度增加，且不易粉碎。
本发明通过聚乙二醇改性二氧化硅气凝胶的韧性，通过玻璃纤维改性二氧化硅气凝胶的力学性能；所述二氧化硅气凝胶材料作为保温材料，具有较好的稳定性和耐热性，是一种较为环保的材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
步骤A：采用正硅酸四乙酯制备二氧化硅溶胶；
步骤B：奖玻璃纤维用乙醇、去离子水依次回流清洗，120℃干燥，然后放入纤维梳理机中进行蓬松处理；
步骤C：将聚乙二醇溶解在步骤A中制备得到的二氧化硅溶胶，并加入交联剂，然后调节溶胶的pH为8-10；
步骤D：将步骤B中制备得到的玻璃纤维放置在模具中，然后将步骤C中得到的溶胶中倒入模具中凝固成型，在三甲基氯硅烷的溶液中老化20-48h，老化改性温度为40-50℃。
2.根据权利要求1所述的一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A为将正硅酸四乙酯、无水乙醇和去离子水混合，搅拌1-2h，加入HCl溶液调节pH=3，在50℃下水解完全，制备得到二氧化硅溶胶。
3.根据权利要求2所述的一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅溶胶制备过程中水硅摩尔比为2:1-3:1。
4.根据权利要求1所述的一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤C中用氨水或三乙醇胺中任意一种调节溶胶pH为8-10。
5.根据权利要求1所述的一种建筑墙体用二氧化硅气凝胶保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤D中三甲基氯硅烷溶液的溶剂为甲醇或者正己烷中的任意一种。
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