JP6373148B2 - シリコーン多孔質体及びシリコーン多孔質体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のシリコーン多孔質体は、連通する気孔と、前記気孔を形成する三次元網目状のシリコーン骨格とを有するシリコーン多孔質体であって、前記シリコーン骨格は、二官能のアルコキシシランと、三官能のアルコキシシランとの共重合により形成されたものであり、前記シリコーン骨格における未反応部の割合が10mol%以下である。
置換または非置換のアルキル基におけるアルキル基は、好ましくは炭素数1〜5のアルキル基であり、メチル基又はエチル基であることが好ましく、メチル基であることがより好ましい。置換基としては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲン元素などが挙げられる。置換されたアルキル基としては、フロロアルキル基が好ましい。
アリール基としては、フェニル基、トリル基、キシリル基、ビフェニリル基、ナフチル基などを挙げることができ、フェニル基であることが好ましい。
メルカプトアルキル基としては、メルカプトメチル基、メルカプトエチル基、メルカプトプロピル基等が挙げられ、メルカプトプロピル基であることが好ましい。
本発明において、(耐熱)クッション回復性は、以下のようにして評価することができる。
圧縮残留歪み(50%圧縮永久歪み)(%)=(T0−T1)/T0×100
(T0:試験前の厚み、T1:試験後の厚み)
本発明のシリコーン多孔質体のシリコーン骨格は、二官能のアルコキシシランと、三官能のアルコキシシランとの共重合により形成されたものであり、本発明のシリコーン多孔質体を固体29Si−NMRにより解析すると、得られるNMRスペクトルにおいて、以下の4つの構造単位に起因するピークが観察される。なお、化学式(3)の構造単位をD1、化学式(4)の構造単位をD2、化学式(5)の構造単位をT2、化学式(6)の構造単位をT3ともいう。構造単位D1及びD2は二官能のアルコキシシランに由来する構造単位であり、構造単位T2及びT3は三官能のアルコキシシランに由来する構造単位である。
つづいて、本発明のシリコーン多孔質体の製造方法(以下、「本発明の製造方法」ともいう)について説明する。
5mMの酢酸水溶液150mLに、界面活性剤としての塩化n−ヘキサデシルトリメチルアンモニウム10gと尿素50gを添加し、ガラス容器中で撹拌混合した。
次いで、前駆体としてのメチルトリメトキシシラン30mLとジメチルジメトキシシラン20mLを加え、60分間スターラーで撹拌した。撹拌後に、この溶液を密封容器に移し、80℃で24時間加熱することにより、尿素を加水分解して塩基性条件下としつつ、加水分解した前駆体をゾル−ゲル反応により重縮合させた。得られたウェットゲルを水/イソプロピルアルコール(1:1)溶液に含浸させ、その後、イソプロピルアルコールにて洗浄し未反応試薬や界面活性剤を除去した。このようにして得たモノリス状ゲルを、ノルマルヘキサンに含浸させ溶媒置換した後に、60℃で24時間乾燥させることにより、キセロゲルとしてのモノリス構造を有するシリコーン多孔質体を得た。
さらに、得られたシリコーン多孔質体に対して、温度250℃の加熱炉中で48時間アニール処理を行って、実施例1のシリコーン多孔質体を作製した。
アニール処理を温度150℃の加熱炉中で50時間行った以外は実施例1と同様にして、実施例2のシリコーン多孔質体を作製した。
アニール処理を行わなかった以外は実施例1と同様にして、比較例1のシリコーン多孔質体を作製した。
実施例1及び比較例1のシリコーン多孔質体を固体29Si−NMRにより解析した。図3に、実施例1のシリコーン多孔質体の固体29Si−NMRスペクトルを示す。また、図4に、比較例1のシリコーン多孔質体の固体29Si−NMRスペクトルを示す。
これら固体29Si−NMRスペクトルを解析することにより、実施例1及び比較例1のシリコーン多孔質体のシリコーン骨格における構造単位D1、D2、T2及びT3の割合(mol%)をそれぞれ算出した。その結果を表1に示す。また、実施例2についても、そのシリコーン多孔質体を固体29Si−NMRにより解析し、その固体29Si−NMRスペクトルより、シリコーン骨格における構造単位D1、D2、T2及びT3の割合(mol%)を算出した。その結果についても表1に示す。
以下の方法により、(耐熱)クッション回復性を評価した。
まず、実施例1及び比較例1の各シリコーン多孔質体について、縦10mm×横10mm×厚み10mm(T0)の試験サンプルを用意した。そして、当該試験サンプルを、−68℃、80℃、150℃あるいは250℃のいずれかの試験温度下において、圧縮試験機により圧縮後の試験サンプルの厚みが圧縮前の50%(5mm、T0/2)となるまで圧縮し、当該試験温度下で22時間放置した。その後、常温(23℃)で2時間放置後、圧力を開放し、1分経過後試験サンプルの厚み(T1、単位mm)を測定し、圧縮残留歪み(50%圧縮永久歪み)を下記式に基づいて計算した。
圧縮残留歪み(50%圧縮永久歪み)(%)=(T0−T1)/T0×100
(T0:試験前の厚み(mm)、T1:試験後の厚み(mm))
2 圧縮試験機
Claims (7)
- 連通する気孔と、前記気孔を形成する三次元網目状のシリコーン骨格とを有するシリコーン多孔質体であって、
前記シリコーン骨格は、二官能のアルコキシシランと、三官能のアルコキシシランとの共重合により形成されたものであり、
前記シリコーン骨格における未反応部の割合が10mol%以下であるシリコーン多孔質体。 - 試験温度150℃における50%圧縮永久歪みが5%以下である請求項1に記載のシリコーン多孔質体。
- 試験温度250℃における50%圧縮永久歪みが10%以下である請求項1または2に記載のシリコーン多孔質体。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のシリコーン多孔質体の製造方法であって、
二官能のアルコキシシランと、三官能のアルコキシシランとを相分離を伴ったゾル−ゲル反応により共重合させることにより、連通する気孔と、前記気孔を形成する三次元網目状のシリコーン骨格とを有するシリコーン多孔質体を形成する工程と、
前記シリコーン多孔質体をその熱分解開始温度未満の温度で加熱処理する工程と
を備えるシリコーン多孔質体の製造方法。 - 前記加熱処理を100〜320℃で行う請求項4に記載のシリコーン多孔質体の製造方法。
- 前記加熱処理を150〜300℃で行う請求項5に記載のシリコーン多孔質体の製造方法。
- 前記加熱処理を8〜120時間行う請求項4〜6のいずれか1項に記載に記載のシリコーン多孔質体の製造方法。
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