JPWO2006038406A1 - 高純度ZrB2粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ZrB2の結晶構造は、六角網目状の硼素の層とジルコニウム金属の層が交互に重なった構造を有している。上記の基板の用途には、単結晶を育成する必要となるが、この単結晶基板を製造するには、一般に高周波誘導加熱FZ法(浮遊帯域溶融法)によって行われている(非特許文献1参照)。
従来技術として、例えば特許文献1に示すように、ZrB2粉末に、熱分解により主としてSiCに転換し得る有機珪素化合物を添加し、成形後、常圧焼結する高密度ZrB2焼結体の製造方法が提案されている。
しかし、これは高硬度、高耐熱性、高耐食性等の性質を利用した切削工具や熱機関部品に使用するもので、本質的にZrB2の純度は問題外であった。
このようなことから、高純度ZrB2粉末の製造に関する論文がある(非特許文献2参照)。しかし、この高純度ZrB2粉末の製造工程は、ZrO2のB4CとCによる還元であり、多量のCの含有は避けられない。
また、同文献の表1に示されている通り、純度はZrO2:99.0%、B4C:97%レベルであり、不純物としてSi、Fe等が多量に混入しており、単結晶基板を得るために必要な高純度ZrB2粉末を得るための、十分な純度が得られているとは言えない。
電子情報通信学会編、信学技報、大谷茂樹著「ZrB2基板作製の現状」、頁17〜19、vol.102、No.114(2002) China Building Materials Academy, Beijing(北京) 100024, China(中国), H. ZHAO 外2名著「PREPARATION OF ZIRCONIUM BORIDE POWDER」頁573〜576、(1995)、5th Ins Symp Ceram. Mater. Compon. Engines 1994
1)C及びガス成分の不純物を除き、純度が99.9wt%以上であることを特徴とする高純度ZrB2粉末
2)不純物であるHf及びTiの含有量が、それぞれ0.1wt%以下であることを特徴とする上記1記載の高純度ZrB2粉末
3)不純物であるFe、Cr、Nbの含有量が、それぞれ0.05wt%以下であることを特徴とする上記1又は2記載の高純度ZrB2粉末
4)不純物であるCの含有量が、0.1wt%以下であることを特徴とする上記1〜3のいずれかに記載の高純度ZrB2粉末
6)Zrスポンジの原料を電子ビーム溶解・鋳造して、インゴットを製造する工程、次にこれを切削により切粉とした後、この切粉を水素化してZrH2とする工程、これを微粉砕した後、脱水素化してZr粉末とし、さらにこのZr粉末を高温・酸素雰囲気中で酸化させてZrO2の微粉とする工程、このZrO2微粉にBを混合し、ZrO2を還元して、ZrB2粉末を得る工程からなることを特徴とする高純度ZrB2粉末の製造方法。
を提供する。
上記に述べたように、ZrB2それ自体は、主として切削工具や熱機関部品に使用するのが目的であり、純度の向上は問題視されてこなかったのが現状である。
本発明においては、高純度ZrB2粉末に含有される不純物のHf及びTiの含有量を、それぞれ0.1wt%以下とすることができる。
さらに、ZrB2粉末の粒径100μm以下とすることにより、FZ法(浮遊帯域溶融法)による融液からのZrB2単結晶を製造する際に使用するZrB2焼結体用として最適な、緻密で均一な焼結体を得ることができる。
微粉砕したZrH2を脱水素化し、Zr粉末とする。これによって、99.9wt%以上の純度を持つZr粉末を得ることができる。
さらに、このZr粉末を高温(500〜900°Cに加熱)、かつ酸素雰囲気中で酸化させてZrO2の微粉とする。そして、このZrO2微粉にB(ボロン)粉末を混合し、ZrO2をBによって直接合成(還元)して、純度が99.9wt%以上であるZrB2粉末を得る。
純度3NレベルのZrスポンジの原料を用いて、電子ビーム溶解し、鋳造して、99.99wt%以上の純度であるインゴットを製造した。
次に、これを切削して切粉とし、この切粉を水素化してZrH2とし、さらにこれを微粉砕し、平均粒径数mmの微粉砕ZrH2を得た。この微粉砕したZrH2を800°Cの温度に加熱し、脱水素化してZr粉末とした。これによって、99.99wt%の純度を持つZr粉末を得た。
さらに、このZr粉末を800°Cに加熱し、かつ酸素雰囲気中で酸化させてZrO2の微粉とした。次に、このZrO2微粉に、99wt%の純度を有するB(ボロン)を混合し、ZrO2をBによって直接合成(還元)して、C及びガス成分除きで99.95wt%以上の純度のZrB2粉末を得た。本実施例1で製造した各不純物の含有量を表1に示す。
これを高周波誘導加熱FZ法(浮遊帯域溶融法)により、インゴットを製造した。これによって、不純物が少なく大型の単結晶インゴットが得られた。
このようにして得た単結晶を鏡面研磨し、エッチング処理して、単結晶の大きさを測定し、さらにこの結晶中に存在するピット類の欠陥と1μm以上の気孔の数を測定した。この結果を表1に示す。
Ti含有量の高い純度2NレベルのZrスポンジの原料を用いて、電子ビーム溶解し、鋳造して、99.9wt%以上の純度であるインゴットを製造した。
次に、これを切削して切粉とし、この切粉を水素化してZrH2とし、さらにこれを微粉砕し、平均粒径数mmの微粉砕ZrH2を得た。この微粉砕したZrH2を600°Cの温度に加熱し、脱水素化してZr粉末とした。これによって、99.9wt%の純度を持つZr粉末を得た。
さらに、このZr粉末を800°Cに加熱し、かつ酸素雰囲気中で酸化させてZrO2の微粉とした。
次に、このZrO2微粉に、C含有量の低い99wt%の純度を有するB(ボロン)を混合し、ZrO2をBによって直接合成(還元)して、C及びガス成分除きで99.9wt%以上の純度のZrB2粉末を得た。本実施例2で製造した各不純物の含有量を表1に示す。
さらに、これを高周波誘導加熱FZ法(浮遊帯域溶融法)により、インゴットを製造した。これによって、不純物が少なく大型の単結晶インゴットが得られた。
このようにして得た単結晶を鏡面研磨し、エッチング処理して、単結晶の大きさを測定し、さらにこの結晶中に存在するピット類の欠陥と1μm以上の気孔の数を測定した。この結果を表1に示す。
Hf含有量の高い純度2NレベルのZrスポンジの原料を用いて、電子ビーム溶解し、鋳造して、99.9wt%の純度であるインゴットを製造した。
次に、これを切削して切粉とし、この切粉を水素化してZrH2とし、さらにこれを微粉砕し、平均粒径数mmの微粉砕ZrH2を得た。この微粉砕したZrH2を600°Cの温度に加熱し、脱水素化してZr粉末とした。これによって、99.9wt%の純度を持つZr粉末を得た。
さらに、このZr粉末を800°Cに加熱し、かつ酸素雰囲気中で酸化させてZrO2の微粉とした。次に、このZrO2微粉に、99wt%の純度を有するB(ボロン)を混合し、ZrO2をBによって直接合成(還元)して、C及びガス成分除きで99.9wt%レベルの純度のZrB2粉末を得た。本実施例3で製造した各不純物の含有量を表1に示す。
これを高周波誘導加熱FZ法(浮遊帯域溶融法)により、インゴットを製造した。これによって、不純物が少なく大型の単結晶インゴットが得られた。
このようにして得た単結晶を鏡面研磨し、エッチング処理して、単結晶の大きさを測定し、さらにこの結晶中に存在するピット類の欠陥と1μm以上の気孔の数を測定した。この結果を表1に示す。
純度3NレベルのZrスポンジを用いて溶媒抽出法により高純度化し、さらに電子ビーム溶解を数回繰返し、99.999wt%の純度のインゴットを製造した。これを実施例1と同様にして、ZrO2微粉を製造し、さらに99.999wt%のBと直接合成して、C及びガス成分除きで99.99wt%のZrB2を得た。本実施例4で製造した各不純物の含有量を表1に示す。このようにして得た単結晶を鏡面研磨し、エッチング処理して、単結晶の大きさを測定し、さらにこの結晶中に存在するピット類の欠陥と1μm以上の気孔の数を測定した。この結果を表1に示す。
特にHf含有量の高い純度95wt%レベルのZrスクラップを水素化してZrH2とし、さらにこれを微粉砕し、平均粒径数mmの微粉砕ZrH2を得た。この微粉砕したZrH2を600°Cの温度に加熱し、脱水素化してZr粉末とした。これによって、95wt%の純度を持つZr粉末を得た。
さらに、このZr粉末を800°Cに加熱し、かつ酸素雰囲気中で酸化させてZrO2の微粉とした。次に、このZrO2微粉に、95wt%の純度を有するB(ボロン)を混合し、ZrO2をBによって直接合成(還元)して、95wt%レベルの純度のZrB2粉末を得た。本比較例1で製造した各不純物の含有量を表2に示す。
これを高周波誘導加熱FZ法(浮遊帯域溶融法)により、インゴットを製造したが、結晶が微細となり、単結晶インゴットが得られなかった。また、欠陥と気孔が非常に多く測定不能であった。
Hf、Zr、C含有量の高い純度99wt%のZrスポンジを用い、水素化し、さらに脱水素処理して純度99wt%のZr粉末を得た。これに純度95%レベルのB粉を混合し、直接合成してZrB2粉末を得た。本比較例2で製造した各不純物の含有量を表2に示す。また、欠陥と気孔が非常に多く、比較例1と同様に測定不能であった。
これを高周波誘導加熱FZ法(浮遊帯域溶融法)により、インゴットを製造したが、結晶が微細となり、大型の単結晶インゴットが得られなかった。
C及びHf含有量が若干高い純度99.9wt%のZrスポンジを用い、水素化し、さらに脱水素処理して純度99.9wt%のZr粉末を得た。これに純度95%レベルのB粉を混合し、直接合成してZrB2粉末を得た。本比較例3で製造した各不純物の含有量を表2に示す。
これを高周波誘導加熱FZ法(浮遊帯域溶融法)により、インゴットを製造したが、結晶が微細となり、大型の単結晶インゴットが得られなかった。ここで、ようやく欠陥密度と気孔密度が測定できたが、各々4×107個/cm2、53個と非常に多かった。
Hf含有量の低い純度99.9wt%のZrスポンジを用い、水素化し、さらに脱水素処理した後、酸化し純度99.9wt%のZrO2粉末を得た。これに純度99%レベルのB粉を混合し、直接合成してZrB2粉末を得た。本比較例4で製造した各不純物の含有量を表2に示す。
これを高周波誘導加熱FZ法(浮遊帯域溶融法)により、インゴットを製造したが、結晶が微細となり、大型の単結晶インゴットが得られなかった。比較例3と同様に、欠陥密度と気孔密度が測定できたが、各々6×105個/cm2、15個と非常に多かった。
Claims (5)
- C及びガス成分の不純物を除き、純度が99.9wt%以上であることを特徴とする高純度ZrB2粉末。
- 不純物であるHf及びTiの含有量が、それぞれ0.1wt%以下であることを特徴とする請求項1記載の高純度ZrB2粉末。
- 不純物であるFe、Cr、Nbの含有量が、それぞれ0.05wt%以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の高純度ZrB2粉末。
- 不純物であるCの含有量が、0.1wt%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の高純度ZrB2粉末。
- Zrスポンジの原料を電子ビーム溶解・鋳造して、インゴットを製造する工程、次にこれを切削により切粉とした後、この切粉を水素化してZrH2とする工程、これを微粉砕した後、脱水素化してZr粉末とし、さらにこのZr粉末を高温・酸素雰囲気中で酸化させてZrO2の微粉とする工程、このZrO2微粉にBを混合し、ZrO2を還元して、ZrB2粉末を得る工程からなることを特徴とする高純度ZrB2粉末の製造方法。
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