JPWO2006035756A1 - 近赤外光吸収材料及び積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
[近赤外光吸収材料]
まず、近赤外光吸収材料に含まれるPVBについて説明する。PVBは、800〜2300の重合度を有している。ここで、重合度とは、PVBの1分子を構成している基本単位の数をいい、JISK 6728(2001年度版)に規定された方法に基づいて測定された値を採用可能である。
次に、銅イオンについて説明する。銅イオンは、2価の銅イオンである。この銅イオンは、銅塩の形態で近赤外光吸収材料中に供給することができる。銅塩の具体例としては、酢酸銅、蟻酸銅、ステアリン酸銅、安息香酸銅、エチルアセト酢酸銅、ピロリン酸銅、ナフテン酸銅、クエン酸銅等の有機酸の銅塩無水物、水和物若しくは水化物、或いは、酸化銅、塩化銅、硫酸銅、硝酸銅、塩基性炭酸銅等の無機酸の銅塩の無水物、水和物若しくは水化物、又は、水酸化銅が挙げられる。これらのなかでは、酢酸銅、酢酸銅一水和物、安息香酸銅、水酸化銅、塩基性炭酸銅が好ましく用いられる。なお、銅イオン源であるこれらの銅塩は、単独で用いてもよく、複数組み合わせて用いてもよい。
実施形態の近赤外光吸収材料は、上述したPVB及び銅イオンに加えて、所定のリン化合物を含んでいると好ましい。リン化合物としては、下記一般式(1A)で表されるリン酸エステル化合物、下記一般式(1B)で表されるホスフィン酸化合物、下記一般式(1C)で表されるホスホン酸化合物、並びに、下記一般式(1D)で表されるホスホン酸モノエステル化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種のリン化合物が挙げられる。
近赤外光吸収材料が上述したPVB、銅イオン及びリン化合物を含有しており、しかも、銅イオンとリン含有化合物によりリン含有銅化合物が形成されている場合、これらの成分は、以下に示す組成比で配合されていることが好ましい。すなわち、PVB100質量部に対する、リン含有銅化合物の含有量が、0.1〜1000質量部であると好ましく、1〜500質量部であるとより好ましく、2〜300質量部であると更に好ましい。PVBに対するリン含有銅化合物の含有量が、0.1質量部未満であると、近赤外光吸収特性が顕著に低下する傾向にある。一方、1000質量部を超えると、銅イオン及びリン化合物の相溶性が低下して、透光性が悪くなる傾向にある。
なお、実施形態の近赤外光吸収材料は、上述した各成分の他に、種々の特性を調整するための他の成分を更に含んでいてもよい。他の成分としては、まず、可塑剤が挙げられる。近赤外光吸収材料が可塑剤を含有していると、PVBに対する銅イオンの溶解及び/又は分散性が更に高められる傾向にあり、近赤外光吸収性や可視光透過性を一層向上させることができる。
また、紫外光に対する安定性を更に向上させるために、紫外光吸収剤を含有させることもできる。紫外光吸収剤としては、ベンゾエート系化合物、サリシレート系化合物、ベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、シアノアクリレート系化合物、シュウ酸アニリド系化合物、トリアジン系化合物等が挙げられる。
さらに、近赤外光吸収材料は、光に対する安定性を更に向上させるための光安定剤を含有することもできる。特に、上述した紫外光吸収剤とこの光安定剤を併用すると、光に対する安定性が極めて良好となる傾向にある。光安定剤としては、ヒンダードアミン系光安定剤(HALS)や、Ni系化合物を適用可能である。
近赤外光吸収材料を安定化するための成分としては、他に、抗酸化剤、熱安定剤等を含有させることができる。また、色調を調整するための成分として、染料、顔料、金属化合物等を添加してもよい。さらに、合わせガラスに適用する際に、ガラス等の透光性基板に対する密着性を調整するための成分として、シラン化合物、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等を添加することもできる。さらにまた、樹脂成分として、上記PVBに加えて、近赤外光吸収材料の特性を低下させない範囲でエチレン−酢酸ビニル系共重合体やアクリル系樹脂を組み合わせて含有していてもよい。
[光学部材]
第1の形態:近赤外光吸収性組成物を加工して得られるシート状成形物。
第2の形態:透光性基板と、この透光性基板に隣接して設けられた近赤外光吸収材料からなる近赤外光吸収層とを有する積層体。
まず、第1の形態について説明する。第1の形態の光学部材は、上述した近赤外光吸収材料からなるシート状の成形物であり、具体的には、シートやフィルムが挙げられる。ここで、シートとは、250μmを超える厚さを有する薄板状のものである。また、フィルムとは、厚さ5〜250μmの薄い膜状のものである。これらのシート又はフィルムは、公知のシート又はフィルム形成方法を用いて作製可能である。具体的には、溶融押出成形法、延伸成形法、カレンダー成形法、プレス成形法、溶液キャスト法等が挙げられる。
次に、第2の形態について説明する。第2の形態の光学部材は、透光性基板と、この透光性基板に隣接して設けられた、近赤外光吸収材料からなる近赤外光吸収層とを有する積層体である。
第2の形態の光学部材、すなわち積層体は、上述したような透光性基板と近赤外光吸収層とを一層ずつ備えるものに限定されず、これらの層を複数備えるものであってもよい。具体的には、一対の透光性基板と、この透光性基板間に配置された上記近赤外光吸収材料からなる中間膜(近赤外光吸収層)とを備えるものが挙げられる。このような積層体は、いわゆる合わせガラスと呼ばれ、窓材等として好適に用いることができる。
[リン酸エステル銅錯体の調製]
リン化合物として、2−エチルヘキシルホスフェート(モノエステル体及びジエステル体の等モル混合物、東京化成社製)を用い、その5gをトルエン15gに溶解した。得られた溶液に酢酸銅一水和物2.37gを加え、この溶液を還流しながら酢酸を除去した。その後、反応溶液からトルエンを留去して、2−エチルヘキシルリン酸銅錯体(以下、「2EHPC」という)6.04gを得た。
リン化合物として、オレイルホスフェート(モノエステル体及びジエステル体の等モル混合物、東京化成社製)を用い、その63.1gをトルエン180gに溶解した。得られた溶液に酢酸銅一水和物20.0gを加え、この溶液を還流しながら酢酸を除去した。その後、反応溶液からトルエンを留去して、オレイルリン酸銅錯体(以下、「OLPC」という)80.4gを得た。
リン化合物として、2−エチルヘキシルホスフェート(モノエステル体及びジエステル体の等モル混合物、東京化成社製)15.8gと、オレイルホスフェート(モノエステル体及びジエステル体の等モル混合物、東京化成社製)8.89gとを、トルエン80gに溶解した。得られた溶液に酢酸銅一水和物10.0gを加え、この溶液を還流しながら酢酸を除去した。その後、反応溶液からトルエンを留去して、2−エチルヘキシルリン酸エステル・オレイルリン酸エステル混合銅錯体(2EHPC+OLPC)28.8gを得た。
[合わせガラスの作製]
上述した調製例において得られた各リン酸エステル銅錯体1.0gを、可塑剤であるトリエチレングリコール−2−ヘキサネート2.0gに溶解し、これを、各種の重合度を有するPVB7.0gと混合した後、プレス機(WF−50、神藤金属工業社製)により85℃で数回プレスし、更に120℃で数回プレスを行って混錬成形し、厚さ1mmのシート状成形物を作製した。なお、各シート状成形物の作製において用いたリン酸エステル銅錯体の種類及びPVBの重合度は、表1に示す通りとした。
[特性評価]
まず、実施例1〜4及び比較例1〜4の各合わせガラスに対し、キセノンウェザーメーター(アトラスC135、東洋精機製作所社製;光源:キセノンランプ、自動照射強度:0.87W/m2、ブラックパネル温度:63℃)を用いて、100時間の紫外光(UV)照射を行った。
実施例1〜4及び比較例1〜4の各合わせガラスに対し、作製直後、及び、上記「黒化の評価」と同様のUV照射を行った後のそれぞれの状態において、分光光度計(U−4000、(株)日立製作所製)を用いて分光測定を行った。これらの結果に基づき、JISR 3106に準拠する方法に従って、作製直後の合わせガラスにおける可視光透過率(Tvis(0h))及びUV照射後の合わせガラスにおける可視光透過率(Tvis(100h))を算出した。また、Tvis(100h)の値からTvis(0h)の値を減じることにより、可視光透過率の変化(ΔTvis)の値を算出した。得られた結果を表1に示す。
[ホスホン酸銅錯体の調整]
リン化合物として、エチルホスホン酸を用い、その0.55g(5.00mmol)をTHF10mLに溶解した。得られた溶液に酢酸銅一水和物1.00g(5.01mmol)を加え、加熱して還流させた。反応後の溶液中に生じた固体をろ過により分離して、エチルホスホン酸銅錯体を得た。
[合わせガラスの作製]
各種リン酸エステル銅錯体1.0gに代えて、エチルホスホン酸銅錯体0.14gを用いたこと以外は、実施例1〜4及び比較例1〜4と同様にして合わせガラスを作製した。なお、PVBとしては、重合度1700及び650のものをそれぞれ用いた。重合度1700のPVBを用いた場合が実施例5に、重合度650のものを用いた場合が比較例5にそれぞれ該当する。
[特性評価]
実施例5及び比較例5の合わせガラスについて、UV照射強度を0.75W/m2とするとともにUV照射時間を50時間としたこと以外は、上記実施例1〜4及び比較例1〜4の合わせガラスと同様にして黒化の評価を行った。その結果、実施例5の合わせガラスは、比較例5の合わせガラスに比して黒い析出物の発生が大幅に少なく、黒化が生じ難いことが確認された。
実施例5及び比較例5の合わせガラスについて、上記実施例1〜4及び比較例1〜4の合わせガラスと同様にして分光測定を行い、作製直後の可視光透過率(Tvis(0h))、及び、上記「黒化の評価」と同様のUV照射を行った後の可視光透過率(Tvis(50h))をそれぞれ算出した。また、Tvis(50h)の値からTvis(0h)の値を減じることにより、可視光透過率の変化(ΔTvis)の値を算出した。得られた結果を表2に示す。
[ホスフィン酸銅錯体の調整]
リン化合物として、ジメチルホスフィン酸を用い、その0.47g(5.0mmol)をトルエン10mLに溶解した。得られた溶液に酢酸銅一水和物0.50g(2.5mmol)を加え、加熱して還流させた。反応後の溶液中に生じた固体をろ過により分離して、ジメチルホスフィン酸銅錯体を得た。
[合わせガラスの作製]
各種リン酸エステル銅錯体1.0gに代えて、ジメチルホスフィン酸銅錯体0.14gを用いたこと以外は、実施例1〜4及び比較例1〜4と同様にして合わせガラスを作製した。なお、PVBとしては、重合度1700及び650のものをそれぞれ用いた。重合度1700のPVBを用いた場合が実施例6に、重合度650のものを用いた場合が比較例6にそれぞれ該当する。
[特性評価]
実施例6及び比較例6の合わせガラスについて、UV照射強度を0.75W/m2とするとともにUV照射時間を50時間としたこと以外は、上記実施例1〜4及び比較例1〜4の合わせガラスと同様にして黒化の評価を行った。その結果、実施例6の合わせガラスでは黒い析出物の発生が見られなかったのに対し、比較例6の合わせガラスでは少量の黒い析出物の発生が見られた。
実施例6及び比較例6の合わせガラスについて、上記実施例1〜4及び比較例1〜4の合わせガラスと同様にして分光測定を行い、作製直後の可視光透過率(Tvis(0h))、及び、上記「黒化の評価」と同様のUV照射を行った後の可視光透過率(Tvis(50h))をそれぞれ算出した。また、Tvis(50h)の値からTvis(0h)の値を減じることにより、可視光透過率の変化(ΔTvis)の値を算出した。得られた結果を表3に示す。
Claims (5)
- 重合度が800〜2300であるポリビニルブチラール樹脂と、銅イオンと、を含有することを特徴とする近赤外光吸収材料。
- ホスフィン酸化合物、ホスホン酸化合物、ホスホン酸モノエステル化合物、リン酸モノエステル化合物及びリン酸ジエステル化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種のリン化合物を更に含有することを特徴とする請求項1記載の近赤外光吸収材料。
- 可塑剤を更に含有することを特徴とする請求項1又は2記載の近赤外光吸収材料。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の近赤外光吸収材料からなるシート状成形物。
- 透光性基材と、
前記透光性基材上に設けられた、請求項1〜3のいずれか一項に記載の近赤外光吸収材料からなる近赤外光吸収層と、
を備えることを特徴とする積層体。
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