JPS63100054A - 磁気ヘツド基板用材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気ヘッド基板用材料、特に高密度記録に適
した薄膜磁気ヘッドスライダ用材料に関する。

〔従来の技術〕

従来、コンピュータ用のディスクへソドスライダは、フ
ェライトのブロック材料を加工して製造されていたが、
フェライト材では高周波透磁率が低いため、高速データ
転送や′ｇｌ膜による磁気回路形成時に磁気ヘッドとし
ての記録或いは再生出力が低くなる。ところが、近年で
はディスクヘッドのインダクタンスを小さくして、より
高周波領域で動作させるようにし、また、ギャップ幅を
小さくして高速転送と記録密度の向上を図る傾向にある
。

また最近の傾向としてみられるように、記録密度の高密
度化に対応し、薄膜磁気ヘッド化が積極的に進められて
おり、それに伴い薄膜磁気ヘッド用基板材料に対する要
求特性は益々シビアなものとなっており、下記の要求特
性を満足させる材料の開発が望まれている。

（１１結晶粒子が微細均一で緻密であり、気孔が存在し
ないこと。

（２）記録媒体とのなじみ、潤滑性、耐摩耗性に優れて
いること。

（３）　　機械加工性がよいこと、すなわち、快削性が
あり、かつ精密加工性に優れていること。

（４）　　表面にコーティングされる材質とのなじみが
よいこと。

これらの要求に対し、高密度記録に適した薄膜磁気ヘッ
ド用セラミックス基板用材料として、現状では、酸化ア
ルミニウムと炭化チタンを主成分としたもの（特開昭６
０−６６４０３号公報等）や、炭化チタンに対して窒化
チタンを一部固溶させた複合材料などが開発されている
。また、上記成分の他に材料の焼結性をよくするために
、酸化アルミニウムに対して粒成長抑制剤又は焼結促進
剤として効果のあるＭｇＯ，Ｃａｂ、　ＮｉＯ等が添加
されている。

このような薄膜磁気ヘッドでは、その基板を超精密鏡面
仕上げした時に基板表面に微小な気孔さえも存在しない
こと、及びその基板の精密機械加工性が良好なことが特
に要求されている。

そこで、超精密鏡面仕上げされた基板に微少な気孔が存
在しないようにするには、その材料用混合粉末を殆ど理
論密度となるまで焼結し、しかもセラミックス結晶粒子
間の結合が強く微細なａｍを存しているものでなければ
ならない、しかし、一方、そのようなセラミックス焼結
体の機械加工性は非常に困難となる。

そこで、この問題を解消するために、例えば酸化アルミ
ニウムと炭化チタンを主成分に快削性付与剤としてＭｇ
Ｏ，ＮｉＯ等を主成分１００重量部に対し５重量部以下
に添加した材料（特開昭５７−１３５７７２号公軸参照
）が開発されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、これら複合材料は、ＡＩ！Ｏ１及びＴｉ
Ｃ０主成分に添加物が配合されたものであるが、Ａ１□
Ｏ１とＴｉＣ成分との結合力が弱く、硬くて脆いという
欠点があり、機械加工性が劣り精密加工時にチッピング
が生じ易く、また材料に微細な空孔が存在するという問
題があった。

本発明は、上記諸問題を解消すべくなされたものであり
、前記の＃ｇＯｓ−ＴｉＣ系材料に薄膜磁気ヘッドスラ
イダに要求される緒特性を付与し、空孔が非常に少なく
機械加工性がよく、かつ精密加工性のよい薄膜磁気ヘッ
ドスライダ用材料を提供しようとするもので、Ａｌｔｏ
ｓ−ＴｉＣ系或いはＡＩ、Ｏ，−ＴｉＣ置換系に原料粉
末成分の調整及び配合から焼結過程における分散性の改
善方法、気孔発生のメカニズムを解明し、更に各種組成
の結合力を強固にするとともに、靭性を高め、ひいては
機械加工性と超精密加工性に優れた薄膜磁気ヘントスラ
イダ用の分散強化型複合セラミックス材料を提供するも
のである。なお、上記のＴｉＣ置換系とは、炭化チタン
の一部を？１．０及び／又は炭化物、窒化物。

硼化物或いはこれらの複合化合物で置換した成分系を意
味する。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明の磁気ヘッド基板用材料は、ＴｉＣ又はその一部
をＭ、Ｏ（メタルオキサイド）で置換した炭化チタン成
分５〜４５重量％、酸化ジルコニウム０．２〜１０重量
％とイツトリウム酸化物０．０５〜２重量％と窒化アル
ミニウム０．２〜２５重量％と、残部がＭｇ。

Ｃａ、　Ｂ＋　Ｎｉ、　Ｃｒの酸化物からなる快削性付
与剤の中から選択した少な（とも１種、又はそれらの複
合酸化物０．５〜８重量％で置換したＭヨ０．成分とか
ら構成することによって上記目的を達成したものである
。

また、上記材料の炭化チタンの１０〜５０重量％をＩＶ
ａ、　ｖａ、　Ｖｌａ族金属の炭化物、窒化物、硼化物
及びそれぞれの複合化合物（炭窒化物、炭硼化物。

窒硼化物、炭窒化硼化物）の少なくとも１種で置換した
材料も上記目的を達成する。そしてこの材料は、所定の
置換処理を行った原料粉末を混合調整して、熱間加圧焼
結法により製造されるが、ＴｉＣ或いはその置換成分の
原料粉未調整法としては、Ｔｉ、　Ｔａ及びＮｂの酸化
物の少なくとも１種以上又はＴｌｌ　Ｔａ、　Ｎｂの少
なくとも２元素を含む複合酸化物（これらの酸化物をＭ
、０と略記する）で炭化チタンの一部を置換するために
それぞれを粉末混合して炭化チタン成分とする。より好
ましくはそれぞれを粉末混合した後、非酸化性雰囲気で
５００〜１５００℃の温度で熱処理することにより、炭
化チタンにＭ、Ｏの酸素を一部固溶させ炭化チタン成分
とする。

ここで、６．０（メタルオキサイド）等からなる置換成
分をふくむ炭化チタン成分に対する門、０（メタルオキ
サイド）の割合は、重量比で０．１５以下（ゼロを含ま
ず）、より好ましくは０．０５〜０．１５の範囲として
お（のが本発明材料の特性改善に効果を発揮する。すな
わち、Ｔｌｌ　Ｔａ、　Ｎｂの少なくとも１種の酸化物
又はそれらの複合酸化物からなるＭ．Ｏ（メタルオキサ
イド）は、炭化チタンと固溶するとともに、アルミナ成
分とも焼結過程で反応結合する結果、炭化チタン成分と
アルミナ成分との強力な結合剤として作用し、焼結体の
靭性を高め、且つ精密加工性を高める作用効果がある。

この６．０（メタルオキサイド）の割合は、ＴｉＣの１
０〜５０重量％をＩＶａ、　Ｖａ、　Ｖｉａ族金属の炭
化物、窒化物、硼化物及びそれぞれの複合化合物の少な
くとも一種で置換してなる炭化チタン成分に対しても、
重量比で０゜１５以下（ゼロを含まず）とすることが好
ましい。

次に、Ｍ、０３については、Ｍ２Ｏ，の０．５〜８重量
％を前述の快削性付与剤で粉末混合置換するか、より好
ましくは快削性付与剤の塩をＡ１□０．にドープした粉
末又は快削性付与剤とＭよ０．の所定量混合粉末を６５
０〜１３００℃の温度で焼成し反応結合させでもよい、
この快削性付与剤としてＭｇ、　Ｃａ、　　Ｂ。

Ｎｉ、　Ｃｒの酸化物を本来硬買材料である酸化アルミ
ニウムー炭化チタン系材料に配合することにより機械加
工性が大幅に改善され、微細加工及び超精密加工を行な
う場合に加工能率向上に多大な効果を与えるものである
。

この快削性付与剤の配合方法としては、単なる粉末混合
法でもよいが、焼成反応結合処理を行なうことにより、
材料＆Ｉ１ｍ面で快削性付与剤が非常に均一に分散した
材料が得られ、その結果超精密加工する際に、エツジ部
の欠けが発生しない効果を与える。

なお、快削性付与剤を粉末混合法によって配合するのみ
で、従来材料にない機械加工性（快削性）が得られるが
、粉末混合法の場合、次工程で湿式粉砕混合段階で酸化
物が、たとえばＭｇ　０−Ｍｇ　（ＯＨ）　ｔによって
水酸化物となり、この水酸化物が若干の凝集性を有する
性質があり、均一分散性の点で焼成反応結合処理法より
もわずかに劣る面がある。

さらに、快削性付与剤のうち酸化硼素は、炭化チタン成
分の１０〜５０重量％を硼化物または硼化物との複合化
合物で置換した材料に対して、酸化アルミニウムと硼化
物との強力な結合剤として作用し、靭性向上及び精密加
工性を向上させる効果を発揮する。また、イツトリウム
酸化物については、本発明材料の各種粉末混合時点で’
１ｚｏｓとして配合するか、より好ましくは、Ｍ　ｔ　
Ｏ３とＹｘＯｓの複合酸化物テアルカーネｙ　）　Ｙｓ
　（４７、Ｙ）　ｔ　・（＃　Ｏａ）　ｓ又は（Ｙ、　
ＡＩ）ｓＡｌｉ（ＡｆＯ４）ｓをＹｚＯｓに換算して０
．０５〜２重量％配合する。

また同様にＹ　ｓ　Ａｌ　＊　（Ａｔ　Ｏａ　）　ｓの
組成のガーネットやガーネット以外のＹｘＡｌ＋１−Ｘ
１０３（ここでｘ〈１）で表される組成でも使用可能で
ある。

このイツトリウム酸化物は、本発明材料組成のいかなる
組成の組合せに対しても顕著な焼結促進効果を与えるも
のであり、特にアルミナとの複合酸化物として配合した
場合は、微細空孔の大幅な低減効果を与えるとともに、
他の必須成分である酸化ジルコニウムを酸化アルミニウ
ムと強固に結合させる効果を発揮する。

酸化ジルコニウムについては、純Ｚｒ０１又はｈｏｓ。

ＭｇＯ，Ｃａｂ、　ＣｅＯの少なくとも１種で部分安定
化された酸化ジルコニウムを用い、より好ましくは粒度
０．３Ｐ以下の純ＺｒＯｘ又は２〜５モル％のＹ２Ｏ，
で部分安定化されたジルコニアを原料粉末とする。

酸化ジルコニウム又は部分安定化ジルコニアは、本発明
材料全組成に対して粒成長抑制効果を与える他、靭性向
上効果による超精密加工性に多大な効果を与えるととも
に、記録媒体とのなじみ、潤滑性、耐摩耗性の特性改善
に大きな効果を与えさらには焼結促進効果も与えるもの
である。

更に、近年記録媒体としてフェライト系の代わりにクロ
ム系が採用される傾向が多くなり、従来の酸化アルミニ
ウムと炭化チタンとの主成分に快削性付与剤を配合した
材料ではクロムとのなじみ、潤滑性、耐摩耗性の点で改
良すべき余地、即ちクロムの凝着脱落摩耗の進行及びク
ロム系記録媒体の摩耗に伴う再生出力の減衰量の増加の
問題が大きなウェイトを占めるようになってきた。

その改善策として、窒化アルミニウムと酸化ジルコニウ
ムとを配合することにより潤滑性が向上し、基板材料の
耐摩耗性が改善されると共に、再生出力減衰量を大幅に
低減する効果が得られる。

また窒化アルミニウムについては、これを配合すること
により、粒成長抑制剤としても作用し、かつ炭化物、窒
化物、硼化物及びそれらの複合化合物と酸化アルミニウ
ム成分との強力な結合剤として作用する結果、焼結促進
効果と靭性改善効果が得られ超精密加工性に寄与するも
のである。より好ましくは、平均粒子径１４以下の窒化
アルミニウムが効果が大きい。

炭化チタン成分の１０〜５１１％をｆ’／　ａ　＋　Ｖ
　ａ　ｎ　Ｖｌ　ａ族の窒化物、硼化物、炭化物及びそ
れらの複合化合物で置換した場合は、酸化アルミニウム
ー炭化チタン複合材料の特徴を残し、かつ炭化チタン成
分の結晶粒子の成長を抑制する結果、均一微細な組織を
有する材料が得られるとともに、精密加工性の改善効果
も得られる。

最後に、微細空孔の残存量を非常に少なくできることも
本発明材料の特徴の一つであり、従来品の空孔残存量が
比較的多い理由としては、従来品の＃、Ｏ，，ＴｉＣ以
外の配合物であるＴｉＣ冨、１１ｇ０及びＹ：０１等が
単独酸化物として配合されているためによると推察され
る。

すなわち、Ｔｉ０１はＴｉＣ成分のフリーカーボン或い
は焼結雰囲気から生じるＣＯガス等と反応し、発生した
反応ガス（Ｃｏ、　Ｃｏｔ）が材料組織内に残存する要
因と、ＴｉＯ□がＴｉＣに固溶する際に空孔を作る要因
となる。また、ＭｇＯは湿式混合時にＭｇ　（ＯＨ）　
！となり、易（、焼結過程で脱水するため空孔残存要因
となり、Ｙ２Ｏ，はフリーカーボンとの反応及びＭ２Ｏ
，との反応等により空孔を発生させる要因となる。これ
に対して、本発明材料を固溶処理した炭化チタン成分、
ガーネット類及びＡｌ　ｔ　Ｏｓと快削性付与剤との化
合粉末から製造した場合は、上記空孔残存要因が軽減さ
れるため、微細空孔の非常に少ない材料が得られる。

また熱間加圧焼結法としては、ホットプレス法または熱
間静水圧加圧焼結法を、本発明材料の諸要求特性を満足
させるために採用するのがよい。

ホットプレス法は、非酸化性雰囲気中で加圧力５０ｋｇ
ｒ／ｃｓ１以上、温度１３５０〜１７５０℃の下で緻密
化するに要する時間だけ保持することにより特性の良い
材料が得られ、緻密化後置時間保持した場合は粒成長の
虞れがあり好ましくない０次に、熱間静水圧加圧焼結は
、普通焼結（コールドプレス）法又はホントプレス法に
より製造した相対密度９４〜９８％の予備焼結体を不活
性ガス雰囲気（Ａｒ、　ＮＪで加圧力５００〜２０００
ｋｇｆ／ｃｄ、温度１０００〜１６００　’Ｃ（７）下
テｏ、ｓ〜２時間保持することにより、緻密化処理して
本発明材料を得ることができる。

なお、熱間静水圧加圧焼結法またはホットプレス法によ
り焼成した材料を非酸化性雰囲気で加圧力Ｏ〜１０ｋｇ
ｆ／ａｌ！、温度１ｏｏｏ〜（焼結温度＋１００）　’
Ｃの範囲で熱処理することにより、歪を除去することが
できる。従って、熱処理した材料は、精密加工時に歪に
よる微細なチッピングが発生せず、かつコーテイング膜
の密着がよく、非常に優れた材料が得られる。

〔成分範囲限定理由〕

本発明材料において、ＴｉＣは、ＡＩ！０．と共に、主
成分を形成しており、ＴｉＣ５重量％未満では微細な結
晶粒径を有する材料が得られにくく、しかもＭ□Ｏ１の
難削性が強く現れる結果、機械加工度の多い本発明材料
用途に適せず、５重量％以上であれば経済的な加工能率
が得られると共に精密加工性が向上する。またＴｉＣが
４５重量％を超えると機械加工性は向上するが焼結温度
を高くする必要があり、またＴｉＣとＡｌｔｏｓの結晶
粒子の成長が進行する結果、超精密加工を行なう場合好
ましくない。

また、ＴｉＣの一部をＴｔ＋　Ｔａ＋　Ｎｂなどの酸化
物や複合酸化物で置換して炭化チタン成分とする方法は
、原料粉末混合法と焼成反応結合法とに分けられるが、
焼結用原料粉末の混合調整段階では、炭化チタン成分中
のＭ、Ｏ量が１５重量％以下（ゼロを含まず）、より好
ましくは５〜１５重量％に調整しておくことがＭ　、０
３とＴＩＣとの結合強化及び焼結促進効果を与える点で
有効である。

上記１５重量％以下（ゼロを含まず）のＭ、Ｏは、焼結
過程で焼結用原料粉末中のフリーカーボンや焼結雰囲気
から発生するＣＯガスにより還元または炭化される場合
があり、ＴｉＣと置換できるＭ、０は高々１５重量％で
あり、焼結材料に炭化物及び低級酸化物又は炭酸化物の
形で残存してもよい、この意味から、Ｔｉ、　Ｔａ、　
Ｎｂの酸化物或いは複合酸化物の外に、これらの低級酸
化物及び／又は炭酸化物を含んだものをも、本願明細書
におけるｉ、０（メタルオキサイド）が包含するものと
する。

従って、ＴｉＣの置換物質であるＭ、Ｏが１５重量％を
越えるとホットプレス法では黒鉛モールドと反応接着割
れの原因となる他、材料中の微細空孔の増加及びＴｉＣ
が酸素を固溶し過ぎることによる脆さがひどくなるため
、材料の要求特性を満足しなくなる。

快削性付与剤としての’ｇ＋　Ｃａ＋Ｂ、Ｎｉ＋　Ｃｒ
の酸化物又はこれら酸化物の複合物はいずれも同様の効
果を存し、少なくとも１種で０．５〜８重量％を置換し
た酸化アルミニウムを使用するのが機械加工性の向上に
有効であり、０．５重量％未満では粒成長抑制剤として
のみ作用し、機械加工性の向上は見られない、また、逆
に８１重量％を超えると酸化アルミニウム成分の粒成長
が促進し、材料の強度が低下し好ましくない。

周期律表ＩＶ　ａ　＊　Ｖ　ａ　ｒ　Ｖｌ　ａ族の炭化
物、窒化物、硼化物及びそれぞれの複合化合物の少なく
とも１！ｌによるＴｉＣの置換範囲が１帽１％未満では
、材料特性の改善効果があまり現れず、５０重量％を超
えると焼結温度が高くなる傾向があり、精密加工性も劣
ることになり、１０〜５０重量％の範囲で材料特性の優
れたものが得られる。

酸化ジルコニウムまたは部分安定化ジルコニアの量が０
．２重量％未満では粒成長抑制効果、靭性向上効果及び
記録媒体とのなじみや潤滑性、耐摩耗性改善の作用効果
が少なく、０．２〜１０重量％配合することにより、材
料の靭性を向上させ超精密加工性に優れた特性が得られ
ると共に、各種の記録媒体とのなじみや潤滑性の向上に
伴う耐摩耗性改善効果が発揮され、かつ再生出力減衰量
が低減できるが、１０！１％を越えると靭性は向上する
が機械加工性（快削性）が急速に悪（なるため、加工度
合の大きい本発明用途材料としては経済性の面から不適
となる。

インドリウム酸化物は０．０５重量％未満では焼結促進
剤としての効果すなわち低温焼結性が現れず、逆に２重
量％を超えると結晶粒子の成長を引き起こしたり、微細
空孔が多数発生する傾向があるため好ましくなく　、Ｏ
，ＯＳ〜２重量％の範囲とする。

窒化アルミニウムについては、０．２重量％未満では再
生出力減衰量の改善効果及びその作用効果が現れず、２
５重量％を超すと材料の硬度が低下し耐摩耗性が悪くな
るため０．２〜２５重量％とする。

〔実施例〕 本発明’ｉｉｉ　Ｈ’ｔａ気ヘッド用スライダ材料を得
るための製造方法及び材料の特性について実施例により
説明する。

Ａ、出発原材料粉末 ・α−ＡＩ、ｏ、　　：平均粒子径０．５μ、純度９９
．９χ・炭化チタン】平均粒子径１−１ 不純物量（ＴｉＣ、Ｏ以外）　−０，１χ・周期律表ｒ
Ｖａ、　ｖａ、　Ｖｌａ族の炭化物、窒化物。

硼化物及びそれらの複合化合物； 平均粒子径１戸。

それぞれの構成元素以外の不純物 （酸素を除＜）　−０，３％以下 ・快削性付与剤；単独酸化物の平均粒子径０．５Ｊ！１
純度９９．９χ なお、ドープ法に使用するそれぞれの塩の純度は９９．
９％以上 ・酸化ジルコニウム：平均粒子径ｉｐ以下。

純度９９．９％以上（部分安定 北側を含めた純度） ・イツトリウム酸化物：平均粒子径ＩＪ！１１純度９９
．９χ ・窒化アルミニウム：平均粒子径１ｐ 不純物（酸素を除＜）　−０，１％ 一実施例１．− 上記の各種出発原料により、それぞれ置換粉末。

複合粉末を作り第１表〜第３表に示す材料組成となし、
ホットプレス法は最適の焼結温度（１３５０〜１７５０
℃）加圧力２００Ｋｇｆ／ａＪの条件下で６０分間保持
し、５ｏｘｓｏｘｓ、ｓ　ｗａの焼結体を得た。各種組
成の焼結体をダイヤモンド砥石で４９Ｘ４９Ｘ５．０鶴
に研削して比重測定を行った後、更にダイヤモンド砥石
で切断あるいは研削して試験片を作成し、各種試験に供
した。その結果を第４表に試料隠毎の特性を示す。

なお、第５表には、炭化チタン成分中のＴｉ０ｇ量が１
０重量％になるようにＴｉｅ！で置換処理した炭化チタ
ン成分を３５重量％と窒化アルミニウム（４７Ｎ）２．
５重量％と２重量％のＴｉ０ｍとを一定とし、４．０重
量％？１ｇＯで置換し焼成反応結合処理したアルミナ成
分と３ｓ＋ｏ１．％Ｙ８０．による部分安定化ジルコニ
アとを各種変化させた場合の材料特性を示す。

また、第６表には、炭化チタン成分中のＴｉ０ｇ量が１
０重量％になるように置換処理した炭化チタン成分を３
０重量％とＹｌｏ、換算０．２％のガーネットＹ、（Ａ
Ｉ・Ｙ）！・（Ａ１０．）、と３ｍｏ１％ＹｘＯｓによ
る部分安定化ジルコニアを５９４一定とし、窒化アルミ
ニウムを種々変化させた場合の材料特性を示す。

なお、特性の判定評価Ａ−Ｃについては、後でまとめて
説明する。

（以下、このページ余白） 第　　　　　　５　　　　　表 Ｃ：ディスク成８プ准５ｕば刃浣沼摩■万謁ソ代ツｂら
れ従来品と同等。

第　　　　　　　６　　　　　　　表 次に、各種組成の試験片を精密ランプ仕上げした後、顕
微鏡写真により炭化チタン成分の結晶粒子を調べる一方
、別途曲げ強度測定に供した試片の破断面の走査型電子
ｒａ微鏡ｍ￥ａ写真を観察し、結晶粒子径と微細空孔の
―査を行った。

精密加工性は、ディスクへラドスライダのトラック幅に
合わせて加工する際に、エツジ部に発生する微小欠けの
度合により、使用上好ましくないものをＣ印、欠は発生
がほとんどなく使用上問題ないものをＢ印、特に優れて
いるものをＡ印で示す。

快削性とは、一定重量の重錘の重力を切断送り分力とし
た条件の下で同じ断面積を切断するのに要する時間が長
くて生産性上好ましくないものをＣ印、特に問題のない
ものをＢ印、切断所要時間が短く優れているものをＡ印
で示す。

焼結体の平均結晶粒子径が１戸以下のものをＡ印、１〜
１．５戸のものをＢ印、１．５−以上のものをＣ印で示
す。

組織に残存する空孔については、１）ｍ以上の空孔の存
在するものをＣ印、空孔径が１戸未満であるが若干認め
られ従来品と同等のものをＢ印、１戸未満の空孔が特に
少ないものをＡ印で示す。

靭性については曲げ強さで評価し、曲げ強さが６０ｋｇ
ｆ／ｍｓ！未満のものをＣ印、６０〜７０ｋｇｆ　／鶴
２のものをＢ印、７０ｋｇｆ　／　ｍ　”以上のものを
Ａ印で示す。

相対密度については、９９．４％以上をＡ、９９．０〜
９９．４χ未満をＢ、９９．０χ未満をＣで示す。

再生出力減衰１１　（ｄ　Ｂ　’）については、１０３
回のシューシ中インテストによる評価が従来品と同程度
のもの（−２ｄ　Ｂ以下）をＣ印、優れているもの（−
２ｄＢ〜−１ｄＢ）をＢ印、非常に優れているもの（−
１ｄＢ〜０）をＡ印で示した。

また、熱間静水圧加圧焼結法についても各種成分の材料
を製造調査した結果、平均して結晶粒径がホットプレス
法よりも約０．２４大きい以外は、第４表及び第５表に
示した特性と殆ど同じであった。

第１表〜第３表のＴｉ＋　Ｔａ＋　Ｎｂ酸化物は、Ｔｉ
Ｃ成分及び／又は特許請求の範囲第３項のＴｉＣとＴｉ
Ｃ置換成分中に含まれる重量％を（％）で、また快削性
付与剤は酸化アルミニウムを置換した重量％（Ａ！ｚＯ
ｓ成分中の割合）を（％）で示した。

一実施例２．− 純度９９．９％、平均粒径０．５−の１０％−ｇｏで置
換したα−Ａ１□０３及び純度９９．９％、平均粒径１
戸以下のＴｉＣ＋　ＴｉＣ−ＴｉＯ２固溶体、ＡＩＮ、
　Ｚｒ０ｚ＋　ＡＩｔｏｓ　・Ｙ２Ｏ，固溶体の焼結促
進剤及び快削性付与剤をそれぞれ所定の配合にて仕込み
、ボールミル混合機にて４０時時間式混合を行った後、
プレス成形のためにバインダーを添加し、これを粉食造
粒機にて乾燥造粒し原料粉末を得た。

６０Ｘ６０ｔｍの金型にてプレス成形し、真空加熱にて
バインダーを除去し、これを不活性ガス中１４５０〜１
８００℃にて予備焼結を行った後、熱間静水圧加圧装置
（以下、旧Ｐと略す）を用い、Ａｒガス中１４００℃に
て１０００ｋｇ／ａｍ”、　６０分間保持しその後、冷
却して５ｏｘｓｏｘ　３　ｔ（ｍｍ）の焼結体を得た。

更に、その焼結体を非酸化性雰囲気で加圧力０〜１０ｋ
ｇ／ｃｍ。

温度１３００−１５００℃の範囲で熱処理した。その結
果、精密加工時の歪開放による微細チンピングが発生せ
ず、かつコーテイング膜の密着性が非常に優れた材料が
得られた。炭化チタン成分（ＴｉＣ　＋　Ｔｉ（ｈ）量
を種々変化させた組成と材料特性を、第７表に示す。

第７表 第７表から推察されるように、Ａ１．０３に対するＴｉ
Ｃ量の添加は、最適予備焼結温度の上昇と共に、靭性や
硬度等の物性値向上の効果を示すが、特に超精密加工性
を要求されることから、靭性の向上と粒成長の抑制が重
要である。　ＴｉＣ量が５重量％以下てＭ、Ｏ，量が多
い場合には、アルミナ結晶粒子間にＭｇＯが存在し、焼
結助剤及び粒成長抑制側として働いている。しかし、Ｍ
□Ｏ５粒の成長がＴＩＣＩＣ型量％以上の場合と比べて
やや大きく、靭性の低下を招き、超精密加工時にチンピ
ングや欠損が発生し易くなる。このため、磁気ヘッド基
板用材料としては不適であると考えられる。ところで、
ＴｉＣを分散させることによって、Ｍ２Ｏ，結晶粒界に
？ＩｇＯと共にＴｉＣを存在せしめ、粒成長を制御させ
ることは可能である。しかしこのときには、粒子間結合
が充分でないために、超精密加工時に結晶粒子の脱落に
よるチッピングを招き易い、しかしながら、Ｔｉｏｘと
ＡＩＮを添加することによって、このような結晶粒子の
脱落によるチッピングが減少する傾向にある。

これは、ＡｒｇｕｓとＴｉＣの粒子間にＴｉ（ｈが存在
して、焼結時にＡｊｚＯｓ＊　ＴｉＣ＋　Ｔｌ０Ｉによ
る複合酸化物を生成し、粒界の結合が強化されるのと、
ＭＮがＭ２Ｏ。

とＴｉＣとの結合剤としても作用するため、より粒界結
合力が大となり、同時に結晶粒子の成長が抑制されるも
のと考えられる。なお、このＴｉ（ｈとＭＮの作用効果
としては、ＴｉＣの１０〜５０重量％を他の炭化物、窒
化物、硼化物及びこれらの複合化合物で置換した場合も
同様の結果が得られる。

これによって、焼結体の結晶粒径は、１〜２戸の大きさ
で均一かつ緻密になっている。この粒度は、従来のフェ
ライト系やセンダスト系のセラミックスに比べるとかな
り小さい、このため得られたセラミックス材料は、磁気
ヘッド基板用として要求される超精密加工時の欠けやチ
ッピングに耐えうる靭性をもつようになる０本実験にお
いては、プレス成形品を不活性ガス中にて焼結（予備焼
結）し、さらに緻密化するためにＨＩＰ処理を行うが、
そのためには予備焼結の相対密度（対理論密度比）９４
〜９８％とするのが好ましい、すなわち、予備焼結時に
焼結温度を上げれば相対密度は向上するが、粒成長が助
長され、磁気ヘッド基板用材料として好ましくない、逆
に、焼結温度を下げれば、粒成長は起こらないが、相対
密度９４％以上の焼結体が得られず、ＨＩＰ処理を施し
ても緻密化は不可能である、よって、相対密度が９５％
以上で粒成長が起こらないような焼結温度（最適予備焼
結温度）で予備焼結を行わなければならない。

第７表から認められるように、ＴｉＣ４ｉが増大するに
つれ、予備焼結温度は上がる傾向にある。たとえば、Ｔ
ｉＣ成分（ＴｉＣ＋Ｔｉ０ｚ）が４５重量％以下では、
１７５０℃以下の温度でＨＩＰ処理可能な予備焼結体が
得られることになる。すなわち、焼結体の粒径は、ＨＩ
Ｐに関係なく予備焼結温度によって左右され、予備焼結
温度が１７５０℃を越えると、結晶粒は大きく成長する
。この意味からすれば、予備焼結温度は、可能な限り低
い方が好ましい、なお、本実験ではＴｉＣ−Ｔｉ０□固
溶体とＴｉＣを用いたが、ＴｉＣ，Ｔｉ２Ｂ単体でも同
様の結果を得ることが可能である。

〔発明の効果〕

本発明の酸化アルミニウムー炭化チタンを主組成とする
各種材料は、従来のＡＩ！ｏｓ−ＴｉＣ系材料と比べ磁
気ヘッドスライダ用材料として同等以上の精密加工性と
機械加工性に優れ、かつ空孔が少なく実用上非常に優れ
た性能を有している。

また、本発明材料は、各種組成物の材料に調整可能であ
るため、記録媒体との相性のよい組成を選ぶことあるい
はコーティングされる材質となしみのよい組成材料を選
ぶことにより、さらに優れた薄膜磁気ヘッド用スライダ
材料とすることができる。

特許出願人　住友特殊金属　株式会社 （ほか１名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、炭化チタン成分５〜４５重量％と、酸化ジルコニウ
   ム０．２〜１０重量％と、イットリウム酸化物０．０５
   〜２重量％と、窒化アルミニウム０．２〜２５重量％と
   、残部がＭｇ、Ｃａ、Ｂ、Ｎｉ、Ｃｒの酸化物からなる
   快削性付与剤の中から選択した少なくとも１種、又はそ
   れらの複合酸化物０．５〜８重量％で置換されたＡｌ＿
   ２Ｏ＿３とからなることを特徴とする磁気ヘッド基板用
   材料。 ２、特許請求の範囲第１項記載の炭化チタン成分がＴｉ
   Ｃ、或いはＭ．Ｏ（メタルオキサイド）を含む炭化チタ
   ン成分であることを特徴とする磁気ヘッド基板用材料。 ３、Ｍ．Ｏ（メタルオキサイド）がＴｉ、Ｔａ、Ｎｂの
   酸化物の少なくとも１種又はそれらの複合酸化物、低級
   酸化物又は炭酸化物からなり、Ｍ．Ｏ（メタルオキサイ
   ド）の置換成分を含む炭化チタン成分に対するＭ．Ｏ（
   メタルオキサイド）の割合が重量比で０．１５以下（０
   を含まず）であることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項又は第２項記載の磁気ヘッド基板用材料。 ４、ＴｉＣの１０〜５０重量％をIVａ、Ｖａ、VIａ族金
   属の炭化物、窒化物、硼化物及びそれぞれの複合化合物
   の少なくとも１種で置換したことを特徴とする特許請求
   の範囲第１項又は第３項に記載の磁気ヘッド基板用材料
   。 ５、酸化ジルコニウムがＹ＿２Ｏ＿３、ＭｇＯ、ＣａＯ
   、ＣｅＯの少なくとも１種で部分安定化されたＺｒＯ＿
   ２であることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第
   ４項のいずれかに記載の磁気ヘッド基板用材料。 ６、イットリウム酸化物がＡｌ＿２Ｏ＿３との複合酸化
   物であることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至第
   ５項のいずれかに記載の磁気ヘッド基板用材料。 ７、平均結晶粒径が２μｍ以下で、かつ相対密度が９９
   ％以上であることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃
   至第６項のいずれかに記載の磁気ヘッド基板用材料。 ８、特許請求の範囲第１項乃至第７項のいずれかに記載
   の材料が熱間加圧焼結法で焼結されたものであることを
   特徴とする磁気ヘッド基板用材料。 ９、特許請求の範囲第１項乃至第８項のいずれかに記載
   の材料が、熱間加圧焼結の後で熱処理されていることを
   特徴とする磁気ヘッド基板用材料。 １０、特許請求の範囲第８項又は第９項記載の材料が、
   熱間加圧焼結法として、熱間静水圧加圧焼結法又はホッ
   トプレス法により焼結されたことを特徴とする磁気ヘッ
   ド基板用材料。