JPS6323642B2

JPS6323642B2 -

Info

Publication number: JPS6323642B2
Application number: JP58174737A
Authority: JP
Inventors: Hirohide Yamada; Masahiko Sakakibara; Yoshiharu Koike
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1983-09-21
Filing date: 1983-09-21
Publication date: 1988-05-17
Also published as: JPS6066402A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は高密度記録に適した薄膜磁気ヘツド用
セラミツクス基板およびその製造方法に関するも
のである。最近、コンピユータ録再用磁気ヘツド、VTR
テープの位置決め用磁気センサー、PCM録音テ
ープ用ヘツドなどの高密度記録用磁気ヘツドとし
て従来のフエライトおよびセンダストを使用した
ヘツドに変つて薄膜磁気ヘツドが注目されてい
る。薄膜磁気ヘツド用基板に要求される特性とし
て下記の項目が挙げられる。 (イ) 表面が平坦で気孔が存在しない。 (ロ) 精密機械加工が容易でしかも加工中クラツ
ク、チツピングを生じない。 (ハ) 耐摩耗性に優れている。 (ニ) 化学的に安定である。 (ホ) 絶縁層としてコーテイングされる材質と熱膨
張係数が同等である。これらの要求に対応するため、現在では酸化ア
ルミニウムと炭化チタンを主成分とする複合セラ
ミツクスが開発され使用されている。しかしなが
ら、この複合セラミツクスは酸化アルミニウムと
炭化チタン粒子間の濡れ性が悪いためチツピング
の発生しやすいことが欠点とされている。これの欠点は、用途は異なるが、酸化アルミニ
ウムと炭化チタンを主成分とするセラミツクス切
削工具においても同様であるが、セラミツクス工
具の分野においては、焼結助剤（主として酸化
物）を添加して、結晶粒成長を抑制し微細化する
方法あるいは、金属元素を添加して液相焼結を行
い緻密化することによつて、チツピング性の改良
が図られている。例えば、金属元素を添加する方法として、特開
昭51−5215号の鉄族金属およびモリブデンの１種
又は２種以上を添加する例、特開昭51−6209号、
特開昭51−93917号および特開昭56−92161号の鉄
族金属、モリブデンおよびタングステンの１種又
は２種以上を添加する例があるが、これら従来材
料を薄膜ヘツド用セラミツクス基板として使用す
る場合には、不充分であり、さらに高密度結晶粒
微細化によつてチツピングを改良するとともに、
1μｍ以上の空孔が皆無になるよう焼結すること
が必要である。本発明は上記の従来の欠点を除去した薄膜磁気
ヘツド用基板およびその製造方法を提供するもの
である。すなわち、本発明による薄膜磁気ヘツド用セラ
ミツクス基板は炭化チタン20〜55重量％、残部酸
化アルミニウムからなる複合セラミツクス100重
量部に対しシリコンを0.05〜５重量部添加した薄
膜磁気ヘツド用基板あるいは上記組成物にさらに
鉄、クロム、タングステンの１種又は２種以上を
0.05〜５重量部添加したことを特徴とする薄膜磁
気ヘツド用セラミツクス基板である。また、上記組成に対して、炭化チタンの５〜60
モル％をZr、Hf、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗの
炭化物の１種又は２種以上、またはTi、Zr、Hf、
Ｖ、Nb、Taの窒化物の１種又は２種以上で置換
可能であり、酸化アルミニウムの５〜60モル％を
酸化ジルコニウムで置換することも可能である。
また、該酸化ジルコニウムに酸化ジルコニウムの
２〜10モル％のMgO、CaO、Y₂O₃を１種又は２
種以上固溶させてもよい。また、本発明において、上記組成物からなる基
板をホツトプレス後さらに熱間静水圧加圧する製
造方法が適用できる。以下、本発明について詳しく説明する。本発明では酸化アルミニウムと炭化チタンを真
空又は不活性ガス雰囲気中で、しかも黒鉛ダイス
中でホツトプレス焼結する条件では、シリコンの
添加が有効であり、酸化アルミニウムと炭化チタ
ン粒子間の界面強度が大きくなることを見出し
た。シリコンは焼結する過程で、炭化チタンある
いは黒鉛の炭素と反応して炭化ケイ素になつた
り、酸化アルミニウムの酸素と反応して酸化ケイ
素になることがくり返され、そのため炭化チタン
および酸化アルミニウム粒子の表面が活性化さ
れ、強固な結合が生ずるものと考えられる。これ
に、さらに鉄、クロムおよびタングステンの１種
又は２種以上をシリコンと同時に添加することに
よつて、酸化アルミニウムと炭化チタン粒子間の
結合をより強固にすることが可能であつた。シリコンが0.05重量部未満の場合は、シリコン
添加の効果がなく、5.0重量部を越えると硬さが
小さくなるため、シリコンの添加量は0.05〜５重
量部が好ましい。 Fe、Cr、Ｗの添加量を0.05〜５重量部に限定
したのは0.05重量部未満ではSiの場合と同様に
Al₂O₃とTiCの結合力を強化するという効果がな
いためであり、また５重量部を越えると硬さが小
さくなるためである。また、上記組成物の炭化チタンをZr、Hf、Ｖ、
Nb、Ta、Cr、Mo、Ｗの炭化物の１種又は２種
以上で置換し、さらには、Ti、Zr、Hf、Ｖ、
Nb、Taの窒化物の１種又は２種以上で置換する
ことによつて、上記組成物の焼結体の組織を微細
化することができる。これらの添加物は、炭化チ
タンの５モル％未満であるとその効果はなく、60
モル％を越えると焼結性が悪くなるためその添加
量は５〜60モル％が適している。また、上記組成物の酸化アルミニウムの５〜
60mol％を酸化ジルコニウムで置換することによ
つて、酸化アルミニウム相が強靭化され、耐チツ
ピング性が向上する。酸化ジルコニウムの置換量
を５〜60mol％に限定したのは、5mol％未満で
は強靭化に寄与しないためであり、また60mol％
を越えると硬さの低下が著しいためである。酸化
ジルコニウムを添加した場合、安定化剤として
MgO、CaO、Y₂O₃の１種又は２種以上を酸化ジ
ルコニウム量に対して２〜10mol％固溶させると
一層効果的である。この場合、2mol％未満では
酸化ジルコニウムの強靭性発現の要因となる正方
晶酸化ジルコニウムの残留が不十分であり、また
10mol％を越えると立方晶酸化ジルコニウムが出
現して強度が低下する。一方、製造方法としては、ホツトプレス法が主
流であるが、最近アルゴンガス雰囲気炉で焼結
し、相対密度を94％以上にした後、熱間静水圧加
圧する方法も行われている。前者では、結晶粒径2μｍと微細であるが、相
対密度は99％が限度である。後者は、相対密度が
ほぼ100％となるが、結晶粒径が5μｍ以上であり
チツピングの発生しやすいことが欠点である。本発明による薄膜磁気ヘツド用セラミツクスは
気孔率がほぼ零で、しかも微細結晶粒組織である
ことが要求されるためホツトプレスによつて、相
対密度98％以上に焼結し、さらに熱間静水圧加圧
して相対密度をほぼ100％にする方法が望ましい。以下、本発明を実施例をあげて説明する。実施例１純度99.9％、平均粒子径0.5μｍのAl₂O₃、純度
99.5％、平均粒子径0.6μｍのTiCに試薬１級のシ
リコン、鉄、クロム、タングステン粉末を第１表
に示す割合で配合し、ボールミルで24時間混合し
た。乾燥後、造粒し1t／cm²の圧力で80φ×７〜8t
の寸法に成形した。成形体を黒鉛型に設置し、1600℃で１時間減圧
下で処理した。その後さらに1500℃で1500気圧、
１時間Ar雰囲気中で処理した。焼結体は76.2φ×
4tに加工した後、片面を0.01Sになるまでラツピ
ングした。ラツピング面の空孔を顕微鏡で観察
し、空孔の大きさを測定した。相対密度は空孔の
大きさと分布より算出した。また、焼結体をダイ
ヤモンドブレイドで切削し、ラツピング面と切削
面の稜に生ずるカケの寸法を測定した。また、マイクロビツカース硬度計により荷重
200ｇでビツカース硬度を測定した。以上の測定
結果を第１表に示す。第１表でNo.１、２、３、
５、８は本発明の範囲外の比較例である。

【表】 No.１、２は従来のAl₂O₃−TiC基板であるが、
相対密度は99％以下であり、1μｍ以上の空孔が
多く、またカケも1μｍ以上のものが多い。それ
に対しSiを添加した場合、添加量が0.02wt％と少
ない場合にはまた不十分であるが、No.４の１％で
は相対密度は99.7％以上になり、1μｍ以上の空
孔、カケは存在しない、添加量が８％と同じNo.５
ではビツカース硬度が急減するため基板材として
は不適である。またSi以外にさらにFeを添加し
た場合、一層カケ、空孔共少なくなるが、８％の
Feを添加したNo.８では硬さが低下するため不適
である。また、Cr、Ｗ等をSiと同時に添加した
場合も空孔、カケともに良好であつた。実施例２実施例１の配合組成の他に第２表に示すように
Ti、Zr、Hf、Ｖ、Nb、Ta、Cr、Ｗの炭化物、
窒化物を配合して、実施例１と同様な方法で試料
を作製し評価した。また、破面を走査型電子顕微
鏡で観察し、結晶粒径を測定した。以上の結果を
第３表に示す。

【表】

【表】第２表、第３表において、No.１、５、６は本発
明の範囲外の比較例である。粒径に関しては、No.
１の従来のAl₂O₃−TiC基板もSi、Feを添加した
場合も同じように大きい。それに対し、TiCに置
換してZrCを添加したNo.３〜６では添加量が2wt
％と少ない場合には結晶粒微細化の効果は小さい
が、10wt％以上では1μｍ以下になりZrCの添加に
よる微細化が顕著である。しかし25wt％と多く
添加した場合には焼結性が悪くなり、相対密度が
減少するので多量の添加は好ましくない。ZrC以
外の炭化物、窒化物を添加したNo.７〜16でも同様
に結晶粒は1μｍ以下であり、微細化の効果が明
らかである。実施例３実施例１、２の配合組成の他に第４表に示すよ
うにAl₂O₃の一部をZrO₂で置換し、さらに安定化
剤を添加し、実施例１と同様な方法で試料を作製
し評価した。また、JIS4点曲げにより抗折力を測
定した。以上の結果を第５表に示す。

【表】

【表】第４表、第５表でNo.１、２、８は本発明の範囲
外の比較例である。従来品のAl₂O₃−TiCの抗折
力は50Kg／mm²なのに対し、ZrO₂を添加すると抗
折力は改善される。しかしながら、No.２、４のよ
うに安定化剤を添加していないと改善の効果は小
さい。No.５〜８ではZrO₂に対するY₂O₃量を3mol
％としてZrO₂量を変化させたものである。添加
量が大きくなるにつれて抗折力が増大する一方、
硬さは低下していくのがわかる。そのためZrO₂
の添加量はあまり大きくないのが望ましい。No.
９、10ではY₂O₃量を１、12mol％添加した場合
ではあるが、前者は単斜晶ZrO₂が後者では立方
晶ZrO₂が生成するためいずれも強度は低い。No.
11、12ではSiのほかにFeを添加した場合のZrO₂
の有無の比較、No.13〜18ではTiCをZrC、NbC、
TiNで置換した場合のZrO₂の有無の比較をした
ものである。このうち特に14、16、18では相対密
度、結晶粒径、硬さ、抗折力、空孔、カケ等で基
板材として特にすぐれていることがわかつた。以上、本発明の範囲内の組成物は薄膜ヘツド用
基板として非常にすぐれた材料である。

Claims

【特許請求の範囲】１炭化チタン20〜55重量％、残部酸化アルミニ
ウムからなる複合セラミツクス100重量部に対し、
シリコンを0.05〜５重量部添加したことを特徴と
する薄膜磁気ヘツド用セラミツクス基板。２特許請求の範囲第１項記載のセラミツクス基
板において、さらに鉄、クロム、タングステンの
１種又は２種以上を0.05〜５重量部添加したこと
を特徴とする薄膜磁気ヘツド用セラミツクス基
板。３特許請求の範囲第１項または第２項記載の薄
膜磁気ヘツド用基板において、上記炭化チタンの
５〜60モル％を、Zr、Hf、Ｖ、Nb、Ta、Cr、
Mo、Ｗの炭化物の１種又は２種以上で置換した
ことを特徴とする薄膜磁気ヘツド用セラミツクス
基板。４特許請求の範囲第１項、第２項または第３項
記載の薄膜磁気ヘツド用セラミツクス基板におい
て、上記炭化チタンの５〜60モル％を、Ti、Zr、
Hf、Ｖ、Nb、Taの窒化物の１種又は２種以上
で置換したことを特徴とする薄膜磁気ヘツド用セ
ラミツクス基板。５特許請求の範囲第１項、第２項、第３項およ
び第４項記載の薄膜磁気ヘツド用セラミツクス基
板において、酸化アルミニウムの５〜60モル％を
酸化ジルコニウムで置換したことを特徴とする薄
膜磁気ヘツド用セラミツクス基板。６特許請求の範囲第５項記載の薄膜磁気ヘツド
用セラミツクス基板において、酸化ジルコニウム
に酸化ジルコニウムの２〜10モル％のMgO、
CaO、Y₂O₃を１種又は２種以上固溶したことを
特徴とする薄膜磁気ヘツド用セラミツクス基板。