JPS6348836B2 - - Google Patents

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JPS6348836B2
JPS6348836B2 JP58118831A JP11883183A JPS6348836B2 JP S6348836 B2 JPS6348836 B2 JP S6348836B2 JP 58118831 A JP58118831 A JP 58118831A JP 11883183 A JP11883183 A JP 11883183A JP S6348836 B2 JPS6348836 B2 JP S6348836B2
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nitrides
oxides
hard coating
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Taijiro Sugisawa
Teruyoshi Tanase
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Mitsubishi Metal Corp
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Description

【発明の詳細な説明】
この発明は、切削工具や耐摩耗工具などとして
用いた場合に著しくすぐれた耐摩耗性を示す、表
面を硬質層で被覆されたサイアロン基セラミツク
ス工具部材に関するものである。 近年、切削工具用および耐摩耗工具用材料とし
て、窒化けい素（以下Si3N4で示す）基セラミツ
クスが注目されているが、このセラミツクスは、
Si3N4が共有結合性の強い化合物であることから
焼結性が悪く、したがつてその製造に際してはホ
ツトプレス法を用いる場合が多く、この場合複雑
な形状のものを製造することは難しく、かつ生産
性の低いものとなる。 さらに、Si3N4よりも焼結性が高く、かつ耐熱
衝撃性および耐酸化性などにもすぐれた、β―
Si3N4格子のSiの一部をAlで、Ｎの一部を０で置
換した化合物、すなわち組成式： Si6―zAlzOzN8―z（ただし０＜ｚ≦4.3）で表わ
されるβ―サイアロンを主成分とするサイアロン
基セラミツクスを、切削工具や耐摩耗工具として
用いる試みもなされているが、このサイアロン基
セラミツクスは、靭性は高いものの、硬さがロツ
クウエル硬さＡスケールで92程度とあまり高くな
いため、所望の耐摩耗性を示さないのが現状であ
る。 そこで、本発明者等は、上述のような観点か
ら、上記のβ―サイアロンを主成分とする従来サ
イアロン基セラミツクスに着目し、これに、これ
のもつ良好な焼結性を損なうことなく、高硬度を
付与してすぐれた耐摩耗性を確保し、さらにその
表面には硬質被覆層を形成して一段と耐摩耗性を
向上すべく研究を行なつた結果、 (a) 上記のβ―サイアロンと共に、α―Si3N4格
子のSiの一部をAlで、Ｎの一部を０で置換し、
さらに同格子間にLi、Na、Ca、Mg、Ｙ、お
よび希土類元素のうちの１種または２種以上
（以下、これらの元素を総合してＭで示す）が
侵入し固溶した構造をもつ化合物、すなわち組
成式：Mx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16（ただし０＜ｘ
≦２）で表わされるα―サイアロンを共存させ
ると、この結果のセラミツクスは、硬さが向上
し、すぐれた耐摩耗性をもつようになること。 なお、この場合α―サイアロンとβ―サイア
ロンの比率（α／β）は、容量比で、５／95〜
95／５とするのが良く、これは、α―サイアロ
ンの割合が、５未満では所望の硬さ向上効果が
得られず、一方95を越えた割合になると焼結性
が低下するようになるという理由にもとづくも
のであること。 また、β―サイアロンは、上記のように組成
式：Si6―zAlzOzN8―zで表わされ、０＜ｚ≦
4.3の条件を満足する必要があり、これは、ｚ
の値が4.3を越えた組成は存在しないという理
由によるものであるが、この範囲内でもｚが大
きくなると、セラミツクス中に粗大な巣が発生
しやすくなると共に、強度も低下するようにな
るので、望ましくは０＜ｚ≦２が好ましいこ
と。 さらに、α―サイアロンは、上記のように、
組成式：Mx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16で表わされ、
０＜ｘ≦２の条件で存在するが、これはｘが２
を越えた組成になると、Ｍを格子間隙に侵入し
た状態で完全に固溶させることができないとい
う理由にもとづくものであること。なお、α―
サイアロンにおけるSi、Al、Ｏ、およびＮの
比率は、Ｍの種類とｘの値により変化し、正負
の価数が等しくなるように定まるものと推定さ
れること。 (b) 上記(a)のα―サイアロンとβ―サイアロンと
が共存するセラミツクスに、結合相形成成分と
して、上記Ｍに含まれる元素、Si、およびAl
の酸化物および窒化物（以下、これらを総称し
て金属の窒・酸化物という）のうちの１種また
は２種以上を含有させると、これらの結合相形
成成分は、低融点を有し、したがつて焼結時に
液相を形成して焼結を促進し、かつ焼結後はサ
イアロンの粒界部にガラス質または結晶質とし
て存在するようになることから、セラミツクス
は十分に緻密化し、より高い強度をもつように
なること。 なお、この場合、上記結合相形成成分の含有
量は、１〜20容量％とするのがよく、これは、
その含有量が１容量％未満では所望の高密度化
をはかることができず、一方20容量％を越えて
含有させるとセラミツクスの強度が低下するよ
うになるという理由によるものであること。 (c) 上記(b)のα―サイアロン、β―サイアロン、
および金属の炭・窒化物で構成されたサイアロ
ン基セラミツクスに、さらにCrを除く周期律
表の4a、5a、および6a族金属の炭化物、窒化
物、および酸化物、並びにこれらの２種以上の
固溶体からなる立方晶構造の化合物（以下、こ
れらを総称して立方晶系金属の炭・窒・酸化物
という）のうちの１種または２種以上を含有さ
せると、セラミツクスの耐酸化性が向上すると
共に、硬さも向上して耐摩耗性を一段と向上さ
せ、さらに硬質被覆層との接合強度も一層強固
になること。 なお、上記立方晶系金属の炭・窒・酸化物の
含有量は、３〜30容量％とするのがよく、これ
は、その含有量が３容量％未満では上記の特性
に所望の効果が得られず、一方30容量％を越え
て含有させると、αおよびβ―サイアロンがそ
れぞれ具備するすぐれた耐摩耗性、並びに耐熱
衝撃性および耐酸化性を十分発揮することがで
きず、かえつて熱亀裂などを生じて破損し易く
なるという理由によるものであること。 (d) 上記(c)のα―サイアロン、β―サイアロン、
立方晶系金属の炭・窒・酸化物、および結合相
形成成分としての金属の炭・窒化物で構成され
サイアロン基セラミツクス工具部材の表面に、
Ti、Zr、およびHfの炭化物、窒化物、炭窒化
物、および炭窒酸化物のうちの１種の単層また
は２種以上の複数からなる硬質被覆層（以下、
これらを総称して4a族金属の炭・窒・酸化物
からなる硬質被覆層という）を形成すると、耐
摩耗性が一段と向上するようになること。 この場合、上記4a族金属の炭・窒・酸化物
からなる硬質被覆層の平均層厚は0.5〜10μmと
するのがよく、これは、その平均層厚が0.5μm
未満では所望の耐摩耗性向上効果が得られず、
一方10μmを越えた平均層厚にすると、被覆層
自体にチツピングが生じ易くなり、使用寿命の
短命化の原因となるという理由によること。 (e) 上記(d)の4a族金属の炭・窒・酸化物からな
る硬質被覆層の上に、さらにAlの酸化物およ
び窒酸化物のうちの１種の単層または２種の複
層からなる硬質被覆層（以下、これらを総称し
てAlの窒・酸化物からなる硬質被覆層という）
を形成すると、特に鋳鉄の高速切削においてす
ぐれた耐摩耗性を示すようになること。 この場合、Alの窒・酸化物からなる硬質被
覆層は、その平均層厚を0.5〜5μmとするのが
よく、その理由は、0.5μm未満の平均層厚では
所望の作用効果が得られず、一方5μmを越えた
平均層厚にしてもより一層の改善効果は現われ
ず、経済的でないばかりでなく、チツピングが
生じ易くなることによるものであること。 以上(a)〜(e)に示される知見を得たのである。 したがつて、この発明は、上記知見にもとづい
てなされたものであつて、 (1) 組成式：Si6―zAlzOzN8―z（ただし０＜ｚ≦
4.3）で表わされるβ―サイアロンと、組成
式：Mx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16（ただし０＜ｘ≦
２）で表わされるα―サイアロンとを主成分と
し、このほかに、 立方晶系金属の炭・窒・酸化物：３〜30容量
％、 結合相形成成分としての金属の窒・酸化物：
１〜20容量％、 を含有し、かつα―サイアロン／β―サイアロ
ンの容量比が５／95〜95／５の範囲内にある組
成を有するサイアロン基セラミツクス工具部材
の表面に、 4a族金属の炭・窒・酸化物からなる硬質被
覆層を0.5〜10μmの平均層厚で形成してなる表
面被覆サイアロン基セラミツクス工具部材。 (2) 組成式：Si6―zAlzOzN8―z（ただし０＜ｚ≦
4.3）で表わされるβ―サイアロンと、組成
式：Mx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16（ただし０＜ｘ≦
２）で表わされるα―サイアロンとを主成分と
し、このほかに、 立方晶系金属の炭・窒・酸化物：３〜30容量
％、 結合相形成成分としての金属の窒・酸化物：
１〜20容量％、 を含有し、かつα―サイアロン／β―サイアロ
ンの容量比が５／95〜95／５の範囲内にある組
成を有するサイアロン基セラミツクス工具部材
の表面に、 中間層として、4a族金属の炭・窒・酸化物
からなる硬質被覆層を0.5〜10μmの平均層厚で
形成し、 さらに上層として、Alの窒・酸化物からな
る硬質被覆層を0.5〜5μｍの平均層厚で形成し
てなる表面被覆サイアロン基セラミツクス工具
部材。 以上(1)および(2)の表面被覆サイアロン基セラミ
ツクス工具部材に特徴を有するものである。 また、この発明の表面被覆サイアロン基セラミ
ツクス工具部材において、サイアロン基セラミツ
クス工具部材は、 原料粉末として、 Si3N4粉末＋Al2O3粉末＋AlN粉末、 Si3N4粉末＋SiO2粉末＋AlN粉末、 Si2ON2粉末＋AlN粉末、 以上〜のいずれかに組合せたαおよびβ―
サイアロン形成化合物粉末（ただしSi3N4はα相
含有率の高いものが好ましい）、 立方晶系金属の炭・窒・酸化物粉末、 結合相形成成分としての金属の窒・酸化物粉末
を用意し、 これら原料粉末を、所定組成に配合し、この場
合β―サイアロンの組成式から計算されるものよ
りAlおよびＮが多くなるように配合し、混合し、 ついで、この混合粉末を、1550〜1800℃の範囲
内の温度でホツトプレスするか、あるいは前記混
合粉末より成形した圧粉体を前記温度で焼結する
ことによつて製造することができる。 なお、上記の焼結は、通常の状態で行なつても
よいが、この場合は焼結後のセラミツクス工具部
材の表面変質層の厚みが厚くなるので、圧粉体
を、Si3N4粉末中に埋め込んで焼結するのが好ま
しい。また、焼結は、焼結中にSi3N4が分解する
のを抑制するためにN2を含有した雰囲気で行な
う必要があり、この場合N2とH2、またはN2と
Arなどの混合ガスでもよいが、N2だけの雰囲気
とした方が好ましい。さらに、雰囲気圧力は、
0.9気圧程度でもよいが、１気圧が好ましく、さ
らに１気圧以上ならば一層好ましいが、この場合
には特別な焼結炉が必要となる。また、焼結温度
は、上記のように1550〜1800℃でよいが、好まし
くは1650〜1750℃の範囲内の温度がよい。 さらに、焼結後のセラミツクスに必要に応じて
熱間静水圧焼結を施すと、より一段と緻密化が進
行するようになる。 また、硬質被覆層の形成は、通常の化学蒸着法
や物理蒸着法などを用いて行なうことができる
が、接合強度の点からは化学蒸着法を用いた方が
よい。 つぎに、この発明の表面被覆サイアロン基セラ
ミツクス工具部材を実施例により具体的に説明す
る。 実施例 １ 原料粉末として、平均粒径：0.8μmを有する
Si3N4（α相含有率：90容量％）粉末、同0.6μmの
α―Al2O3粉末、同1.5μmのAlN粉末、結合相形
成成分である金属の炭・窒化物として、同0.8μm
のCaO粉末、同0.6μmのMgO粉末、同1.1μmの
Er2O3粉末、およびいずれも同1.0μmのLi2O粉末、
Na2O粉末、Y2O3粉末、La2O3粉末、YN粉末、
さらに立方晶系金属の炭・窒・酸化物として、い
ずれも平均粒径：0.9μmを有するTiC粉末、TiN
粉末、ZrC粉末、HfC粉末、NbC粉末、TaN粉
末、（Ti0.8V0.2）C0.5N0.5粉末、（Ti0.7W0.3）C0.5
N0.5粉末、（Ti0.7Mo0.3）Ｃ粉末、TiC0.3N0.6O0.1
粉末を用意し、これらの原料粉末をそれぞれ第１
表に示される配合組成に配合し、湿式ボールミル
にて72時間混合した後、乾燥し、ついでこの混合
粉末をホツトプレス装置の黒鉛製型に充填し、大
気中、圧力：200Kg／cm2、焼結温度：1700℃、保
持時間：１時間の条件にてホツトプレスして、サ
イアロン基セラミツクス母材を製造し、この母材
についてロツクウエル硬さ（Ａスケール）を測定
すると共に、顕微鏡観察およびＸ線回折により
α／β―サイアロンの容量比を測定した後、これ
より工具部材としてJIS規格SNG432に則した切
削チツプを切り出し、研摩とホーニング加工を施
し、引続いてこれらの切削チツプを直径：180mm
φのインコネル製反応管の中に入れ、第２表に示
され
【表】
【表】
【表】
【表】 る硬質被覆層に応じた組成を有する反応混合ガス
を、前記反応管内に流入させながら、4a族金属
の炭・窒・酸化物からなる硬質被覆層形成にあた
つては、大気中、1000℃の反応温度に、また
Al2O3の硬質被覆層形成にあたつては、100torrの
減圧雰囲気中、1000℃の反応温度に、さらに
AlNOの硬質被覆層形成にあたつては、0.5torrの
減圧雰囲気中、800℃の反応温度に、それぞれ加
熱し、かつ層厚に応じた30〜５時間反応を行な
い、それぞれ第１表に示される組成および平均層
厚の硬質被覆層を形成することによつて、本発明
表面被覆サイアロン基セラミツクス工具部材とし
ての本発明表面被覆切削チツプ１〜20をそれぞれ
製造した。 ついで、この結果得られた本発明表面被覆切削
チツプ１〜20について、 被削材：鋳鉄（FC30）の丸棒、 切削速度：400m／min、 切込み：2.5mm、 送り：0.3mm／rev.、 切削時間：5min、 の条件で鋳鉄の高速切削試験を行ない、試験後の
切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。これらの測定結
果を第１表に合せて示した。なお、第１表には、
比較の目的で、市販のAl2O3基セラミツクスから
製造された切削チツプ（以下従来切削チツプとい
う）１、２の同一条件での切削試験結果を示し
た。 第１表に示される結果から、本発明表面被覆切
削チツプ１〜20は、いずれもすぐれた耐摩耗性を
示し、切削工具として長い使用寿命を示すのに対
して、従来切削チツプ１、２は、いずれも靭性不
足が原因で、チツピングを起し、実用に供し得な
いものであつた。 実施例 ２ 実施例１で用いたと同じ原料粉末を用い、 Si3N4：86.6％、 Al2O3：0.3％、 AlN：5.1％、 TiN：４％、 MgO：４％、 からなる配合組成（以上容量％）に配合し、さら
に、粘結剤としてパラフインを配合粉末に対する
割合で３重量％添加して湿式ボールミルにて72時
間混合した後、乾燥し、ついでこの混合粉末を
1.2ton／cm2の圧力にて圧粉体にプレス成形し、こ
の圧粉体を、真空中、温度：800℃に１時間保持
の条件で加熱した後、Si3N4粉末中に埋め込み、
この状態で、１気圧の窒素雰囲気中、温度：1750
℃に２時間保持の条件で焼結してサイアロン基セ
ラミツクス母材を製造し、引続いて実施例１にお
けると同一の条件で切削チツプを切り出すと共
に、その表面に、平均層厚：5μmのTico硬質被
覆層を形成することによつて本発明表面被覆切削
チツプ21を製造した。 この本発明表面被覆切削チツプ21と、比較の目
的で用意した、Al2O3―30容量％TiCの組成を有
する市販の従来切削チツプ３を用いて、 被削材：鋳鉄（FC25）製自動車ブレーキデイ
スク、 切込み：３mm、 送り：0.5mm／rev.、 切削速度：600m／min、 切削油：なし、 実切削時間：15sec／個、 の条件で切削加工を行なつたところ、本発明表面
被覆切削チツプ21は使用寿命に到るまでに150個
を切削加工することができたのに対して、従来切
削チツプ３は50個で使用寿命に到るものであつ
た。 実施例 ３ 実施例２で製造したサイアロン基セラミツクス
母材から切り出した切削チツプの表面に、それぞ
れ平均層厚：8μmを有するZrNからなる硬質被覆
層、並びに同6μmを有するHfNからなる硬質被
覆層を形成してなる本発明表面被覆切削チツプ
22、23をそれぞれ製造した。 なお、ZrN硬質被覆層は、反応管内の圧力：
200torr、温度：1050℃、反応混合ガス組成―
H2：92％、ZrCl4：２％、N2：６％の条件で形成
し、また、HfN硬質被覆層は、反応管内圧力：
200torr、温度：1070℃、反応混合ガス組成―
H2：92％、HfCl4：２％、N2：６％の条件で形
成した。 この結果得られたZrN硬質被覆層形成の本発明
表面被覆切削チツプ22、およびHfN硬質被覆層
形成の本発明表面被覆切削チツプ23について、 被削材：鋳鉄（FC30）の丸棒、 切削速度：400m／min、 切込み：2.5mm、 送り：0.3mm／rev.、 切削時間：5min、 の条件で鋳鉄の高速切削試験を行ない、試験後、
切刃の逃げ面摩耗幅を測定したところ、前者は
0.31mm、後者は0.18mmを示し、すぐれた耐摩耗性
を有することが確認された。 上述のように、この発明の表面被覆サイアロン
基セラミツクス工具部材はすぐれた耐摩耗性を有
するので、これを切削工具や耐摩耗工具などとし
て用いた場合には著しく長期に亘つてすぐれた性
能を発揮するのである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 組成式：Si6―zAlzOzN8―z（ただし０＜ｚ≦
    4.3）で表わされるβ―サイアロンと、組成式：
    Mx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16（ただし０＜ｘ≦２、
    Ｍ：Li、Na、Ca、Mg、Ｙ、希土類元素のうち
    の１種または２種以上を示す）で表わされるα―
    サイアロンとを主成分とし、このほかに、 Crを除く周期律表の4a、5a、および6a族金属
    の炭化物、窒化物、および酸化物、並びにこれら
    の２種以上の固溶体のうちの１種または２種以
    上：３〜30％、 結合相形成成分としての上記Ｍに含まれる元
    素、Si、およびAlの酸化物および窒化物のうち
    の１種または２種以上：１〜20容量％、 を含有し、かつ上記α―サイアロン／β―サイア
    ロンの容量比が５／95〜95／５の範囲内にある組
    成を有するサイアロン基セラミツクス工具部材の
    表面に、 Ti、Zr、およびHfの炭化物、窒化物、炭窒化
    物、炭酸化物、および炭窒酸化物のうちの１種の
    単層または２種以上の複層からなり、かつ平均層
    厚：0.5〜10μmを有する硬質被覆層を形成してな
    る表面被覆サイアロン基セラミツクス工具部材。 ２ 組成式：Si6―zAlzOzN8―z（ただし０＜ｚ≦
    4.3）で表わされるβ―サイアロンと、組成式：
    Mx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16（ただし０＜ｘ≦２、
    Ｍ：Li、Na、Ca、Mg、Ｙ、希土類元素のうち
    の１種または２種以上を示す）で表わされるα―
    サイアロンとを主成分とし、このほかに、 Crを除く周期律表の4a、5a、および6a族金属
    の炭化物、窒化物、および酸化物、並びにこれら
    の２種以上の固溶体のうちの１種または２種以
    上：３〜30％、 結合相形成成分としての上記Ｍに含まれる元
    素、Si、およびAlの酸化物および窒化物のうち
    の１種または２種以上：１〜20容量％、 を含有し、かつ上記α―サイアロン／β―サイア
    ロンの容量比が５／95〜95／５の範囲内にある組
    成を有するサイアロン基セラミツクス工具部材の
    表面に、 Ti、Zr、およびHfの炭化物、窒化物、炭窒化
    物、炭酸化物、および炭窒酸化物のうちの１種の
    単層または２種以上の複層からなり、かつ平均層
    厚：0.5〜10μmを有する中間層と、Alの酸化物お
    よび窒酸化物のうちの１種の単層または２種の複
    層からなり、かつ平均層厚：0.5〜5μmを有する
    上層とで構成された硬質被覆層を形成してなる表
    面被覆サイアロン基セラミツクス工具部材。
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