JPS6236999B2 - - Google Patents
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- JPS6236999B2 JPS6236999B2 JP58030094A JP3009483A JPS6236999B2 JP S6236999 B2 JPS6236999 B2 JP S6236999B2 JP 58030094 A JP58030094 A JP 58030094A JP 3009483 A JP3009483 A JP 3009483A JP S6236999 B2 JPS6236999 B2 JP S6236999B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B23/06—Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
- C30B23/066—Heating of the material to be evaporated
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は新規な化合物結晶膜の製造方法とその
装置に関する。詳しくは、純度の高い化合物結晶
膜を容易にかつ簡単な装置で形成することができ
ると共に、不純物の添加が容易である新規な化合
物結晶膜の製造方法とその装置を提供しようとす
るものである。
装置に関する。詳しくは、純度の高い化合物結晶
膜を容易にかつ簡単な装置で形成することができ
ると共に、不純物の添加が容易である新規な化合
物結晶膜の製造方法とその装置を提供しようとす
るものである。
背景技術とその問題点
マイクロエレクトロニクスや光通信技術の発展
に伴い、半導体レーザー、発光ダイオード、EL
等の電光変換素子、赤外センサー、太陽電池等の
光電変換素子の需要が急速に高まつて来ている。
ところが、これらの素子を製造するためには純度
の高い結晶膜が必要であるし、また、結晶膜への
不純物の添加を充分なコントロールの下に行なう
ことが必要である。
に伴い、半導体レーザー、発光ダイオード、EL
等の電光変換素子、赤外センサー、太陽電池等の
光電変換素子の需要が急速に高まつて来ている。
ところが、これらの素子を製造するためには純度
の高い結晶膜が必要であるし、また、結晶膜への
不純物の添加を充分なコントロールの下に行なう
ことが必要である。
しかしながら、従来の化合物結晶膜製造方法で
はこれらの要求に充分に答えられないのが現状で
ある。
はこれらの要求に充分に答えられないのが現状で
ある。
例えば、MBE法（分子線エピタキシー法）
は、現時点では種々の化合物結晶膜の形成が可能
な唯一の方法であるが、超高真空を必要とし、装
置が大掛りで、かつ高価となり、また材料ロスが
多いと共に、大型基板の処理が困難である等の問
題点がある。
は、現時点では種々の化合物結晶膜の形成が可能
な唯一の方法であるが、超高真空を必要とし、装
置が大掛りで、かつ高価となり、また材料ロスが
多いと共に、大型基板の処理が困難である等の問
題点がある。
また、LPE法（液相エピタキシー法）は、高温
処理であり、蒸気圧の高い材料には適用できな
い、大型基板の処理が困難である、等の欠点を有
し、更に、CVD、ALE、スパツタリング、真空
蒸着等のVPE法（気相エピタキシー法）では、
基板温度が高い、使用できる原料ガスに制限が有
る。化合物の組み合わせに制限が有る、アモルフ
アスになり易い、等の欠点がある。
処理であり、蒸気圧の高い材料には適用できな
い、大型基板の処理が困難である、等の欠点を有
し、更に、CVD、ALE、スパツタリング、真空
蒸着等のVPE法（気相エピタキシー法）では、
基板温度が高い、使用できる原料ガスに制限が有
る。化合物の組み合わせに制限が有る、アモルフ
アスになり易い、等の欠点がある。
このように、従来の化合物結晶膜の製造方法に
はそれぞれ一長一短があり、種々の純度の高い化
合物結晶膜を簡単に得ることができ、また、不純
物の添加を充分なコントロールの下に行なうこと
ができ、そして、更には、その装置が簡単かつ安
価であるというようなものはない。特に、ZnSの
結晶膜の製造が可能なのはMBE法のみであり、
他の方法での製造例に関してはまだ報告がない。
はそれぞれ一長一短があり、種々の純度の高い化
合物結晶膜を簡単に得ることができ、また、不純
物の添加を充分なコントロールの下に行なうこと
ができ、そして、更には、その装置が簡単かつ安
価であるというようなものはない。特に、ZnSの
結晶膜の製造が可能なのはMBE法のみであり、
他の方法での製造例に関してはまだ報告がない。
発明の目的
そこで、本発明はHWE法（ホツトウオールエ
ピタキシー法）を用いて、前記従来の方法にあつ
た問題点を解決して、純度の高い化合物結晶膜を
容易にかつ簡単な装置で形成することができると
共に、不純物の添加も容易である新規な化合物結
晶膜の製造方法とその装置を提供することを目的
とする。
ピタキシー法）を用いて、前記従来の方法にあつ
た問題点を解決して、純度の高い化合物結晶膜を
容易にかつ簡単な装置で形成することができると
共に、不純物の添加も容易である新規な化合物結
晶膜の製造方法とその装置を提供することを目的
とする。
発明の概要
本発明化合物結晶膜の製造方法とその装置は、
上記した目的を達成するために、その方法は、真
空雰囲気中にて、中心ルツボの周囲に１以上の横
断面で環状を為すルツボを同心に配置し、上記各
ルツボの噴出口を膜形成室内に開口させると共に
中心ルツボの噴出口が膜形成室の上端開口に最も
近く周辺の噴出口程膜形成室の上端開口から遠去
かるようにし、各噴出口の断面積をルツボの他の
部分の断面積より小さくし、該膜形成室の上端開
口を密閉した状態で上記各ルツボ内に収容した材
料を加熱蒸発させ、前記膜形成室内の蒸気圧が高
まつたところで、膜形成室の上端開口部に基板を
配置して、該基板上に上記材料から成る化合物結
晶膜を形成することを特徴とし、また、その装置
は、中心ルツボの周囲に横断面形状で環状を為す
１以上のルツボを中心ルツボと同心に配置し、各
ルツボの噴出口を膜形成室内に開口させると共に
中心ルツボの噴出口が膜形成室の上端開口に最も
近く周辺の噴出口程膜形成室の上端開口から遠去
かるようにし、各噴出口の断面積をルツボの他の
部分の断面積より小さくし、更に、膜形成室の上
端開口を開閉自在に閉塞するシヤツターを設け、
そして、各ルツボ及び膜形成室の壁面を加熱する
手段を設け、膜形成室の上端開口が開放されたと
きに該開口上に化合物結晶膜形成基板を配置する
手段を設けたホツトウオールエピタキシールツボ
（HWEルツボ）を真空チヤンバー内に配置したこ
とを特徴とするものである。
上記した目的を達成するために、その方法は、真
空雰囲気中にて、中心ルツボの周囲に１以上の横
断面で環状を為すルツボを同心に配置し、上記各
ルツボの噴出口を膜形成室内に開口させると共に
中心ルツボの噴出口が膜形成室の上端開口に最も
近く周辺の噴出口程膜形成室の上端開口から遠去
かるようにし、各噴出口の断面積をルツボの他の
部分の断面積より小さくし、該膜形成室の上端開
口を密閉した状態で上記各ルツボ内に収容した材
料を加熱蒸発させ、前記膜形成室内の蒸気圧が高
まつたところで、膜形成室の上端開口部に基板を
配置して、該基板上に上記材料から成る化合物結
晶膜を形成することを特徴とし、また、その装置
は、中心ルツボの周囲に横断面形状で環状を為す
１以上のルツボを中心ルツボと同心に配置し、各
ルツボの噴出口を膜形成室内に開口させると共に
中心ルツボの噴出口が膜形成室の上端開口に最も
近く周辺の噴出口程膜形成室の上端開口から遠去
かるようにし、各噴出口の断面積をルツボの他の
部分の断面積より小さくし、更に、膜形成室の上
端開口を開閉自在に閉塞するシヤツターを設け、
そして、各ルツボ及び膜形成室の壁面を加熱する
手段を設け、膜形成室の上端開口が開放されたと
きに該開口上に化合物結晶膜形成基板を配置する
手段を設けたホツトウオールエピタキシールツボ
（HWEルツボ）を真空チヤンバー内に配置したこ
とを特徴とするものである。
実施例
以下に本発明化合物結晶膜の製造方法とその装
置の詳細を図示した実施例に従つて説明する。
置の詳細を図示した実施例に従つて説明する。
実施例 １
第１図及び第２図は本発明によつて２元材料の
化合物結晶膜を製造する場合の装置の一例を示す
ものである。
化合物結晶膜を製造する場合の装置の一例を示す
ものである。
１は真空チヤンバーであり、図示しないポンプ
と連結され、内部の気圧が制御されるようになつ
ている。
と連結され、内部の気圧が制御されるようになつ
ている。
２は真空チヤンバー１内に配置されたHWEル
ツボであり、膜形成室３と周辺ルツボ４と中心ル
ツボ５とが一体的に形成されて成る。
ツボであり、膜形成室３と周辺ルツボ４と中心ル
ツボ５とが一体的に形成されて成る。
膜形成室３は縦断面形状で略Ｕ字状をしてお
り、その底部中央を中心ルツボ５が貫通して設け
られている。中心ルツボ５は底部が閉塞された細
長い円筒状をしており、その中央部で膜形成室３
の底部中央と結合されている。そして、中心ルツ
ボ５の上端、即ち開口端は径の細い噴出口６とさ
れており、該噴出口６と筒部との間は逆ロート状
の連続部７によつて連結されている。
り、その底部中央を中心ルツボ５が貫通して設け
られている。中心ルツボ５は底部が閉塞された細
長い円筒状をしており、その中央部で膜形成室３
の底部中央と結合されている。そして、中心ルツ
ボ５の上端、即ち開口端は径の細い噴出口６とさ
れており、該噴出口６と筒部との間は逆ロート状
の連続部７によつて連結されている。
周辺ルツボ４は中心ルツボ５の膜形成室３内に
突出した部分と膜形成室３底部との間に形成され
る。即ち、８は周辺ルツボ形成壁であり、中心ル
ツボ５の連続部７形成位置の稍下方から中心ルツ
ボ５の壁との間に僅かの間隔を空けて下方へ向つ
て延び、膜形成室３の底部近くで、側方へ向つて
拡がつて膜形成室３の側壁と接触される、そし
て、中心ルツボ５の壁と平行に延びる垂直部９の
上端と中心ルツボ５の壁との間が噴出口１０とさ
れている。
突出した部分と膜形成室３底部との間に形成され
る。即ち、８は周辺ルツボ形成壁であり、中心ル
ツボ５の連続部７形成位置の稍下方から中心ルツ
ボ５の壁との間に僅かの間隔を空けて下方へ向つ
て延び、膜形成室３の底部近くで、側方へ向つて
拡がつて膜形成室３の側壁と接触される、そし
て、中心ルツボ５の壁と平行に延びる垂直部９の
上端と中心ルツボ５の壁との間が噴出口１０とさ
れている。
１１はウオールヒーターであり、膜形成室３の
底部（周辺ルツボ４の材料収納部となつてい
る。）を除いた部分の壁外面に沿つて配置されて
いる。１２は周辺ルツボのルツボヒーターであ
り、周辺ルツボ４の材料収納部、即ち、膜形成室
３の底部を囲むように配置されている。１３は中
心ルツボ用のルツボヒーターであり、中心ルツボ
５の底部、即ち、材料収納部の外側面に沿つて配
置されている。
底部（周辺ルツボ４の材料収納部となつてい
る。）を除いた部分の壁外面に沿つて配置されて
いる。１２は周辺ルツボのルツボヒーターであ
り、周辺ルツボ４の材料収納部、即ち、膜形成室
３の底部を囲むように配置されている。１３は中
心ルツボ用のルツボヒーターであり、中心ルツボ
５の底部、即ち、材料収納部の外側面に沿つて配
置されている。
１４はシヤツター兼用の基板ホルダであり、シ
ヤツター部１５と基板保持部１６とが一体に形成
されており、そして、この基板ホルダ１４は膜形
成室３の上端開口を覆うように、かつ水平方向に
スライド可能なるように配置されている。
ヤツター部１５と基板保持部１６とが一体に形成
されており、そして、この基板ホルダ１４は膜形
成室３の上端開口を覆うように、かつ水平方向に
スライド可能なるように配置されている。
１７は基板ヒーターであり、膜形成室３上端部
の基板ホルダ配置部に接近して配置されている。
の基板ホルダ配置部に接近して配置されている。
１８は基板ホルダ１４の基板保持部１６に保持
される基板である。そして、基板ホルダ１４が第
２図Ａに示す状態にあるときは、HWEルツボ２
の膜形成室３の上端開口は、基板ホルダ１４のシ
ヤツター部１５によつて閉塞され、基板ホルダ１
４が第２図Ｂに示す状態にあるときは、基板１８
が膜形成室３に臨まされる。そして、基板ホルダ
１４は第２図Ａの位置と第２図Ｂの位置との間を
スライド自在に移動するようにされている。
される基板である。そして、基板ホルダ１４が第
２図Ａに示す状態にあるときは、HWEルツボ２
の膜形成室３の上端開口は、基板ホルダ１４のシ
ヤツター部１５によつて閉塞され、基板ホルダ１
４が第２図Ｂに示す状態にあるときは、基板１８
が膜形成室３に臨まされる。そして、基板ホルダ
１４は第２図Ａの位置と第２図Ｂの位置との間を
スライド自在に移動するようにされている。
尚、膜形成室３、中心ルツボ５及び周辺ルツボ
形成壁８は石英製のものが用いられている。
形成壁８は石英製のものが用いられている。
上記の如き装置による化合物結晶膜の製造は、
各ルツボ４，５内に材料を収納し、各ヒーター１
１，１２，１３及び１７によつて膜形成室３、周
辺ルツボ４、中心ルツボ５及び基板１８を加熱
し、各ルツボ４，５内の材料を蒸発させ、各々の
噴出口１０及び６から膜形成室３内に蒸気を導入
し、基板１８上に膜を形成するものである。
各ルツボ４，５内に材料を収納し、各ヒーター１
１，１２，１３及び１７によつて膜形成室３、周
辺ルツボ４、中心ルツボ５及び基板１８を加熱
し、各ルツボ４，５内の材料を蒸発させ、各々の
噴出口１０及び６から膜形成室３内に蒸気を導入
し、基板１８上に膜を形成するものである。
次に、上記装置を用いてZnS膜を形成する場合
の例を説明する。
の例を説明する。
周辺ルツボ４内にZnを収容し、中心ルツボ５
内にＳを収容する。
内にＳを収容する。
そして、膜形成室３内の圧力Pd、亜鉛ルツボ
４内の圧力PZn、イオウルツボ５内の圧力PS相互
の関係を、Pd＜PZn、Pd＜PS、なる関係になる
ように、周辺ルツボ４の温度TH1及び中心ルツボ
５の温度TH2を調整し、そして、膜形成室３の壁
温度TW、基板１８の温度TSをそれぞれTS＜
TW、TH1＞TH2とし、これらの熱平衡下に基板
１８上にZnSの結晶膜を形成する。
４内の圧力PZn、イオウルツボ５内の圧力PS相互
の関係を、Pd＜PZn、Pd＜PS、なる関係になる
ように、周辺ルツボ４の温度TH1及び中心ルツボ
５の温度TH2を調整し、そして、膜形成室３の壁
温度TW、基板１８の温度TSをそれぞれTS＜
TW、TH1＞TH2とし、これらの熱平衡下に基板
１８上にZnSの結晶膜を形成する。
尚、イオウ（Ｓ）等のように蒸気圧の高い材料
を用いる場合は、噴出口６や１０の形状に留意す
ることが必要である。例えば、噴出口６の直径Ａ
を約0.5mm、噴出口１０の幅Ｂを0.1〜0.3mm、噴出
口１０の長さＣを30mm以上とすると良い結果が得
られる。特に、ZnSを製造する場合、Ｂの間隔が
大きく、Ｃが短かく、Ａが大きいと、蒸気圧の高
いＳの蒸発量のコントロールが難かしく、Znル
ツボ内にＳが逆拡散し、ルツボ内のZnと反応し
てZnSを形成してしまい、蒸発困難となる。そこ
で、Ａを絞り、Ｂを狭くし、Ｃを長くすることで
相互拡散を防止することが可能となる。
を用いる場合は、噴出口６や１０の形状に留意す
ることが必要である。例えば、噴出口６の直径Ａ
を約0.5mm、噴出口１０の幅Ｂを0.1〜0.3mm、噴出
口１０の長さＣを30mm以上とすると良い結果が得
られる。特に、ZnSを製造する場合、Ｂの間隔が
大きく、Ｃが短かく、Ａが大きいと、蒸気圧の高
いＳの蒸発量のコントロールが難かしく、Znル
ツボ内にＳが逆拡散し、ルツボ内のZnと反応し
てZnSを形成してしまい、蒸発困難となる。そこ
で、Ａを絞り、Ｂを狭くし、Ｃを長くすることで
相互拡散を防止することが可能となる。
実施例 ２
第３図は本発明にかかる化合物結晶膜の製造装
置におけるHWEルツボの第２の実施例を示すも
ので、３元材料の結晶膜を形成するためのもので
ある。
置におけるHWEルツボの第２の実施例を示すも
ので、３元材料の結晶膜を形成するためのもので
ある。
これは、前記HWEルツボ２に中間ルツボ１９
が付加されたものである。中間ルツボ１９は周辺
ルツボ４と中心ルツボ５との間に壁２０と中心ル
ツボ５の外面との間の環状空間として形成され、
その噴出口２１は中心ルツボ５の噴出口６の稍下
方の位置で開口するように形成される。また、周
辺ルツボ４は中間ルツボ１９の外面と周辺ルツボ
形成壁８の内面及び膜形成室３の底部内面との間
の環状空間として形成され、その噴出口１０は中
間ルツボ１９の噴出口２１より稍下方にて開口す
るように形成される。
が付加されたものである。中間ルツボ１９は周辺
ルツボ４と中心ルツボ５との間に壁２０と中心ル
ツボ５の外面との間の環状空間として形成され、
その噴出口２１は中心ルツボ５の噴出口６の稍下
方の位置で開口するように形成される。また、周
辺ルツボ４は中間ルツボ１９の外面と周辺ルツボ
形成壁８の内面及び膜形成室３の底部内面との間
の環状空間として形成され、その噴出口１０は中
間ルツボ１９の噴出口２１より稍下方にて開口す
るように形成される。
そして、この第３図に示したHWEルツボ２２
を用いる場合は、周辺ルツボ４の温度TH1、中心
ルツボ５の温度TH2及び中間ルツボ１９の温度
TH3が、TH1＞TH3＞TH2となる様に各材料を各
ルツボ４，５及び１９に収容することが必要であ
る。例えば、Zn、Ｓ、Mnから成る膜を形成する
ためには、周辺ルツボ４内にMnを、中間ルツボ
１９内にZnを、そして、中心ルツボ５内にＳを
収容するようにすると良い。
を用いる場合は、周辺ルツボ４の温度TH1、中心
ルツボ５の温度TH2及び中間ルツボ１９の温度
TH3が、TH1＞TH3＞TH2となる様に各材料を各
ルツボ４，５及び１９に収容することが必要であ
る。例えば、Zn、Ｓ、Mnから成る膜を形成する
ためには、周辺ルツボ４内にMnを、中間ルツボ
１９内にZnを、そして、中心ルツボ５内にＳを
収容するようにすると良い。
尚、このようなHWEルツボ２２が真空チヤン
バー１内に配置されることは、前記第１の実施例
におけると同様である。また、２３は中間ルツボ
１９用のルツボヒーターである。
バー１内に配置されることは、前記第１の実施例
におけると同様である。また、２３は中間ルツボ
１９用のルツボヒーターである。
また、３元材料より多くの材料から成るの結晶
膜を形成する場合には、真空チヤンバー内に複数
のHWEルツボを配置し、基板を各HWEルツボの
膜形成室の開口部の間に交互に位置するように移
動させれば良い。
膜を形成する場合には、真空チヤンバー内に複数
のHWEルツボを配置し、基板を各HWEルツボの
膜形成室の開口部の間に交互に位置するように移
動させれば良い。
実施例 ３
第４図は本発明に係る化合物結晶膜の製造装置
の第３の実施例を示すものである。
の第３の実施例を示すものである。
これは、真空チヤンバー１内にHWEルツボ２
と共に蒸発ボート２４を配置したものである。
と共に蒸発ボート２４を配置したものである。
この装置を用い、蒸発ボート２４上に添加不純
物とする材料を載置し、HWEルツボ２で結晶膜
を成長させた基板１８を蒸発ボート２４の真上ま
で移動させて、そこで、真空蒸着によつて蒸発ボ
ート２４上に載置された材料の結晶を成長させ、
これを繰り返し、かつ、基板１８の移動の時間や
結晶膜成長速度をコントロールすることによつて
化合物結晶膜の任意の場所に不純物を添加するこ
とができる。
物とする材料を載置し、HWEルツボ２で結晶膜
を成長させた基板１８を蒸発ボート２４の真上ま
で移動させて、そこで、真空蒸着によつて蒸発ボ
ート２４上に載置された材料の結晶を成長させ、
これを繰り返し、かつ、基板１８の移動の時間や
結晶膜成長速度をコントロールすることによつて
化合物結晶膜の任意の場所に不純物を添加するこ
とができる。
例えば、HWEルツボ２で基板１８上にZnS膜
を成長させ、通常の真空蒸着でMnを（材料は蒸
発ボート２４上に載置する。）成長させることが
可能である。
を成長させ、通常の真空蒸着でMnを（材料は蒸
発ボート２４上に載置する。）成長させることが
可能である。
具体例
次に、Ｎ型シリコンエピタキシアルウエハー
（基板）上にZnS膜を形成する場合の具体的手順
について説明する。
（基板）上にZnS膜を形成する場合の具体的手順
について説明する。
(1) 先ず、上記基板をフツ酸にてプレエツチング
を行ない、基板上の酸化膜等の不純物を取り除
き清浄面とする。
を行ない、基板上の酸化膜等の不純物を取り除
き清浄面とする。
(2) 上記のプレエツチングを行なつた基板を第１
図に示す装置の基板ホルダ１４の基板保持部１
６に保持せしめる。
図に示す装置の基板ホルダ１４の基板保持部１
６に保持せしめる。
(3) 純度99999％のZnを周辺ルツボ４内に、同じ
く純度99999％のＳを中心ルツボ５内に、それ
ぞれセツトする。
く純度99999％のＳを中心ルツボ５内に、それ
ぞれセツトする。
(4) 真空チヤンバー１内を10-6Torrまで真空排
気する。
気する。
(5) 膜形成室３の上端開口を基板ホルダ１４のシ
ヤツター部１５で閉じ、周辺ルツボ４の温度
TH1が400〜450℃に、中心ルツボ５の温度TH2
が90〜100℃に、膜形成室３の壁温度TWが450
〜500℃に、基板１８の温度TSが約250℃とな
るように、各ヒーター１１，１２，１３及び１
７にて加熱する。
ヤツター部１５で閉じ、周辺ルツボ４の温度
TH1が400〜450℃に、中心ルツボ５の温度TH2
が90〜100℃に、膜形成室３の壁温度TWが450
〜500℃に、基板１８の温度TSが約250℃とな
るように、各ヒーター１１，１２，１３及び１
７にて加熱する。
(6) 膜形成室３内の圧力が約10-2Torrとなつた
ところで、基板ホルダ１４をスライドさせ、基
板１８が膜形成室３の上端開口に臨むように
し、基板１８上へのZnS結晶膜の形成を開始す
る。ZnS結晶膜の堆積速度は約２μｍ／Hrであ
る。
ところで、基板ホルダ１４をスライドさせ、基
板１８が膜形成室３の上端開口に臨むように
し、基板１８上へのZnS結晶膜の形成を開始す
る。ZnS結晶膜の堆積速度は約２μｍ／Hrであ
る。
(7) 基板１８上に形成されたZnS結晶膜が所定の
厚さとなつたら、基板ホルダ１４をスライドし
てそのシヤツター部１５で膜形成室３の上端開
口を閉じ、各ヒーター１１，，１２，１３及び
１７を止め、基板１８を冷却した後に取り出
す。
厚さとなつたら、基板ホルダ１４をスライドし
てそのシヤツター部１５で膜形成室３の上端開
口を閉じ、各ヒーター１１，，１２，１３及び
１７を止め、基板１８を冷却した後に取り出
す。
以上のようにして、Ｎ型シリコンエピタキシア
ルウエハー上に形成されたZnSの結晶膜は、第５
図の高速電子反射像で見るとうり、0.15μｍと薄
い場合は単結晶であり（第５図Ａ）、また、1.5μ
ｍと厚くなつても多結晶であり（第５図Ｂ）、結
晶性の良いものであつた。
ルウエハー上に形成されたZnSの結晶膜は、第５
図の高速電子反射像で見るとうり、0.15μｍと薄
い場合は単結晶であり（第５図Ａ）、また、1.5μ
ｍと厚くなつても多結晶であり（第５図Ｂ）、結
晶性の良いものであつた。
発明の効果
本発明化合物結晶膜の製造方法とその装置は以
上に記載したようなもので、次のような数々の利
点を有する。
上に記載したようなもので、次のような数々の利
点を有する。
即ち、きわめて結晶性の良好な化合物結晶膜が
得られるにもかかわらず、従来の他の方法、例え
ばMBE法と比較して、装置が非常に簡単であ
る、真空蒸着装置に改造を加えるだけで製造装置
が得られる、真空チヤンバー内の真空度は
10-6Torr程度で良く超高真空を必要としない、
大型基板の処理が可能である、材料のロスが少な
い、等数々の利点を有する。また、その他にも、
不純物などの部分にも容易に添加することができ
る。多層構造の結晶膜を容易に製造することがで
きる、結晶膜生成の状態をイソプロセスで観察で
きる、簡単なプロセスモニター（温度コントロー
ル）でコントロールすることができ、再現性が良
好である、熱処理等の後加工を必要としない、真
空装置の汚れが少ない、基板温度が低くても良
い、等数々の利点を有する。更には、応用範囲が
きわめて広く、種々の組み合わせ、例えば、
GaAs、InSb、ZnSe、PdSnTe、HgCdTe等々、
の多元材料による化合物結晶膜を作成することが
できる。
得られるにもかかわらず、従来の他の方法、例え
ばMBE法と比較して、装置が非常に簡単であ
る、真空蒸着装置に改造を加えるだけで製造装置
が得られる、真空チヤンバー内の真空度は
10-6Torr程度で良く超高真空を必要としない、
大型基板の処理が可能である、材料のロスが少な
い、等数々の利点を有する。また、その他にも、
不純物などの部分にも容易に添加することができ
る。多層構造の結晶膜を容易に製造することがで
きる、結晶膜生成の状態をイソプロセスで観察で
きる、簡単なプロセスモニター（温度コントロー
ル）でコントロールすることができ、再現性が良
好である、熱処理等の後加工を必要としない、真
空装置の汚れが少ない、基板温度が低くても良
い、等数々の利点を有する。更には、応用範囲が
きわめて広く、種々の組み合わせ、例えば、
GaAs、InSb、ZnSe、PdSnTe、HgCdTe等々、
の多元材料による化合物結晶膜を作成することが
できる。
第１図及び第２図は本発明に係る化合物結晶膜
の製造装置の第１の実施例を示すもので、第１図
は全体の縦断面図、第２図は動作説明図、第３図
は本発明に係る化合物結晶膜の製造装置の第２の
実施例を示す縦断面図、第４図は本発明る係る化
合物結晶膜の製造装置の第３の実施例を示す縦断
面図、第５図は本発明により製造した化合物結晶
膜の例を示す高速電子線反射像の写真である。 符号の説明、１……真空チヤンバー、２……
HWEルツボ、３……膜形成室、４……環状のル
ツボ、５……中心ルツボ、６，１０……噴出口、
１５……シヤツター、１８……基板、１９……環
状のルツボ、２１……噴出口、２２……HWEル
ツボ、２４……蒸発ボート。
の製造装置の第１の実施例を示すもので、第１図
は全体の縦断面図、第２図は動作説明図、第３図
は本発明に係る化合物結晶膜の製造装置の第２の
実施例を示す縦断面図、第４図は本発明る係る化
合物結晶膜の製造装置の第３の実施例を示す縦断
面図、第５図は本発明により製造した化合物結晶
膜の例を示す高速電子線反射像の写真である。 符号の説明、１……真空チヤンバー、２……
HWEルツボ、３……膜形成室、４……環状のル
ツボ、５……中心ルツボ、６，１０……噴出口、
１５……シヤツター、１８……基板、１９……環
状のルツボ、２１……噴出口、２２……HWEル
ツボ、２４……蒸発ボート。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 真空雰囲気中にて、中心ルツボの周囲に１以
上の横断面で環状を為すルツボを同心に配置し、
上記各ルツボの噴出口を膜形成室内に開口させる
と共に中心ルツボの噴出口が膜形成室の上端開口
に最も近く周辺の噴出口程膜形成室の上端開口か
ら遠去かるようにし、各噴出口の断面積をルツボ
の他の部分の断面積より小さくし、該膜形成室の
上端開口を密閉した状態で上記各ルツボ内に収容
した材料を加熱蒸発させ、前記膜形成室内の蒸気
圧が高まつたところで、膜形成室の上端開口部に
基板を配置して、該基板上に前記各材料から成る
化合物結晶膜を形成することを特徴とする化合物
結晶膜の製造方法。 ２ 真空雰囲気中にて、中心ルツボの周囲に１以
上の横断面で環状を為すルツボを同心に配置し、
上記各ルツボの噴出口を膜形成室内に開口させ、
該膜形成室の上端開口を密閉した状態で上記各ル
ツボ内に収容した材料を加熱蒸発させ、前記膜形
成室内の蒸気圧が高まつたところで、膜形成室の
上端開口部に基板を配置して、該基板上に前記各
材料から成る化合物結晶膜を形成し、他方上記真
空雰囲気中に蒸発ボートを配置して該蒸発ボート
上に添加不純物材料を載置して該不純物材料を蒸
発させ、そして上記基板を適時に上記蒸発ボート
上方に移動せしめて上記不純物を真空蒸着せし
め、これによつて上記化合物結晶膜中に不純物を
添加せしめるようにしたことを特徴とする化合物
結晶膜の製造方法。 ３ 真空雰囲気中にて、中心ルツボの周囲に１以
上の横断面で環状を為すルツボを同心に配置し、
上記各ルツボの噴出口を膜形成室内に開口させた
ホツトウオールエピタキシールツボ（HWEルツ
ボ）を複数配置し、各HWEルツボにおいて膜形
成室の上端開口を密閉した状態で各ルツボ内に収
容した材料を加熱蒸発させ、膜形成室内の蒸気圧
が高まつたところで各膜形成室の上端開口部に基
板を適宜の順序で配置して、該基板上に多元材料
から成る化合物結晶膜を形成することを特徴とす
る化合物結晶膜の製造方法。 ４ 中心ルツボの周囲に横断面形状で環状を為す
１以上のルツボを中心ルツボと同心に配置し、各
ルツボの噴出口を膜形成室内に開口させると共に
中心ルツボの噴出口が膜形成室の上端開口に最も
近く周辺の噴出口程膜形成室の上端開口から遠去
かるようにし、各噴出口の断面積をルツボの他の
部分の断面積より小さくし、更に、膜形成室の上
端開口を開閉自在に閉塞するシヤツターを設け、
そして、各ルツボ及び膜形成室の壁面を加熱する
手段を設け、膜形成室の上端開口が開放されたと
きに該開口上に化合物結晶膜形成基板を配置する
手段を設けたホツトウオールエピタキシールツボ
（HWEルツボ）を真空チヤンバー内に配置したこ
とを特徴とする化合物結晶膜の製造装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58030094A JPS59156996A (ja) | 1983-02-23 | 1983-02-23 | 化合物結晶膜の製造方法とその装置 |
| US06/582,476 US4662981A (en) | 1983-02-23 | 1984-02-22 | Method and apparatus for forming crystalline films of compounds |
| US06/755,711 US4668480A (en) | 1983-02-23 | 1985-07-16 | 7C apparatus for forming crystalline films of compounds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58030094A JPS59156996A (ja) | 1983-02-23 | 1983-02-23 | 化合物結晶膜の製造方法とその装置 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28512386A Division JPS62143894A (ja) | 1986-11-29 | 1986-11-29 | 化合物結晶膜製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59156996A JPS59156996A (ja) | 1984-09-06 |
| JPS6236999B2 true JPS6236999B2 (ja) | 1987-08-10 |
Family
ID=12294192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58030094A Granted JPS59156996A (ja) | 1983-02-23 | 1983-02-23 | 化合物結晶膜の製造方法とその装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4662981A (ja) |
| JP (1) | JPS59156996A (ja) |
Families Citing this family (36)
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| JPS62260051A (ja) * | 1986-05-02 | 1987-11-12 | Hitachi Ltd | 蒸気発生装置 |
| FR2598721B1 (fr) * | 1986-05-15 | 1988-09-30 | Commissariat Energie Atomique | Cellule pour epitaxie par jets moleculaires et procede associe |
| JPH0796477B2 (ja) * | 1986-05-20 | 1995-10-18 | 富士通株式会社 | 気相成長方法及び装置 |
| DE3628443C1 (de) * | 1986-08-21 | 1988-02-11 | Dornier System Gmbh | Verfahren zur Erzeugung amorpher Schichten |
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-
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| US4668480A (en) | 1987-05-26 |
| US4662981A (en) | 1987-05-05 |
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