JPS59156996A - 化合物結晶膜の製造方法とその装置 - Google Patents
化合物結晶膜の製造方法とその装置Info
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- JPS59156996A JPS59156996A JP58030094A JP3009483A JPS59156996A JP S59156996 A JPS59156996 A JP S59156996A JP 58030094 A JP58030094 A JP 58030094A JP 3009483 A JP3009483 A JP 3009483A JP S59156996 A JPS59156996 A JP S59156996A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
- C30B23/06—Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
- C30B23/066—Heating of the material to be evaporated
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
】星業上の利用分野
本発明は新規な化合物結晶膜の製造方法とその装置に関
する。詳しくは、純度の晶い化合物結晶膜を容易にかつ
簡単な装置で形成することができると共に、不純物の添
加が容易である新規な化合物結晶膜の製造方法とその装
置を提供しようとするものである。
する。詳しくは、純度の晶い化合物結晶膜を容易にかつ
簡単な装置で形成することができると共に、不純物の添
加が容易である新規な化合物結晶膜の製造方法とその装
置を提供しようとするものである。
背景技術とその問題点
マイクロエレクトロニクスや光通信技術の発ｊＪ（に伴
い、半導体レーザー、発光ダイオード、ＥＬ等の電光変
換素子、赤外センサー、太陽電池等の光電変換素子の需
要が急速に高まって来ている。
い、半導体レーザー、発光ダイオード、ＥＬ等の電光変
換素子、赤外センサー、太陽電池等の光電変換素子の需
要が急速に高まって来ている。
ところが、これらの素子を製造するためには純度の高い
結晶膜が必要であるし、また、結晶膜への不純物の添加
を充分なコントロールの下に行なうことが必要である。
結晶膜が必要であるし、また、結晶膜への不純物の添加
を充分なコントロールの下に行なうことが必要である。
しかしながら、従来の化合物結晶膜製造方法ではこれら
の要求に充分に答えられないのが現状である。
の要求に充分に答えられないのが現状である。
例えば、ＭＢＥ法（分子線エピタキシー法）は、現時点
では種々の化合物結晶膜の形成かｏＪ能な唯一の方法で
あるが、超高真空を必要とし、装置が大川りで、かつ高
価となり、また材料ロスか多いと共に、大型基板の処理
が困難である等の問題点がある。
では種々の化合物結晶膜の形成かｏＪ能な唯一の方法で
あるが、超高真空を必要とし、装置が大川りで、かつ高
価となり、また材料ロスか多いと共に、大型基板の処理
が困難である等の問題点がある。
また、ＬＰＥ法（液相エピタキシー法）は、高温処理で
あり、蒸気圧の高い羽村には適用できない、大型基板の
処理が困難である、等の欠点をイ］し、更に、ＣＶ’Ｄ
、ＡＬＥ、スパッタリング、真空蒸着等の■ＰＥ／、！
：（気相エピタキシー法）では、ノｙ板温度が高い、使
用できるＪ＋＋＜料ガスに制限が有る、化合物の組み合
わせに制限か看る、アモルファスになり易い、等の欠点
がある。
あり、蒸気圧の高い羽村には適用できない、大型基板の
処理が困難である、等の欠点をイ］し、更に、ＣＶ’Ｄ
、ＡＬＥ、スパッタリング、真空蒸着等の■ＰＥ／、！
：（気相エピタキシー法）では、ノｙ板温度が高い、使
用できるＪ＋＋＜料ガスに制限が有る、化合物の組み合
わせに制限か看る、アモルファスになり易い、等の欠点
がある。
このように、従来の化合物納、貿模の製造力１人にはそ
れぞれ一長一短があり、釉々の純度の高い化合物結晶膜
を簡単に得ることができ、また、不純物の添加を充分な
コントロールの下に行なうことができ、そして、更には
、その装置δが簡単かつ安１曲であるというようなもの
はない。特に、ＺｎＳの結晶１１費の製造が可能なのは
ＭＢＥ法のみであり、他の方法での製造例に関してはま
た報告がない。
れぞれ一長一短があり、釉々の純度の高い化合物結晶膜
を簡単に得ることができ、また、不純物の添加を充分な
コントロールの下に行なうことができ、そして、更には
、その装置δが簡単かつ安１曲であるというようなもの
はない。特に、ＺｎＳの結晶１１費の製造が可能なのは
ＭＢＥ法のみであり、他の方法での製造例に関してはま
た報告がない。
発明の目的
そこで、本発明はＨＷＥ法（ホットウォールエピタキシ
ー法）を用いて、前記従来の方法にあった問題点を解決
して、純度の高い化合物結晶膜を容易にかつ簡単な装置
で形成することができると共に、不純物の添加も容易で
ある新規な化合物結晶膜の製造方法とその装置を提供す
ることを目的とする。
ー法）を用いて、前記従来の方法にあった問題点を解決
して、純度の高い化合物結晶膜を容易にかつ簡単な装置
で形成することができると共に、不純物の添加も容易で
ある新規な化合物結晶膜の製造方法とその装置を提供す
ることを目的とする。
発明の概要
本発明化合物結晶膜の製造方法とその装置は、上記した
目的を達成するために、その方法は、真空雰囲気中にて
、中心ルツボの周囲に１以上の横断面で環状を為すルツ
ボな同心しこ配置し、上記各ルツボの噴出口を膜形成室
内に開口させ、該膜形成室の上端開口を密閉した状ｊル
で上記各ルツボ内に収容した材料を加熱７Ａ発させ、前
記１１Ｑ形成室内の蒸気圧が高まったところで、膜形成
室の上々１１６開ロ部に基板を配置して、該基板上に上
記材料から成る化合物結晶膜を形成することを特徴とし
、また、その装置は、中心ルツボの周囲に横断１ｉ１ｉ
形状で環状を為す１以上のルツボを中心ルツボと同心に
配置し、各ルツボの噴出口を膜形成室内に開口させると
共に中心ルツボの噴出口か膜形成室の上端開口に最も近
く周辺の噴出日程膜形成室の上端開口から遠去かるよう
にし、更に、膜形成室の上端開口を開閉自在に閉塞する
シャッターを設け、そして、各ルツボ及び１模形成室の
壁面を加熱する手段を設け、膜形成室の上端間１コか開
放されたときに該開口上に化合物結晶膜形成基板を配置
する手段を設けたホットウォールエピタキシールツホ（
ＨＷＥルツボ）を真空チャンバー内に配置したことを特
徴とするものである。
目的を達成するために、その方法は、真空雰囲気中にて
、中心ルツボの周囲に１以上の横断面で環状を為すルツ
ボな同心しこ配置し、上記各ルツボの噴出口を膜形成室
内に開口させ、該膜形成室の上端開口を密閉した状ｊル
で上記各ルツボ内に収容した材料を加熱７Ａ発させ、前
記１１Ｑ形成室内の蒸気圧が高まったところで、膜形成
室の上々１１６開ロ部に基板を配置して、該基板上に上
記材料から成る化合物結晶膜を形成することを特徴とし
、また、その装置は、中心ルツボの周囲に横断１ｉ１ｉ
形状で環状を為す１以上のルツボを中心ルツボと同心に
配置し、各ルツボの噴出口を膜形成室内に開口させると
共に中心ルツボの噴出口か膜形成室の上端開口に最も近
く周辺の噴出日程膜形成室の上端開口から遠去かるよう
にし、更に、膜形成室の上端開口を開閉自在に閉塞する
シャッターを設け、そして、各ルツボ及び１模形成室の
壁面を加熱する手段を設け、膜形成室の上端間１コか開
放されたときに該開口上に化合物結晶膜形成基板を配置
する手段を設けたホットウォールエピタキシールツホ（
ＨＷＥルツボ）を真空チャンバー内に配置したことを特
徴とするものである。
実施例
以下に本発明化合物結晶膜の製造方法とその装置の詳細
を図示した実施例に従って説明する。
を図示した実施例に従って説明する。
実施例１
第１図及び第２図は本発明によって２元材料の化合物結
晶膜を製造する場合の装置の一例を示すものである。
晶膜を製造する場合の装置の一例を示すものである。
１は真空チャンバーであり、図示しないポンプと連結さ
れ、内部の気圧が制御されるようになっている。
れ、内部の気圧が制御されるようになっている。
２は真空チャンバー１内に配置されたＨＷＥルツボであ
り、膜形成室３と周辺ルツボ４と中心ルツボ５とが一体
的に形成されて成る。
り、膜形成室３と周辺ルツボ４と中心ルツボ５とが一体
的に形成されて成る。
膜形成室３は縦断面形状で略Ｕ字状をしており、その底
部中央を中心ルツボ５が貫通して設けられている。中心
ルツボ５は底部が閉塞された細長い円ＩＷＩ状をしてお
り、その中央部で膜形成室３の底部中央と結合されてい
る。ぞして、中心ルツボ５の上端、即ち開口端は径の細
い噴出口６とされており、該噴出口６と筒部との間は逆
ロート状の連続部７によって連結されている。
部中央を中心ルツボ５が貫通して設けられている。中心
ルツボ５は底部が閉塞された細長い円ＩＷＩ状をしてお
り、その中央部で膜形成室３の底部中央と結合されてい
る。ぞして、中心ルツボ５の上端、即ち開口端は径の細
い噴出口６とされており、該噴出口６と筒部との間は逆
ロート状の連続部７によって連結されている。
周辺ルツボ４は中心ルツボ５の膜形成室３内に突出した
部分と膜形成室３底部との間に形成される。即ち、８は
周辺ルツボ形成壁であり、中心ルツボ５の連続部７形成
位置の稍下刃から中心ルツｆ５の壁との間に僅かの間隔
を空けて下方へ向って延ひ、膜形成室３の底部近くで、
側方へ向って拡がって膜形成室３の側壁と接触される、
そして、中心ルツボ５の壁と平行に延ひる垂直部９の上
端と中心ルツボ５の壁との間が噴出１コ１０とされてい
る。
部分と膜形成室３底部との間に形成される。即ち、８は
周辺ルツボ形成壁であり、中心ルツボ５の連続部７形成
位置の稍下刃から中心ルツｆ５の壁との間に僅かの間隔
を空けて下方へ向って延ひ、膜形成室３の底部近くで、
側方へ向って拡がって膜形成室３の側壁と接触される、
そして、中心ルツボ５の壁と平行に延ひる垂直部９の上
端と中心ルツボ５の壁との間が噴出１コ１０とされてい
る。
１１はウオールヒーターであり、膜形成室３の底部（周
辺ルツボ４の材料収納部となっている。）を′餘いた部
分の壁外面に沿って配置δされている。１２は周辺ルツ
ボのルツボヒータでであり、周辺ルツボ４の材料収納部
、即ち、＋＋ｑ形成室３の底部を囲むように配置されて
いる。１３は中心ルツボ用のルツボヒーターであり、中
心ルツボ５の底部、即ち、材料収納部の外側面に沿って
配置されている。
辺ルツボ４の材料収納部となっている。）を′餘いた部
分の壁外面に沿って配置δされている。１２は周辺ルツ
ボのルツボヒータでであり、周辺ルツボ４の材料収納部
、即ち、＋＋ｑ形成室３の底部を囲むように配置されて
いる。１３は中心ルツボ用のルツボヒーターであり、中
心ルツボ５の底部、即ち、材料収納部の外側面に沿って
配置されている。
１４はシャンク−兼用の基板ホルダであり、シャンタ一
部１５と基板保持部１６とが一体に形成されており、そ
して、この基板ボルダ１４は）膜形成室３の上端開口を
覆うように、かつ水平方向にスライド可能なるように配
置されている。
部１５と基板保持部１６とが一体に形成されており、そ
して、この基板ボルダ１４は）膜形成室３の上端開口を
覆うように、かつ水平方向にスライド可能なるように配
置されている。
１７は基板ヒーターであり、膜形成室３上端部の基板ホ
ルダ配置部に接近して配置されている。
ルダ配置部に接近して配置されている。
１８は基板ホルダ１４の基板保持８３１６に保Ｊ、）さ
れる基板である。そして、基板ボルダ１４が第２図（Ａ
）に示す状態にあるときは、ＨＷＥルツボ２の膜形成室
３の上端開口は、基板ボルタ１４のシャッタ一部１５に
よって閉塞され、基板ボルダ１４が第２図（Ｂ）に示す
状態にあるときは、基板１８が膜形成室３に臨まされる
。そして、ス（級ホルダ１４は第２図（Ａ）の位置と第
２図（Ｂ）の位置との間をスライド自在に移動するよう
にされている。
れる基板である。そして、基板ボルダ１４が第２図（Ａ
）に示す状態にあるときは、ＨＷＥルツボ２の膜形成室
３の上端開口は、基板ボルタ１４のシャッタ一部１５に
よって閉塞され、基板ボルダ１４が第２図（Ｂ）に示す
状態にあるときは、基板１８が膜形成室３に臨まされる
。そして、ス（級ホルダ１４は第２図（Ａ）の位置と第
２図（Ｂ）の位置との間をスライド自在に移動するよう
にされている。
尚、膜形成室３、中心ルツボ５及び周辺ルツボ形成壁８
は石英製のものが用いられている。
は石英製のものが用いられている。
上記の如き装置による化合物結晶膜の製造は、各ルツボ
４．５内に材料を収納し、各ヒーター１１．１２．１３
及び１７によって膜形成室３、周辺ルツボ４、中心ルツ
ボ５及び基板工８を加熱し、各ルツボ４．５内の材料を
Ｍ ３’ｌｆ４させ、各々の噴出口１０及び６から膜形
成室３内に蒸気を導入し、基板１８上に膜を形成するも
のである。
４．５内に材料を収納し、各ヒーター１１．１２．１３
及び１７によって膜形成室３、周辺ルツボ４、中心ルツ
ボ５及び基板工８を加熱し、各ルツボ４．５内の材料を
Ｍ ３’ｌｆ４させ、各々の噴出口１０及び６から膜形
成室３内に蒸気を導入し、基板１８上に膜を形成するも
のである。
次に、上記装置を用いてＺｎ５ＩＩｊｉ！を形成する場
合の例を説明する。
合の例を説明する。
周辺ルツボ４内にＺｎを収容し、中心ルツボ５内にＳを
収容する。
収容する。
そして、膜形成室３内の圧力Ｐｄ、亜鉛ルツボ４内の圧
力ＰＺｎ、イオウルツボ５内の圧カＰ’Ｓ相互の関係を
、Ｐｄ＜ＰＺｎ、Ｐｄ＜ＰＳ、なる関係になるように１
周辺ルツボ４の温度ＴＨ，及び中心ルツボ５の温度ＴＨ
２を調整し、そして、膜形成室３の壁温度Ｔｗ、基板１
８の温度ＴＳをそれぞれＴｓ＜Ｔｗ、ＴＨ１＞ＴＨ２と
Ｌ、コレらの熱平衡下に基板１８上にＺｎＳの結晶膜を
形成する。
力ＰＺｎ、イオウルツボ５内の圧カＰ’Ｓ相互の関係を
、Ｐｄ＜ＰＺｎ、Ｐｄ＜ＰＳ、なる関係になるように１
周辺ルツボ４の温度ＴＨ，及び中心ルツボ５の温度ＴＨ
２を調整し、そして、膜形成室３の壁温度Ｔｗ、基板１
８の温度ＴＳをそれぞれＴｓ＜Ｔｗ、ＴＨ１＞ＴＨ２と
Ｌ、コレらの熱平衡下に基板１８上にＺｎＳの結晶膜を
形成する。
尚、イオウ（Ｓ）等のように蒸気圧の高い材料を用いる
場合は、噴出口６や１０の形状に留意することが必要で
ある。例えは、噴出−６の直径Ａを約０．５ｍｍ、噴出
口１０の幅Ｂを０．１〜０．３ｍｍ、噴出口１０の長さ
Ｃを３０ｍｍ以上とすると良い結果が得られる。特に、
ＺｎＳを製造する場合、Ｂの間隔が大きく、Ｃが短かく
、Ａが大きいと、蒸気圧の高いＳの蒸発量のコントロー
ルが難かしく、Ｚｎルッーポ内にＳが逆拡散し、ルツボ
内のＺｎと反応してＺｎＳを形成してしよい、蒸発困難
となる。そこで、Ａを絞り、Ｂ１狭くし、Ｃを長くする
ことで相互拡散を防止することが可能となる。
場合は、噴出口６や１０の形状に留意することが必要で
ある。例えは、噴出−６の直径Ａを約０．５ｍｍ、噴出
口１０の幅Ｂを０．１〜０．３ｍｍ、噴出口１０の長さ
Ｃを３０ｍｍ以上とすると良い結果が得られる。特に、
ＺｎＳを製造する場合、Ｂの間隔が大きく、Ｃが短かく
、Ａが大きいと、蒸気圧の高いＳの蒸発量のコントロー
ルが難かしく、Ｚｎルッーポ内にＳが逆拡散し、ルツボ
内のＺｎと反応してＺｎＳを形成してしよい、蒸発困難
となる。そこで、Ａを絞り、Ｂ１狭くし、Ｃを長くする
ことで相互拡散を防止することが可能となる。
実施例２
第３図は本発明にかかる化合物結晶膜の製造装置におけ
るＨＷＥルツボの第２の実施例を示すもので、３元材料
の結晶膜を形成するためのものである。
るＨＷＥルツボの第２の実施例を示すもので、３元材料
の結晶膜を形成するためのものである。
これは、前記ＨＷＥルツボ２に中間ルツボ１９が付加さ
れたものである。中間ルツボ１９は周辺ルツボ４と中心
ルツボ５との間に壁２０と中心ルツボ５の外面との間の
環状空１７Ｊ］として形成され、その噴出口２１は中心
ルツボ５の噴出口６の稍下方の位置で開口するように形
成される。また、周辺ルツボ４は中間ルツボ１９の外面
と周辺ルツボ形成壁８の内面及びｊ膜形成室３の底部内
面との間の環状空間として形成され、その噴出口ｌＯは
中間ルツボ１９の噴出口２１より和下方にて開口するよ
うに形成される。
れたものである。中間ルツボ１９は周辺ルツボ４と中心
ルツボ５との間に壁２０と中心ルツボ５の外面との間の
環状空１７Ｊ］として形成され、その噴出口２１は中心
ルツボ５の噴出口６の稍下方の位置で開口するように形
成される。また、周辺ルツボ４は中間ルツボ１９の外面
と周辺ルツボ形成壁８の内面及びｊ膜形成室３の底部内
面との間の環状空間として形成され、その噴出口ｌＯは
中間ルツボ１９の噴出口２１より和下方にて開口するよ
うに形成される。
ぞして、この第３図に示したＨＷＥルツルツ２を用いる
場合は、周辺ルツボ４の氾度ＴＨＩ、中心ルツボ５の温
度ＴＨ２及び中間ルツボ１９の温Ｊ氏ＴＨ３が、ＴＨｓ
＞ＴＨ３＞ＴＨ２となる扛に各材料を各ルツボ４．５
及び１９に収容することが必要である。例えは、Ｚｎ、
Ｓ、Ｍｎから成る欣を形成するためには、周辺ルツボ４
内にＭｎを、中間ルツボ１９内にＺｎを、そして、中心
ルツボ５内にＳを収容するようにすると良い。
場合は、周辺ルツボ４の氾度ＴＨＩ、中心ルツボ５の温
度ＴＨ２及び中間ルツボ１９の温Ｊ氏ＴＨ３が、ＴＨｓ
＞ＴＨ３＞ＴＨ２となる扛に各材料を各ルツボ４．５
及び１９に収容することが必要である。例えは、Ｚｎ、
Ｓ、Ｍｎから成る欣を形成するためには、周辺ルツボ４
内にＭｎを、中間ルツボ１９内にＺｎを、そして、中心
ルツボ５内にＳを収容するようにすると良い。
尚、このようなＨＷＥルツボ２２が真空チャンバー１内
に配置されることは、前記第１の実施例におけると同様
である。また、２３は中間ル用ボ１９川のルツボヒータ
ーでアル。
に配置されることは、前記第１の実施例におけると同様
である。また、２３は中間ル用ボ１９川のルツボヒータ
ーでアル。
また、３元材料より多くの材料から成るの結晶膜を形成
する場合には、真空チャンバー内に複数のＨＷＥルツボ
を配置し、基板を各ＨＷＥルツボのｌ１ｆｉ形成室の開
口部の間に交互に位置するように移動させれは良い。
する場合には、真空チャンバー内に複数のＨＷＥルツボ
を配置し、基板を各ＨＷＥルツボのｌ１ｆｉ形成室の開
口部の間に交互に位置するように移動させれは良い。
実施例３
々３４図は本発明に係る化合物結Ｌｌｌｌ’ｌ股の製造
装置の第３の実施例を示すものである。
装置の第３の実施例を示すものである。
これは、真空チャンバー１内にＨＷＥルッルツと共に蒸
発ポート２４を配置値したものである。
発ポート２４を配置値したものである。
この装置を用い、蒸発ボート２４上に添加不純物とする
羽村を載置し、ＨＷＥルツボ２で結晶膜を成長させた基
板１８を蒸発ポート２４の真上まで移動させて、そこで
、真空蒸着によって蒸発ホー １−２４上に載置された
材料の結晶を成長させ、これを繰り返し、かつ、基板１
８の移動の時間や結晶膜成長速度をコントロールするこ
とによって化合物結晶膜の任勉の場所に不純物を添加す
ることかできる。
羽村を載置し、ＨＷＥルツボ２で結晶膜を成長させた基
板１８を蒸発ポート２４の真上まで移動させて、そこで
、真空蒸着によって蒸発ホー １−２４上に載置された
材料の結晶を成長させ、これを繰り返し、かつ、基板１
８の移動の時間や結晶膜成長速度をコントロールするこ
とによって化合物結晶膜の任勉の場所に不純物を添加す
ることかできる。
例えは、ＨＷＥルツボ２で基板１８上にＺｎＳ１ｊぐを
成長させ、通７θの真空蒸着でＭｎを（材料は７に発ポ
ート２４上に載置する。）成長させることか可能である
。
成長させ、通７θの真空蒸着でＭｎを（材料は７に発ポ
ート２４上に載置する。）成長させることか可能である
。
具体例
次に、Ｎ型シリコンエピクキシアルウェハー（基板）上
にＺｎＳ欣を形成する場合の其体的手１１１１’ｉにつ
いて説明する。
にＺｎＳ欣を形成する場合の其体的手１１１１’ｉにつ
いて説明する。
（１）先ず、上記基板をフン酸にてプレエツチングを行
ない、基板上の酸化膜等の不純物を取り除き清ン争面と
する。
ない、基板上の酸化膜等の不純物を取り除き清ン争面と
する。
（２）ｌ記のプレエツチングを行なった基板を第１図に
示す装置の基板ホルタ１４の茫板保持部１６に保持せし
める。
示す装置の基板ホルタ１４の茫板保持部１６に保持せし
める。
（３）純度９９．９９９％のＺｎを周辺ルツボ４内に、
同じく純度９９．９９９％のＳを中心ルツボ５内に、そ
れぞれセラＩ・する。
同じく純度９９．９９９％のＳを中心ルツボ５内に、そ
れぞれセラＩ・する。
（４）真空チャンバー１内を１０−’ Ｔ ｏ ｒ ｒ
まで真空排気する。
まで真空排気する。
（５）膜形成室３の上端開口を基板ホルタ１４のシャッ
ターＢＢ １５で閉じ、周辺ルツボ４の温度ＴＩ（１が
４００〜４５０°Ｃに、中心ルツボ５の温度ＴＨ２が９
０〜１００°Ｃに、膜形成室３の壁温１斐ＴＷが４５０
〜５００ ’Ｃに、基板１８の温度ＴＳが約２５０℃と
なるように、各ヒーター１１．１２．１３及び１７にて
加熱する。
ターＢＢ １５で閉じ、周辺ルツボ４の温度ＴＩ（１が
４００〜４５０°Ｃに、中心ルツボ５の温度ＴＨ２が９
０〜１００°Ｃに、膜形成室３の壁温１斐ＴＷが４５０
〜５００ ’Ｃに、基板１８の温度ＴＳが約２５０℃と
なるように、各ヒーター１１．１２．１３及び１７にて
加熱する。
（６）膜形成室３内の圧力が約１Ｏ−２Ｔｃ＋ｒｒとな
ったところで、基板ホルダ１４をスライドざ七、基板１
８が膜形成室３の上端開口に臨むようにし、基板１８上
へのＺｎＳ結晶１模の形成を開始する。ＺｎＳ結晶膜の
堆積速度は約２ｐＬｍ／Ｈｒである。
ったところで、基板ホルダ１４をスライドざ七、基板１
８が膜形成室３の上端開口に臨むようにし、基板１８上
へのＺｎＳ結晶１模の形成を開始する。ＺｎＳ結晶膜の
堆積速度は約２ｐＬｍ／Ｈｒである。
（７）基板１８上に形成されたＺｎＳ結晶説か所定の厚
さとなったら、基板ホルダ１４をスライドしてそのシャ
ッタ一部１５で膜形成室３の上端間［コを閉じ、各ヒー
ター１１１．１２．１３及び１７を止め、基板１８を冷
却した後に取り出す。
さとなったら、基板ホルダ１４をスライドしてそのシャ
ッタ一部１５で膜形成室３の上端間［コを閉じ、各ヒー
ター１１１．１２．１３及び１７を止め、基板１８を冷
却した後に取り出す。
以上のようにして、ＮＷシリコンエピタキシアルウェハ
ー上に形成、されたＺｎＳの結晶膜は、第５図の高速電
子反射像で見るとラリ、０．１５ｇｍと薄い場合は単結
晶であり（第５図（Ａ））、また、１．５ｐ−ｍと厚く
なっても多結晶であり（第５図（Ｂ））、結晶性の良い
ものであった。
ー上に形成、されたＺｎＳの結晶膜は、第５図の高速電
子反射像で見るとラリ、０．１５ｇｍと薄い場合は単結
晶であり（第５図（Ａ））、また、１．５ｐ−ｍと厚く
なっても多結晶であり（第５図（Ｂ））、結晶性の良い
ものであった。
発明の効果
本発明化合物結晶１（ジの製造方法とその装置は以上に
記載したようなもので、次のような数々の利点を有する
。
記載したようなもので、次のような数々の利点を有する
。
即ち、きわめて結晶性の良好な化合物結晶膜か得られる
にもかかわらす、従来の他の方法、例えばＭＢＥ法と比
較して、装置が非常に簡単である、真空蒸着装置に改造
を加えるだけで製造装置が得られる、真空チャンバー内
の真空度は１Ｏ−６Ｔｏｒｒ程度で良く超高真空を必要
と１７ない、大型基板の処理が可能である、材料のロス
が少ない、等数々の利点を有する。また、その他にも、
不純物をどの部分にも容易に添加することかでさ・る、
多層構造の結晶膜を容易に製造することかできる、結晶
膜生成の状態をインプロセスで観察できる。筒中なプロ
セスモニター（温度コントロール）でコン）・ロールす
ることができ、再現性が良好である、熱処理等の後加工
を心安としない、真空装置の汚れか少ない、基板温度か
低くても良い、等数々の利点を有する。更には、応用範
囲がきわめて広く、種々の組み合わせ、例えは、ＧａＡ
ｓ、ＩｎＳｂ、Ｚｎ５ｅ、Ｐｄ５ｎＴｅ、ＨｇＣｄＴｅ
等々、の多元材料による化合物結晶ＩＡを作成すること
かできる。
にもかかわらす、従来の他の方法、例えばＭＢＥ法と比
較して、装置が非常に簡単である、真空蒸着装置に改造
を加えるだけで製造装置が得られる、真空チャンバー内
の真空度は１Ｏ−６Ｔｏｒｒ程度で良く超高真空を必要
と１７ない、大型基板の処理が可能である、材料のロス
が少ない、等数々の利点を有する。また、その他にも、
不純物をどの部分にも容易に添加することかでさ・る、
多層構造の結晶膜を容易に製造することかできる、結晶
膜生成の状態をインプロセスで観察できる。筒中なプロ
セスモニター（温度コントロール）でコン）・ロールす
ることができ、再現性が良好である、熱処理等の後加工
を心安としない、真空装置の汚れか少ない、基板温度か
低くても良い、等数々の利点を有する。更には、応用範
囲がきわめて広く、種々の組み合わせ、例えは、ＧａＡ
ｓ、ＩｎＳｂ、Ｚｎ５ｅ、Ｐｄ５ｎＴｅ、ＨｇＣｄＴｅ
等々、の多元材料による化合物結晶ＩＡを作成すること
かできる。
第１図及び第２図は本発明に係る化合物結晶膜の製造装
置１チの第１の実施例を示すのもで、第１図は全体の縦
断面図、第２図は動作説明図、第３図は本発明に係る化
合物結晶膜の製造装置の第２の火施例を示す縦断面図、
第４図は本発明る係る化。 合物結晶膜の製造装置の第３の実施例を示す縦断面図、
第５図は本発明により製造した化合物結晶膜の例を示す
高速電子線反射１象の写真である。 符号の説明 ｌ＃φφ真空チャンバー、 ２・・・ＨＷＥルツボ、
３・・・膜形成室、 ４・・・環状のルツボ、
５拳・・中心ルツボ、 ｌＯφ−嗜噴出口、 １５・・・シャック−１１８・
・・基板、 １９φ・・環状のルツボ、２１ψ赤・噴
出１コ、 ２２拳・・ＨＷＥルツボ、 ？４・・
・蒸発ポート 才２図 （Ａ） （Ｂ） 牙４図 ／ 図面の浄書（内容に変更なし） ９１５図 （Ａ） １・５図 （Ｂ） 一手絖補ＥＵ二千− 昭和５８年 ６月】０「１ ４、Ｘ詐庁長ＴＳ 若 杉 和 夫 殿２
発明の名称 化合物納
置１チの第１の実施例を示すのもで、第１図は全体の縦
断面図、第２図は動作説明図、第３図は本発明に係る化
合物結晶膜の製造装置の第２の火施例を示す縦断面図、
第４図は本発明る係る化。 合物結晶膜の製造装置の第３の実施例を示す縦断面図、
第５図は本発明により製造した化合物結晶膜の例を示す
高速電子線反射１象の写真である。 符号の説明 ｌ＃φφ真空チャンバー、 ２・・・ＨＷＥルツボ、
３・・・膜形成室、 ４・・・環状のルツボ、
５拳・・中心ルツボ、 ｌＯφ−嗜噴出口、 １５・・・シャック−１１８・
・・基板、 １９φ・・環状のルツボ、２１ψ赤・噴
出１コ、 ２２拳・・ＨＷＥルツボ、 ？４・・
・蒸発ポート 才２図 （Ａ） （Ｂ） 牙４図 ／ 図面の浄書（内容に変更なし） ９１５図 （Ａ） １・５図 （Ｂ） 一手絖補ＥＵ二千− 昭和５８年 ６月】０「１ ４、Ｘ詐庁長ＴＳ 若 杉 和 夫 殿２
発明の名称 化合物納
【１１１膜の製造方法とその装置３− ｉ１ｉ
正をする渚 事件との関係 特許出願人 イ１所 東京都港区高輪４丁１１８番３じ名称 （＋１
３）株式会社 小糸製作所４、代 理 人 住所 東京都中央区入船３丁「１１番】０〜４０１り氏
名 ｊｒ理士（ｅ９０５）小 松 ７！１！メ？
１．５ 補Ｂ゛命令の１］イτｊ
′ノ− 昭和５８年 ５月１１日 （昭和５８年 ５月３１０発送） ６ 補ｊｌ二の対象 図面（第５図）
正をする渚 事件との関係 特許出願人 イ１所 東京都港区高輪４丁１１８番３じ名称 （＋１
３）株式会社 小糸製作所４、代 理 人 住所 東京都中央区入船３丁「１１番】０〜４０１り氏
名 ｊｒ理士（ｅ９０５）小 松 ７！１！メ？
１．５ 補Ｂ゛命令の１］イτｊ
′ノ− 昭和５８年 ５月１１日 （昭和５８年 ５月３１０発送） ６ 補ｊｌ二の対象 図面（第５図）
Claims (6)
- （１）真空雰囲気中にて、中心ルツボの周囲に１以上の
横断面で環状を為すルツボを同心に配置し、上記各ルツ
ボの噴出口を膜形成室内に開口させ、該膜形成室の上端
開口を密閉した状態で上記各ルツボ内に収容した材料を
加熱蒸発させ、前記膜形成室内の蒸気圧が高まったとこ
ろで、膜形成室の上端開口部に基板を配置して、該基板
上に前記各材料から成る化合物結晶膜を形成することを
特徴とする化合物結晶膜の製造方法 - （２）真空雰囲気中にて、中心ルツボの周囲に１以上の
横断面で環状を為すルツボを同心に配置し、上記各ルツ
ボの噴出口を膜形成室内に開口させ、該膜形成室の上端
開口を密閉した状態で上記各ルツボ内に収容した材料を
加熱蒸発させ、前記膜形成室内の蒸気圧が高まったとこ
ろで、膜形成室の上端開口部に基板を配置して、該基板
上にＦｉｉＪ記各材料から成る化合物結晶膜を形成し、
他力」二記真空雰囲気中に蒸発ポートを配置６シて該蒸
発ボート上に添加不純物材料を裁置して該不純物材料を
蒸発させ、そして上記基板を適時に上記蒸発ポート上方
に移動せしめて上記不純物を真空諧；＋５せしめ、これ
によって上記化合物結晶膜中に不純物を添加せしめるよ
うにしたことを特徴とする化合物結晶ＩＩジの製造方法 - （３）真空雰囲気中にて、中心ルツボの周囲に１以」−
の横断面で環状を為すルツボを同心に配置し、上記各ル
ツボの噴出口を膜形成室内に開口させたホントウォール
エピタキンールツホ（ＨＷＥルツボ）を複数配置し、各
ＨＷＥルツボにおいて＋＋ｘｒ形成室の上端開口を密閉
した状態で各ルツボ内に収容した羽村を加熱蒸発させ、
膜形成室内の７７ｊ気圧が高まったところで各膜形成室
の上端開口部に基板を適宜の順序で配置して、該基板上
に多元羽料から成る化合物結晶膜を形成することを特′
徴とする化合物結晶膜の製造方法 - （４）中心ルツボの周囲に横断面形状で環状を為す１以
上のルツボを中心ルツボと同心に配置し、各ルツボの噴
出口を膜形成室内に開口させると共に中心ルツボの噴出
口が膜形成室の上端開口に最も近く周辺の噴出日程膜形
成室の上端開口から遠去かるようにし、更に、膜形成室
の上端開口を開閉自在に閉塞するシャッターを設け、そ
して、各ルツボ及び膜形成室の壁面を加熱する手段を設
け、膜形成室の上端開口が開放さＪｌ、たときに該開口
とに化合物結晶膜形成基板を配置する手段を設けたホッ
トウォールエピタキシールツボ（ＨＷＥルツボ）を真空
チャンバー内に配置したことを特徴とする化合物結晶膜
の製造装置 - （５）中心ルツボの周囲に横断面形状で環状を為す１以
上のルツボを中心ルツボと同心に配置し、各ルツボの噴
出口を膜形成室内に開口させると共に中心ルツボの噴出
口が膜形成室の上端開口に最も近く周辺の噴出日程膜形
成室の上端開口から遠去かるようにし、更に、膜形成室
の上端開口を開閉自在に閉塞するシャッターを設けたホ
ットウォールエピタキシールツボ（ＨＷＥルツボ）を真
空チャンバー内に複°数配置し、かつ、化合物結晶膜形
成基板を各ＨＷＥルツルツ１）シ形成室上端開１コ部に
適時に移動配置せしめる手段を設けたことを特徴とする
化合物結晶膜の製造装置 - （６）中心ルツボの周囲に横断面形状で環状を為す１以
上のルツボを中心ルツボと同心に配置し、各ルツボの噴
出口を）膜形成室内に開口させると共に中心ルツボのｌ
！ｌ’を出口か）膜形成室の上端開口に最も近く周辺の
噴出日程膜形成室の北端開口から遠去かるようにし、更
に、膜形成室の上端開口を開閉自在に閉塞するシャッタ
ーを設け、そして、各ルツボ及び膜形成室の壁面を加熱
する手段を設け、膜形成室の上端開口か開放されたとき
に該開口上に化合物結晶膜形成基板を配置する手段を設
けたホットウォールエピタキシールツボ（ＨＷＥルツボ
）と蒸発ボートとを真空シャンへ−内に配置し、かつ、
化合物結晶膜形成基板を適１時に蒸発ボート上方に移動
せしめる手段を設けたことを特徴とする化合物結晶膜の
製造装置
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58030094A JPS59156996A (ja) | 1983-02-23 | 1983-02-23 | 化合物結晶膜の製造方法とその装置 |
| US06/582,476 US4662981A (en) | 1983-02-23 | 1984-02-22 | Method and apparatus for forming crystalline films of compounds |
| US06/755,711 US4668480A (en) | 1983-02-23 | 1985-07-16 | 7C apparatus for forming crystalline films of compounds |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58030094A JPS59156996A (ja) | 1983-02-23 | 1983-02-23 | 化合物結晶膜の製造方法とその装置 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28512386A Division JPS62143894A (ja) | 1986-11-29 | 1986-11-29 | 化合物結晶膜製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59156996A true JPS59156996A (ja) | 1984-09-06 |
| JPS6236999B2 JPS6236999B2 (ja) | 1987-08-10 |
Family
ID=12294192
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58030094A Granted JPS59156996A (ja) | 1983-02-23 | 1983-02-23 | 化合物結晶膜の製造方法とその装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4662981A (ja) |
| JP (1) | JPS59156996A (ja) |
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-
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