JPS62270019A - 磁気記録媒体用ペルフルオロポリエ−テル内部滑剤 - Google Patents

磁気記録媒体用ペルフルオロポリエ−テル内部滑剤

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JPS62270019A
JPS62270019A JP62065920A JP6592087A JPS62270019A JP S62270019 A JPS62270019 A JP S62270019A JP 62065920 A JP62065920 A JP 62065920A JP 6592087 A JP6592087 A JP 6592087A JP S62270019 A JPS62270019 A JP S62270019A
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    • C08G65/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule
    • C08G65/002—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds
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    • C08G65/007—Macromolecular compounds obtained by reactions forming an ether link in the main chain of the macromolecule from unsaturated compounds containing halogens containing fluorine
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
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    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の分野 本発明は、磁性層を構成する重合体マトリックス中後記
の臨界的溶解度を示す水素化末端基含有するフルオロポ
リエーテル構造の化合物よりなる内部滑剤によって磁性
顔料基材磁気記録媒体（レコード又はテープ）を減摩す
ることに関する。
従来技術 °既知の如く、粒子若しくは顔料を基材とした砒気媒体
分舒において、記録磁気媒体は剛性ないし可撓性支持体
上に磁性材料層を形成させてなる。
この層は、磁性酸化物粒子および（又は）金属粒子と、
該粒子が分散せしめられるポリビニル、ポリウレタン、
エポキシ着しくはフコノールエポキシ又はこれらの適当
な混合物をベースとじうる熱可塑性ないし熱硬化性重合
体バインダーからなる０ この処方物には、磁性顔料の湿潤性および分散性を促進
し成るいは、磁性媒体上の読み取りヘッドの滑りを容易
にすべく滑剤として作用する他の化合物が存在する・ 上記化合物は通常、「内部滑剤」と呼称される。
内部滑剤は二、三の典型的特性を有さねばならない。す
なわち、樹脂に部分溶解し、成るいは樹脂に対して相容
性でなければならないが、膨潤剤ないし可塑剤として樹
脂に作用するものであってはならない。そうでないと、
圧縮化や、特に耐摩耗性の如き機械的特性に著しく悪影
響する。
それゆえ、内部滑剤の作用機構は、読み取り／書き込み
ヘッドとの接触箇所における温度およびこの接触から生
ずる圧力下、微孔質磁性層を経て支持体表面へと緩徐な
制御態様で移行することにあるとわかった。
内部滑剤として通常用いられる物質は直鎖ないし枝分れ
鎖脂肪酸、脂肪酸エステル又はこれらの混合物である。
可撓性支持体上てに現在使われている上記物質は、十分
な性能を示しまた磁気媒体の寿命および耐摩耗性を高め
るにもかかわらず、長期走行での安定性がほとんどなく
、酸化に対しても敏感である。
表面滑剤ペルフルオロポリエーテルは熱的化学的安定性
が高く滑性が良いため、これを用いることによって、摩
擦抵抗および耐久性に関し、より良好な結果を達成しう
ろことが知られている。
最初に１中性にルフルオロポリエーテルが表面滑剤とし
て用いられたが、のちに、米国特許第４、２６８．５５
６号および同第４．２６７．２３８号の開示に従い、は
ルフルオロボリエーテル鎖に有極性反応性末端基を導入
することによって改善がなされた。
コンピューター用剛性ディスクの如き磁性媒体の、より
高度な技術分野で通常用いられるこの方法は、媒体製造
に続きその表面に滑剤の薄い膜を稀薄溶液形状で施す工
程を含む。
実施面でかなり複雑でしかも製造コストが目立って高い
、この滑剤による後処理を避けるために前述の内部滑剤
が用いられる。該滑剤は、磁性層の形成に用いられる樹
脂組成物に直接導入され、而してこの方法は、可撓性磁
気媒体の場合にのみ可能である。
しかしながら、脂肪酸エステルタイプの試験化合物は前
記欠点を示した。
かくして、熱および化学薬剤に安定で、酸化に抵抗し且
つ既知水素化内部滑剤によるよりも、特に長期走行での
用途に関し性能の高い磁気媒体を確実にもたらしつる内
部滑剤を入手する必要性が高まった。
他方、中性ペルフルオロポリエーテルは、バインダーと
して用いられる水素化樹脂に対し溶解度が低く相容性も
低いため内部滑剤として用いることはできない。
このような低い溶解度は、滑剤の制御されない迅速表面
移行に帰し、その結果汚れないし堆積物が表面に付着形
成するという現象が生ずる。
また、バインダーとして用いられる重合体マトリックス
への溶解度が高すぎる各種官能末端基をもつペルフルオ
ロポリエーテル化合物を用いることもできない。なぜな
ら、それは、町田剤として作用するため、磁性層の機械
的特性をかなり悪化させるからである。
然るに、２５℃の温度で液体の、水素化無極性ないし有
極性末端基２個をもつ特定タイプのはルフルオロボリエ
ーテルを内部滑剤として用いるとき、得られる可撓性磁
気媒体の性能が相当高いことが予想外にも発見された。
それゆえ、本発明の一つの目的は、２５℃の温度で液体
の、水素化無極性ないし有極性末端基含有二官能価ペル
フルオロポリエーテル化合物よりなり、しかもはルフル
オロオキシアルキレン鎖の平均分子量が少くとも１，０
００であり且つメチルエチルケトンに対する２０℃での
溶解度が（Ｌ（１５〜２重量％範囲である、内部滑剤を
可撓性磁気記録媒体用塗料の樹脂組成物中に用いること
である。
本発明の別の目的は、上記内部滑剤を１５〜３重ｆｆｉ
％で含む樹脂組成物を提供することである。
有極性ないし無極性水素化末端基の存在と適当な長さの
はルフルオｐオキシアルキレン単位の序列とにより、滑
剤の制御された定表面移行を達成するのに必要な、樹脂
との部分相客性が確保される。
実際問題として、ペルフルオロポリエーテル化合物の適
合は、２０℃のメチルエチルケトンへの溶解度を晶にし
て確かめられる。而して、それは実際上０．０５〜２重
１１％範囲でなければならない。
通常、化合物に対し固有の溶解度を付与する水素化末端
基は、例えば、ヒドロキシ、エステル、芳香族又は含酸
素複素環式基を有するものである。
特に、本発明の滑剤は、その末端基ＴおよびＴ／が好ま
しくは、 ａ）　−Ｃ）ｔｚＯ（■ ｂ）　　−ＣＨｚＯ−（ＣＨｔＣＨ２０）　Ｈ（ここで
２は１〜３の整数である）、 ｄ）　　−ＣＯＯＲ（ここでＲは炭素原子２〜１２個の
アルキル基である）、 より選ばれるものである。
本発明に従った適当なペルフルオロポリエーテル化合物
は特に下記類すなわち （Ｉ）　　Ｔｏ（ＣＦｚＣＲｔＯ）ｆｉ（ＣＦｚＯ）ｒ
ｌｌ−Ｔ’　　、ＣＦ３　　　　ＣＦ。
（ＩＩＩ）　　ＴＯ（ＣＦ霊ＣＦｔＣＦｚＯ）、Ｔ’　
　、（ＩＶ）　　Ｔ（ＯＣＦｔＣＦ＊Ｃ）ｌｚ）、０Ｒ
ＩＯ（ＣＨｚＣＦｚＣＦｚＯ）ｔＴ’　　、（Ｖ）　　
Ｔｏ（ＣＦＩＣＦ＊Ｏ）　Ｔ’　　、（ここで ＴおよびＴ′は互いに同じか又は別異にして、先に定義
した如き水素化末端基であり、 ｎＳｍｚ　ｇｚ　ｌ　２％　（ＩＮ　ＩＩ）ｔＸ　ｒお
よびＵは、ベルフルオｌ：Ｉホリエーテル鎖が少くとも
１０００好ましくは１８００〜４５００の平均分子量を
有するよう、またいずれにせよペルフルオロポリエーテ
ルが２５℃で液体となりうるように選定された整数であ
り、 Ｒ２はフルオ四アルキレン基である） に属するものであり、そしてペルフルオロオキシアルキ
レン単位は鎖に沿って統計学的に分布している。
本発明に従い内部滑剤として用いるのに適する上記化合
物のうち、既述の１）若しくはｂ）の末端基２個をもつ
類（Ｉ）の堅ルフルオロオキシアルキレン鎖を有するも
のが好ましい。
本発明に用いることのできるペルフルオロポリエーテル
は下記の如くＭ＠しうる。すなわち、−類（Ｉ）の化合
物は米国特許第３．２４２．２１８号に記載の方法に従
つ℃調製し得、また −類（ＩＩ）の化合物は米国特許第４６６　＆０４１号
、−類（ｎＩ）および（ＩＶ）の化合物はヨーロッパ特
許公開ＥＰ１４８．４８２、 一類（Ｖ）の化合物は米国特許第４，５２４０３９号そ
して、 一類（ＶＩ）の化合物はヨーロッパ特許公開ＥＰ１４８
．４８２に記載された方法に従って調製することができ
る。
本発明に適した官能末端基は、米国特許第５．８１０，
８７４号並びにヨーロッパ特許公開ＥＰ１６５．６４９
および同ＫＰ１６５，６５０に記載の方法に従って導入
することができる。
出発イルフルオロポリエーテルが官能末端基１個のみを
有する類（ｎ）　、（１１１１Ｋ）および（Ｖ）の場合
、対応する二官能価化合物をイタリア国特許出願２２９
２０Ａ／８５に記載の方法に付すことができる。
既述の如く、内部滑剤の基本的特徴は、該滑剤が用いら
れる樹脂組成物に、狭い範囲で限定された臨界的溶解度
を有することである。
かかる特徴をもつ化合物はまた、テトラヒドロ７ラン（
ＴＨＦ）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、イソプロパ
ツール（ｌ　ＰｒＯＨ）の如き溶剤にＡ厳密に定義され
た範囲すなわち２０’Ｃで０．０５〜２重量％に限定さ
れた臨界的溶解度を有することが１認された。既知の如
く、かかる溶剤は、磁性層の形成に利用される樹脂組成
物に用いられる。
例示のため、上線溶剤における本発明のいくつかのはル
フルオロボリエーテル化合物の溶解度を以下に示す。
また、本発明の目的に適さないＲルフルオロポリエーテ
ク化合物の溶解度を併記する。この化合物は後記例で比
較として用いられる。
表　　１ Ａ　　　Ｑ、１０　０．１５　０．１５Ｂ　　　Ｏ，１
２０，１７Ｑ１８ ＣＱ、ｔ２　０．１４　　α１６ Ｄ（比較）　　　０．０２　　　０．０！　　　　Ｑ、
０５Ａ、ＢＳＣおよびＤは夫々下記化合物を意味する： Ａ：２，０００（Ｃ％しい、はルフルオロボリエーテル
鎖平均分子量および式−ＣＨ１０ＣＨｚＣＨ２０Ｈの末
端基２個を有する類（Ｉ）のイルフルオロポリエーテル
、 Ｂ：２１口ＯＯに等しい、ペルフルオロポリエーテル鎖
平均分子量および式−〇Ｈ１００ＨｔＣＩ（１０ＣＨ１
ＣＨ２０Ｈの末端基２個を有する類（Ｉ）のはルフルオ
ロボリエーテル、 の末端基２個を有する類（Ｉ）のはルフルオ四ポリエー
テル、 Ｄ：２．０００に等しい、ペルフルオロポリエーテル鎖
平均分子量および式 の末端基２個を有する類（Ｉ）のペルフルオロポリエー
テル。
本発明の弗素化内部滑剤は、磁性層を形成する樹脂組成
物中０．５〜３重量％範囲の量で用いられうる。
下記例は本発明を例示するもので、これを限走すると解
されるべきでない。
例　　１ ポリウレタン／エポキシ樹脂基材ビデオテープを、下記
組成（重量部）を用いて製造した：＆）Ｍ料（磁性） フェライトＢＡＹＦＥＲＲＯＸ’　　ＡＣタイプ５１２
７Ｍｂ）樹脂 フェノールエポキシ樹＃ＵＮＩＯＮ　　ＣＡＲＢＩＤＥ
ＵＣＡＲタイプＲＫＨＨ４，８２ ポリウレタンゾレポリマーＧＯＯＤＲＩＣＨＥ８ＴＡＮ
Ｅ’　　５７０１　　Ｆｌ　　１　４．４６Ｃ）架橋剤 イソシアネート架橋剤ＤＩ８ＭＯＤＵＲ■（バイエル社
）　ｏ２ ｄ）分散剤 りん酸エステルＧＡＦＡＣ［Ｆ］ＲＭ７１０　　　　　
工０・）内部滑剤 本発明化合物ＡＳＢ若しくＣ成るいは 前記比較化合物り又はステアリン酸イ 顔料は分散剤によって溶剤（３０／７０比のＭＥＫ／Ｔ
ＨＦ混液）に懸濁させ、樹脂も類似の溶剤に溶かし、更
に架橋剤および本発明の内部滑剤を相次いで加えること
により、塗料を既知方法に従ってｆｉｉ製した。塗料中
の溶剤含量は５０２！量−１而して他の上記成分ａ）〜
＠）の含量も５０Ｍｆｔ％とした。次いで、粉砕微小球
ミル内で分散させたのち、未分散酸化物凝結体をＰ宍し
た。
得られた磁性塗料を、厚さ５０μの６１ｎポリエチレン
テレフタレートテープ上にリバースロール塗布技法によ
って塗布し、形成せる磁性層を顔料の磁気配向およびカ
レンダリングに付した。
このようにして得たテープをＩ！２１　ｎ寸法にカット
し、標準ビデオカセットＶＨ８にワインディングした。
例　　２ 「静止ｍ像寿命」テスト 例１に従って製造したテープ上に、カラーバーからなる
信号を記録させ、そして該テープを静止状態に保って再
生させた。その際、テープを静止したままにし、回転し
ているヘッド保持ドラム上に取付けたヘッドがテープ面
の同じライン上をスライドし続けるようにした。
上記テストにおける寿命は磁性塗膜の耐磨耗性を示して
おり、それゆえ該寿命は滑剤の存在とその効力によって
強く影響される。
テストの結果を表２に掲載する。
表　　２ Ａ（１）８５ ＩＣ８（３）　　　　５０ 例　　３ 例１の方法で製造したビデオテープを規格人ＳＴＭ　Ｄ
　　１８９４−７３およびＤＩＮ　　５５５７５　に従
った＊ｍｍ係数ススＫ付した。
用いた装置は、運動学的対を構成する二つの物質のうち
の一つプラットホーム（ここではクロムシート）と、他
の物質である、表面延伸テープで置ったスライドよりな
った。
静Ｃ０Ｆ（［１！擦係数）と動ＣＯＦを表３に掲載する
： 表　　３ Ａ（１）　　α４５　　Ｑ、４２ Ａ　　（２）　　　Ｑ、４５　０．４４Ｂ　　（１＞　
　０．３２　０．２８ ０　　（１）　　０．５０　０．４８ Ｄ　　ｆｌ）０．６５　０．６１ １Ｃ８（１）０．７０　０．６８ ＩＣ８（５）　　　０．８０　　α７９例　　４ 例１に従って製造したテープを、クルマー研究所（Ｆｕ
ｌｒｎ＠ｒ　Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ　）が開発した
方法に依る摩耗試験に付した。
この試験で、摩耗センサーは、予め表面に、その上を滑
るテープで摩損される薄い金属層を蒸着させた小型セラ
ミックシリンダーよりなった。
摩損により、この薄膜センサーの電気抵抗に変化が生じ
、信号が発せられた。該信号を適宜処理し且つ時間を関
数として計算することにより、テープの摩耗値が決定さ
れた。この値は、表面を滑るテープによって生じたヘッ
ドの摩耗を調べるのに有用である。
試験の結果を表４に無次元単位（テープ単位長さ当りの
センサーの電気抵抗の変化特にテープ４００ｆｔ上平均
１０回通過させた場合）を示す。
表　　４ 人（１）　　　　８４ Ａ（３）　　　９０ Ｄ（１）１５０ ＩｃＳ（１）１５６ ＩＣ８（３）　　　３２１ 無　　　　　　　　　４３８

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、可撓性磁気記録媒体用塗料の樹脂組成物中に用いら
    れる内部滑剤にして、２５℃の温度で液体の、水素化無
    極性ないし有極性末端基含有二官能価ペルフルオロポリ
    エーテル化合物よりなり、しかもペルフルオロオキシア
    ルキレン鎖の平均分子量が少くとも１，０００であり且
    つメチルエチルケトンに対する２０℃での溶解度０．０
    ５〜２重量％範囲である、内部滑剤。 ２、ペルフルオロポリエーテル鎖の分子量が１，８００
    〜４，５００範囲である、特許請求の範囲第１項記載の
    内部滑剤。 ３、二官能価ペルフルオロポリエーテル化合物が下記化
    合物すなわち、 （ I ）ＴＯ（ＣＦ＿２ＣＦ＿２Ｏ）＿ｎ（ＣＦ＿２Ｏ
    ）＿ｍ−Ｔ′、（II）▲数式、化学式、表等があります
    ▼、 （III）ＴＯ（ＣＨ＿２ＣＦ＿２ＣＦ＿２Ｏ）＿ｓＴ′
    、（IV）Ｔ（ＯＣＦ＿２ＣＦ＿２ＣＨ＿２）＿ｔＯＲ＿
    ｆＯ（ＣＨ＿２ＣＦ＿２ＣＦ＿２Ｏ）＿ｔＴ′、（Ｖ）
    ＴＯ（ＣＦ＿２ＣＦ＿２Ｏ）＿ｒＴ′、（VI）▲数式、
    化学式、表等があります▼。 （ここで ＴおよびＴ′は互いに同じか又は別異にして、先に定義
    した如き水素化末端基であり、 ｎ、ｍ、ｇ、ｈ、ｐ、ｑ、ｓ、ｔ、ｒおよびｕは整数で
    あり、そして Ｒ＿ｆはフルオロアルキレン基である） より選ばれ、ペルフルオロオキシアルキレン単位が鎖に
    沿つて統計学的に分布している、特許請求の範囲第１項
    記載の内部滑剤。 ４、末端基ＴおよびＴ′がヒドロキシ、エステル、芳香
    族基又は含酸素複素環式基である、特許請求の範囲第３
    項記載の内部滑剤。 ５、末端基ＴおよびＴ′が ａ）▲数式、化学式、表等があります▼ ｂ）−ＣＨ＿２Ｏ−（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿ｚＨ（こ
    こでｚは１〜３の整数である）、 ｃ）▲数式、化学式、表等があります▼、 ｄ）−ＣＯＯＲ（ここでＲは炭素原子２〜１２個のアル
    キル基である）、 ｅ）▲数式、化学式、表等があります▼ より選ばれる、特許請求の範囲第３項記載の内部滑剤。 ６、二官能価ペルフルオロポリエーテル化合物が（ I
    ）の式を有し、そしてこの式中ＴおよびＴ′が−ＣＨ＿
    ２Ｏ（ＣＨ＿２ＣＨ＿２Ｏ）＿ｚＯＨ（ここでｚは１又
    は２に等しい）である、特許請求の範囲第３項記載の内
    部滑剤。 ７、二官能価ペルフルオロポリエーテル化合物が（ I
    ）の式を有し、そしてこの式中ＴおよびＴ′が▲数式、
    化学式、表等があります▼である、特許請求の範囲第４
    項 記載の内部滑剤。 ８、特許請求の範囲第１項に定義した内部滑剤を０．５
    〜３重量％で含む樹脂組成物。
JP62065920A 1986-03-27 1987-03-23 磁気記録媒体用ペルフルオロポリエーテル内部滑剤 Expired - Lifetime JP2589080B2 (ja)

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