JPH064855A - 磁気記録媒体 - Google Patents
磁気記録媒体Info
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- JPH064855A JPH064855A JP4189934A JP18993492A JPH064855A JP H064855 A JPH064855 A JP H064855A JP 4189934 A JP4189934 A JP 4189934A JP 18993492 A JP18993492 A JP 18993492A JP H064855 A JPH064855 A JP H064855A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 非磁性支持体上に設けた強磁性金属薄膜層の
表面に、潤滑剤成分として下記の構成に記載した一般式
で表されるフッ化アルキルエステル化合物を存在させて
磁気記録媒体のスチル耐久性を良好にし信頼性を向上さ
せる。 【構成】 非磁性支持体上に設けた強磁性金属薄膜層の
表面に、潤滑剤成分として一般式R1−COO −R2−（CF2)
n −R3− OOC−R4〔但しR1及びR4は炭素数が４〜18の炭
化水素基又はR5Ａで、R5は炭素数が３〜17の炭化水素
基、Ａは−SO3M基,−OSO3M 基, −COOM基，−PO(OM)2
基（但しＭはＨ又はアルカリ金属原子又は炭化水素基),
三級アミノ基，水酸基，エポキシ基から選ばれる極性官
能基、又R2及びR3は炭素数が０〜８の炭化水素基又はR6
B で、R6は炭素数が１〜10の炭化水素基、Ｂは前記Ａと
同じ、ｎは２〜40の整数〕で表されるフッ化アルキルエ
ステル化合物を存在させた磁気記録媒体
表面に、潤滑剤成分として下記の構成に記載した一般式
で表されるフッ化アルキルエステル化合物を存在させて
磁気記録媒体のスチル耐久性を良好にし信頼性を向上さ
せる。 【構成】 非磁性支持体上に設けた強磁性金属薄膜層の
表面に、潤滑剤成分として一般式R1−COO −R2−（CF2)
n −R3− OOC−R4〔但しR1及びR4は炭素数が４〜18の炭
化水素基又はR5Ａで、R5は炭素数が３〜17の炭化水素
基、Ａは−SO3M基,−OSO3M 基, −COOM基，−PO(OM)2
基（但しＭはＨ又はアルカリ金属原子又は炭化水素基),
三級アミノ基，水酸基，エポキシ基から選ばれる極性官
能基、又R2及びR3は炭素数が０〜８の炭化水素基又はR6
B で、R6は炭素数が１〜10の炭化水素基、Ｂは前記Ａと
同じ、ｎは２〜40の整数〕で表されるフッ化アルキルエ
ステル化合物を存在させた磁気記録媒体
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は強磁性金属薄膜層を記
録層とする磁気記録媒体に関し、さらに詳しくは、スチ
ル耐久性が良好で信頼性に優れた前記の磁気記録媒体に
関する。
録層とする磁気記録媒体に関し、さらに詳しくは、スチ
ル耐久性が良好で信頼性に優れた前記の磁気記録媒体に
関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、強磁性金属またはそれらの合金
などを真空蒸着等によって非磁性支持体上に被着してつ
くられる強磁性金属薄膜型磁気記録媒体は、塗布型の磁
気記録媒体に比し磁性層の高抗磁力化や薄膜化が図れや
すくて、高記録密度特性に優れる。しかしながら反面、
結合剤樹脂を用いず、また強磁性金属薄膜層の表面平滑
性がよいため、記録再生時に摺接する磁気ヘッドとの摩
擦係数が大きくて、強磁性金属薄膜層が摩耗や損傷を受
けやすく、耐久性や走行性に劣る。
などを真空蒸着等によって非磁性支持体上に被着してつ
くられる強磁性金属薄膜型磁気記録媒体は、塗布型の磁
気記録媒体に比し磁性層の高抗磁力化や薄膜化が図れや
すくて、高記録密度特性に優れる。しかしながら反面、
結合剤樹脂を用いず、また強磁性金属薄膜層の表面平滑
性がよいため、記録再生時に摺接する磁気ヘッドとの摩
擦係数が大きくて、強磁性金属薄膜層が摩耗や損傷を受
けやすく、耐久性や走行性に劣る。
【０００３】このため、たとえば、パ−フルオロポリエ
−テル系潤滑剤、カルボン酸エステル系潤滑剤、部分フ
ッ素化カルボン酸エステル系潤滑剤等の潤滑剤を、強磁
性金属薄膜層上に存在させて、耐久性および走行性を改
善することが行われている。（特開昭６０−８５４２７
号、特開昭６２−２３６１１８号、特開平２−２１０６
１５号）
−テル系潤滑剤、カルボン酸エステル系潤滑剤、部分フ
ッ素化カルボン酸エステル系潤滑剤等の潤滑剤を、強磁
性金属薄膜層上に存在させて、耐久性および走行性を改
善することが行われている。（特開昭６０−８５４２７
号、特開昭６２−２３６１１８号、特開平２−２１０６
１５号）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、これらの潤
滑剤を強磁性金属薄膜層上に存在させると、優れた潤滑
効果が発揮されるものの、同じ箇所を連続して摺接する
ビデオテ−プにおける静止画面のように、スチル状態の
過酷な条件下では未だ充分でなく、スチル時間が極端に
短くなるなどして、充分な信頼性が得られない。
滑剤を強磁性金属薄膜層上に存在させると、優れた潤滑
効果が発揮されるものの、同じ箇所を連続して摺接する
ビデオテ−プにおける静止画面のように、スチル状態の
過酷な条件下では未だ充分でなく、スチル時間が極端に
短くなるなどして、充分な信頼性が得られない。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明はかかる現状に
鑑み、種々検討を行った結果なされたもので、強磁性金
属薄膜層の表面に、一般式 Ｒ1 −ＣＯＯ−Ｒ2 −（ＣＦ2)ｎ−Ｒ3 −ＯＯＣ−Ｒ4 〔但し、Ｒ1 およびＲ4 は炭素数が４〜１８の炭化水素
基またはＲ5 Ａで、Ｒ5は炭素数が３〜１７の炭化水素
基、Ａは−ＳＯ3 Ｍ基，−ＯＳＯ3 Ｍ基，−ＣＯＯＭ
基，−ＰＯ（ＯＭ）2 基（但し、Ｍは水素原子またはア
ルカリ金属原子若しくは炭化水素基），三級アミノ基，
水酸基，エポキシ基から選ばれる極性官能基、またＲ2
およびＲ3 は炭素数が０〜８の炭化水素基またはＲ6 Ｂ
で、Ｒ6 は炭素数が１〜１０の炭化水素基、Ｂは−ＳＯ
3 Ｍ基，−ＯＳＯ3 Ｍ基，−ＣＯＯＭ基，−ＰＯ（Ｏ
Ｍ）2 基（但し、Ｍは水素原子またはアルカリ金属原子
若しくは炭化水素基），三級アミノ基，水酸基，エポキ
シ基から選ばれる極性官能基であり、ｎは２〜４０の整
数である。〕で表されるフッ化アルキルエステル化合物
を、潤滑剤成分として存在させることによって、過酷な
条件下でのスチル耐久性を充分に向上させ、高信頼性の
強磁性金属薄膜型磁気記録媒体が得られるようにしたも
のである。
鑑み、種々検討を行った結果なされたもので、強磁性金
属薄膜層の表面に、一般式 Ｒ1 −ＣＯＯ−Ｒ2 −（ＣＦ2)ｎ−Ｒ3 −ＯＯＣ−Ｒ4 〔但し、Ｒ1 およびＲ4 は炭素数が４〜１８の炭化水素
基またはＲ5 Ａで、Ｒ5は炭素数が３〜１７の炭化水素
基、Ａは−ＳＯ3 Ｍ基，−ＯＳＯ3 Ｍ基，−ＣＯＯＭ
基，−ＰＯ（ＯＭ）2 基（但し、Ｍは水素原子またはア
ルカリ金属原子若しくは炭化水素基），三級アミノ基，
水酸基，エポキシ基から選ばれる極性官能基、またＲ2
およびＲ3 は炭素数が０〜８の炭化水素基またはＲ6 Ｂ
で、Ｒ6 は炭素数が１〜１０の炭化水素基、Ｂは−ＳＯ
3 Ｍ基，−ＯＳＯ3 Ｍ基，−ＣＯＯＭ基，−ＰＯ（Ｏ
Ｍ）2 基（但し、Ｍは水素原子またはアルカリ金属原子
若しくは炭化水素基），三級アミノ基，水酸基，エポキ
シ基から選ばれる極性官能基であり、ｎは２〜４０の整
数である。〕で表されるフッ化アルキルエステル化合物
を、潤滑剤成分として存在させることによって、過酷な
条件下でのスチル耐久性を充分に向上させ、高信頼性の
強磁性金属薄膜型磁気記録媒体が得られるようにしたも
のである。
【０００６】この発明において使用されるフッ化アルキ
ルエステル化合物は、前記の一般式で示されるように、
フッ化アルキル鎖の両末端に、少なくとも２個のエステ
ル結合を持つ炭化水素鎖を有する化合物で、分子の両末
端に存在するエステル結合が適当な極性を有しているた
め、強磁性金属薄膜層上に存在させると、強磁性金属薄
膜層との間で適度な相互作用が生じ、安定に保持され
る。
ルエステル化合物は、前記の一般式で示されるように、
フッ化アルキル鎖の両末端に、少なくとも２個のエステ
ル結合を持つ炭化水素鎖を有する化合物で、分子の両末
端に存在するエステル結合が適当な極性を有しているた
め、強磁性金属薄膜層上に存在させると、強磁性金属薄
膜層との間で適度な相互作用が生じ、安定に保持され
る。
【０００７】また、フッ化アルキル鎖とその両末端にあ
る炭化水素鎖の長さを変えることにより、適度な粘度が
付与され、低粘度で磁気ヘッドとの摺接の繰り返しによ
り摺接部から消失してしまったり、高粘度で磁気ヘッド
に張りついてしまったりすることがない。
る炭化水素鎖の長さを変えることにより、適度な粘度が
付与され、低粘度で磁気ヘッドとの摺接の繰り返しによ
り摺接部から消失してしまったり、高粘度で磁気ヘッド
に張りついてしまったりすることがない。
【０００８】従って、この種のフッ化アルキルエステル
化合物を強磁性金属薄膜層の表面に存在させると、磁気
ヘッドとの強い摺接に耐え、過酷な使用条件下でもその
優れた潤滑効果が充分に発揮されて、スチル耐久性が充
分に向上される。
化合物を強磁性金属薄膜層の表面に存在させると、磁気
ヘッドとの強い摺接に耐え、過酷な使用条件下でもその
優れた潤滑効果が充分に発揮されて、スチル耐久性が充
分に向上される。
【０００９】これに対し、従来のパ−フルオロポリエ−
テル系潤滑剤は、極性基を有するものでは、末端の水酸
基やカルボキシル基等の極性基がフッ素鎖に取り囲まれ
てしまいやすく、またエステル結合が単独のものは極性
がそれほど高くない官能基を有するものであるため、強
磁性金属薄膜層の表面に安定に保持されず、また粘度も
不充分で磁気ヘッドと繰り返し摺接させると摺接部から
消失してしまい、過酷な使用条件下では充分なスチル耐
久性が得られない。
テル系潤滑剤は、極性基を有するものでは、末端の水酸
基やカルボキシル基等の極性基がフッ素鎖に取り囲まれ
てしまいやすく、またエステル結合が単独のものは極性
がそれほど高くない官能基を有するものであるため、強
磁性金属薄膜層の表面に安定に保持されず、また粘度も
不充分で磁気ヘッドと繰り返し摺接させると摺接部から
消失してしまい、過酷な使用条件下では充分なスチル耐
久性が得られない。
【００１０】このようなフッ化アルキルエステル化合物
は、前記の一般式において、Ｒ1 およびＲ4 は炭素数が
４〜１８の炭化水素基またはＲ5 Ａで、Ｒ5 は炭素数が
３〜１７の炭化水素基、Ａは−ＳＯ3 Ｍ基，−ＯＳＯ3
Ｍ基，−ＣＯＯＭ基，−ＰＯ（ＯＭ）2 基（但し、Ｍは
水素原子またはアルカリ金属原子若しくは炭化水素
基），三級アミノ基，水酸基，エポキシ基から選ばれる
極性官能基であることが好ましい。
は、前記の一般式において、Ｒ1 およびＲ4 は炭素数が
４〜１８の炭化水素基またはＲ5 Ａで、Ｒ5 は炭素数が
３〜１７の炭化水素基、Ａは−ＳＯ3 Ｍ基，−ＯＳＯ3
Ｍ基，−ＣＯＯＭ基，−ＰＯ（ＯＭ）2 基（但し、Ｍは
水素原子またはアルカリ金属原子若しくは炭化水素
基），三級アミノ基，水酸基，エポキシ基から選ばれる
極性官能基であることが好ましい。
【００１１】また、Ｒ2 およびＲ3 は炭素数が０〜８の
炭化水素基またはＲ6 Ｂで、Ｒ6 は炭素数が１〜１０の
炭化水素基、Ｂは−ＳＯ3 Ｍ基，−ＯＳＯ3 Ｍ基，−Ｃ
ＯＯＭ基，−ＰＯ（ＯＭ）2 基（但し、Ｍは水素原子ま
たはアルカリ金属原子若しくは炭化水素基），三級アミ
ノ基，水酸基，エポキシ基から選ばれる極性官能基であ
ることが好ましい。さらにｎは２〜４０の整数であるこ
とが好ましく、ここでの炭化水素基は分岐鎖を持ったも
のでもよく、また不飽和結合を有するものであってもよ
い。
炭化水素基またはＲ6 Ｂで、Ｒ6 は炭素数が１〜１０の
炭化水素基、Ｂは−ＳＯ3 Ｍ基，−ＯＳＯ3 Ｍ基，−Ｃ
ＯＯＭ基，−ＰＯ（ＯＭ）2 基（但し、Ｍは水素原子ま
たはアルカリ金属原子若しくは炭化水素基），三級アミ
ノ基，水酸基，エポキシ基から選ばれる極性官能基であ
ることが好ましい。さらにｎは２〜４０の整数であるこ
とが好ましく、ここでの炭化水素基は分岐鎖を持ったも
のでもよく、また不飽和結合を有するものであってもよ
い。
【００１２】なお、分子中におけるフッ化アルキル鎖の
割合は、３０重量％より少なくなると、フッ素元素の優
れた潤滑特性が充分に発揮されなくなるため、３０重量
％以上であることが好ましい。
割合は、３０重量％より少なくなると、フッ素元素の優
れた潤滑特性が充分に発揮されなくなるため、３０重量
％以上であることが好ましい。
【００１３】また、このフッ化アルキルエステル化合物
の分子量は、５００〜１０００の範囲内であることが好
ましく、分子量が小さすぎると潤滑特性が不充分であ
り、大きすぎると有機溶剤に対する溶解性が低下する。
の分子量は、５００〜１０００の範囲内であることが好
ましく、分子量が小さすぎると潤滑特性が不充分であ
り、大きすぎると有機溶剤に対する溶解性が低下する。
【００１４】このようなフッ化アルキルエステル化合物
の合成法は特に限定されず、いかなる合成法で合成され
たものでもよい。たとえば、工業的に有効な合成法とし
て、カルボキシル基を有する炭化水素化合物あるいは水
酸基を有する炭化水素化合物と、両末端にカルボキシル
基あるいは水酸基を持ったフッ化アルキルエステル化合
物とを用い、通常のエステル化反応を行って得られたも
のなどが好適に使用される。
の合成法は特に限定されず、いかなる合成法で合成され
たものでもよい。たとえば、工業的に有効な合成法とし
て、カルボキシル基を有する炭化水素化合物あるいは水
酸基を有する炭化水素化合物と、両末端にカルボキシル
基あるいは水酸基を持ったフッ化アルキルエステル化合
物とを用い、通常のエステル化反応を行って得られたも
のなどが好適に使用される。
【００１５】また、この種のフッ化アルキルエステル化
合物は、単独で使用される他、二種以上混合して用いて
もよく、さらに種々の潤滑剤、たとえば、脂肪酸または
その金属塩、脂肪族エステル、脂肪族アミド、脂肪族ア
ルコ−ル、モノサルファイド、パラフィン類、シリコ−
ン化合物、脂肪族化合物とフッ素化合物とのエステル、
パ−フルオロポリエ−テル、ポリテトラフルオロエチレ
ン等のフッ素樹脂微粉末などと、相溶性よく併用され
る。
合物は、単独で使用される他、二種以上混合して用いて
もよく、さらに種々の潤滑剤、たとえば、脂肪酸または
その金属塩、脂肪族エステル、脂肪族アミド、脂肪族ア
ルコ−ル、モノサルファイド、パラフィン類、シリコ−
ン化合物、脂肪族化合物とフッ素化合物とのエステル、
パ−フルオロポリエ−テル、ポリテトラフルオロエチレ
ン等のフッ素樹脂微粉末などと、相溶性よく併用され
る。
【００１６】このようなフッ化アルキルエステル化合物
を強磁性金属薄膜層の表面に存在させるには、この種の
フッ化アルキルエステル化合物をフレオン等のフッ素系
溶媒、テトラヒドロフラン等の炭化水素系溶媒等に溶解
し、これを予めポリエステルフィルム等の非磁性支持体
上に形成した強磁性金属薄膜層上に、塗布または噴霧し
て乾燥するか、もしくは逆にこの溶液中に強磁性金属薄
膜層を浸漬して乾燥するなどの方法で行われる。
を強磁性金属薄膜層の表面に存在させるには、この種の
フッ化アルキルエステル化合物をフレオン等のフッ素系
溶媒、テトラヒドロフラン等の炭化水素系溶媒等に溶解
し、これを予めポリエステルフィルム等の非磁性支持体
上に形成した強磁性金属薄膜層上に、塗布または噴霧し
て乾燥するか、もしくは逆にこの溶液中に強磁性金属薄
膜層を浸漬して乾燥するなどの方法で行われる。
【００１７】被着量は 0.5〜２０ｍｇ／ｍ2 の範囲内に
するのが好ましく、 0.5ｍｇ／ｍ2より少ないと、とき
として均一に存在させることができず、スチル耐久性を
充分に向上させることができない。また反対に２０ｍｇ
／ｍ2 より多いと、強磁性金属薄膜層が磁気ヘッドに張
りついたりするため好ましくない。
するのが好ましく、 0.5ｍｇ／ｍ2より少ないと、とき
として均一に存在させることができず、スチル耐久性を
充分に向上させることができない。また反対に２０ｍｇ
／ｍ2 より多いと、強磁性金属薄膜層が磁気ヘッドに張
りついたりするため好ましくない。
【００１８】なお、このときこの種のフッ化アルキルエ
ステル化合物を存在させる強磁性金属薄膜層は、表面に
微量の水分が付着していてもよく、さらに、ベンゾトリ
アゾ−ル系防錆剤等の防錆剤を塗布したものであっても
よい。また、真空蒸着、スパッタリング、プラズマ等
で、有機化合物、炭素、酸化珪素等からなる保護膜層を
強磁性金属薄膜層上に設けたものであってもよい。
ステル化合物を存在させる強磁性金属薄膜層は、表面に
微量の水分が付着していてもよく、さらに、ベンゾトリ
アゾ−ル系防錆剤等の防錆剤を塗布したものであっても
よい。また、真空蒸着、スパッタリング、プラズマ等
で、有機化合物、炭素、酸化珪素等からなる保護膜層を
強磁性金属薄膜層上に設けたものであってもよい。
【００１９】強磁性金属薄膜層は、強磁性材を真空蒸
着、イオンプレ−ティング、スパッタリング、メッキ等
の手段によって非磁性支持体上の片面もしくは両面に被
着するなどの方法で形成され、厚さは0.03〜１μｍの範
囲内にするのが好ましい。
着、イオンプレ−ティング、スパッタリング、メッキ等
の手段によって非磁性支持体上の片面もしくは両面に被
着するなどの方法で形成され、厚さは0.03〜１μｍの範
囲内にするのが好ましい。
【００２０】ここで、強磁性材としては、Ｃｏ、Ｎｉ、
Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｐ、Ｃｏ−Ｎｉ
−Ｐ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ
−Ｆｅ−Ｂ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃ
ｏ−Ｎｉ−Ｐｔやこれらに酸素を加えたものなど、一般
に強磁性金属薄膜層の形成に使用される強磁性材がいず
れも使用される。
Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｏ−Ｐ、Ｃｏ−Ｎｉ
−Ｐ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｏ−Ｎｉ
−Ｆｅ−Ｂ、Ｆｅ−Ｎｉ、Ｆｅ−Ｃｏ、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃ
ｏ−Ｎｉ−Ｐｔやこれらに酸素を加えたものなど、一般
に強磁性金属薄膜層の形成に使用される強磁性材がいず
れも使用される。
【００２１】強磁性金属薄膜層は、これらいずれの強磁
性材を用いて形成されたものでもよいが、Ｃｏ−Ｎｉ−
Ｏを用いて形成した強磁性金属薄膜層に対して、フッ化
アルキルエステル化合物を存在させると、特に優れた効
果が発揮される。このため、ＣｏとＮｉとＯとを主成分
とする強磁性金属薄膜層に特に効果的であり、Ｃｏ／Ｎ
ｉの重量比が９７／３〜６０／４０のＣｏとＮｉとＯと
を主成分とする強磁性金属薄膜層に最も効果的である。
性材を用いて形成されたものでもよいが、Ｃｏ−Ｎｉ−
Ｏを用いて形成した強磁性金属薄膜層に対して、フッ化
アルキルエステル化合物を存在させると、特に優れた効
果が発揮される。このため、ＣｏとＮｉとＯとを主成分
とする強磁性金属薄膜層に特に効果的であり、Ｃｏ／Ｎ
ｉの重量比が９７／３〜６０／４０のＣｏとＮｉとＯと
を主成分とする強磁性金属薄膜層に最も効果的である。
【００２２】このような強磁性金属薄膜層を非磁性支持
体の片面に設けた場合、非磁性支持体の裏面にバックコ
−ト層を設けてもよく、バックコ−ト層は、カ−ボンブ
ラック、炭酸カルシウム等の非磁性粉末を、結合剤樹脂
および有機溶剤等とともに混合分散してバックコ−ト層
用塗料を調製し、このバックコ−ト層用塗料を、表面に
強磁性金属薄膜層を形成した非磁性支持体の裏面に、塗
布、乾燥して形成される。
体の片面に設けた場合、非磁性支持体の裏面にバックコ
−ト層を設けてもよく、バックコ−ト層は、カ−ボンブ
ラック、炭酸カルシウム等の非磁性粉末を、結合剤樹脂
および有機溶剤等とともに混合分散してバックコ−ト層
用塗料を調製し、このバックコ−ト層用塗料を、表面に
強磁性金属薄膜層を形成した非磁性支持体の裏面に、塗
布、乾燥して形成される。
【００２３】非磁性支持体としては、ポリエチレンテレ
フタレ−ト、ポリエチレンナフタレ−ト、ポリカ−ボネ
−ト、ポリイミド、ポリ塩化ビニル等のプラスチック
や、アルミニウム合金、チタン合金などが好適に使用さ
れ、これらの非磁性支持体の形状は、テ−プ、シ−ト、
ディスク、カ−ド等のいずれであってもよく、表面に突
起を形成していてもよい。
フタレ−ト、ポリエチレンナフタレ−ト、ポリカ−ボネ
−ト、ポリイミド、ポリ塩化ビニル等のプラスチック
や、アルミニウム合金、チタン合金などが好適に使用さ
れ、これらの非磁性支持体の形状は、テ−プ、シ−ト、
ディスク、カ−ド等のいずれであってもよく、表面に突
起を形成していてもよい。
【００２４】
【実施例】次に、この発明の実施例について説明する。 実施例１ 厚さ１０μｍのポリエチレンテレフタレ−トフィルムを
真空蒸着装置に装填し、酸素ガス圧５×１０-5ト−ルの
残留ガス圧の下で、Ｃｏ−Ｎｉ合金を加熱蒸発させ、連
続的に斜め入射蒸着して、ポリエチレンテレフタレ−ト
フィルム上に、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ（Ｃｏ：Ｎｉ＝８０：２
０）からなる厚さ 0.2μｍの強磁性金属薄膜層を形成し
た。
真空蒸着装置に装填し、酸素ガス圧５×１０-5ト−ルの
残留ガス圧の下で、Ｃｏ−Ｎｉ合金を加熱蒸発させ、連
続的に斜め入射蒸着して、ポリエチレンテレフタレ−ト
フィルム上に、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ（Ｃｏ：Ｎｉ＝８０：２
０）からなる厚さ 0.2μｍの強磁性金属薄膜層を形成し
た。
【００２５】一方、化学式 ＨＯＣＨ2 （ＣＦ2 ）8 Ｃ
Ｈ2 ＯＨ で表される両末端に水酸基を有するフッ化ア
ルキル化合物５０重量部と、ｎ−ヘキサン酸１１０重量
部とを、反応容器に入れ、窒素をバブリングさせながら
１５０℃で５時間反応させて、下記の化学式で表される
フッ化アルキルエステル化合物を得た。 Ｃ6 Ｈ13ＣＯＯＣＨ2 （ＣＦ2 ）8 ＣＨ2 ＯＯＣＣ6 Ｈ13
Ｈ2 ＯＨ で表される両末端に水酸基を有するフッ化ア
ルキル化合物５０重量部と、ｎ−ヘキサン酸１１０重量
部とを、反応容器に入れ、窒素をバブリングさせながら
１５０℃で５時間反応させて、下記の化学式で表される
フッ化アルキルエステル化合物を得た。 Ｃ6 Ｈ13ＣＯＯＣＨ2 （ＣＦ2 ）8 ＣＨ2 ＯＯＣＣ6 Ｈ13
【００２６】次いで、このようにして得られたフッ化ア
ルキルエステル化合物をテトラヒドロフランに溶解し
て、フッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液を得、この溶液中に前記のポリエチレ
ンテレフタレ−トフィルム上に形成されたＣｏ−Ｎｉ−
Ｏからなる強磁性金属薄膜層を浸漬し、乾燥して被着さ
せた。しかる後、８ｍｍ幅にスリットしてビデオテ−プ
を作製した。
ルキルエステル化合物をテトラヒドロフランに溶解し
て、フッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液を得、この溶液中に前記のポリエチレ
ンテレフタレ−トフィルム上に形成されたＣｏ−Ｎｉ−
Ｏからなる強磁性金属薄膜層を浸漬し、乾燥して被着さ
せた。しかる後、８ｍｍ幅にスリットしてビデオテ−プ
を作製した。
【００２７】実施例２ 実施例１におけるフッ化アルキルエステル化合物の合成
において、実施例１で使用したフッ化アルキル化合物に
代えて、化学式 ＨＯＣＨ2 （ＣＦ2 ）18ＣＨ2 ＯＨ
で表される両末端に水酸基を有するフッ化アルキル化合
物を同量使用した以外は、実施例１と同様にして下記の
化学式で表されるフッ化アルキルエステル化合物を得
た。 Ｃ6 Ｈ13ＣＯＯＣＨ2 （ＣＦ2 ）18ＣＨ2 ＯＯＣＣ6 Ｈ13
において、実施例１で使用したフッ化アルキル化合物に
代えて、化学式 ＨＯＣＨ2 （ＣＦ2 ）18ＣＨ2 ＯＨ
で表される両末端に水酸基を有するフッ化アルキル化合
物を同量使用した以外は、実施例１と同様にして下記の
化学式で表されるフッ化アルキルエステル化合物を得
た。 Ｃ6 Ｈ13ＣＯＯＣＨ2 （ＣＦ2 ）18ＣＨ2 ＯＯＣＣ6 Ｈ13
【００２８】次いで、実施例１と同様にして上記の化学
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例１で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例１と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例１で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例１と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
【００２９】実施例３ 化学式 ＨＯＯＣ（ＣＦ2 ）8 ＣＯＯＨ で表される両
末端にカルボキシル基を有するフッ化アルキル化合物５
０重量部と、イソプロピルアルコ−ル１１０重量部と
を、反応容器に入れ、窒素をバブリングさせながら１５
０℃で５時間反応させて、下記の化学式で表されるフッ
化アルキルエステル化合物を得た。 ＣＨ3 ＣＨ2 （ＣＨ2 ）ＯＯＣ（ＣＦ2 ）8 ＣＯＯ（ＣＨ2 ）ＣＨ2 ＣＨ3
末端にカルボキシル基を有するフッ化アルキル化合物５
０重量部と、イソプロピルアルコ−ル１１０重量部と
を、反応容器に入れ、窒素をバブリングさせながら１５
０℃で５時間反応させて、下記の化学式で表されるフッ
化アルキルエステル化合物を得た。 ＣＨ3 ＣＨ2 （ＣＨ2 ）ＯＯＣ（ＣＦ2 ）8 ＣＯＯ（ＣＨ2 ）ＣＨ2 ＣＨ3
【００３０】次いで、実施例１と同様にして上記の化学
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例１で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例１と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例１で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例１と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
【００３１】実施例４ 実施例３におけるフッ化アルキルエステル化合物の合成
において、実施例３で使用したフッ化アルキル化合物に
代えて、化学式 ＨＯＯＣ（ＣＦ2 ）18ＣＯＯＨ で表
される両末端にカルボキシル基を有するフッ化アルキル
化合物を同量使用した以外は、実施例３と同様にして下
記の化学式で表されるフッ化アルキルエステル化合物を
得た。 ＣＨ3 ＣＨ2 （ＣＨ2 ）ＯＯＣ（ＣＦ2 ）18ＣＯＯ（ＣＨ2 ）ＣＨ2 ＣＨ3
において、実施例３で使用したフッ化アルキル化合物に
代えて、化学式 ＨＯＯＣ（ＣＦ2 ）18ＣＯＯＨ で表
される両末端にカルボキシル基を有するフッ化アルキル
化合物を同量使用した以外は、実施例３と同様にして下
記の化学式で表されるフッ化アルキルエステル化合物を
得た。 ＣＨ3 ＣＨ2 （ＣＨ2 ）ＯＯＣ（ＣＦ2 ）18ＣＯＯ（ＣＨ2 ）ＣＨ2 ＣＨ3
【００３２】次いで、実施例３と同様にして上記の化学
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例３で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例３と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例３で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例３と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
【００３３】実施例５ 実施例３におけるフッ化アルキルエステル化合物の合成
において、実施例３で使用したイソプロピルアルコ−ル
に代えて、２−ブトキシエチルアルコ−ルを同量使用し
た以外は、実施例３と同様にして下記の化学式で表され
るフッ化アルキルエステル化合物を得た。 Ｃ4 Ｈ9 ＯＣ2 Ｈ4 ＯＯＣ（ＣＦ2 ）8 ＣＯＯＣ2 Ｈ4 ＯＣ4 Ｈ9
において、実施例３で使用したイソプロピルアルコ−ル
に代えて、２−ブトキシエチルアルコ−ルを同量使用し
た以外は、実施例３と同様にして下記の化学式で表され
るフッ化アルキルエステル化合物を得た。 Ｃ4 Ｈ9 ＯＣ2 Ｈ4 ＯＯＣ（ＣＦ2 ）8 ＣＯＯＣ2 Ｈ4 ＯＣ4 Ｈ9
【００３４】次いで、実施例３と同様にして上記の化学
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例３で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例３と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例３で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例３と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
【００３５】実施例６ 実施例５におけるフッ化アルキルエステル化合物の合成
において、実施例５で使用したフッ化アルキル化合物に
代えて、化学式 ＨＯＯＣ（ＣＦ2 ）18ＣＯＯＨ で表
される両末端にカルボキシル基を有するフッ化アルキル
化合物を同量使用した以外は、実施例５と同様にして下
記の化学式で表されるフッ化アルキルエステル化合物を
得た。 Ｃ4 Ｈ9 ＯＣ2 Ｈ4 ＯＯＣ（ＣＦ2 ）18ＣＯＯＣ2 Ｈ4 ＯＣ4 Ｈ9
において、実施例５で使用したフッ化アルキル化合物に
代えて、化学式 ＨＯＯＣ（ＣＦ2 ）18ＣＯＯＨ で表
される両末端にカルボキシル基を有するフッ化アルキル
化合物を同量使用した以外は、実施例５と同様にして下
記の化学式で表されるフッ化アルキルエステル化合物を
得た。 Ｃ4 Ｈ9 ＯＣ2 Ｈ4 ＯＯＣ（ＣＦ2 ）18ＣＯＯＣ2 Ｈ4 ＯＣ4 Ｈ9
【００３６】次いで、実施例５と同様にして上記の化学
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例５で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例５と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例５で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例５と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
【００３７】実施例７ 実施例３におけるフッ化アルキルエステル化合物の合成
において、実施例３で使用したイソプロピルアルコ−ル
に代えて、リシノ−ル酸を同量使用した以外は、実施例
３と同様にして下記の化学式で表されるフッ化アルキル
エステル化合物を得た。 ＨＯＯＣＣ17Ｈ34ＯＯＣ（ＣＦ2 ）8 ＣＯＯＣ17Ｈ34ＯＣＯＯＨ
において、実施例３で使用したイソプロピルアルコ−ル
に代えて、リシノ−ル酸を同量使用した以外は、実施例
３と同様にして下記の化学式で表されるフッ化アルキル
エステル化合物を得た。 ＨＯＯＣＣ17Ｈ34ＯＯＣ（ＣＦ2 ）8 ＣＯＯＣ17Ｈ34ＯＣＯＯＨ
【００３８】次いで、実施例３と同様にして上記の化学
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例３で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例３と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例３で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例３と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
【００３９】実施例８ 実施例７におけるフッ化アルキルエステル化合物の合成
において、実施例７で使用したフッ化アルキル鎖に代え
て、化学式 ＨＯＯＣ（ＣＦ2 ）18ＣＯＯＨで表される
両末端にカルボキシル基を有するフッ化アルキル化合物
を同量使用した以外は、実施例７と同様にして下記の化
学式で表されるフッ化アルキルエステル化合物を得た。 ＨＯＯＣＣ17Ｈ34ＯＯＣ（ＣＦ2 ）18ＣＯＯＣ17Ｈ34ＯＣＯＯＨ
において、実施例７で使用したフッ化アルキル鎖に代え
て、化学式 ＨＯＯＣ（ＣＦ2 ）18ＣＯＯＨで表される
両末端にカルボキシル基を有するフッ化アルキル化合物
を同量使用した以外は、実施例７と同様にして下記の化
学式で表されるフッ化アルキルエステル化合物を得た。 ＨＯＯＣＣ17Ｈ34ＯＯＣ（ＣＦ2 ）18ＣＯＯＣ17Ｈ34ＯＣＯＯＨ
【００４０】次いで、実施例７と同様にして上記の化学
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例７で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例７と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例７で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例７と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
【００４１】実施例９ 実施例７におけるフッ化アルキルエステル化合物の合成
において、実施例７で使用したリシノ−ル酸に代えて、
６−アミノ−ｎ−ヘキサン酸を同量使用した以外は、実
施例７と同様にして下記の化学式で表されるフッ化アル
キルエステル化合物を得た。 Ｈ2 ＮＣ5 Ｈ10ＣＯＯＣＨ2 （ＣＦ2 ）8 ＣＨ2 ＯＯＣＣ5 Ｈ10ＮＨ2
において、実施例７で使用したリシノ−ル酸に代えて、
６−アミノ−ｎ−ヘキサン酸を同量使用した以外は、実
施例７と同様にして下記の化学式で表されるフッ化アル
キルエステル化合物を得た。 Ｈ2 ＮＣ5 Ｈ10ＣＯＯＣＨ2 （ＣＦ2 ）8 ＣＨ2 ＯＯＣＣ5 Ｈ10ＮＨ2
【００４２】次いで、実施例７と同様にして上記の化学
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例７で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例７と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例７で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例７と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
【００４３】実施例１０ 実施例９におけるフッ化アルキルエステル化合物の合成
において、実施例９で使用したフッ化アルキル鎖に代え
て、化学式 ＨＯＣＨ2 （ＣＦ2 ）18ＣＨ2 ＯＨ で表
される両末端に水酸基を有するフッ化アルキル化合物を
同量使用した以外は、実施例９と同様にして下記の化学
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物を得た。 Ｈ2 ＮＣ5 Ｈ10ＣＯＯＣＨ2 （ＣＦ2 ）18ＣＨ2 ＯＯＣＣ5 Ｈ10ＮＨ2
において、実施例９で使用したフッ化アルキル鎖に代え
て、化学式 ＨＯＣＨ2 （ＣＦ2 ）18ＣＨ2 ＯＨ で表
される両末端に水酸基を有するフッ化アルキル化合物を
同量使用した以外は、実施例９と同様にして下記の化学
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物を得た。 Ｈ2 ＮＣ5 Ｈ10ＣＯＯＣＨ2 （ＣＦ2 ）18ＣＨ2 ＯＯＣＣ5 Ｈ10ＮＨ2
【００４４】次いで、実施例９と同様にして上記の化学
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例９で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例９と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
式で表されるフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量
％テトラヒドロフラン溶液を得、これを実施例９で使用
したフッ化アルキルエステル化合物の 0.2重量％テトラ
ヒドロフラン溶液に代えて使用した以外は、実施例９と
同様にしてビデオテ−プを作製した。
【００４５】比較例１ 実施例１におけるフッ化アルキルエステル化合物の被着
処理において、実施例１で使用したフッ化アルキルエス
テル化合物の 0.2重量％テトラヒドロフラン溶液に代え
て、パ−フルオロポリエ−テル（モンテジソン社製；フ
ォンブリンＺＤＯＬ）の 0.2重量％フレオン溶液を用い
た以外は、実施例１と同様にして強磁性金属薄膜層上に
被着し、ビデオテ−プを作製した。
処理において、実施例１で使用したフッ化アルキルエス
テル化合物の 0.2重量％テトラヒドロフラン溶液に代え
て、パ−フルオロポリエ−テル（モンテジソン社製；フ
ォンブリンＺＤＯＬ）の 0.2重量％フレオン溶液を用い
た以外は、実施例１と同様にして強磁性金属薄膜層上に
被着し、ビデオテ−プを作製した。
【００４６】各実施例および比較例で得られたビデオテ
−プについて、スチル耐久性を試験した。スチル耐久性
試験は、２０℃、５０％ＲＨの条件下で、８ｍｍＶＴＲ
（ソニ−社製；ＥＶ−Ｓ９００）を用い、再生出力が初
期に比べて６ｄＢ低下するまでのスチル時間を測定して
行った。下記表１はその結果である。
−プについて、スチル耐久性を試験した。スチル耐久性
試験は、２０℃、５０％ＲＨの条件下で、８ｍｍＶＴＲ
（ソニ−社製；ＥＶ−Ｓ９００）を用い、再生出力が初
期に比べて６ｄＢ低下するまでのスチル時間を測定して
行った。下記表１はその結果である。
【００４７】
【００４８】
【発明の効果】上記の表１から明らかなように、この発
明で得られたビデオテ−プ（実施例１〜１０）は、いず
れも従来のビデオテ−プ（比較例１）に比べて、スチル
時間が長く、このことからこの発明によって得られる磁
気記録媒体は、スチル耐久性が良好で信頼性に優れてい
ることがわかる。
明で得られたビデオテ−プ（実施例１〜１０）は、いず
れも従来のビデオテ−プ（比較例１）に比べて、スチル
時間が長く、このことからこの発明によって得られる磁
気記録媒体は、スチル耐久性が良好で信頼性に優れてい
ることがわかる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｎ 40:18
Claims (1)
- 【請求項１】 非磁性支持体の片面もしくは両面に強磁
性金属薄膜を設け、この強磁性金属薄膜層の表面に、一
般式 Ｒ1 −ＣＯＯ−Ｒ2 −（ＣＦ2)ｎ−Ｒ3 −ＯＯＣ−Ｒ4 〔但し、Ｒ1 およびＲ4 は炭素数が４〜１８の炭化水素
基またはＲ5 Ａで、Ｒ5は炭素数が３〜１７の炭化水素
基、Ａは−ＳＯ3 Ｍ基，−ＯＳＯ3 Ｍ基，−ＣＯＯＭ
基，−ＰＯ（ＯＭ）2 基（但し、Ｍは水素原子またはア
ルカリ金属原子若しくは炭化水素基），三級アミノ基，
水酸基，エポキシ基から選ばれる極性官能基、またＲ2
およびＲ3 は炭素数が０〜８の炭化水素基またはＲ6 Ｂ
で、Ｒ6 は炭素数が１〜１０の炭化水素基、Ｂは−ＳＯ
3 Ｍ基，−ＯＳＯ3 Ｍ基，−ＣＯＯＭ基，−ＰＯ（Ｏ
Ｍ）2 基（但し、Ｍは水素原子またはアルカリ金属原子
若しくは炭化水素基），三級アミノ基，水酸基，エポキ
シ基から選ばれる極性官能基であり、ｎは２〜４０の整
数である。〕で表されるフッ化アルキルエステル化合物
を、潤滑剤成分として存在させたことを特徴とする磁気
記録媒体
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18993492A JP3365790B2 (ja) | 1992-06-24 | 1992-06-24 | 磁気記録媒体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18993492A JP3365790B2 (ja) | 1992-06-24 | 1992-06-24 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH064855A true JPH064855A (ja) | 1994-01-14 |
| JP3365790B2 JP3365790B2 (ja) | 2003-01-14 |
Family
ID=16249658
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18993492A Expired - Fee Related JP3365790B2 (ja) | 1992-06-24 | 1992-06-24 | 磁気記録媒体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3365790B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5750747A (en) * | 1994-12-14 | 1998-05-12 | Hitachi Maxell, Ltd. | Organic triblock compound solid lubricant comprising the same and magnetic recording medium |
| US5998340A (en) * | 1997-03-07 | 1999-12-07 | Hitachi Maxell, Ltd. | Lubricant and magnetic recording medium using the same |
-
1992
- 1992-06-24 JP JP18993492A patent/JP3365790B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5750747A (en) * | 1994-12-14 | 1998-05-12 | Hitachi Maxell, Ltd. | Organic triblock compound solid lubricant comprising the same and magnetic recording medium |
| US6071609A (en) * | 1994-12-14 | 2000-06-06 | Hitachi Maxell, Ltd. | Organic triblock compound solid lubricant comprising the same and magnetic recording medium |
| US5998340A (en) * | 1997-03-07 | 1999-12-07 | Hitachi Maxell, Ltd. | Lubricant and magnetic recording medium using the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3365790B2 (ja) | 2003-01-14 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20021001 |
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