JP2589080B2 - 磁気記録媒体用ペルフルオロポリエーテル内部滑剤 - Google Patents

磁気記録媒体用ペルフルオロポリエーテル内部滑剤

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JP2589080B2 JP62065920A JP6592087A JP2589080B2 JP 2589080 B2 JP2589080 B2 JP 2589080B2 JP 62065920 A JP62065920 A JP 62065920A JP 6592087 A JP6592087 A JP 6592087A JP 2589080 B2 JP2589080 B2 JP 2589080B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明の分野 本発明は、磁性層を構成する重合体マトリツクス中の
後記の臨界的溶解度を示す水素化末端基含有ペルフルオ
ロポリエーテル構造の化合物よりなる内部滑剤によつて
磁性顔料基材磁気記録媒体（レコード又はテープ）を減
摩することに関する。
従来技術 既知の如く、粒子若しくは顔料を基材とした磁気媒体
分野において、記録磁気媒体は剛性ないし可撓性支持体
上に磁性材料層を形成させてなる。
この層は、磁性酸化物粒子および（又は）金属粒子
と、該粒子が分散せしめられるポリビニル、ポリウレタ
ン、エポキシ若しくはフエノールエポキシ又はこれらの
適当な混合物をベースとしうる熱可撓性ないし熱硬化性
重合体バインダーからなる。
この処方物には、磁性顔料の湿潤性および分散性を促
進し或るいは、磁性媒体上の読み取りヘツドの滑りを容
易にすべく滑剤として作用する他の化合物が存在する。
上記化合物は通常、「内部滑剤」と呼称される。内部
滑剤は二、産の典型的特性を有さねばならない。すなわ
ち、樹脂に部分溶解し、或るいは樹脂に対して相容性で
なければならないが、膨潤剤ないし可塑剤として樹脂に
作用するものであつてはならない。そうでないと、圧縮
化や、特に耐摩耗性の如き機械的特性に著しく悪影響す
る。
それゆえ、内部滑剤の作用機構は、読み取り／書き込
みヘツドとの接触箇所における温度およびこの接触から
生ずる圧力下、微孔質磁性層を経て支持体表面へと緩徐
な制御態様で移行することにあるとわかつた。
内部滑剤として通常用いられる物質は直鎖ないし枝分
れ鎖脂肪酸、脂肪酸エステル又はこれらの混合物であ
る。
可撓性磁気媒体全てに現在使われている上記物質は、
十分な性能を示しまた磁気媒体の寿命および耐摩耗性を
高めるにもかかわらず、長期走行での安定性がほとんど
なく、酸化に対しても敏感である。
表面滑剤ペルフルオロポリエーテルは熱的化学的安定
性が高く滑性が良いため、これを用いることによつて、
摩擦抵抗および耐久性に関し、より良好な結果を達成し
うることが知られている。
最初に、中性ペルフルオロポリエーテルが表面滑剤と
して用いられたが、のちに、米国特許第4,268,556号お
よび同第4,267,238号の開示に従い、ペルフルオロポリ
エーテル鎖に有極性反応性末端基を導入することによつ
て改善がなされた。
コンピユーター用剛性デイスクの如き磁性媒体の、よ
り高度な技術分野での通常用いられるこの方法は、媒体
製造に続きその表面に滑剤の薄い膜を稀薄溶液形状で施
す工程を含む。
実施面でかなり複雑でしかも製造コストが目立つて高
い、この滑剤による後処理を避けるために前述の内部滑
剤が用いられる。該滑剤は、磁性層の形成に用いられる
樹脂組成物に直接導入され、而してこの方法は、可撓性
磁気媒体の場合にのみ可能である。
しかしながら、脂肪酸エステルタイプの試験化合物は
前記欠点を示した。
かくして、熱および化学薬剤に安定で、酸化に抵抗し
且つ既知水素化内部滑剤によるよりも、特に長期走行で
の用途に関し性能の高い磁気媒体を確実にもたらしうる
内部滑剤を入手する必要性が高まつた。
他方、中性ペルフルオロポリエーテルは、バインダー
として用いられる水素化樹脂に対し溶解度が低く相容性
も低いため内部滑剤として用いることはできない。
このような低い溶解度は、滑剤の制御されない迅速表
面移行に帰し、その結果汚れないし堆積物が表面に付着
形成するという現象が生ずる。
また、バインダーとして用いられる重合体マトリツク
スへの溶解度が高すぎる各種官能末端基をもつペルフル
オロポリエーテル化合物を用いることもできない。なぜ
なら、それは、可塑剤として作用するため、磁性層の機
械的特性をかなり悪化させるからである。
本発明 然るに、25℃の温度で液体の、水素化無極性ないし有
極性末端基２個をもつ特定タイプのペルフルオロポリエ
ーテルを内部滑剤として用いるとき、得られる可撓性磁
気媒体の性能が相当高いことが予想外にも発見された。
それゆえ、本発明の一つの目的は、25℃の温度で液体
の、水素化無極性ないし有極性末端基含有二官能価ペル
フルオロポリエーテル化合物よりなり、しかもペルフル
オロオキシアルキレン鎖の平均分子量が少くとも1,000
であり且つメチルエチルケトンに対する20℃での溶解度
が0.05〜２重量％範囲である、内部滑剤を可撓性磁気記
録媒体用塗料の樹脂組成物中に用いることである。
本発明の別の目的は、上記内部滑剤を0.5〜３重量％
で含む樹脂組成物を提供することである。
有極性ないし無極性水素化末端基の存在と適当な長さ
のペルフルオロオキシアルキレン単位の序列とにより、
滑剤の制御された定表面移行を達成するのに必要な、樹
脂との部分相容性が確保される。実際問題として、ペル
フルオロポリエーテル化合物の適合は、20℃のメチルエ
チルケトンへの溶解度を基にして確かめられる。而し
て、それは実際上0.05〜２重量％範囲でなければならな
い。
通常、化合物に対し固有の溶解度を付与する水素化末
端基は、例えば、ヒドロキシ、エステル、芳香族又は含
酸素複素環式基を有するものである。
特に、本発明の滑剤は、その末端基ＴおよびＴ′が好
ましくは、 ｂ）−CH2O−（CH2CH2O）zH（ここでｚは１〜３の整数
である）、 ｄ）−COOR（ここでＲは炭素原子２〜12個のアルキル基
である）、 より選ばれるものである。
本発明に従つた適当なペルフルオロポリエーテル化合
物は特に下記類すなわち （Ｉ）TO（CF2CR2O）ｎ（CF2O）ｍ−Ｔ′、 （III）TO（CF2CF2CF2O）sT′、 （IV）Ｔ（OCF2CF2CH2）tORfO（CH2CF2CF2O）tT′、 （Ｖ）TO（CF2CF2O）rT′、 （ここで ＴおよびＴ′は互いに同じか又は別異にして、先に定義
した如き水素化末端基であり、 ｎ、ｍ、ｇ、ｈ、ｐ、ｑ、ｓ、ｔ、ｒおよびｕは、ペル
フルオロポリエーテル鎖が少くとも1000好ましくは1800
〜4500の平均分子量を有するよう、またいずれにせよペ
ルフルオロポリエーテルが2.5℃で液体となりうるよう
に選定された整数であり、 Rfはフルオロアルキレン基である） に属するものであり、そしてペルフルオロオキシアルキ
レン単位は鎖に沿つて統計学的に分布している。
本発明に従い背部滑剤として用いるのに適する上記化
合物のうち、既述のａ）若しくはｂ）の末端基２個をも
つ類（Ｉ）のペルフルオロオキシアルキレン鎖を有する
ものが好ましい。
本発明に用いることのできるペルフルオロポリエーテ
ルは下記の如く調製しうる。すなわち、 −類（Ｉ）の化合物は米国特許第3,242,218号に記載の
方法に従つて調製し得、また −類（II）の化合物は米国特許第3,665,041号、 −類（III）および（IV）の化合物はヨーロツパ特許公
開EP148,482、 −類（Ｖ）の化合物は米国特許第4,523,039号そして、 −類（VI）の化合物はヨーロツパ特許公開EP148,482に
記載された方法に従つて調製することができる。
本発明に適した官能末端基は、米国特許第3,810,874
号並びにヨーロツパ特許公開EP165,649および同EP165,6
50に記載の方法に従つて導入することができる。
出発ペルフルオロポリエーテルが官能末端基１個のみ
を有する類（II）、（III）および（Ｖ）の場合、対応
する二官能価化合物をイタリア国特許出願22920A/85に
記載の方法に付すことができる。
既述の如く、内部滑剤の基本的特徴は、該滑剤が用い
られる樹脂組成物に、狭い範囲で限定された臨界的溶解
度を有することである。
かかる特徴をもつ化合物はまた、テトラヒドロフラン
（THF）、メチルエチルケトン（MEK）、イソプロパノー
ル（i PrOH）の如き溶剤に、厳密に定義された範囲すな
わち20℃で0.05〜２重量％に限定された臨界的溶解度を
有することが確認された。既知の如く、かかる溶剤は、
磁性層の形成に利用される樹脂組成物に用いられる。
例示のため、上記溶剤における本発明のいくつかのペ
ルフルオロポリエーテル化合物の溶解度を以下に示す。
また、本発明の目的に適さないペルフルオロポリエー
テル化合物の溶解度を併記する。この化合物は後記例で
比較として用いられる。
Ａ、Ｂ、ＣおよびＤは夫々下記化合物を意味する： A:2,000に等しい、ペルフルオロポリエーテル鎖平均分
子量および式−CH2OCH2CH2OHの末端基２個を有する類
（Ｉ）のペルフルオロポリエーテル、 B:2,000に等しい、ペルフルオロポリエーテル鎖平均分
子量および式−CH2OCH2CH2OCH2CH2OHの末端基２個を有
する類（Ｉ）のペルフルオロポリエーテル、 C:2,000に等しい、ペルフルオロポリエーテル鎖平均分
子量および式 の末端基２個を有する類（Ｉ）のペルフルオロポリエー
テル、 D:2,000に等しい、ペルフルオロポリエーテル鎖平均分
子量および式 の末端基２個を有する類（Ｉ）のペルフルオロポリエー
テル。
本発明の弗素化内部滑剤は、磁性層を形成する樹脂組
成物中0.5〜３重量％範囲の量で用いられうる。
下記例は本発明を例示するもので、これを限定すると
解されるべきでない。
例 １ ビデオテープの製造 ポリウレタン／エポキシ樹脂基材ビデオテープを、下
記組成（重量部）を用いて製造した： ａ）顔料（磁性） フエライトBAYFEPROX ACタイプ5127M 76.0 ｂ）樹脂 フエノールエポキシ樹脂UNION CARBIDE UCAR タイプ
RKHH 4.82 ポリウレタンプレポリマーGOODRICH ESTANE 5701 F1
14.46 ｃ）架橋剤 イソシアネート架橋剤DESMODUR （バイエル社） 1.02 ｄ）分散剤 りん酸エステルGAFAC RM710 3.0 ｅ）内部滑剤 本発明化合物Ａ、Ｂ若しくはＣ或るいは前記比較化合物
Ｄ又はステアリン酸イソセチル（ICS）（内部滑剤とし
て斯界で用いられている、別の比較化合物）組成物総量
に対し１〜３重量％範囲の変量 顔料は分散剤によつて溶剤（30/70比のMEK/THF混液）
に懸濁させ、樹脂も類似の溶剤に溶かし、更に架橋剤お
よび本発明の内部滑剤を相次いで加えることにより、塗
料を既知方法に従つて調製した。塗料中の溶剤含量は50
重量％、而して他の上記成分ａ）〜ｅ）の含量も50重量
％とした。次いで、粉砕微小球ミル内で分散させたの
ち、未分散酸化物凝結体を去した。
得られた磁性塗料を、厚さ50μの6inポリエチレンテ
レフタレートテープ上にリバースロール塗布技法によつ
て塗布し、形成せる磁性層を顔料の磁気配向およびカレ
ンダリングに付した。
このようにして得たテープを1/2in寸法にカツトし、
標準ビデオカセツトVHSにワインデイングした。
例 ２ 「静止画像寿命」テスト 例１に従つて製造したテープ上に、カラーバーからな
る信号を記録させ、そして該テープを静止状態に保つて
再生させた。その際、テープを静止したままにし、回転
しているヘツド保持ドラム上に取付けたヘツドがテープ
面の同じライン上をスライドし続けるようにした。
上記テストにおける寿命は磁性塗膜の耐磨耗性を示し
ており、それゆえ該寿命は滑剤の存在とその効力によつ
て強く影響される。
テストの結果を表２に掲載する。 表 ２ 内部滑剤（重量％） 静止画像寿命（min） Ａ（１） 85 Ａ（３） 90 Ｃ（１） 75 ICS（１） 55 ICS（３） 50 例 ３ 例１の方法で製造したビデオテープを規格ASTM D 189
4−73およびDIN 53375に従つた摩擦係数テストに付し
た。
用いた装置は、運動学的対を構成する二つの物質のう
ちの一つプラツトホーム（ここではクロムシート）と、
他の物質である、表面延伸テープで覆つたスライドより
なつた。
静COF（摩擦係数）と動COFを表３に掲載する： 表 ３ 内部滑剤（重量％） 静COF 動COF Ａ （１） 0.45 0.42 Ａ （２） 0.45 0.44 Ｂ （１） 0.32 0.28 Ｃ （１） 0.50 0.48 Ｄ （１） 0.65 0.61 ICS（１） 0.70 0.68 ICS（３） 0.80 0.79 例 ４ 例１に従つて製造したテープを、フルマー研究所（Fu
lmer Laboratories）が開発した方法に依る摩耗試験に
付した。
この試験で、摩耗センサーは、予め表面に、その上を
滑るテープで摩損される薄い金属層を蒸着させた小型セ
ラミツクシリンダーによりなつた。
摩損により、この薄膜センサーの電気抵抗に変化が生
じ、信号が発せられた。該信号を適宜処理し且つ時間を
関数として計算することにより、テープの摩耗値が決定
された。この値は、表面を滑るテープによつて生じたヘ
ツドの摩耗を調べるのに有用である。
試験の結果を表４に無次元単位（テープ単位長さ当り
のセンサーの電気抵抗の変化特にテープ400ft上平均10
回通過させた場合）を示す。 表 ４ 内部滑剤（重量％） 摩 耗 Ａ（１） 84 Ａ（３） 90 Ｄ（１） 130 ICS（１） 156 ICS（３） 321 無 438

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】下記物質： （ａ）ポリビニル、ポリウレタン、エポキシ、フェノー
    ルエポキシ及びこれらの混合物よりなる群から選ばれる
    樹脂よりなるバインダー、 （ｂ）磁気記録材料、並びに （ｃ）25℃の温度で液体であり且つメチルエチルケトン
    に対する20℃の溶解度が0.05〜２重量％範囲である二官
    能価ペルフルオロポリエーテル化合物よりなり内部滑剤
    にして、そのペルフルオロオキシアルキレン鎖の平均分
    子量が少くとも1,000である内部滑剤 のブレンドよりなる、可撓性磁気記録媒体の摩耗抵抗を
    改良するための樹脂組成物であって、しかも前記内部滑
    剤のペルフルオロオキシアルキレン鎖の平均分子量が少
    くとも1,000であり、前記二官能価ペルフルオロポリエ
    ーテル化合物が下記化合物すなわち、 （Ｉ）TO（CF2CF2）ｎ（CF2O）ｍ−Ｔ′、 （III）TO（CH2CF2CF2O）sT′、 （IV）Ｔ（OCF2CF2CH2）tORfO（CH2CF2CF2O）tT′、 （Ｖ）TO（CF2CF2O）rT′、 （ここで ＴおよびＴ′は互いに同じか又は別異にして、 ｂ）−CH2O−（CH2CH2O）zH（ここでｚは１〜３の整数
    である）、 ｄ）−COOR（ここでＲは炭素原子２〜12個のアルキル基
    である）、 より選ばれ、 ｎ、ｍ、ｇ、ｈ、ｐ、ｑ、ｓ、ｔ、ｒおよびｕは整数で
    あり、そして Rfはフルオロアルキレン基である） よりなる群から選ばれ、そしてペンフルオロオキシアル
    キレン単位が鎖に沿って統計学的に分布しており、而し
    て前記樹脂組成物が前記支持体に適用された後前記内部
    滑剤が前記樹脂組成物の表面に移行する、樹脂組成物。
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