JPS6221708A - 粒子状合成高純度二酸化珪素から物品を製造する方法 - Google Patents
粒子状合成高純度二酸化珪素から物品を製造する方法Info
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- JPS6221708A JPS6221708A JP61159901A JP15990186A JPS6221708A JP S6221708 A JPS6221708 A JP S6221708A JP 61159901 A JP61159901 A JP 61159901A JP 15990186 A JP15990186 A JP 15990186A JP S6221708 A JPS6221708 A JP S6221708A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は粒子状合成高純度二酸化珪素から物品を製造す
る方法に関する。
る方法に関する。
西独特許出願公開公報第３３０２７４５号からは粒子状
合成高純度二酸化珪素から物品を製造する方法が公知で
ある。その際原料としては高純度の四塩化珪素と高純度
の水とが用いられる。四塩化珪素の加水分解のためには
このものを過剰の水中にもたらすことができる。原料は
撹拌を行って互いに混きさせる。加水分解は室温〜沸点
の温度範囲において実施できる。加水分解生成物は濾過
または遠心分離により残留液相から分離し、続いて乾燥
させて得られた乾燥粒子状生成物すなわち二酸化珪素か
らそれをさらに加工して所望の物品を製造する。今般四
塩化珪素を過剰の水中にもたらして遣られた生成物から
は気泡の多い物品が生じることを見出だした。
合成高純度二酸化珪素から物品を製造する方法が公知で
ある。その際原料としては高純度の四塩化珪素と高純度
の水とが用いられる。四塩化珪素の加水分解のためには
このものを過剰の水中にもたらすことができる。原料は
撹拌を行って互いに混きさせる。加水分解は室温〜沸点
の温度範囲において実施できる。加水分解生成物は濾過
または遠心分離により残留液相から分離し、続いて乾燥
させて得られた乾燥粒子状生成物すなわち二酸化珪素か
らそれをさらに加工して所望の物品を製造する。今般四
塩化珪素を過剰の水中にもたらして遣られた生成物から
は気泡の多い物品が生じることを見出だした。
西独特許公報第１５９６８３９号からは二成分または多
成分ガラスからの成形体の製法であってガラスの主成分
の少なくとも一種を液状または溶解有機化合物の形にお
いて加水分解されかつゲル化されているのが公知である
。そのゲルはまず乾燥され、続いて１２３０℃において
予備灼熱された後に微粉砕され！＆後に１６００℃にお
いて灼熱され、よって密実の成形体が生じる。
成分ガラスからの成形体の製法であってガラスの主成分
の少なくとも一種を液状または溶解有機化合物の形にお
いて加水分解されかつゲル化されているのが公知である
。そのゲルはまず乾燥され、続いて１２３０℃において
予備灼熱された後に微粉砕され！＆後に１６００℃にお
いて灼熱され、よって密実の成形体が生じる。
米国特許第４２７８６３２号からは二酸化珪素及び二酸
化チタンからガラス状物の製法が公知である。
化チタンからガラス状物の製法が公知である。
この場合は珪素アルコキシド及びチタンアルコキシドを
加水分解し、生成するゲルを予め定められた形状とし、
乾燥させ、融点以下の温度での焼結によって単一体のガ
ラス状物に変える。引続いて焼結ずみ材料を砕いて微粒
子のガラスとし次にそれを再加工して難融性ガラス状物
を造る。
加水分解し、生成するゲルを予め定められた形状とし、
乾燥させ、融点以下の温度での焼結によって単一体のガ
ラス状物に変える。引続いて焼結ずみ材料を砕いて微粒
子のガラスとし次にそれを再加工して難融性ガラス状物
を造る。
本発明の課題は粒子状二酸化珪素の嵩比重を石英粒子の
ような天然の粒子状二酸化珪素の嵩比重にできるだけ近
付くようにした気泡の少ない合成高純度二酸化珪素から
物品を製造する方法を提供するにある。
ような天然の粒子状二酸化珪素の嵩比重にできるだけ近
付くようにした気泡の少ない合成高純度二酸化珪素から
物品を製造する方法を提供するにある。
高純度四塩化珪素を高純度の水に撹拌を行いながら加え
、生成する加水分解生成物を乾燥させ、乾燥した粒子状
材料を再加工して物品とする合成高純度二酸化珪素製物
品の製法についての課題は本発明により、対応した四塩
化珪素対水の混合比率の選択により加水分解生成物とし
てゲルを造り、得られたゲルを塩酸の溜去後にまず１０
０〜１０００℃の範囲において予備乾燥させて予備生成
物とし、その予備生成物を室温において磨砕し、磨砕し
た粒子を篩分けて粒度が４０〜１０００μ輪の範囲の粒
子区分を得、引続いて篩分けずみの前記粒子区分をゆっ
くり最高１４００℃の温度まで加熱して乾燥させ物品に
再加工可能の粒子状生成物とすることにより解決される
。
、生成する加水分解生成物を乾燥させ、乾燥した粒子状
材料を再加工して物品とする合成高純度二酸化珪素製物
品の製法についての課題は本発明により、対応した四塩
化珪素対水の混合比率の選択により加水分解生成物とし
てゲルを造り、得られたゲルを塩酸の溜去後にまず１０
０〜１０００℃の範囲において予備乾燥させて予備生成
物とし、その予備生成物を室温において磨砕し、磨砕し
た粒子を篩分けて粒度が４０〜１０００μ輪の範囲の粒
子区分を得、引続いて篩分けずみの前記粒子区分をゆっ
くり最高１４００℃の温度まで加熱して乾燥させ物品に
再加工可能の粒子状生成物とすることにより解決される
。
有利には予備乾燥は３００〜７００℃の温度範囲におい
て行う、予備乾燥中にゲルを及び／または乾燥中に篩分
けずみの粒子区分を撹拌または旋転するのが好都合と判
明した。
て行う、予備乾燥中にゲルを及び／または乾燥中に篩分
けずみの粒子区分を撹拌または旋転するのが好都合と判
明した。
磨砕後の粒子から篩分けによって、粒度が本質６ｅｌ
Ｊ、−１＋ Ａ凸、瓜へ〇、１−小詰皿１−令２れヱ仲
帖ヱ区分を回収するのが有効であると判明した。この種
の粒子篩分は区分が石英ガラス溶融製品に再加工するの
に特によく適していることが判明した。
Ｊ、−１＋ Ａ凸、瓜へ〇、１−小詰皿１−令２れヱ仲
帖ヱ区分を回収するのが有効であると判明した。この種
の粒子篩分は区分が石英ガラス溶融製品に再加工するの
に特によく適していることが判明した。
これは例えば篩分は粒子区分を酸水素バーナの炎中へ導
入することによって実施できる。
入することによって実施できる。
加水分解は本発明による方法の場合内面をガラスライニ
ングした石英製容器内において有利に行われる。それに
よって、付加的な不純分が加水分解生成物中に入らない
ことが確保される。そのほかこのことによって石英製品
の良好な赤外線透過性のためこの容器内の加水分解生成
物から塩酸を溜去でき、その際赤外線源は容器の外周に
取付けられる。
ングした石英製容器内において有利に行われる。それに
よって、付加的な不純分が加水分解生成物中に入らない
ことが確保される。そのほかこのことによって石英製品
の良好な赤外線透過性のためこの容器内の加水分解生成
物から塩酸を溜去でき、その際赤外線源は容器の外周に
取付けられる。
予備乾燥ならびに磨砕ずみ粒子の乾燥も有利に石英製品
または石英ガラスからなる装置中において行われて再加
工可能の合成二酸化珪素中への不純分の侵入ができるだ
け排除されることになる。
または石英ガラスからなる装置中において行われて再加
工可能の合成二酸化珪素中への不純分の侵入ができるだ
け排除されることになる。
磨砕ずみの粒子の加熱速度としては毎時的１００℃の加
熱速度が有効と判明した。約１０００℃の温度に到達し
次第、この温度を数時間保持した１麦にさらに例えば１
２００℃までゆっくり温度を上昇させ同じくこの温度を
数時間保持する。次に磨砕ずみの粒子を比較的速やかに
数時間以内に室温まで冷却させ、その後に再加工して所
望の石英ガラス製品を造ることができる。
熱速度が有効と判明した。約１０００℃の温度に到達し
次第、この温度を数時間保持した１麦にさらに例えば１
２００℃までゆっくり温度を上昇させ同じくこの温度を
数時間保持する。次に磨砕ずみの粒子を比較的速やかに
数時間以内に室温まで冷却させ、その後に再加工して所
望の石英ガラス製品を造ることができる。
本発明方法によれば、嵩比重が天然の粒子状二酸化珪素
のものにほぼ一致し、且つ再加工して気泡の少ない高純
度の石英ガラス製物品を造るのに適した微粉砕した気孔
の少ない高純度合成二酸化珪素を製造することができる
。
のものにほぼ一致し、且つ再加工して気泡の少ない高純
度の石英ガラス製物品を造るのに適した微粉砕した気孔
の少ない高純度合成二酸化珪素を製造することができる
。
下記の実施例によって、第１図のフローシートに諸段階
が表しである本発明の詳細な説明する。
が表しである本発明の詳細な説明する。
内面がガラスライニングしである石英製容器内に脱イオ
ンした高純度水２５０１を入れて置いた。
ンした高純度水２５０１を入れて置いた。
撹拌を行いながら液状の高純度四塩化珪素２７、ｉを定
量供給ポンプにより約１時間内に水中へ導入した。その
際まずシリカゾルが生じた。
量供給ポンプにより約１時間内に水中へ導入した。その
際まずシリカゾルが生じた。
引続いて材料全体が固化してシリカゲルが生成した。シ
リカゲル中に含まれている塩酸の溶去のために石英製容
器を外から市販の赤外線源を用いて加熱した。大部分の
塩酸の溜去後に湿った二酸化珪素的５７ｋｌ？が得られ
た。これを石英製容器から取り出した後に、石英製管で
内張した炉内において６００℃の温度で約８時間予備乾
燥させた。石英製管は予備乾燥中ゆっくり回転され、よ
って二酸化珪素は旋転させられた。こうして得られた予
備生成物の重量は１４．５ｋｇであった。予備生成物が
室温に冷却した後にこれを磨砕して篩分け、８０％を超
える粒子が６３〜２５０μｍの範囲の粒度である粒子区
分が得られた。引続いてこの粒子区分を石英ガラス製容
器内で撹拌しながら乾燥させた。その際には第２図に示
しである温度の時間的経過が維持された。この乾燥過程
において粒子区分はなおその重量の約５％を失った。こ
うして得られた微粒子生成物は、その嵩比重が天然の粒
子状二酸化珪素のものとほぼ一致し、例えば米国特許第
４３６８８４６号から公知のとおり酸水素バーナの炎中
に導入して加工し石英ガラス溶融製品とした。
リカゲル中に含まれている塩酸の溶去のために石英製容
器を外から市販の赤外線源を用いて加熱した。大部分の
塩酸の溜去後に湿った二酸化珪素的５７ｋｌ？が得られ
た。これを石英製容器から取り出した後に、石英製管で
内張した炉内において６００℃の温度で約８時間予備乾
燥させた。石英製管は予備乾燥中ゆっくり回転され、よ
って二酸化珪素は旋転させられた。こうして得られた予
備生成物の重量は１４．５ｋｇであった。予備生成物が
室温に冷却した後にこれを磨砕して篩分け、８０％を超
える粒子が６３〜２５０μｍの範囲の粒度である粒子区
分が得られた。引続いてこの粒子区分を石英ガラス製容
器内で撹拌しながら乾燥させた。その際には第２図に示
しである温度の時間的経過が維持された。この乾燥過程
において粒子区分はなおその重量の約５％を失った。こ
うして得られた微粒子生成物は、その嵩比重が天然の粒
子状二酸化珪素のものとほぼ一致し、例えば米国特許第
４３６８８４６号から公知のとおり酸水素バーナの炎中
に導入して加工し石英ガラス溶融製品とした。
本発明により製造された微粒子状生成物から高純度き酸
二酸化珪素製品への加工は勿論酸水素バーナによる石英
ガラス溶融製品の製造に限定されることなく、むしろ本
発明による微粒子合成生成物は天然の微粒子二酸化珪素
の理想的代替品であり、それ故従来天然の微粒子二酸化
珪素を加工して製品とした殆どすべてに使用することが
できる。
二酸化珪素製品への加工は勿論酸水素バーナによる石英
ガラス溶融製品の製造に限定されることなく、むしろ本
発明による微粒子合成生成物は天然の微粒子二酸化珪素
の理想的代替品であり、それ故従来天然の微粒子二酸化
珪素を加工して製品とした殆どすべてに使用することが
できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明による高純度微粒子合成二酸化珪素の製
造及び加工方法の諸過程を示すフローシートである。 第２図は篩分けずみ粒子区分の乾燥の際の温度の時間的
経過を示す線図である。
造及び加工方法の諸過程を示すフローシートである。 第２図は篩分けずみ粒子区分の乾燥の際の温度の時間的
経過を示す線図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、高純度の四塩化珪素を過剰の高純度の水に撹拌を行
いながら加え、生成した加水分解生成物を乾燥し、乾燥
した粒子状生成物をさらに目的物品に加工することから
なる合成高純度二酸化珪素から物品を製造する方法にお
いて、水に四塩化珪素を混入する比率の対応した選択に
より加水分解生成物としてゲルを形成させ、得られたゲ
ルを塩酸の溜去後にまず１００〜１０００℃の範囲のあ
る温度において予備乾燥させて予備生成物とし、その予
備生成物を室温において磨砕して微細粒子とし、磨砕さ
れた粒子を篩分けて４０〜１０００μｍの範囲の粒度の
粒子区分をとり、篩分けた粒子を引続いて最高１４００
℃の温度までゆつくり加熱して乾燥させ、さらに加工し
て物品となし得る粒子状生成物とする方法。 ２、ゲルを予備乾燥中に及び／または篩分けた粒子区分
を乾燥中に撹拌するまたは旋転する、特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ３、予備乾燥は３００〜７００℃の温度範囲において行
う特許請求の範囲第１項及び／または第２項記載の方法
。 ４、磨砕ずみの粒子を篩分けて、粒度が４０〜６００μ
ｍの範囲にある粒子とする特許請求の範囲第１項から第
３項までのいずれか１項記載の方法。 ５、篩分けた粒子区分を毎時１００℃の速度で加熱する
特許請求の範囲第１項から第４項までのいずれか１項記
載の方法。 ６、加水分解及び／または予備乾燥及び／または乾燥は
石英製品または石英ガラス製の装置内において実施する
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７、塩酸の溜去のためには加水分解生成物を収容してい
る容器を外部から赤外線をもって加熱する特許請求の範
囲第１項または第６項記載の方法。 ８、乾燥した粒子状生成物を酸水素バーナの炎中へ導入
する特許請求の範囲第１項から第７項までのいずれか１
項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3525495.5 | 1985-07-17 | ||
| DE3525495A DE3525495C1 (de) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | Verfahren zur Herstellung von Gegenstaenden aus synthetischem Siliziumdioxid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6221708A true JPS6221708A (ja) | 1987-01-30 |
| JPH0475848B2 JPH0475848B2 (ja) | 1992-12-02 |
Family
ID=6275984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61159901A Granted JPS6221708A (ja) | 1985-07-17 | 1986-07-09 | 粒子状合成高純度二酸化珪素から物品を製造する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4826521A (ja) |
| JP (1) | JPS6221708A (ja) |
| DE (1) | DE3525495C1 (ja) |
| FR (1) | FR2585013B1 (ja) |
| GB (1) | GB2178020B (ja) |
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-
1988
- 1988-02-26 US US07/160,726 patent/US4826521A/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
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