JPH0337120A - 石英ガラスの製造方法 - Google Patents

石英ガラスの製造方法

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JPH0337120A
JPH0337120A JP16935689A JP16935689A JPH0337120A JP H0337120 A JPH0337120 A JP H0337120A JP 16935689 A JP16935689 A JP 16935689A JP 16935689 A JP16935689 A JP 16935689A JP H0337120 A JPH0337120 A JP H0337120A
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JP
Japan
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quartz glass
amorphous silica
silica powder
heat treatment
melting
Prior art date
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Pending
Application number
JP16935689A
Other languages
English (en)
Inventor
Hajime Abe
一 阿部
Hirokazu Mamiya
間宮 弘和
Koichi Endo
幸一 遠藤
Hideyasu Matsuo
松尾 秀逸
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Coorstek KK
Original Assignee
Toshiba Ceramics Co Ltd
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/10Forming beads
    • C03B19/1005Forming solid beads
    • C03B19/106Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction
    • C03B19/1065Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction by liquid phase reactions, e.g. by means of a gel phase

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
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  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 m発明の目的 [産業上の利用分野J 本発明は、石英ガラスの製造方法に関し、特に、アルキ
ルシリケートを主原料としてゾルゲル法にしたがって作
成した乾燥ゲルに対し粉砕および熱処理を施して作成し
た非晶質シリカ粉を熔融することにより石英ガラスを製
造してなる石英ガラスの製造方法に関するものである。
[従来の技術1 従来、この種の石英ガラスの製造方法としては、まず(
il アルキル基Rをもつ適宜のアルキルシリケートS
i fORl 4を適宜のアルコール水溶液および微粉
末シリカと混合してシリカゲルを作成し、次いで(ii
lそのシリカゲルに対し溶媒a縮あるいは加熱などの適
宜の処理を加えることによって塊状のシリカゲルを作成
し、最後に(iiil塊状のシリカゲルを熱処理炉に取
込み適宜の熱処理条件の下で焼結を実行することにより
、石英ガラスを製造するものが提案されていた。
[解決すべき問題点1 しかしながら、従来の石英ガラスの製造方法では、(i
)石英ガラスに対し高温状態(たとえば最高焼結温度よ
り200〜300℃程度高い温度)で熱処理を施すと、
発泡あるいは失透を生じてしまう欠点があり、結果的に
1ii1石英ガラスを高温状態で使用できない欠点、あ
るいはfiii1石英管などを製造するために加熱熔融
することができない欠点があった。
そこで、本発明は、これらの欠点を除去すべく、アルキ
ルシリケートを主原料としてゾルゲル法にしたがって作
成した乾燥ゲルを粉砕して最大粒子径が600μ以下の
非晶質シリカ粉とし、1000〜1400℃の温度で熱
処理してOH基を取除いたのち、I Torr以下の真
空雰囲気中で1500℃以上の温度に加熱することによ
り、石英ガラスを製造してなる石英ガラスの製造方法を
提供せんとするちのである。
(2)発明の構成 [問題点の解決手段] 本発明により提供される問題点の解決手段は、「アルキ
ルシリケートを主原料としゾルゲル法にしたがって作成
した乾燥ゲルを熱処理することにより石英ガラスを製造
してなる石英ガラスの製造方法において、 (a)乾燥ゲルを粉砕して最大粒子径が600μ以下の
非晶質シリカ粉を作 成するための粉砕工程と、 (bl粉砕工程で作成された最大粒子径が600μ以下
の非晶質シリカ粉を 1000〜1400℃の温度に加熱するための熱処理工
程と、 (cl熱処理工程で熱処理された非晶質シリカ粉をI 
Torr以下の真空雰囲気中で1500℃以上の温度に
加熱し て熔融するための熔融工程と を備えてなることを特徴とする石英ガラスの製造方法」 である。
[作用] 本発明にかかる石英ガラスの製造方法は、アルキルシリ
ケートを主原料としゾルゲル法にしたがって作成した乾
燥ゲルを粉砕して最大粒子径が600μ以下の非晶質シ
リカ粉を作成するための粉砕工程を備えているので。
(il後続の熱処理工程における熱処理効果を増大する
作用 をなす。
また、本発明にかかる石英ガラスの製造方法は、アルキ
ルシリケートを主原料としゾルゲル法にしたがって作成
した乾燥ゲルを粉砕工程で粉砕することにより作成され
た最大粒子径が600u以下の非晶質シリカ粉を100
0〜1400℃の温度に加熱するための熱処理工程を備
えているので、(ii!石英ガラス中におけるOH基の
存在量を削減する作用 をなし、ひいては (iiil加熱熔融に際し石英ガラスの発泡を防止する
作用 をなす。
更に、本発明にかかる石英ガラスの製造方法は、アルキ
ルシリケートを主原料としゾルゲル法にしたがって作成
した乾燥ゲルを粉砕工程で粉砕することにより作成され
た非晶質シリカ粉を熱処理工程で熱処理したのちI T
orr以下の真空雰囲気中で1500℃以上の温度に加
熱して熔融するための熔融工程を備えているので、 1ivl加熱熔融に際して石英ガラス中に混入される気
泡の量を削減する作用 をなす。
【実施例] 次に、本発明にかかる石英ガラスの製造方法について、
その好ましい実施例を挙げ、具体的に説明する。しかし
ながら、以下に説明する実施例は1本発明の理解を容易
化ないし促進化するために記載されるものであって、本
発明を限定するために記載されるものではない、換言す
れば、以下に説明される実施例において開示される各要
素は2本発明の精神ならびに技術的範囲に属する全ての
設計変更ならびに均等物置換を含むちのである。
の  および まず、本発明にかかる石英ガラスの製造方法の一実施例
について、その構成および作用を詳細に説明する。
本発明にかかる石英ガラスの製造方法は、アルキル基R
をちつアルキルシリケートSi fORl、を主属ネ4
としゾルゲル法にしがたい酢酸あるいはアンモニアなど
の適宜の処理液を用いて加水分解することにより作成さ
れた乾燥ゲルを粉砕して最大粒子径が600μ以下(好
ましくは350μ以下)の非晶質シリカ粉を作成するた
めの粉砕工程と、粉砕工程で作成された最大粒子径が6
00μ以下(好ましくは350 u以下)の非晶質シリ
カ粉を適宜の雰囲気(すなオ)ち空気雰囲気9アルゴン
雰囲気あるいは窒素雰囲気などの雰囲気)中で1000
−1400℃の温度に加熱するための熱処理工程と、熱
処理工程で熱処理された非晶質シリカ粉をl Torr
以下の真空雰囲気中で1500℃以上の温度に加熱しで
熔融するための熔融工程とを備えている。
本発明にかかる石英ガラスの製造方法が、乾燥ゲルを粉
砕して最大粒子径が600μ以下(好ましくは350μ
以下)の非晶質シリカ粉を作成するための粉砕工程を備
えている根拠は、後続の熱処理工程おける熱処理効果を
増大することにある。ここで、粉砕工程における非晶質
シリカ粉の最大粒子径が600U以下とされている根拠
は、最大粒子径が600μを超えると、後続の熱処理工
程において所要の熱処理効果を達成するために長時間の
塾処理を必要とし、熱処理効率を改善できず、しがち熱
処理炉からの汚染量が増加してしまうことにある。
また、本発明にかかる石英ガラスの製造力l去が、粉砕
工程で作成された最大粒子径が60011以下(好まし
くは350μ以下)の非晶質シリカ粉を1000〜14
00℃以上の温度に加熱するための熱処理工程を備えて
いる根拠は、非晶質シリカ粉中のOH基を取除き、後続
の熔融工程における加熱熔融時の発泡を防止することに
ある。ここで、熱処理工程における非晶質シリカ粉の熱
処理温度が1000〜1400℃とされている根拠は、
(if 1000℃未満の温度では、非晶質シリカ粉(
ひいては石英ガラス)中のOH基が十分に除去されず、
比表面積も減少しないことにあり、また(ii) 14
00℃を超える温度では、非晶質シリカ粉が焼結され、
また後続の溶融工程における非晶質シリカ粉(ひいては
石英ガラス)の加熱熔融に際し発泡が生じてしまうこと
にある。
更に、本発明にかかる石英ガラスの製造方法が、熱処理
工程で熱処理された非晶質シリカ粉をI Torr以下
の真空雰囲気中で1500℃以上の温度に加熱して熔融
するための熔融工程を備えている根拠は、加熱熔融に際
して石英ガラス中に混入される気泡の量を削減すること
にある。換言すれば、fi)熔融工程を実行する雰囲気
がI Torrを超える真空雰囲気中であると、雰囲気
ガスが石英ガラス中に混入して気泡を発生してしまい、
また(iil熔融工程を実行する濃度が1500℃未満
となると、十分な粘性流動を達成できず、結果的に石英
ガラス中に多くのは欠陥が残留してしまうことにある。
ユ且佳明り 加えて、本発明にかかる石英ガラスの製造方法の一実施
例について、−層理解を深めるために、具体的な数値な
どを挙げ説明する。ここでは、酢酸を用いた加水分解に
より乾燥ゲルを作成する場合についてのみ説明するが、
アンモニアを用いた加水分解によって乾燥ゲルを作成し
ても実質的に差異が生じないことが判明している。
ユ叉息量工二刀と アルキルシリケートを主原料としてゾルゲル法にしたが
い酢酸で加水分解することによって作成された乾燥ゲル
を、適宜の粉砕手段によって粉砕したのち、第1表1a
l (blに示した粒子径の区分にしたがい適宜の手段
によって分類することにより、非晶質シリカ粉の試料が
必要数だけ作成された。
非晶質シリカ粉の試料は、それぞれ、第1表二基−Lt
山L *)昇温速度は、5℃/分であった。
二基」−シー皿− ネ)昇温速度は、5℃/分であった。
(al fb)に示した熱処理条件(すなわち熱処理温
度および保持時間)にしたがって適宜の熱処理炉中で熱
処理された。
熱処理された非晶質シリカ粉は、それぞれ、1Torr
の真空雰囲気中で1750℃の温度に加熱して適宜の熔
融手段中で熔融されることにより、石英ガラスとされた
石英ガラス中のOH基の存在量および気泡の存在量は、
適宜の測定手段によって測定したところ、第1表(al
 (b)に示すとおりであった。
工止紋困上二月と 非晶質シリカ粉の試料の粒子径の区分が、それぞれ、第
2表に示したごとく変更されたことを除き、実施例1〜
34が反復された。
石英ガラス中のOH基の存在量および気泡の存在量は、
適宜の測定手段によって同様に測定したところ、第2表
に示すとおりであった。
1〜34と    1〜lOとの 第1表(al (blおよび第2表において、実施例1
〜34と比較例1−10を比較すれば明らかなごと二4
二りk= *)昇温速度は、5℃/分であった。
**)熱処理後すでに発泡していた。
く、本発明では、非晶質シリカ粉の粒子径が600μ以
下であり、かつ熱処理温度が1000〜1400℃であ
れば、石英ガラス中のOH基の存在量を1500ppm
以下とでき、併せて石英ガラス中の気泡の存在量を2x
lO−’以下とできる。特に、非晶質シリカ粉の粒子径
が350μ以下であれば、熱処理炉における保持時間が
短かくてち、石英ガラス中のOH基の存在量ならびに気
泡の存在量を削減でき、好ましい。
3)発明の効果 上述より明らかなように、本発明にかかる石英ガラスの
製造方法は、アルキルシリケートを主原料としゾルゲル
法にしたがって作成した乾燥ゲルを粉砕して最大粒子径
が600μ以下の非晶質シリカ粉を作成するための粉砕
工程を備えているので。
fi+後続の熱処理工程における熱処理効果を増大でき
る効果 を有する。
また、本発明にかかる石英ガラスの製造方法は、アルキ
ルシリケートを主原料としゾルゲル法にしたがって作成
した乾燥ゲルを粉砕工程で粉砕することにより作成され
た最大粒子径が600μ以下の非晶質シリカ粉を100
0〜1400℃の温度に和書するための熱処理工程を備
えているので、fii1石英ガラス中におけるOH基の
存在量を削減できる効果 を有し、ひいては fiii)加熱熔融に際し石英ガラスの発泡を防止でき
る効果 を有する。
更に、本発明にかかる石英ガラスの製造方U、は、アル
キルシリケートを主原料とじゾルゲル法にしたがって作
成した乾燥ゲルを粉砕することにより作成された非晶質
シリカ粉を熱処理工程で軌処理したのちI Torr以
下の真空雰囲気中で1500″C以上の温度に加熱して
熔融するための熔融工程を備えているので、 fivl加熱溶融に際して石英ガラス中に混入される気
泡の量を削減できる効果 を有する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 アルキルシリケートを主原料としゾルゲル法にしたがっ
    て作成した乾燥ゲルを熱処理することにより石英ガラス
    を製造してなる石英ガラスの製造方法において、 (a)乾燥ゲルを粉砕して最大粒子径が600μ以下の
    非晶質シリカ粉を作成するた めの粉砕工程と、 (b)粉砕工程で作成された最大粒子径が 600μ以下の非晶質シリカ粉を1000〜1400℃
    の温度に加熱するための熱処理 工程と、 (c)熱処理工程で熱処理された非晶質シリカ粉を1T
    orr以下の真空雰囲気中で 1500℃以上の温度に加熱して熔融する ための熔融工程と を備えてなることを特徴とする石英ガラスの製造方法。
JP16935689A 1989-06-30 1989-06-30 石英ガラスの製造方法 Pending JPH0337120A (ja)

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6221708A (ja) * 1985-07-17 1987-01-30 ヘレウス・クアルツシユメルツエ・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクタ−・ハフツング 粒子状合成高純度二酸化珪素から物品を製造する方法
JPS6230633A (ja) * 1985-08-02 1987-02-09 Nippon Sanso Kk ガラスの製造法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6221708A (ja) * 1985-07-17 1987-01-30 ヘレウス・クアルツシユメルツエ・ゲゼルシヤフト・ミツト・ベシユレンクタ−・ハフツング 粒子状合成高純度二酸化珪素から物品を製造する方法
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