JPH02225329A - 石英ガラスの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は石英ガラスの製造法に関するもので、詳しくは
、安価にかつ容易に得られる原料粉により高純度の石英
ガラスを製造する方法に関するものである。

〔従来の技術〕

周知のように、透明な石英ガラスは、水晶、珪石、珪砂
等の天然シリカ原料を加熱、溶融して作られる。即ち、
通常は、 ■　上記シリカ原料粉をアルゴン−酸素プラズマ炎、あ
るいは酸水素炎中に少しづつ供給し、溶融してガラス化
し、これを台の上に堆積させていくベルヌーイ法。

■　原料粉からなる多孔体を作っておき、これを一端か
ら帯状に溶融してガラス化する常溶融法。

■　原料粉をルツボに入れ、真空加熱炉で溶融し、ガラ
ス化させる真空溶融法。

のいずれかによっている。

〔発明が解決しようとする課題〕

」二足したように、透明な石英ガラスを得るには通常天
然シリカを原料とするが、天然シリカには、各種の不純
物が含まれており、高純度の石英ガラスを工業的に生産
するためには、精製工程が必要になる。従って、コスト
が高くなることは否めず、しかも天然シリカ原料は、資
源枯渇の問題点がある。このため四塩化珪素を酸化する
ことにより、高純度の石英ガラスを合成する方法が提案
されているが、生産効率が悪く、コストが高いことはよ
く知られている。

そこで本発明は、一般に市販されている安価な非晶質二
酸化珪素粉を出発原料とし、上記したベルヌーイ、常溶
融及び真空溶融等の常法によってガラス化することによ
り上記課題を解決１７たしのである。

〔課題を解決するための手段〕

即ち、本発明に係る石英ガラスの製造法は、相転移促進
剤を含む二酸化珪素粉を加熱してクリストバライト、ト
リジマイト等の結晶相をもつ焼結物とし、これを真空加
熱処理した後に２０メツシュ以下に粉砕した粉体、もし
くは上記焼結物を２０メツシュ以下に粉砕した後に真空
加熱処理した粉体を常法により加熱溶融してガラス化す
ることを特徴とするものである。

〔実施例〕

以下、本発明に係る石英ガラスの製造法を一実施例に基
づいて説明する。

まず出発原料である非晶質二酸化珪素粉に相転移促進剤
を含有させる。この非晶質二酸化珪素粉は、通常四塩化
珪素を酸化して得られるものであって、市販されている
ものは、粒径０．０２μｍ以下の嵩比重が低い微粉末で
ある。

上記和転移促進剤としては、例えばＬｉ２０Ｎａ２ｏ、
に２０．ＭｇＯ等、任意のものを用いることが可能であ
る。

非晶質二酸化珪素粉への相転移促進剤の添加手段は、様
々な方法で行うことができるが、例えば、所望量の相転
移促進剤が溶解した溶液中に、前記非晶質二酸化珪素粉
を混合して非晶質二酸化珪素粉に相転移促進剤を付着さ
せ、次いで、これを適宜方法で凍結、解凍した後脱水し
、乾燥させることにより、所望量の相転移促進剤を付着
させた二酸化珪素粉を容易に得ることができる。また、
上記処理を行った後、適宜の破砕手段により粉砕するこ
とで５０μｍ〜５００題程度の嵩比重が高い粉体に造粒
できる。

このようにして得られた相転移促進剤を含む二酸化珪素
粉を加熱し、クリストバライト、トリジマイト等の結晶
相をもった焼結物とする。このときの相転移温度は、含
有する相転移促進剤の種類と量によって異なるが、例え
ば相転移促進剤としてＮａ２Ｑを使用し、非晶質二酸化
珪素粉に対する重量比として１１０００ｐｐ程度含まれ
たものの場合、約１２００℃でクリストバライト相に結
晶化する。この焼結物は、比較的ポーラスなものであり
、次いでこれを真空加熱炉に入れ、コ−３００℃以上１
６５０℃以下の温度で加熱し、かつ脱ガスを行なう。

これにより該焼結物中に含有されていた不純物および相
転移促進剤が除去される。このとき、前記したように焼
結物がポーラスな状態にあるのでほぼ完全に不純物等が
脱気される。ついでこれを粉砕し、２０メツシュ以下、
好ましくは３０メツシュ程度の粉体に調粒する。

上記粉砕手段は任意であるが、機械的手段によると汚染
の問題があるので、水砕方法によるのが望ましい。即ち
、真空加熱炉より取出された高温の焼結物をそのまま水
中に投入するか、もしくは焼結物に水を噴霧して破砕す
るもので、クリストバライト結晶相の場合には、α−β
転移を利用できるので破砕効率を高くできる特徴がある
。

このようにして得られた粉体は高純度のものであり、水
晶原料よりＡノ含有量が少なく、これを原料として、例
えばアーク溶融によりガラス化すると、泡の少ない透明
な石英ガラスが得られる。

なお、前記工程においては、真空加熱処理後に粉砕屑粒
しているが、クリストバライト結晶相の焼結物を２０メ
ツシュ以下に粉砕屑粒した後に、真空加熱処理すること
も可能である。この方法によると、粉砕時における汚染
等を真空加熱時に除去できる。

次に、本発明によれば、通常石英ガラスを得るに不適と
される不純物を含有した原料でも用いることが可能であ
る。

例えば、微量のＮａ２　ｏ、に２０を含む珪砂等は、従
来、精製して使用されるが、本発明ではこれら不純物を
相転移促進剤として利用することができ、１３００℃程
度に加熱してクリストバライト１　トリジマイト等の結
晶用をもつ焼結物とすることができる。次いでこれを前
記同様２０メツシュ以下に粉砕側位した後、１３００℃
以上１６５０℃以下の温度で真空加熱処理する。これに
より前記出発原料中のＮａ２Ｏ，に２０等の不純物をほ
とんど除去することができ、これを常法により加熱溶融
することによって、例えば半導体製造工程で使用される
高純度の石英ガラスを得ることができる。また、この方
法において、出発原料を水に混合した上、凍結乾燥し、
造粒した後、結晶化する工程を加えることにより、ポー
ラスな焼結物が得られ、真空加熱処理が容易になる。

〔発明の効果〕

以上の如く、本発明に係る石英ガラスの製造法は、天然
の資源によらず、人手容易な非晶質二酸化珪素粉を使用
できるので安定した供給が可能となる。又、安価に製造
できるばかりでなく、高純度の天然原料を使用したもの
と同様なものが得られる利点がある。

また真空加熱処理後に粉砕を行うことにより効率の良い
加熱を行うことができ、真空加熱処理の前に粉砕するこ
とにより、粉砕に伴う７１３染を低減できる。

さらに、相転移促進剤を含有する溶液を用いて処理する
ことにより、適当な粒径の粉末に造粒することができ、
加熱後の焼結物を水を用いて粉砕することにより、得ら
れる粉末のメダ染を防止することができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、相転移促進剤を含む二酸化珪素粉を加熱してクリス
   トバライト、トリジマイト等の結晶相をもつ焼結物とし
   、次いで１６５０℃以下の温度で真空下で加熱して脱ガ
   ス処理した後、該焼結物を２０メッシュ以下に粉砕し、
   得られた粉体を原料粉として常法により加熱溶融するこ
   とを特徴とする石英ガラスの製造法。 ２、相転移促進剤を含む二酸化珪素粉を加熱してクリス
   トバライト、トリジマイト等の結晶相をもつ焼結物とし
   た後、該焼結物を２０メッシュ以下に粉砕し、その後１
   ６５０℃以下の温度で真空下で加熱して脱ガス処理し、
   得られた粉体を原料粉として常法により加熱溶融するこ
   とを特徴とする石英ガラスの製造法。 ３、前記二酸化珪素粉を、相転移促進剤を含有する溶液
   中に混合した後、凍結、解凍、脱水、乾燥、粉砕処理を
   行って、粒径が５０μｍ〜５００μｍの粉末に造粒する
   ことを特徴とする請求項１又は２記載の石英ガラスの製
   造法。 ４、前記焼結物を、加熱された状態で水中に投入するか
   、又は水を噴霧して粉砕することを特徴とする請求項１
   又は２記載の石英ガラスの製造法。