JPS6176642A - Co―Ni―Fe合金の電気めっき浴及び電気めっき方法 - Google Patents

Co―Ni―Fe合金の電気めっき浴及び電気めっき方法

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JPS6176642A
JPS6176642A JP59199870A JP19987084A JPS6176642A JP S6176642 A JPS6176642 A JP S6176642A JP 59199870 A JP59199870 A JP 59199870A JP 19987084 A JP19987084 A JP 19987084A JP S6176642 A JPS6176642 A JP S6176642A
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成重 真治
Masanobu Hanazono
雅信 華園
Toshihiro Yoshida
吉田 敏博
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    • G11B5/31Structure or manufacture of heads, e.g. inductive using thin films

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、たとえば薄膜磁気ヘッドに代表される磁電変
換器用の磁気コア材に適した高磁束密度でかつ高透磁率
を有するCo−N1−reの三元系およびその製造方法
に関するものである。
〔発明の背景〕
従来、薄膜磁気ヘッドに代表される磁電変換器用の磁気
コア材には約80重i%のニッケルと20M1−%の鉄
とから成る2元合金(パーマロイ)が使用されている。
この材料は、磁歪定数がほぼ零付近の組成であり、高周
波領域での透磁率が高く、JJ!i電変換器に要求され
る高速スイッチング動作に優れているという特徴を有す
るところから一役に直円されて来ているっ しかしながら、磁気記録の分野では益々高記録密度化が
要求され、上記パーマロイ合金では飽和磁束密度の点で
限界に来ており、さらに飽和磁束密度の高い材料の要求
が高まっている。上記パーマロイ合金より飽和磁束密度
の高い材料を薄膜磁気ヘッドのコア材に適用できれば、
1)記録密度の向上、2)ヘッドの信頼性向上、3)周
波数特性の向上の3つが期待できる。
ところで、上記した従来のパーマロイの磁気特性、特に
飽和磁束密度を向上させる方法としてはパーマロイの基
本組成であるN1−Fe2元系合金に第3元素としてC
oを添加することが試みられ、これらに関する技術は多
くの公知文献に開示されている。たとえば、13rad
lyはNi−Co−Fe3元系合金薄膜の磁気的性質に
ついて述べて2す、薄膜の磁歪定数が零になると単なる
N i −Fe2元パーマロイ薄膜に比べてより大きな
飽和磁束密度を示す。またCOの添加量を重量比で10
チ以上にすると異方性磁界が10Qe以上になり、かえ
って透磁率は小さくなることを開示している( Jou
rnal of Applied physics。
Supplement to Vol 、 33 (1
962)pp、 1051〜1057参照〕。
また、Tolmanは磁歪定数が零近くになるNi−C
o−Fe3元系合金薄膜において、一方向の外部磁界を
印加しながら薄膜を作製するとpe−Ni系にCoを添
加することにより異方性磁界および保磁力が大きくなる
ことを文献(Journalof Applied p
hysics、 Vol、 38 (1967)pp、
3409〜3410 )に開示している。
また、磁歪定数が零近くになる組成(Ni:0〜8ON
量チ、Co :0〜90M量%およびFe:0〜20重
量%の組成範囲内)では飽和磁束密度がパーマロイより
大きくなることが文献(Bozorth  著、Van
 No5trand社刊、” Ferromagnet
 ism″第4刷、p165)に明らかにされている。
さらに、SakakimaはCo基合金膜を作製した後
、回転磁界中で熱処理を施すことにより透磁率を高める
ことができることも文献(IgEE’l’ransac
t 1ons on Magnet ics 、 Vo
l 、 MAG −19、(1983)pp、131〜
135)で明らかにしている。
しかし、これに関する公知技術においては、非晶質のC
o基合金膜について示唆しているが、結晶質の合金膜に
ついて回転磁界中での熱処理効果についてはなんら開示
されていない。
以上のように公知技術から見てNi−Fe2元パーマロ
イの飽和磁束密度を高めるためのCO添加量は異方性磁
界及び保磁力の増大を考えれば高嵩10 %量%以下と
予想され、その場合飽和磁束密度は高々1.2テスラ程
度であり、記録密度の向上、磁気ヘッドコアの信頼性、
周波数特性の向上を図るには不十分であるという問題点
を有していた。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、高い飽和磁束密度を有し、かつ低い異
方性磁界を有すると共に、高周波領域で高い透磁率を示
し、磁気ヘッドに便う磁気コア材料として好適なCo基
のCo−N1−pe3元系合金薄膜およびその製造方法
を提供することにある。
〔発明の概要〕
本発明は、磁気ひずみが+2X10−6〜−2×10−
6の範囲の値を示すと共に一軸異方性を有しかつ異方性
磁界が100e以下で、しかも飽和磁束密度が1.3テ
スラ以上であるCo−N1−pe3元系合金薄膜に係る
。このCo−Ni−Fe3元系合金薄膜は重量比でCo
 : 60〜90%、Ni:10〜30%およびFe:
3〜10%の化学組成から成シ、飽和磁束密度が1.3
〜L、7テスラと高いために高い記録密度、高いヘッド
の信頼性およびよい周波数特性が要求される磁気記録用
薄膜ヘッドの磁気コアに用いるのに適したものである。
さらに、本発明は、基板上に互に直交する方向に所定の
周波数で、繰返して外部磁界を父互に印加しながら基板
上にCo−N1−Fe3元系合金を堆積する薄膜の製造
方法を含むものである。
通常、磁電変換器用素子、特に薄膜磁気ヘッド用の磁気
コア等は複雑な形状をしている上に5〜20μm程度の
段差部を有している。従って、コア部の場合によって磁
性膜の内部応力が異っているために磁性膜の磁気特性を
十分に確保するためKは磁性膜の磁歪定数を出来る限シ
小さくしてお〈ことが必要でめシ、望ましくは1i歪定
数を±2XIO−’の以内のイ・u凹円に納めることが
必要である。
そこで、Co−N1−Fea元系合金薄膜について出色
定んシを+2X10−6〜−2Xl 0−’の範囲内に
維持することができると共に、飽和磁束密度1.3テス
ラ以上、異方性磁界100e以下になる合金組成はCo
 : 60〜90 MtC%、N1:15〜30 p’
;量%およびFe:3〜10重量%の・陀囲であること
を見出した。
上記Co−Ni−1’63元系合金薄膜の組成範囲をこ
のように限定した現出は、Coは60重量%以下では胞
オl]M束密度が1.3テスラ以下となシ高飽和11及
東曽度としての性能を発揮せずまた90:・Δ量予以上
t7(なると保磁力が大きく高透磁率化が勘侍できない
N1はCOと相俟って飽和磁束密度に関係し、30重M
=%より多くなると1.3テスラ以下となり、15上示
チ以下になると(d歪定数が正側に移行し+2.0xl
O−’より高くなり好ましくない。また、Niを上記の
範囲内に収め高飽和磁束密度を確保した上で、3重量%
よ多少ないと破歪定数は一28IO−’よシ低く負側に
太きくずれ、100重量%り多くなると+2 X 10
−’より高くなり正側に太きくずれてくるためである。
また、その他Coが90u量%以上になると異方性磁界
が著しく犬きくなシ、直交スイッチング磁界による低減
効果が低く異方性磁界が10エルステット以下になりに
くいことと、Feが3重量%以下になると保磁力が大き
くなり高透磁率化が期待できない。
このような磁気特性を有するCo−Ni−Fe3元系合
金の薄膜を衾造するには基板面に平行に直交する方向に
所定の周波数の外部磁界を加えながらCo−Ni−Fe
3元系合金を堆積するようにすればよい。
本発明の実施に当っては、主としてめっき法による堆積
方法が採用された、coの源には水和さnた硫酸コバル
トを20〜70g/l、Niの源には水和された塩化ニ
ッケルあるいは水和された硫酸ニッケル及びそれらの共
存で10〜90 g/を及びFeO源には水和された硫
酸第一鉄を1〜5g/lの譲度のものが使用された。そ
の他、めき中のpH緩衝剤として適量の硼酸、めっき膜
の応力緩和剤として適量の丈ツカリンナトリウム及び界
面活性剤として適量のラウリル硫酸ナトリウムが添加さ
れた。
めっき浴の温度は25〜35Cに設定され、めっき電流
密度は10〜30 m A /cydに変化された。
p Hは2.5〜3.5に設定された。
また、Co−N1−Fe3元系薄膜はめっきの間中基板
を挾んで平行に互に直交するように設置されたヘルムホ
ルツコイ/L[j))l〜l0H2O繰返し周阪数によ
)それぞれ300e〜600eの直交スイッチング磁界
が印加された。
このような範囲の条件下でめっきされたQo−Ni−F
ea元系合金薄膜は一軸異方性を示し、その異方性磁界
は100e以下と良好な磁性薄膜を得ることができる。
ところで、めっきに際し、他の外部磁界下及び一方向の
外部磁界下では一軸異方性を有する膜を得ることは可能
であるが、異方性磁界が200e以上と大きくなシ好ま
しくない。本発明のようにめっき膜堆積用の基板上に直
交する方向に互に所定の周波数で繰シ返して外部磁界を
印加すると、−軸異方性を示すと共に、異方性磁界の小
さな磁性薄膜を得ることができる。さらに、繰)返し周
波数及び直交するX−Y方向の磁界印加時間の比を適当
に選ぶことによって磁性膜の異方性磁界を100e以下
にすることができる。
〔発明の実施例〕
基板は通常のガラス基板であり、寸法は直径3インチ、
厚さ0.5mである。まず基板をトリクレンの煮沸超音
波洗浄により十分洗浄したあとに、0.1μm厚さのパ
ーマロイがスパッタリング法あるいは真空蒸着法によシ
施され、めっき用の下地基板とした。
〔実施例−1〕 下地膜を施した基板はめつき槽中の治具に取付けられ、
糟は次のような組成のCo−Ni−1;’e電気めっき
浴で満され循環、攪拌された。
COS 04 ・7H20: 45g/IN I Ct
2 ・6H20: 60 g/lNiSO4・6H20
: 25 g/lF e 804 ・7H20: 2.
Og/ を硼酸   :25g/l ゝ サッカリンナトリウム :1.5g//。
ラウリル硫酸ナトリウム  :o、15g/l陽極(N
i)と陰極(基板)との間に17mA/cnlに制御さ
れためつき電流が流された。浴温は30C,I)Hは3
.0に制御された。めっきの間中繰シ返し周波数5Hz
、X方向(磁化容易軸方向)及びY方向(磁化困難軸方
向)の印加磁界300e、X方向とY方向の繰り返しの
パルス幅比を6:4の比率の直交スイッチング磁界が印
加された。
なお、比較のために直交スイッチング磁界でな〈従来通
用されている一方向の磁界中でめっきした膜についても
評価した。膜厚は1.5μmであった。
このようにして得られた本発明の磁性薄膜及び従来の方
法でめっきされた磁性薄膜のB−H曲線を第1図及び第
2図に示す。図においてlは磁化容易軸方向のB−H曲
線、2は磁化困難軸方向のB−H曲線を示す。また、そ
の他の磁気特性および膜組成は第1表に示す通りである
以上の結果から明らかなように、本発明による磁性薄膜
は一軸異方性を示すと共に、異方性磁界が小さく、その
上、飽和磁束密度が1.5テスラと非常に高〈従来の2
元系パーマロイに比べ1.5倍にも達している。また、
従来法による磁性薄膜では飽和磁束密度は同じ1.5テ
スラを示すが異方性磁界は約2006と本発明による磁
性薄膜の値に比べ約3倍と太きくなることがわかった。
〔実施例−2〕 実施例−1で示した基板を同じめっき槽に取付は下記に
示すCo−Ni−、[i’e[気めっき浴中に浸した。
浴の循環、4i拌の中で電気めっきを施した。
CO3O4・7H20:35g/1 NiC1z −6Hz O:85g/lF’eSO4・
6HzO:2.Og/を硼酸   :25g1L サッカリンナトリウム :1.5g/lラウリル硫酸ナ
トリウム :0.1g/を陽極(Ni)と陰極(基板)
との間にlomA/lrAに制御されためつき電流が流
された。浴温は30C,pHは3.0に宙り1卸された
。めっきの1ifJ中繰返し周波’d I H2、X方
向及びY方向の印加磁界450e、X方向とY方向の繰
返しのパルス幅比を5:5の比率の直交スイッチング磁
界が印加された。膜厚は2.5μmであった。このよう
にして得られた本発明の1滋注膜のB−)I[1111
線は第1図とほぼ回し形であり異方性磁界は90e、[
化困難軸方向の保磁力は0.90 eであった。その他
の磁気特性及び膜組成を第2表に示す。
〔実施例−3〕 実施例−1で示したものと同様の基板をめつき槽中の治
具に取シ付は下記に示すCo−Ni−Fe電気めっき浴
中に浸した。浴の循環、攪拌を行なった中で電気めっき
を施した。
CO3O4117Hx O:55g/IN:C12・6
H20: 60g/1 NjSO4・6H20: 25 g/1Fe804’7
H20: 2.5g/を硼酸    : 25 g/l サッカリンナトリウム :1.5g/lラウリル硫酸ナ
トリウム :o、1g/l陽極(Ni)と函極(基板)
との間に15mA/cnlに制御されためつき電流が流
された。浴温は30C,I)Hは3、Oに制御された。
めっきの間中繰返し周波13Hz、X方向及びY方向の
印加磁界400e、X方向とY方向の繰返し周波数のパ
ルス幅比を6=4の比率の直交スイッチング磁界が印加
された。l拠厚は1.5μmであった。
このようにして得られた本発明の磁性膜のB−11曲線
は第1図に示したものとほぼ同じ形であシ異方性磁界6
Qe1困難軸方向の保磁力は10eであった。磁気特性
をまとめて第3表に示す。
第3表 以上の結果から明らかなように、本発明による磁性薄膜
は一軸異方性を示すと共に、異方性磁界が小さく、かつ
、飽和磁束密度が1.5テスラ以上と高いために高透磁
率化が期待できる。従来法の一方向の磁界中でめっきを
施した磁性膜は異方性磁界が約3倍以上と太きいために
透磁率が低く薄膜磁気ヘッド等の素子とした場合読み出
し電圧が不十分であった。
以上の説明においては合金膜を形成する方法として電気
めっき法をv7!Iに説明したが、本発明においてはこ
の方法に限定されるものでなく、同一膜組成を得る方法
としてスパッタリング法あるいは真空蒸着法等のいずれ
の方法も有効であることはもちろんである。
〔発明の効果〕
以上の説明から明らかなように、本発明によるCo−N
1−peの三元系合金薄膜およびその製造方法によれば
、従来薄膜磁気ヘッドのコア材に用いられているパーマ
ロイ(Ni−Fe合金)よシ大きな飽和磁束密度とほぼ
同等の異方性磁界、磁歪定数を有するために、磁気記録
用の薄膜磁気ヘッドのコア材料に適用でき、高密度記録
化に適する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による(’o−N1−p’e3元系合釜
j模の8−1−1曲線の一例を示す図、第2図は従来法
による合釡膜のB−Hlitl、lを示す図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、重量化でCo:60〜90%、Ni:10〜30%
    、Fe:3〜10%からなるCo−Ni−Fe三元合金
    の薄膜において、膜の磁歪定数が+2×10^−^6〜
    −2×10^−^6の範囲で一軸異方性を示し、かつ異
    方性磁界が10エルステット以下で飽和磁束密度が1.
    3テスラ以上であることを特徴とするCo−Ni−Fe
    三元系合金薄膜。 2、3〜20g/lのCo^+^+イオン濃度、10〜
    30g/lのNi^+^+イオン濃度、0.2〜1.0
    g/lのFe^+^+イオン濃度、2.5〜3.5のp
    Hを有し、20〜35℃の温度に保持されためつき浴を
    使用し、6〜25mA/cm^2のめつき電流密度で電
    気めつきを施し、めつきの間中にめつき面で互に直交す
    る方向に所定の周波数で外部磁界を交互に印加しながら
    めつきすることを特徴とするCo−Ni−Fe三元系合
    金薄膜の製造方法。
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