JPH1140422A - 高比抵抗軟磁性合金薄膜およびその製造方法 - Google Patents

高比抵抗軟磁性合金薄膜およびその製造方法

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JPH1140422A
JPH1140422A JP19730997A JP19730997A JPH1140422A JP H1140422 A JPH1140422 A JP H1140422A JP 19730997 A JP19730997 A JP 19730997A JP 19730997 A JP19730997 A JP 19730997A JP H1140422 A JPH1140422 A JP H1140422A
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JP
Japan
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thin film
atomic
soft magnetic
plating
content
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JP19730997A
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Inventor
Koichi Suzuki
功一 鈴木
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Sumitomo Metal Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】めっき法によって成膜でき、飽和磁束密度が高
く、軟磁気特性に優れ、かつ高比抵抗を有する軟磁性薄
膜およびその製造方法を提供する。 【解決手段】(1)Co、 Ni、 FeおよびPを含有し、そ
れぞれの含有量がCo:55原子%以上、Ni: 20原子%以
上、Fe:2原子%から10原子%まで、P:1原子%から 7原
子%までである軟磁性合金薄膜。(2)2価のCoイオ
ン、2価のNiイオンおよび2価のFeイオンを含む硫酸塩
および塩酸塩の一方または双方を含み、さらに濃度が0.
005g/リットル以上で0.1g/リットル以下となるように次亜リ
ン酸ナトリウムが添加されためっき浴を使用して電気め
っきする上記(1)の軟磁性合金薄膜の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、高密度の磁気記
録に適した薄膜磁気ヘッドの磁性体として主に用いられ
るめっき薄膜であって、飽和磁束密度が高く、比抵抗が
高く、保磁力が低く、かつ磁歪定数が極めて低い薄膜お
よびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、めっき薄膜は、装飾、防食用に限
らず、機能性薄膜として電子部品等に幅広く使用されて
いる。例えば、コンピューター用外部記憶装置であるハ
ードディスクドライブの薄膜磁気ヘッドには、磁性体と
してめっき法により製造されたパーマロイ薄膜が用いら
れている。パーマロイ(商品名)は典型的な軟磁性薄膜
材料であり、特にNi 82 原子%と Fe 18原子% からなる
合金は0または負の磁歪定数を有する点が特色である。
【0003】ハードディスクドライブについては年々大
容量化および小型化に対する要求が強くなってきてお
り、それに伴って記録の高密度化が進み、ヘッドの磁性
体として高い飽和磁束密度を有する材料が要求されてき
ている。しかし、パーマロイ膜でより高い飽和磁束密度
を得るためにFe含有量を増加させると、磁歪定数が増加
するために磁区構造が不安定となる。したがって、パー
マロイ膜では高飽和磁束密度化に限界がある。
【0004】図1はCo−Ni−Fe三元系合金での飽和磁束
密度の分布を示す図である。この図に示された中で符号
Aで示す領域は、飽和磁束密度も高く、かつ磁歪定数も
小さいため、薄膜磁気ヘッドの磁性体材料として有望で
あることが予想される。米国特許第4,661,216号には磁
歪定数が0で、飽和磁束密度の高いCo−Ni−Fe三元系合
金めっき薄膜について記載されている。しかし、上記図
1のAの組成領域のCo−Ni−Fe三元系合金のめっき薄膜
では、実効比抵抗の値が約10μΩ・cmと低いために、高
周波領域での書き込み特性および読み込み特性はともに
不安定である。
【0005】高周波特性に優れた比抵抗の大きい磁性薄
膜としてヘテロアモルファス二相構造を有する軟磁性膜
が特開昭63-119209号公報に、またへテロアモルファス
二相構造を有する軟磁性層と非磁性層を積層した積層軟
磁性膜が特開平1-175707号公報にそれぞれ開示されてい
る。しかし、これらの膜はその複雑な構造のためにめっ
き法で成膜することは事実上不可能であり、スパッタリ
ング法などのドライプロセスを用いて成膜しなければな
らない。ドライプロセスでは高真空を必要とするために
めっき法に比べて生産効率が悪い。さらに微細素子形成
にはミリングプロセスを用いなければならず、工程が複
雑になる。
【0006】特開平4-99302号公報および同4-99303号公
報には、Co−Feの二元系合金にPをを添加してアモルフ
ァス化させる軟磁性薄膜が開示され、これはめっき法で
成膜できるものである。しかし、その薄膜はNiを含有し
ないために耐食性が悪い。
【0007】さらに、特開平5-21106号公報には、Feま
たはFe−CoにPとB、N、Cのいずれかを添加した軟磁性薄
膜が提案されている。しかし、この薄膜もNiを含有しな
いために耐食性が乏しく、しかもドライプロセスで成膜
されるものであって、前述の問題点は解消されていな
い。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】上記のとおり、生産性
に優れるめっき法によって製造することができ、比抵抗
が高く、しかも高飽和磁束密度を有する軟磁性合金薄膜
は、未だ開発されていない。
【0009】本発明の一つの目的は、高密度磁気記録に
適した薄膜磁気ヘッドの磁性体として主に用いられる磁
性合金薄膜であって、めっき法によって成膜でき、飽和
磁束密度が高く、軟磁気特性に優れ、かつ高比抵抗を有
し、書き込みおよび読み取り性能に優れた薄膜を提供す
ることにある。
【0010】本発明のもう一つの目的は、めっき法によ
る上記の薄膜の製造方法を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は下記(1)の軟
磁性合金薄膜と(2)のその製造方法を要旨とする。
【0012】(1) Co、 Ni、 FeおよびPを含有し、
それぞれの含有量が下記のとおりである軟磁性合金薄
膜。
【0013】Co: 55原子%以上 Ni: 20原子%以上 Fe:2原子%から10原子%まで P:1原子%から 7原子%まで (2) 2価のCoイオン、2価のNiイオンおよび2価の
Feイオンを含む硫酸塩および塩酸塩の一方または双方を
含み、さらに濃度が0.005g/リットル以上で0.1g/リットル以
下となるように次亜リン酸ナトリウムが添加されためっ
き浴を使用して電気めっきすることを特徴とする上記
(1)の軟磁性合金薄膜の製造方法。
【0014】上記(1)の軟磁性合金薄膜はめっき薄膜で
あるのが望ましい。前記のように、Co−Ni−Fe三元系合
金めっき薄膜では、飽和磁束密度が高いものの比抵抗が
小さい。そこで飽和磁束密度が高く、かつ高い比抵抗を
有する磁性薄膜を得るために、本発明者は、種々の添加
成分について検討し、上記のように特定組成範囲のCo−
Ni−Fe三元系合金に適正量のPを含有させることによっ
て、目的の軟磁性薄膜が得られることを確認した。
【0015】本発明の軟磁性合金薄膜は、化学組成を上
記のように調整しためっき浴を使用して、電気めっき法
によって製造することができる。
【0016】
【発明の実施の形態】
1.本発明の軟磁性合金薄膜について 高密度記録に対応できる薄膜磁気ヘッドの磁性体材料に
必要不可欠な特性として高周波応答性がある。薄膜磁気
ヘッドの磁化応答の周波数が増加するにつれて、つまり
薄膜磁気ヘッド磁性体の単位時間あたりの磁化変化が増
加するにつれて、磁性体内部に流れる渦電流が増大す
る。この渦電流はレンツの法則に従って磁束変化を妨げ
るような磁束を生じる。その結果、信号が高周波となる
につれて磁化変化が抑制される。
【0017】磁性体内部に流れる渦電流は、磁性体の比
抵抗に逆比例する。従って、磁性体中に不純物を導入し
て磁性体の比抵抗を増大させれば渦電流が減少し、渦電
流による磁化変化の抑制は小さくなる。即ち、高周波応
答性が改善される。
【0018】本発明において、Co−Ni−Fe三元系合金め
っき膜中にPを含有させるのは比抵抗の増加を利用する
ためである。まず、Co、NiおよびFeの含有量を前記のよ
うに定めた理由を説明する。
【0019】CoおよびNiの含有量について:Coは、薄膜
に高い飽和磁束密度を持たせるために、55原子%以上の
含有量が必要である。また、薄膜の耐食性を確保するに
は、20原子%以上のNiが必要である。
【0020】Feの含有量について:飽和磁化の高いFeの
含有量を増加させれば、高い飽和磁束密度の薄膜を得る
ことができる。従って、本発明ではFeの含有量を2原子
%以上とした。飽和磁束密度をより高い範囲にするには
Fe含有量を5原子%以上にすることが望ましい。しか
し、Feは一方で薄膜の磁歪常数を大きくする。従って、
その含有量は10原子%までにとどめるべきである。
【0021】Pの含有量について:本発明の軟磁性薄膜
は、上記のCo、NiおよびFeに加えて、1原子%から7原
子.%までのPを含む。薄膜の比抵抗を大きくするにはP
の含有量は高い方が望ましい。しかし、Pの添加によっ
て飽和磁束密度は低下する。上記の1〜7原子%という
のは、高飽和磁束密度と高比抵抗とがバランスよく得ら
れる最適範囲である。Pが1原子%よりも少ないと高い
比抵抗値が得られず、高周波特性が改善されない。一
方、7原子%よりも多いと飽和磁束密度が低下し、記録
の高密度化が困難になる。
【0022】本発明の軟磁性薄膜の基本成分はこれまで
に述べた4成分である。即ち、本発明の軟磁性薄膜は、
実質的にCo、Ni、FeおよびPからなるものである。ただ
し、通常この種の磁性薄膜に含有されるS、Cu、Crのよ
うな不純物の存在は許容される。その含有量は合計で0.
1原子%程度までに抑えるのが望ましい。
【0023】2.本発明の軟磁性薄膜の製造方法につい
て 本発明の軟磁性薄膜は、めっき法に限らずスパッタリン
グ等によっても製造することができる。しかし、前述の
理由で、めっき法で製造するのが望ましい。この方法で
用いるめっき浴はFe、CoおよびNiのそれぞれ2価のイオ
ンを硫酸塩および/または塩酸塩として含み、さらに浴
中に次亜リン酸ナトリウムを含む。
【0024】めっき浴中のCo、NiおよびFeイオンの含有
量は、製造しようとする軟磁性薄膜の組成に応じて調整
する。例えば、磁歪定数が小さい膜を得るためには、膜
中のFe濃度は低い方がよいので、前述の含有量の範囲で
Feが低めの範囲を狙うならば、めっき浴中のFeイオン濃
度は低めに設定する。
【0025】本発明で定める0.005g/リットル〜0.1g/
リットルという浴中の次亜リン酸濃度は、電気めっき法
によって成膜した軟磁性薄膜中のPの含有量が1原子%
から7原子%の範囲になる範囲である。この範囲内で次
亜リン酸濃度は軟磁性薄膜に含有させようとするPの量
に応じて調整すればよい。既に述べたように、高い比抵
抗を得るためには薄膜中のPを高めにするのが望ましい
ので、めっき浴中の次亜リン酸濃度は高い方が望まし
い。他方、高い飽和磁束密度を確保するには、薄膜中の
Pの量は低い方がよい。従って、浴中の次亜リン酸濃度
は低い方が望ましい。
【0026】なお、より高い飽和磁束密度を得るために
はめっき浴のpHは、2以上4以下であることが望まし
い。pHが4を超えるとFe2+の酸化がおこる。また2よ
りも低いと被めっき物の表面で水素が発生し、めっき膜
厚の制御が困難になるとともに、表面の荒れためっき膜
となる。
【0027】さらに、優れた軟磁気特性の薄膜を得るた
めには、めっき成膜中に磁場を印加することが推奨され
る。その場合50ガウス以上の磁場を印加するのが望まし
い。また滑らかな表面を得るためには、めっき時の電流
密度は6.0mA/cm2以下であるのが望ましい。
【0028】
【実施例】図2の(A)は、試験に用いたパドル撹拌型
めっき槽の概略平面図、(B)はその一部縦断面図であ
る。この装置を用いてめっき薄膜の製造試験を行った。
めっき槽1はアクリル樹脂製で、被めっき材であるウェ
ハーを設置したカソード2が下部に、アノード3が上部
に配置されている。パドル4は攪拌モーター5によって
めっき槽1内を往復運動する。磁場はパドル運動と垂直
方向に印加し、その磁場強度は500ガウスとした。
【0029】めっき液はめっきタンク内およびその流路
で温度、pHおよび濃度が管理されており、図示しないポ
ンプにより供給され、オーバーフローした液が回収され
て再びめっきタンクに戻る。流量は流量調整バルブで調
整される。ウェハーはガラス基板として、使用に際して
スパッタ法により下地膜としてパーマロイ合金膜(厚さ
1000 )を形成させた。
【0030】めっき液は,Co、NiおよびFeの組成比を調
整するために、 硫酸コバルト七水和物 0.004〜0.007mol/リットル 塩化コバルト六水和物 0.004〜0.007mol/リットル 硫酸ニッケル六水和物 0.100〜0.150mol/リットル 塩化ニッケル六水和物 0.100〜0.150mol/リットル 硫酸鉄七水和物 0.005〜0.015mol/リットル の範囲で変化させ、さらにPの含有量を変化させるため
に、表1に示す種々の量の次亜リン酸ナトリウムを加え
た。その他、pH緩衝剤としてホウ酸を10mol/リットル、め
っき薄膜の応力緩衝剤としてサッカリンナトリウムを1.
5g/リットル、めっき膜の界面活性剤としてドデシル硫酸ナ
トリウムを0.1g/リットル、pH調整剤として塩酸を添加し
た。めっき液のpHは3.0とした。めっき液の温度は電
子恒温装置により35±0.1℃に設定し、めっき槽へのめ
っき液供給流量は毎分4リットルとした。電流密度は3.2mA
/cm2とした。
【0031】以上の試験条件で得られためっき膜につい
ては、エネルギー分散型X線分析法(EDS)で組成分析
を、4端子法を使用した電気抵抗測定により比抵抗を、
振動型試料測定装置(VSM)で飽和磁束密度と保磁力を、
磁歪測定装置で磁歪を、それぞれ測定した。
【0032】表1にめっき浴中の次亜リン酸ナトリウム
の濃度、生成しためっき膜の組成および磁気特性の測定
結果を示す。
【0033】
【表1】
【0034】表1に示すとおり、めっき浴中への次亜リ
ン酸ナトリウムの添加がないとめっき膜の比抵抗は20μ
Ωcm以下であり、高い比抵抗が得られない。一方、次亜
リン酸ナトリウムの濃度を0.5g/リットルとすると、めっき
膜のPの含有量が過剰になって飽和磁束密度が1T以下と
なり実用材料としての価値がなくなる。また、Feの含有
量が10原子%を超えるめっき膜は磁歪が著しく大きいと
いう欠点がある。
【0035】
【発明の効果】本発明の薄膜は、飽和磁束密度が高く、
軟磁気特性に優れ、かつ比抵抗が大きく、書き込みおよ
び読み取り性能に優れた薄膜磁気ヘッドの磁性体として
適している。この薄膜は、本発明の電気めっき法によっ
て効率よく製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】Co−Ni−Fe三元系合金での飽和磁束密度の分布
を示す図である。
【図2】実施例で用いたパドル撹拌型めっき槽の概要を
説明する図で、(A)は平面図、(B)は一部断面図である。
【符号の説明】
1:めっき槽、 2:カソード、 3:アノード、4:
パドル、 5:攪拌用モーター

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】Co、 Ni、 FeおよびPを含有し、それぞれ
    の含有量が下記のとおりである軟磁性合金薄膜。 Co: 55原子%以上 Ni: 20原子%以上 Fe:2原子%から10原子%まで P:1原子%から 7原子%まで
  2. 【請求項2】2価のCoイオン、2価のNiイオンおよび2
    価のFeイオンを含む硫酸塩および塩酸塩の一方または双
    方を含み、さらに濃度が0.005g/リットル以上で0.1g/リッ
    トル以下となるように次亜リン酸ナトリウムが添加された
    めっき浴を使用して電気めっきすることを特徴とする請
    求項1記載の軟磁性合金薄膜の製造方法。
JP19730997A 1997-07-23 1997-07-23 高比抵抗軟磁性合金薄膜およびその製造方法 Pending JPH1140422A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100640221B1 (ko) 2005-03-08 2006-10-31 한국과학기술연구원 전기도금된 고특성 CoFeNi연자성합금 박막 및 그 제조방법

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KR100640221B1 (ko) 2005-03-08 2006-10-31 한국과학기술연구원 전기도금된 고특성 CoFeNi연자성합금 박막 및 그 제조방법

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