JPS61136697A - 電気めつきニツケル−鉄−インジウム合金膜とその電気めつき浴 - Google Patents
電気めつきニツケル−鉄−インジウム合金膜とその電気めつき浴Info
- Publication number
- JPS61136697A JPS61136697A JP25760684A JP25760684A JPS61136697A JP S61136697 A JPS61136697 A JP S61136697A JP 25760684 A JP25760684 A JP 25760684A JP 25760684 A JP25760684 A JP 25760684A JP S61136697 A JPS61136697 A JP S61136697A
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- Japan
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- plating
- plated
- iron
- bath
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は新規な電気めっき膜及びそのめっき浴に係り、
特に磁性薄膜として好適な本質的にニッケルと鉄とイン
ジウムからなる耐熱性を有する磁性薄膜とそれを形成す
る電気めっき浴に関する。
特に磁性薄膜として好適な本質的にニッケルと鉄とイン
ジウムからなる耐熱性を有する磁性薄膜とそれを形成す
る電気めっき浴に関する。
薄膜磁気ヘッド用コア材料には、約80:$1jlts
のニッケルと約20重量−の鉄とからなるNi −Fe
パーマロイ合金が、その磁歪定数がはy零付近にあるこ
と、また異方性磁界が低く保磁力が低いことから透磁率
が高いという利点によって、従来から使用されている。
のニッケルと約20重量−の鉄とからなるNi −Fe
パーマロイ合金が、その磁歪定数がはy零付近にあるこ
と、また異方性磁界が低く保磁力が低いことから透磁率
が高いという利点によって、従来から使用されている。
その薄膜の形成法としては真空蒸着法、スパッタリング
法およびめっき法等が挙げられ、それぞれ特徴を有して
いる。そのなかで、めっき法社比較的低温から高速で成
膜できること、装置が簡易で低価格であることから。
法およびめっき法等が挙げられ、それぞれ特徴を有して
いる。そのなかで、めっき法社比較的低温から高速で成
膜できること、装置が簡易で低価格であることから。
古くから研究されている。しかし、めっき法を薄膜磁気
ヘッド用コアに適用するには、めっき膜が該ヘッドの襄
造過程での温度履歴に耐えられないという一点がめった
。
ヘッド用コアに適用するには、めっき膜が該ヘッドの襄
造過程での温度履歴に耐えられないという一点がめった
。
一般に、めっき法では比較的低温で速やかに膜が形成さ
れるので、膜の結晶粒は極めて微細となり内部応力が大
きくなる。このことは、めっき膜では再結晶!!匿が低
く、割合低い温度で結晶粒の成長が起ることを意味し、
その成長に伴い内部応力がさらに増し磁気特性が劣化す
ること2つまり耐熱性が恐いという結果につながる。
れるので、膜の結晶粒は極めて微細となり内部応力が大
きくなる。このことは、めっき膜では再結晶!!匿が低
く、割合低い温度で結晶粒の成長が起ることを意味し、
その成長に伴い内部応力がさらに増し磁気特性が劣化す
ること2つまり耐熱性が恐いという結果につながる。
すなわち、めっきしたま\のニッケル−鉄膜は、−軸異
方性を示すとともに保磁力、A方性磁界が共に低いなど
の優れた磁気的性質を有するが、耐熱性に1点がある。
方性を示すとともに保磁力、A方性磁界が共に低いなど
の優れた磁気的性質を有するが、耐熱性に1点がある。
例えば、300C位に熱せられるとその磁気的性質に劣
化を示しはじめ、350Cでは一軸異方性?失うととも
に磁歪定数も正側に増大して、パーマロイとしての性能
を発揮しなくなる。そして、従来からめつき浴に加えら
れていたサッカリンナトリウム、ジスルホン酸ナトリウ
ムなどの応力緩和剤を用いたとしても、めっき後には1
0匂f/−前後であった内部応力が。
化を示しはじめ、350Cでは一軸異方性?失うととも
に磁歪定数も正側に増大して、パーマロイとしての性能
を発揮しなくなる。そして、従来からめつき浴に加えら
れていたサッカリンナトリウム、ジスルホン酸ナトリウ
ムなどの応力緩和剤を用いたとしても、めっき後には1
0匂f/−前後であった内部応力が。
3000以上の加熱上′うけると50〜70匂f/−に
まで増大し、それらの応力緩和効果は認められなかった
。
まで増大し、それらの応力緩和効果は認められなかった
。
従って、めっき法によって形成したニッケル−鉄合金膜
を、薄膜磁気ヘッド用コアとして適合させるためには、
4膜4a気ヘツドの製造工程において不可避的に遭遇す
る温度履歴に十分に耐えられるめっき浴を開発すること
が、緊要な課題でめった。
を、薄膜磁気ヘッド用コアとして適合させるためには、
4膜4a気ヘツドの製造工程において不可避的に遭遇す
る温度履歴に十分に耐えられるめっき浴を開発すること
が、緊要な課題でめった。
本発明の目的は、ニッケル−鉄パーマロイめっき膜なみ
の優れた磁気的性質を保有し、かつ良好な耐熱性を有す
る電気めっき合金膜とその電気めっき浴を提供するにあ
る。
の優れた磁気的性質を保有し、かつ良好な耐熱性を有す
る電気めっき合金膜とその電気めっき浴を提供するにあ
る。
本発明は、重量で鉄18〜22s、インジクムム合金膜
にめる。
にめる。
更に、本発明の特徴は、ニッケルおよび鉄を主成分とす
る電気めっき浴組成において、NiC1゜・6H鵞0(
Ni804・6H鵞0で置換してもよい)50〜200
g/ t、 Fe80i ・7Hs Ol〜4g/L
及びInC25・4Hs 00.08〜0.3 g/l
t−含有する水溶液からなることを特徴とするニッケル
−鉄−インジウム合金の電気めっき浴にある。
る電気めっき浴組成において、NiC1゜・6H鵞0(
Ni804・6H鵞0で置換してもよい)50〜200
g/ t、 Fe80i ・7Hs Ol〜4g/L
及びInC25・4Hs 00.08〜0.3 g/l
t−含有する水溶液からなることを特徴とするニッケル
−鉄−インジウム合金の電気めっき浴にある。
特に、本発明の合金膜は磁歪係数が零付近になるように
合金組成がall!される。
合金組成がall!される。
前述のように1本発明においては、0.08〜0.3g
/lの塩化イ/ジウA (InCts −4Hz O)
をめっき浴に含有させる。これによって、めっき膜の再
結晶温度を高め結晶粒の粗大化を抑制し、3000以上
の温度履歴によって従来のパーマロイめっき膜にみられ
九磁気特性の劣化を防止することができる。塩化インジ
ウムの添加がパーマロイ膜の耐熱性を高める効果を示す
のは、めっき膜中に含まれるインジウムが基地のパーマ
ロイに固溶せずパーマロイの結晶粒界に電析されるため
に、めつき膜t−3001:’以上に加熱した際にもそ
のインジウムがパーマロイの結晶粒成長をおさえ、その
結果として膜の内部応力の増大も減殺することによる。
/lの塩化イ/ジウA (InCts −4Hz O)
をめっき浴に含有させる。これによって、めっき膜の再
結晶温度を高め結晶粒の粗大化を抑制し、3000以上
の温度履歴によって従来のパーマロイめっき膜にみられ
九磁気特性の劣化を防止することができる。塩化インジ
ウムの添加がパーマロイ膜の耐熱性を高める効果を示す
のは、めっき膜中に含まれるインジウムが基地のパーマ
ロイに固溶せずパーマロイの結晶粒界に電析されるため
に、めつき膜t−3001:’以上に加熱した際にもそ
のインジウムがパーマロイの結晶粒成長をおさえ、その
結果として膜の内部応力の増大も減殺することによる。
塩化インジウムの一度f:o、 o s〜o、ag/l
の範囲に限定した理由は下記による。すなわち、塩化イ
ンジウムがこれより少量では耐熱性の改善に効果を認め
られず、また、この一度範囲より多量でめると耐熱性に
対してかえって悪影響を及ぼすためでるる。第1図に示
すように0.08〜0.15g / Lの範囲は、その
めっき膜が本来のパーマロイと実質的に同等の磁気特性
を有し耐熱性にもすぐれており、とくに好ましい。
の範囲に限定した理由は下記による。すなわち、塩化イ
ンジウムがこれより少量では耐熱性の改善に効果を認め
られず、また、この一度範囲より多量でめると耐熱性に
対してかえって悪影響を及ぼすためでるる。第1図に示
すように0.08〜0.15g / Lの範囲は、その
めっき膜が本来のパーマロイと実質的に同等の磁気特性
を有し耐熱性にもすぐれており、とくに好ましい。
本発明のめつき浴には、主成分であるニッケルおよび鉄
が公知の範囲で富有されるほか、通常用いられるpH緩
衝剤、応力緩和剤や界面活性剤なども添加されてよい。
が公知の範囲で富有されるほか、通常用いられるpH緩
衝剤、応力緩和剤や界面活性剤なども添加されてよい。
(1)基板の準備
めっきするべき基板として1通常のガラス板もしくはセ
ラミック板(寸法;直径3インチ、厚さ;0.5〜4s
m+)t−用いた。まず、基板をトリクレンの煮沸超音
波洗浄により十分洗浄したあとく、0.1μm程度の厚
さのパーマロイ膜をスパッタリング法るるいは真空蒸着
法により堆積し、めっき用の下地膜とした。
ラミック板(寸法;直径3インチ、厚さ;0.5〜4s
m+)t−用いた。まず、基板をトリクレンの煮沸超音
波洗浄により十分洗浄したあとく、0.1μm程度の厚
さのパーマロイ膜をスパッタリング法るるいは真空蒸着
法により堆積し、めっき用の下地膜とした。
(2)を気めっき浴の組成
piiC12・6H* 0 : 50〜200 g/
lFe5Oa * 7H* O: 1〜4 g/LI
nchs ・4kh O: 0.08 = 0.3
g / 1、適宜、 N1ct、・6H濡OI/iN
i 804・6H20と置換することは可能である。そ
の他、pH緩衝剤としての硼酸、応力緩和剤としてのサ
ッカリンナトリウム及び界面活性剤としてのラウリル硫
酸ナトリウムを適量加える。
lFe5Oa * 7H* O: 1〜4 g/LI
nchs ・4kh O: 0.08 = 0.3
g / 1、適宜、 N1ct、・6H濡OI/iN
i 804・6H20と置換することは可能である。そ
の他、pH緩衝剤としての硼酸、応力緩和剤としてのサ
ッカリンナトリウム及び界面活性剤としてのラウリル硫
酸ナトリウムを適量加える。
(3) 電気めっき条件と手順
浴温度 :20〜35Cの範囲で選ぶ。
pH二10±0.1
電流密度=4〜45mA10+!の範囲で選ぶ。
前記下地膜を施された基板をめつき槽中の治具にとりつ
け、陰極(該基板)と陽極(8ONi−Fe合金)との
間にめっき電流を流すとともに、浴を循環させ攪拌する
。めっきの間中、一方向に500eの直流磁界を印加す
る。
け、陰極(該基板)と陽極(8ONi−Fe合金)との
間にめっき電流を流すとともに、浴を循環させ攪拌する
。めっきの間中、一方向に500eの直流磁界を印加す
る。
めっき膜はそのま\の状態、で磁気特性を評価し、次い
で真空中350Cで1時間磁界中焼鈍(印加磁界500
e)を施したのちに再び磁気特性を評価する。めっき漠
の耐熱性を、この焼鈍前後の特性を比較することによっ
て評価される。
で真空中350Cで1時間磁界中焼鈍(印加磁界500
e)を施したのちに再び磁気特性を評価する。めっき漠
の耐熱性を、この焼鈍前後の特性を比較することによっ
て評価される。
(比較例)
塩化インジウムを含まない下記の組成(単位g/l)か
らなるめっき浴を用いた。
らなるめっき浴を用いた。
N1Ct冨 ・ 6 Hz 0
6 &1Nj804・6 Hz 0 2 &5
Fe804・7 Hz O14 硼酸 25 サッカリンナトリウム L5ラウリル硫酸
ナトリウム 00lpHt−10に調整し、電
流密度10mA/i、浴温30Cでめっきした。
6 &1Nj804・6 Hz 0 2 &5
Fe804・7 Hz O14 硼酸 25 サッカリンナトリウム L5ラウリル硫酸
ナトリウム 00lpHt−10に調整し、電
流密度10mA/i、浴温30Cでめっきした。
得られためつきパーマロイg(厚さ1.5μm)は、−
軸異方性を示すとともに磁化困難軸方向の保磁力Hct
tは0. l 90 e 、異方性磁界HtZ80e。
軸異方性を示すとともに磁化困難軸方向の保磁力Hct
tは0. l 90 e 、異方性磁界HtZ80e。
磁歪定数λ−0,6X 10−’と極めて優れた磁気特
性を示した。しかし、この膜に350cで1時間磁界中
・焼鈍(印加磁界500e)f:施すと、第2図に示す
ようにその磁化困難軸方向の保磁力Hew及び磁化容易
軸方向の保磁力Hcxが共に著しく大きくなり、−軸異
方性も失なわれた。すなわち。
性を示した。しかし、この膜に350cで1時間磁界中
・焼鈍(印加磁界500e)f:施すと、第2図に示す
ようにその磁化困難軸方向の保磁力Hew及び磁化容易
軸方向の保磁力Hcxが共に著しく大きくなり、−軸異
方性も失なわれた。すなわち。
このめっき膜が前記熱処理によって磁気特性を著しく劣
化させられ、耐熱性に劣ることが認められた。
化させられ、耐熱性に劣ることが認められた。
(実施例1)
めっき浴組成にIncts ・4H20e0.08g/
を添■した点を除いては、比較例と全く同様にしてめっ
きを実施した。めっき膜厚は1.5μmであった。めっ
き後の磁気4!性は、比較例に訃けるとその膜t−35
0C,1時間7711熱したのちの磁気特性は、第3図
に示すよつにHcxlfi O,2Qe 、 Hs3.
20e、λ −0,lX10−’と一軸異方性がくずれ
ることなく依然優れており、このめっき膜が良好な耐熱
性を有することを示している。なお、膜中のインジウム
含量F11.0重量%でめった。
を添■した点を除いては、比較例と全く同様にしてめっ
きを実施した。めっき膜厚は1.5μmであった。めっ
き後の磁気4!性は、比較例に訃けるとその膜t−35
0C,1時間7711熱したのちの磁気特性は、第3図
に示すよつにHcxlfi O,2Qe 、 Hs3.
20e、λ −0,lX10−’と一軸異方性がくずれ
ることなく依然優れており、このめっき膜が良好な耐熱
性を有することを示している。なお、膜中のインジウム
含量F11.0重量%でめった。
(実施例2)
めっき浴中にIncts ・4 Hs O’k O,1
5g / L添加した点を除いては比較例と全く同様に
してめっきを施し九。めっき後の磁気特性#′i第2図
(a)に示したと同様に優れていた。I n Cts・
4H30を添加してもめつき条件及びめっき効率、磁気
特性に何等悪影響を及ぼさなかった。むしろ若干光沢性
が増すことがわかった。その膜f:3501:’、 1
時間加熱して磁気特性を評価した。磁化困難軸方向の保
磁力Hc*Fiわずか増大するものの一軸異方性を示し
磁歪定数λは−Q、lX10−’であった。
5g / L添加した点を除いては比較例と全く同様に
してめっきを施し九。めっき後の磁気特性#′i第2図
(a)に示したと同様に優れていた。I n Cts・
4H30を添加してもめつき条件及びめっき効率、磁気
特性に何等悪影響を及ぼさなかった。むしろ若干光沢性
が増すことがわかった。その膜f:3501:’、 1
時間加熱して磁気特性を評価した。磁化困難軸方向の保
磁力Hc*Fiわずか増大するものの一軸異方性を示し
磁歪定数λは−Q、lX10−’であった。
(実施例3)
前記し九実施例で示したものと同様の基板をめつき槽中
の治具に取り付は下記に示す組成のめつき浴を循環・攪
拌した。
の治具に取り付は下記に示す組成のめつき浴を循環・攪
拌した。
N i CL、・6H*0 :100g/1F68
04 ・7 Hz O: 15g/1In(、ts ・
4 N20 : 0.1 g/L硼酸 :
25g/l サッカリンナトリウム :1.5g/lラウリル硫酸
ナトリウム : O,15g/1pHd&0に調整し、
めっき電流密度14mA/cd、浴130Cに制御した
。、膜厚は10μmでろり九。
04 ・7 Hz O: 15g/1In(、ts ・
4 N20 : 0.1 g/L硼酸 :
25g/l サッカリンナトリウム :1.5g/lラウリル硫酸
ナトリウム : O,15g/1pHd&0に調整し、
めっき電流密度14mA/cd、浴130Cに制御した
。、膜厚は10μmでろり九。
このめっき膜の磁気特性は、磁化困難軸方向の保磁力H
am O,14Qe、異方性磁界HE aooe。
am O,14Qe、異方性磁界HE aooe。
磁歪定数λ −0,6X10−’でめった。その350
C焼鈍後の磁気特性は、Hcm O,I Qe 、
Ht3.20el λ Q、2XlO−’であって、−
軸異方性を維持し優れていた。これらの結果から、この
膜の耐熱性の良好なことが確認され念。このめっき膜の
インジウム含量Fi!、s重量−でめった。
C焼鈍後の磁気特性は、Hcm O,I Qe 、
Ht3.20el λ Q、2XlO−’であって、−
軸異方性を維持し優れていた。これらの結果から、この
膜の耐熱性の良好なことが確認され念。このめっき膜の
インジウム含量Fi!、s重量−でめった。
そのほかさらに浴組成、めっき条件を第1表に示すよう
に変えて実施し友。得られた膜の磁気特性および350
C,1時間魂鈍後の磁気特性を第2表に示す。
に変えて実施し友。得られた膜の磁気特性および350
C,1時間魂鈍後の磁気特性を第2表に示す。
前記の実施例から、浴成分としてInCts・4H,0
を含有させることによってめっき膜に良好な耐熱性を付
与することができ、o、oag/lの二うな少量ですで
に効果を示し、o、ag/lまでの範囲が適量で多るこ
とがわかる。
を含有させることによってめっき膜に良好な耐熱性を付
与することができ、o、oag/lの二うな少量ですで
に効果を示し、o、ag/lまでの範囲が適量で多るこ
とがわかる。
一方、めっき膜の内部応力はInC15・4H20の添
加によってもほとんど変らず9〜124/jでInCt
s・4H20を含まない通常の応力緩和剤(サッカリン
ナトリウム)の場合とほとんど同様であるが、350C
,1時間の加熱により、[nCts・4H20を添加し
ないものは65〜70Kq/−と約6〜7倍に増大した
が、 InC15・4H雪0t−0,08〜0.3g
/lの範囲に添加したものは40Kg/−と約4倍程度
の増大に収まっており、InC25・41(雪0の添加
が350C,1時間加熱した際にもめつき膜の内部応力
の増大を抑制していることが確認された。
加によってもほとんど変らず9〜124/jでInCt
s・4H20を含まない通常の応力緩和剤(サッカリン
ナトリウム)の場合とほとんど同様であるが、350C
,1時間の加熱により、[nCts・4H20を添加し
ないものは65〜70Kq/−と約6〜7倍に増大した
が、 InC15・4H雪0t−0,08〜0.3g
/lの範囲に添加したものは40Kg/−と約4倍程度
の増大に収まっており、InC25・41(雪0の添加
が350C,1時間加熱した際にもめつき膜の内部応力
の増大を抑制していることが確認された。
これまではめつきパーマロイ膜の加熱による結晶粒成長
の抑制剤としてInC15・4H20について説明した
が、インジウムのように基地のパーマロイく固溶せず、
しかもめつき可能な添加剤であれば塩化ビスマス、塩化
銀、娠酸銀、シアン化金。
の抑制剤としてInC15・4H20について説明した
が、インジウムのように基地のパーマロイく固溶せず、
しかもめつき可能な添加剤であれば塩化ビスマス、塩化
銀、娠酸銀、シアン化金。
シアン化白金の1種又Fi2iay、he含んだ試薬を
使用し、インジウムと同様に0.5〜2重量%を含有さ
せることがいずれも有効である。これらの浴中への添加
量はこれらの化合物が浴中で沈澱しない量とし、特にo
、sg/を以下が好ましい。ニッケル量及び鉄量をさら
に高めためつき浴においても有効でめることを確認した
。
使用し、インジウムと同様に0.5〜2重量%を含有さ
せることがいずれも有効である。これらの浴中への添加
量はこれらの化合物が浴中で沈澱しない量とし、特にo
、sg/を以下が好ましい。ニッケル量及び鉄量をさら
に高めためつき浴においても有効でめることを確認した
。
以上の説明から明らかなように、本発明くよれば、パー
マロイに固溶せず、かつめっき可能な添加剤を添加する
ので、加熱による結晶粒の成長を抑制し、膜の内部応力
の増大を軽減することが可能になり、めっきパーマロイ
膜の適用範囲を温度履歴を有するプロセスの領域にまで
拡大できる。
マロイに固溶せず、かつめっき可能な添加剤を添加する
ので、加熱による結晶粒の成長を抑制し、膜の内部応力
の増大を軽減することが可能になり、めっきパーマロイ
膜の適用範囲を温度履歴を有するプロセスの領域にまで
拡大できる。
第1図はめつき浴中の塩化インジウム量とめつき膜の磁
気特性との関係を示す線図、第2図は従来のパーマロイ
めっき浴からのめつき膜のB−H曲線例としてa)めつ
きのま\、 b)めっき後350C21時間加熱後の
ものを示す図、第3図は本発明によるめっき膜の350
C,1時間加熱後のB−H曲線の一例を示す線図である
。 禾α化困yU一方5に鐸ツ簸カのり1 一方・1主鳳がイoe) 12食這社衰家度(丁
J第 2 口 Cαり
気特性との関係を示す線図、第2図は従来のパーマロイ
めっき浴からのめつき膜のB−H曲線例としてa)めつ
きのま\、 b)めっき後350C21時間加熱後の
ものを示す図、第3図は本発明によるめっき膜の350
C,1時間加熱後のB−H曲線の一例を示す線図である
。 禾α化困yU一方5に鐸ツ簸カのり1 一方・1主鳳がイoe) 12食這社衰家度(丁
J第 2 口 Cαり
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、重量で、鉄18〜22%、インジウム0.5〜2%
及び残部が実質的にニッケルからなることを特徴とする
電気めつきニッケル−鉄−インジウム合金膜。 2、ニッケルと鉄を主成分とする電気めつきにおいて、
NiCl_2・6H_2O 50〜200g/l、Fe
SO_4・7H2O 1〜4g/l及びInCl_3・
4H_2O 0.08〜0.3g/lを含む水溶液から
なることを特徴とするニッケル−鉄−インジウム合金の
電気めつき浴。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25760684A JPS61136697A (ja) | 1984-12-07 | 1984-12-07 | 電気めつきニツケル−鉄−インジウム合金膜とその電気めつき浴 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25760684A JPS61136697A (ja) | 1984-12-07 | 1984-12-07 | 電気めつきニツケル−鉄−インジウム合金膜とその電気めつき浴 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61136697A true JPS61136697A (ja) | 1986-06-24 |
Family
ID=17308600
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25760684A Pending JPS61136697A (ja) | 1984-12-07 | 1984-12-07 | 電気めつきニツケル−鉄−インジウム合金膜とその電気めつき浴 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61136697A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8460533B2 (en) | 2006-12-15 | 2013-06-11 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Indium compositions |
US8491773B2 (en) | 2008-04-22 | 2013-07-23 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Method of replenishing indium ions in indium electroplating compositions |
-
1984
- 1984-12-07 JP JP25760684A patent/JPS61136697A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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