JPS6058237A - 無機粒子のカプセル化方法 - Google Patents
無機粒子のカプセル化方法Info
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- JPS6058237A JPS6058237A JP58164771A JP16477183A JPS6058237A JP S6058237 A JPS6058237 A JP S6058237A JP 58164771 A JP58164771 A JP 58164771A JP 16477183 A JP16477183 A JP 16477183A JP S6058237 A JPS6058237 A JP S6058237A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
- B01J13/14—Polymerisation; cross-linking
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は焦機粒子？高分子化合物でカプセル化するに当
シ、そのカプセル化を効率よく行なわしめる方法に関す
るものである。従来から無根粒子のカプセル化には無機
粒子と高分子化合物を混練し高分子をメカノケミカル的
に付着させる方法、無機粒子を核とし、その表面に重合
性モノマーをバルクで重合させる方法、或は無機粒子に
高分子溶液を吸着させる方法等が行なわれている。しか
し、いずれの場合もカプセル化しない高分子成分が多く
存在し、カプセル化効率が低い事が問題となっていた。
シ、そのカプセル化を効率よく行なわしめる方法に関す
るものである。従来から無根粒子のカプセル化には無機
粒子と高分子化合物を混練し高分子をメカノケミカル的
に付着させる方法、無機粒子を核とし、その表面に重合
性モノマーをバルクで重合させる方法、或は無機粒子に
高分子溶液を吸着させる方法等が行なわれている。しか
し、いずれの場合もカプセル化しない高分子成分が多く
存在し、カプセル化効率が低い事が問題となっていた。
本発明者らは、先にこのカプセル化反応が予め無機粒子
に水溶性高分子化合物の吸着層全形成しておくことによ
シ効率よく起こることを見い出したが、カプセル化され
た無機粒子のラテックスを安定な分散状態で保持するた
めには系中に残存する水溶性高分子化合物を限外濾過等
によシ除去しなければならず、工業的には更に改良が望
まれていた。
に水溶性高分子化合物の吸着層全形成しておくことによ
シ効率よく起こることを見い出したが、カプセル化され
た無機粒子のラテックスを安定な分散状態で保持するた
めには系中に残存する水溶性高分子化合物を限外濾過等
によシ除去しなければならず、工業的には更に改良が望
まれていた。
本発明者らはかかる点に留意し、鋭意検討した結果、水
溶性高分子化合物での吸着処理を温度を変えて二段階で
行なうことによシ、効率よくカプセル化が行なわれ、し
かも、残存する水溶性高分子化合物の影響なしに安定な
分散液が得られることを見い出し、本発明を完成するに
到った◎ 即ち、本発明の要旨は、無機粒子に水溶性高分子化合物
を吸着させ、次いで、ラジカル重合性モノマーの重合物
で被覆して無機粒子をカプセル化する方法において％該
吸着を先ず該水溶性高分子化合物のｔ”ｈぼ下限臨界共
溶温度で処理し、次いで、該処理温度よシ高温で、がっ
、該下限臨界共溶温度よシ高い温度で処理することを特
徴とする無機粒子のカプセル化方法に存する。
溶性高分子化合物での吸着処理を温度を変えて二段階で
行なうことによシ、効率よくカプセル化が行なわれ、し
かも、残存する水溶性高分子化合物の影響なしに安定な
分散液が得られることを見い出し、本発明を完成するに
到った◎ 即ち、本発明の要旨は、無機粒子に水溶性高分子化合物
を吸着させ、次いで、ラジカル重合性モノマーの重合物
で被覆して無機粒子をカプセル化する方法において％該
吸着を先ず該水溶性高分子化合物のｔ”ｈぼ下限臨界共
溶温度で処理し、次いで、該処理温度よシ高温で、がっ
、該下限臨界共溶温度よシ高い温度で処理することを特
徴とする無機粒子のカプセル化方法に存する。
以下、本発明を説明するに、本発明で使用する無機粒子
としては、通常、担体、フィラー、磁性体として使用さ
れる無機質よシなる、通常０．０／〜１００μの粒径を
有する粒子、例えばシリカ、アルミナ、酸化鉄、酸化チ
タン、ケイ酸カルシウム、添化銀などがあけられる。
としては、通常、担体、フィラー、磁性体として使用さ
れる無機質よシなる、通常０．０／〜１００μの粒径を
有する粒子、例えばシリカ、アルミナ、酸化鉄、酸化チ
タン、ケイ酸カルシウム、添化銀などがあけられる。
本発明で使用する水溶性高分子化合物は、下限臨界共溶
温度を有するものである。
温度を有するものである。
分子化合物がそれ以上の温度では溶解度が下がり水溶液
から析出してくる限界温度のことである。この様な下限
臨界共溶温度を持つ水溶性高分子化合物としては、分子
量、２．００θ以上、好ましくは、６θθＯ〜１００万
の、例えば、ヒドロキシグロビルセルロース、エチルヒ
ドロキシエｆ、＝セルロース、ホｌＪビニルアルコール
等が挙げられる。
から析出してくる限界温度のことである。この様な下限
臨界共溶温度を持つ水溶性高分子化合物としては、分子
量、２．００θ以上、好ましくは、６θθＯ〜１００万
の、例えば、ヒドロキシグロビルセルロース、エチルヒ
ドロキシエｆ、＝セルロース、ホｌＪビニルアルコール
等が挙げられる。
無機粒子に下限臨界共溶温度を持つ水溶性高分子化合物
を吸着させる方法としては、無機粒子を水中に懸濁させ
、これを吸着させる水溶性高分子化合物のほぼ下限臨界
共溶温度金保つ。
を吸着させる方法としては、無機粒子を水中に懸濁させ
、これを吸着させる水溶性高分子化合物のほぼ下限臨界
共溶温度金保つ。
通常、下限臨界共溶温度から約７０℃低い温度、好まし
くは、約ｊ ℃低い温度乃至下限臨界共溶温度から約！
℃高い温度の範囲に保つ。
くは、約ｊ ℃低い温度乃至下限臨界共溶温度から約！
℃高い温度の範囲に保つ。
一方、描該下限臨界共溶温度を持つ水溶性高分子化合物
の水溶液を調製し、その濃度ケ、無機粒子懸濁液に添加
後のａｌｌ！度が飽和吸着平衡濃度以上となる様な濃度
に調整する。
の水溶液を調製し、その濃度ケ、無機粒子懸濁液に添加
後のａｌｌ！度が飽和吸着平衡濃度以上となる様な濃度
に調整する。
ここで言う飽オｌ吸着平衡溪度とは、その温度において
無機粒子に対し水溶性高分子化合物が飽和吸着したとき
に系中に残存する水溶性高分子化合物の最低良度を示す
。このように調製さｎた水溶性高分子化合物の水溶液を
無機粒子懸濁液と同一温度に保ち、これに無機粒子Ｍ濁
液を添加し、７〜２時間攪拌することによシ第１段目の
吸着処理を行なう。
無機粒子に対し水溶性高分子化合物が飽和吸着したとき
に系中に残存する水溶性高分子化合物の最低良度を示す
。このように調製さｎた水溶性高分子化合物の水溶液を
無機粒子懸濁液と同一温度に保ち、これに無機粒子Ｍ濁
液を添加し、７〜２時間攪拌することによシ第１段目の
吸着処理を行なう。
次いで、この系を昇温し、第１段目の吸着処理温度よ）
高一温度で、望ましくは、下限臨界共溶温度から５℃以
上高い温度で（従って、第１段目の＄！、着処理温度を
、前述のように下限臨界共溶温度よ、６ ｔ ｔ ’ｏ
高い温度で行なった場合は、第２段目の処理部１ｆは下
限臨界共溶温度から！゛０高い温度よシもさらに高い温
度を採用する。）通常、１００℃以下、好ましくは、？
θ℃以下の範囲の温度で、３〜コ０時間攪拌することに
よシ無機粒子に水溶性高分子化合物の吸着層を形成する
。
高一温度で、望ましくは、下限臨界共溶温度から５℃以
上高い温度で（従って、第１段目の＄！、着処理温度を
、前述のように下限臨界共溶温度よ、６ ｔ ｔ ’ｏ
高い温度で行なった場合は、第２段目の処理部１ｆは下
限臨界共溶温度から！゛０高い温度よシもさらに高い温
度を採用する。）通常、１００℃以下、好ましくは、？
θ℃以下の範囲の温度で、３〜コ０時間攪拌することに
よシ無機粒子に水溶性高分子化合物の吸着層を形成する
。
一般傾下限臨界共溶温度は巾をもつ。従って、本発明に
おいて、例えば、「下限臨界共溶温度からＸ ℃高い温
度」は、「該温度中の上限温度からＸ ’Ｑ高い温度」
全意味し、また、［下限臨界共溶温度からｘ ’ａ低い
温度」は、「該温度中の下限温度からＸ ℃低い温度」
を意味することとする。
おいて、例えば、「下限臨界共溶温度からＸ ℃高い温
度」は、「該温度中の上限温度からＸ ’Ｑ高い温度」
全意味し、また、［下限臨界共溶温度からｘ ’ａ低い
温度」は、「該温度中の下限温度からＸ ℃低い温度」
を意味することとする。
この様にして得らｎた水溶性高分子化合物の吸着層に有
する無機粒子懸濁液中にラジカル重合性モノマー、開始
剤、更に必要に応じて乳化剤等を加え、乳化重合を行な
えば効率良くカプセル化した無機粒子を得ることができ
る。
する無機粒子懸濁液中にラジカル重合性モノマー、開始
剤、更に必要に応じて乳化剤等を加え、乳化重合を行な
えば効率良くカプセル化した無機粒子を得ることができ
る。
ラジカル１合性モノマーとしてに、例えば、スチレンＩ
また秩その誘導体、アクリル酸またＵ（−のアルキルエ
ステル、メタクリル酸またはそのアルキルエステル、ア
クリルアミド、アクリロニトリル、ブタジェン等のジエ
ン系化合物インプテレ／％酢酸ビニル等が挙げら几る。
また秩その誘導体、アクリル酸またＵ（−のアルキルエ
ステル、メタクリル酸またはそのアルキルエステル、ア
クリルアミド、アクリロニトリル、ブタジェン等のジエ
ン系化合物インプテレ／％酢酸ビニル等が挙げら几る。
これらは単独でもまた混合物ともに使用することができ
、混合物として使用した場合は混合した成分の共重合体
が形成される。
、混合物として使用した場合は混合した成分の共重合体
が形成される。
開始剤としては、例えは、過硫酸カリウム、過硫酸カリ
ウムとチオ硫酸ソーダの組合せ等、一般的な乳化重合用
開始剤が挙げられる。
ウムとチオ硫酸ソーダの組合せ等、一般的な乳化重合用
開始剤が挙げられる。
また、乳化剤としては、例えば、ドデシル硫酸ソーダ、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチ
レンアルキルエステル、ソルビタンアルキルヱステル、
ドデシルトリエチルアンモニウムブロマイド等が挙げら
れる。
ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチ
レンアルキルエステル、ソルビタンアルキルヱステル、
ドデシルトリエチルアンモニウムブロマイド等が挙げら
れる。
乳化重合は、既知の方法、例えば開始剤として過硫酸カ
リウムを用いた場合にはその分解温度以上の温度で数時
間〜、２４を時間反応を行なえばよい。
リウムを用いた場合にはその分解温度以上の温度で数時
間〜、２４を時間反応を行なえばよい。
重合物の具体例としては、分子量６０００以上の、例え
ば、ポリスチレン、ポリメタクリル酸エステル、ポリア
クリル酸エステル、ポリイソブチレン、ポリ酢酸ビニル
もしくはそｎらの共重合体が好適に使用される。
ば、ポリスチレン、ポリメタクリル酸エステル、ポリア
クリル酸エステル、ポリイソブチレン、ポリ酢酸ビニル
もしくはそｎらの共重合体が好適に使用される。
この様にして得られたカプセル化無機粒子は単分散性の
高い安定な複合ラテックスを形成する。
高い安定な複合ラテックスを形成する。
次に、本発明を実施例及び比較例によシ具体的に説明す
る。なお、以下の例では「部」及び「％」は特に明記さ
ｎない限シ「重量部」及び「重量％」を示す。
る。なお、以下の例では「部」及び「％」は特に明記さ
ｎない限シ「重量部」及び「重量％」を示す。
実施例／
／ｌのビーカーに、水、アンモニア水、エタノールを容
量比で、２：Ｊ：ｊの割合で＃童がｊｒｊＯｗｔになる
様に加えてｇθ°０に昇温した。
量比で、２：Ｊ：ｊの割合で＃童がｊｒｊＯｗｔになる
様に加えてｇθ°０に昇温した。
この混合液に！θ―のオイルけい酸エチルを加えて攪拌
後放冷し、透析刺縮して固形分２．３・％粒子佳／９０
θＡのシリカコロイドを得た。
後放冷し、透析刺縮して固形分２．３・％粒子佳／９０
θＡのシリカコロイドを得た。
一方、ヒドロキシグロビルセルロース（日本１達■製、
ＨＰＯ−Ｍ：分子量中３０万、下限臨界共浴温１１゛〜
！θ℃）のび、ｏｔｒ％Ｉ水溶液１水溶液１０調ｔｔ、
これ″ｆｔグ！℃に保ち、これに同温度に保った固形分
濃度！、θ％に希釈したシリカコロイド１０ｄｆ加え７
時間攪拌し第１段目の吸着処理を行なった。次いで系の
温度を、ｊ’ ｊ ’Ｑに昇温し攪拌ｆ／９時間続は第
２段目の吸着処理を行なった後糸七呈温にまで放冷した
。
ＨＰＯ−Ｍ：分子量中３０万、下限臨界共浴温１１゛〜
！θ℃）のび、ｏｔｒ％Ｉ水溶液１水溶液１０調ｔｔ、
これ″ｆｔグ！℃に保ち、これに同温度に保った固形分
濃度！、θ％に希釈したシリカコロイド１０ｄｆ加え７
時間攪拌し第１段目の吸着処理を行なった。次いで系の
温度を、ｊ’ ｊ ’Ｑに昇温し攪拌ｆ／９時間続は第
２段目の吸着処理を行なった後糸七呈温にまで放冷した
。
この溶液を固形分濃度Ｏ０Ｚ％となる様に希釈し、その
１０ＨｄｆＪθ−密栓りき重合瓶に入れ、スチレン０．
！ Ｊ ｍｏＶｔ、過硫酸カリウム０．００３ｊ’ ｍ
ｏＪｌｆ加え、ｔ ｔ ’ｏで２４１時間乳化剤フリー
の系で転倒攪拌によシ重合を行なった。得られた複合ラ
テックスの安定性を表／に示した。
１０ＨｄｆＪθ−密栓りき重合瓶に入れ、スチレン０．
！ Ｊ ｍｏＶｔ、過硫酸カリウム０．００３ｊ’ ｍ
ｏＪｌｆ加え、ｔ ｔ ’ｏで２４１時間乳化剤フリー
の系で転倒攪拌によシ重合を行なった。得られた複合ラ
テックスの安定性を表／に示した。
実施例コ
第２段目の吸着処理及び重合を７０ ’Ｑで行なった以
外は実施例／と同様に吸着処理及び重合を行なった。
外は実施例／と同様に吸着処理及び重合を行なった。
得られた複合ラテックスの安定性を表／に示した。
実施例３
無機粒子としてアルミナゾル（８産化学（四節）を使用
した以外は笑施例コと同様にして吸着処理及び重合を行
なった。
した以外は笑施例コと同様にして吸着処理及び重合を行
なった。
得られた複合ラテックスの安定性全表／に示した。
実施例Ｚ
沃化カリウムのダ、θ×／θ−４Ｍａ度ｒｄ液１００添
加し、更にｔ ｏ ’ｏでｙ時間熟成後透析精製して沃
化銀ゾルを得た。このように調製された沃化銀ゾル全無
機粒子として使用した以外ｔｊ：災施例コと同様に吸着
処理及び重合を行なった。
加し、更にｔ ｏ ’ｏでｙ時間熟成後透析精製して沃
化銀ゾルを得た。このように調製された沃化銀ゾル全無
機粒子として使用した以外ｔｊ：災施例コと同様に吸着
処理及び重合を行なった。
得られた複合ラテックスの安定性を表／に示した。
比較列／
吸着処理を！！°〇一段で行なった以外は実施例／と同
様に吸着、重合を行なった。
様に吸着、重合を行なった。
得られた複合ラテックスの安定性を表／に示した。
表／に示すごとく一段法では系中に残存する水溶性高分
子化合物の濃度が低下しないため、：゛生成ポリマーの
凝集が生起している。
子化合物の濃度が低下しないため、：゛生成ポリマーの
凝集が生起している。
Claims (1)
- （１）無機粒子に水溶性高分子化合物全吸着させ、仄い
で、ラジカル重合性モノマーの重合物で被φして無機粒
子全カプセル化する方法において、該吸着全光ず該水溶
性高分子化合物のほぼ下限臨界共溶温度で処理し、次い
で、該処理温度より高温で、かつ該下限臨界共溶温度よ
り高い温度で処理すること全特徴とする無機粒子のカプ
セル化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58164771A JPS6058237A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | 無機粒子のカプセル化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58164771A JPS6058237A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | 無機粒子のカプセル化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6058237A true JPS6058237A (ja) | 1985-04-04 |
| JPH057063B2 JPH057063B2 (ja) | 1993-01-28 |
Family
ID=15799618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58164771A Granted JPS6058237A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | 無機粒子のカプセル化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6058237A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0216572A (ja) * | 1988-07-04 | 1990-01-19 | Canon Inc | 香気性化合物含有カラートナー及びその製造方法 |
| CN1051137C (zh) * | 1995-03-20 | 2000-04-05 | 三菱电机株式会社 | 用于内燃发动机的点火设备和电气接插件 |
| JP2000325776A (ja) * | 1999-03-12 | 2000-11-28 | Sakura Color Prod Corp | 粉体化マイクロカプセル及びその製造方法 |
| WO2001060926A1 (de) * | 2000-02-15 | 2001-08-23 | Forschungsinstitut für Pigmente und Lacke e.V. | Verfahren zur beschichtung von substratoberflächen mit lcst-polymeren |
| US7026051B2 (en) | 2001-08-09 | 2006-04-11 | Forschungsinstitut Fur Pigmente Und Lacke E.V. | Method of treating the surface of substrates |
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| JPS5128587A (ja) * | 1974-09-04 | 1976-03-10 | Dainippon Ink & Chemicals | Ekishososeibutsu |
-
1983
- 1983-09-07 JP JP58164771A patent/JPS6058237A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH057063B2 (ja) | 1993-01-28 |
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