JPS5966476A - フレキシブル印刷配線板用接着剤組成物 - Google Patents
フレキシブル印刷配線板用接着剤組成物Info
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- JPS5966476A JPS5966476A JP17626482A JP17626482A JPS5966476A JP S5966476 A JPS5966476 A JP S5966476A JP 17626482 A JP17626482 A JP 17626482A JP 17626482 A JP17626482 A JP 17626482A JP S5966476 A JPS5966476 A JP S5966476A
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- Japan
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- group
- component
- epoxy resin
- brominated
- adhesive composition
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
- H05K3/386—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal by the use of an organic polymeric bonding layer, e.g. adhesive
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、フレキシブル印刷配線板における絶縁基体と
してのプラスチックフィルムと金属箔とを接着させる接
着剤組成物に係り、特に耐燃性、接着力に優η１、又加
熱による接着力と加撓性の低下が極めて少ない接着剤組
成物に関する。
してのプラスチックフィルムと金属箔とを接着させる接
着剤組成物に係り、特に耐燃性、接着力に優η１、又加
熱による接着力と加撓性の低下が極めて少ない接着剤組
成物に関する。
近年電子機器の高度化、多様化に伴い軽量で立体配線可
能なフレキシブル印刷配線板が注目されている。又、民
生機器においては特に安全性の立場から材料の難燃化及
び耐熱劣化、優れた接着力の要求が犬となってきている
。しかしながらプラスチックフィルムに耐熱性、耐燃性
の優れるポリイミドフィルムを使用した場合でもかかる
プラスチックフィルムと金属箔と７接着剤組成物金介し
て加熱圧着することにより製造されるフレギシブル印刷
配線板において、優れた接着力、耐熱劣化性および耐燃
性を兼備させることは極めて困難であった。
能なフレキシブル印刷配線板が注目されている。又、民
生機器においては特に安全性の立場から材料の難燃化及
び耐熱劣化、優れた接着力の要求が犬となってきている
。しかしながらプラスチックフィルムに耐熱性、耐燃性
の優れるポリイミドフィルムを使用した場合でもかかる
プラスチックフィルムと金属箔と７接着剤組成物金介し
て加熱圧着することにより製造されるフレギシブル印刷
配線板において、優れた接着力、耐熱劣化性および耐燃
性を兼備させることは極めて困難であった。
例えばカルボキシル基含有アクリロニトリルブタジェン
ゴム−臭素化エポキシ樹脂系接着剤ハ、接着力が良好で
あるけれども加熱による接着力の劣化と可撓性の低下が
顕著である。又アルコール可溶性ナイロン樹脂−臭素化
エポキシ樹脂系接着剤は耐湿性に劣す、力・つ加熱によ
る接着力の低下が問題であった。
ゴム−臭素化エポキシ樹脂系接着剤ハ、接着力が良好で
あるけれども加熱による接着力の劣化と可撓性の低下が
顕著である。又アルコール可溶性ナイロン樹脂−臭素化
エポキシ樹脂系接着剤は耐湿性に劣す、力・つ加熱によ
る接着力の低下が問題であった。
エポキシ樹脂に耐燃性を付与させるために臭素基を付加
させた臭素化エポキシ樹脂は、本来有していた耐熱性お
よび接着力を低下させて１．゛まう。
させた臭素化エポキシ樹脂は、本来有していた耐熱性お
よび接着力を低下させて１．゛まう。
一方フレキシブル印刷配線板の耐燃性を満足させるため
には接着剤組成物中に多量の臭素化エポキシ樹脂を配合
しなければならない、したがってさらに耐熱性と接着力
の低下が犬きくなり、接着剤組成物に耐燃性と耐熱性・
優れた接着性、加熱劣化接着性とを兼備させることの困
難さを増長させるのである。
には接着剤組成物中に多量の臭素化エポキシ樹脂を配合
しなければならない、したがってさらに耐熱性と接着力
の低下が犬きくなり、接着剤組成物に耐燃性と耐熱性・
優れた接着性、加熱劣化接着性とを兼備させることの困
難さを増長させるのである。
〔発明の目的〕
本発明は上記の点［ｉみてなされたもので耐熱性、接着
力に優れ、又加熱による接着力と可撓性の低下が極めて
少ないフレキシブル印刷配線板用接着剤組成物を提供す
ることを目的としている。
力に優れ、又加熱による接着力と可撓性の低下が極めて
少ないフレキシブル印刷配線板用接着剤組成物を提供す
ることを目的としている。
本発明は、前記の目的を達成させるために鋭意研究を重
ねた結果、（４）官能基を有するアクリルエラストマー
街（４）成分と（Ｂ）成分の合計量に対し１０〜７０重
量％および（Ｂ）１分子内に２個以上のエポキシ基を有
する臭素化エポキシ樹脂とその硬化剤とを囚成分と０３
）成分の合計量に対し９０〜３０重量％を必須成分とす
ることを特徴とするフレキシブル印刷配線板用接着剤組
成物が目的にそう特性を有することを見い出したもので
ある。
ねた結果、（４）官能基を有するアクリルエラストマー
街（４）成分と（Ｂ）成分の合計量に対し１０〜７０重
量％および（Ｂ）１分子内に２個以上のエポキシ基を有
する臭素化エポキシ樹脂とその硬化剤とを囚成分と０３
）成分の合計量に対し９０〜３０重量％を必須成分とす
ることを特徴とするフレキシブル印刷配線板用接着剤組
成物が目的にそう特性を有することを見い出したもので
ある。
本発明における官能基を有するアクリルエラストマーは
、アクリル酸アルキルエステルを主要構成単量体とし、
官能基を与える１１１−量体と共重合させたゴム状共重
合体である。官能基としてはエポキシ基、カルボキシル
基、ヒトＩＪキシル基、アミド基、メチロール基の何れ
か１種又は２種以上の基を含有させるものが好゛ましい
。塩素系架橋用単量体を共重合させることは、耐熱性の
点では好ましくない。
、アクリル酸アルキルエステルを主要構成単量体とし、
官能基を与える１１１−量体と共重合させたゴム状共重
合体である。官能基としてはエポキシ基、カルボキシル
基、ヒトＩＪキシル基、アミド基、メチロール基の何れ
か１種又は２種以上の基を含有させるものが好゛ましい
。塩素系架橋用単量体を共重合させることは、耐熱性の
点では好ましくない。
主要構成単量体であるアクリル酸エステルとしては、エ
チルアクリレート、ブチルアクリレート、２−エチルへ
キシルアクリレート、アクリロニトリル等があり、官能
基を与える単量体としては、アリルグリシジルエーテル
、グリシジルメタクリレ−１・、メタクリル酸、イタコ
ン酸、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキ
シプロピルメタクリレート、メタクリルアミド、Ｎ−メ
チロールアクリルアミド等が挙げらレル。
チルアクリレート、ブチルアクリレート、２−エチルへ
キシルアクリレート、アクリロニトリル等があり、官能
基を与える単量体としては、アリルグリシジルエーテル
、グリシジルメタクリレ−１・、メタクリル酸、イタコ
ン酸、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキ
シプロピルメタクリレート、メタクリルアミド、Ｎ−メ
チロールアクリルアミド等が挙げらレル。
次に１分子中に２個以上のエポキシ基を有する臭素化エ
ポキシ樹脂としては臭素化ビスフ、ノール型エポキシ樹
脂、臭素化フ□ノールノボラック型エポキシ樹脂等があ
り、臭素化率はそれぞれ１８重量係以上のものが好適で
、これらは１種又は２種以上の混合系で使用することが
できる。
ポキシ樹脂としては臭素化ビスフ、ノール型エポキシ樹
脂、臭素化フ□ノールノボラック型エポキシ樹脂等があ
り、臭素化率はそれぞれ１８重量係以上のものが好適で
、これらは１種又は２種以上の混合系で使用することが
できる。
エポキシ樹脂の硬化剤としては、一般に知られ４−
ているものは何れも使用することができる。例えば脂肪
族ポリアミン、芳香族ポリアミン、複素環式ポリアミン
、第２級又は第３級アミン、有機酸無水物、ポリアミド
樹脂、ポリスルフィド樹脂ミ弗化ホウ素アミンコンプレ
、クス、イミダゾール、ジシアンジアミド、ポリメルカ
プタン、アニリン樹脂、ノボラ、り樹脂、レゾール樹脂
等があり、何れも１種又ｔ／′ｉ２種以」―の混合系で
使用できる。
族ポリアミン、芳香族ポリアミン、複素環式ポリアミン
、第２級又は第３級アミン、有機酸無水物、ポリアミド
樹脂、ポリスルフィド樹脂ミ弗化ホウ素アミンコンプレ
、クス、イミダゾール、ジシアンジアミド、ポリメルカ
プタン、アニリン樹脂、ノボラ、り樹脂、レゾール樹脂
等があり、何れも１種又ｔ／′ｉ２種以」―の混合系で
使用できる。
エポキシ樹脂に対する硬化剤の配合量は、それぞれの硬
化剤が通常使用される範囲内において、成形条件、特性
等に応じ選択される。
化剤が通常使用される範囲内において、成形条件、特性
等に応じ選択される。
次に本発明の配合割合について説明する。（５）成分の
官能基を有するアクリルエラストマーは、（５）成分と
（Ｂ）成分の合計量に対し１０〜７０重量％、好ましく
は１５〜６５重量％配合される。又（［３）成分の１分
子内に２個以上のエポキシ基を有する臭素化エポキシ樹
脂および硬化剤は、囚成分と０３）成分の合計量に対し
９０〜３０重量％、好１しくは８５〜３５重量％が良い
。又臭素化率が囚成分と（Ｉ３）成分の合計量に対し１
５重量％以上であるように配合される。ここで囚成分が
ＪＯ重量多未満であわ、は接着力、可撓性、加熱劣化性
に劣り、７０重量％ヲ超えれば耐燃性に劣る。
官能基を有するアクリルエラストマーは、（５）成分と
（Ｂ）成分の合計量に対し１０〜７０重量％、好ましく
は１５〜６５重量％配合される。又（［３）成分の１分
子内に２個以上のエポキシ基を有する臭素化エポキシ樹
脂および硬化剤は、囚成分と０３）成分の合計量に対し
９０〜３０重量％、好１しくは８５〜３５重量％が良い
。又臭素化率が囚成分と（Ｉ３）成分の合計量に対し１
５重量％以上であるように配合される。ここで囚成分が
ＪＯ重量多未満であわ、は接着力、可撓性、加熱劣化性
に劣り、７０重量％ヲ超えれば耐燃性に劣る。
本発明の接着剤組成物は、アセトン、メチルエチルケト
ン、メタノール、ジオキサン、ｌ−ルエン、ジクロルエ
タン、テトラヒドロフラン、メチルセロンルブ、ジメチ
ルホルムアミド等の有機溶媒に溶解させ、通常の塗工装
置でプラスチ、クフィルム又は金属箔（銅箔、アルミニ
ウム箔等〕の面上に２０±１０μの膜厚となるように塗
布し、７０〜１７０℃で０５〜３０分間乾燥し、しかる
後に一方の被着体面と接着剤層面が接するように重ね合
わせ、８０〜２５０℃、１〜１００に９／ｃ１ｊ１０２
秒間〜６０分間の条件で加熱加圧すること等により使用
される。より十分な硬化が必要な場合は、アフターキー
アを施すことにより達成される。
ン、メタノール、ジオキサン、ｌ−ルエン、ジクロルエ
タン、テトラヒドロフラン、メチルセロンルブ、ジメチ
ルホルムアミド等の有機溶媒に溶解させ、通常の塗工装
置でプラスチ、クフィルム又は金属箔（銅箔、アルミニ
ウム箔等〕の面上に２０±１０μの膜厚となるように塗
布し、７０〜１７０℃で０５〜３０分間乾燥し、しかる
後に一方の被着体面と接着剤層面が接するように重ね合
わせ、８０〜２５０℃、１〜１００に９／ｃ１ｊ１０２
秒間〜６０分間の条件で加熱加圧すること等により使用
される。より十分な硬化が必要な場合は、アフターキー
アを施すことにより達成される。
による接着力と可撓性の低下が極めて少ないという優れ
た結果が得られ、従来の隘路を大ｄ］に改善し、広範な
用途に使用し得るものである。
た結果が得られ、従来の隘路を大ｄ］に改善し、広範な
用途に使用し得るものである。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
なお、部又は饅とあるのは、それぞれ重量部、重量％を
意味する。
意味する。
実施例１
アクリルエラストマー（エチルアクリレート／メタクリ
ル酸−９７／３の共重合体）４０部、臭素化フ、ノール
ノボラック型エポキシ樹脂（「１本化薬社商品名ＢＲＥ
Ｎ ） ６０部、２−エチル−４−メチルイミダゾール
３０部をメチルエチルケトン／トルエン−１／１に混合
溶解し、濃度２０％の接着剤溶液を調製した。ここで臭
素化率Ｉ″ｉ２０．３ ％であった。これを厚さ５０μ
のポリイミドフィルムに厚さ２０μとなるように塗布す
る。そして１２０℃で５分間乾燥後、厚さ３５μの銅箔
をロール方式により加熱圧着し、さらにアフターキ、ア
をして銅張板を作った。圧着条件は１３０℃、５ Ｋ９
／ｃ７Ｊ、 ０．５秒間、アフターキーア条件は１６０
’Ｃ，５時間加熱し７− た。この銅張板の特性全測定し第１表に示した。
ル酸−９７／３の共重合体）４０部、臭素化フ、ノール
ノボラック型エポキシ樹脂（「１本化薬社商品名ＢＲＥ
Ｎ ） ６０部、２−エチル−４−メチルイミダゾール
３０部をメチルエチルケトン／トルエン−１／１に混合
溶解し、濃度２０％の接着剤溶液を調製した。ここで臭
素化率Ｉ″ｉ２０．３ ％であった。これを厚さ５０μ
のポリイミドフィルムに厚さ２０μとなるように塗布す
る。そして１２０℃で５分間乾燥後、厚さ３５μの銅箔
をロール方式により加熱圧着し、さらにアフターキ、ア
をして銅張板を作った。圧着条件は１３０℃、５ Ｋ９
／ｃ７Ｊ、 ０．５秒間、アフターキーア条件は１６０
’Ｃ，５時間加熱し７− た。この銅張板の特性全測定し第１表に示した。
実施例２
アクリルエラストマー（エチルアクリレート／グリシジ
ルメタクリレ−）＝９４７６の共重合体）３０部、臭素
化ビスフ、ノール型エポキシ樹脂（油化シェル社商品名
ＤＸ−２４８） ７０部、ジシアンジアミド２２部をメ
チルエチルケトン／トルエン／メチルセロソルブ＝１／
１／１ Ｋ混合溶解し、濃度２５％の接着剤溶液全調製
した。ここで臭素化率は１７１％であった。これを実施
例１と同様にして銅張板を得た。同様に特性を測定し第
１表に示した。
ルメタクリレ−）＝９４７６の共重合体）３０部、臭素
化ビスフ、ノール型エポキシ樹脂（油化シェル社商品名
ＤＸ−２４８） ７０部、ジシアンジアミド２２部をメ
チルエチルケトン／トルエン／メチルセロソルブ＝１／
１／１ Ｋ混合溶解し、濃度２５％の接着剤溶液全調製
した。ここで臭素化率は１７１％であった。これを実施
例１と同様にして銅張板を得た。同様に特性を測定し第
１表に示した。
実施例３
アクリルエラストマー（エチルアクリレート／アクリル
アミド−９５１５の共重合体）５０部、臭素化ビスフェ
ノール型エポキシ樹脂（東部化成社商品名ＹＤＢ −４
００） ５０部、三弗化硼素モノエチル７ ミンｌ ６
部’ｋ メチルエチルケトン／ ｌ−ルエンー１／１
に混合溶解し、濃度１５％の接着剤溶液を調製した。こ
こで臭素化率２３．６％であった。こ８− 九を実施例１と同様１／１４ ［、て銅張板を得た。又
同様に特性を測定したのでその結果を第１表に示した。
アミド−９５１５の共重合体）５０部、臭素化ビスフェ
ノール型エポキシ樹脂（東部化成社商品名ＹＤＢ −４
００） ５０部、三弗化硼素モノエチル７ ミンｌ ６
部’ｋ メチルエチルケトン／ ｌ−ルエンー１／１
に混合溶解し、濃度１５％の接着剤溶液を調製した。こ
こで臭素化率２３．６％であった。こ８− 九を実施例１と同様１／１４ ［、て銅張板を得た。又
同様に特性を測定したのでその結果を第１表に示した。
実施例４
アクリルエラストマー（エチルアクリレート／Ｎ−メチ
ロールアクリルアミド＝ ９７／３の共重合体）４０部
、臭素化ビスフ、ノール型エポキシ樹脂（東部化成社商
品名ＹＤＢ −４００） ５５部、ポリーｐ−ビニルフ
、ノール（丸善石油社商品名レジンＭ）１５部’ｅメチ
ルエチルケトン／インブタノール−２／１に混合溶解し
、濃度２０％の接着剤溶液を調製した、ここで臭素化率
は２６４％であった。
ロールアクリルアミド＝ ９７／３の共重合体）４０部
、臭素化ビスフ、ノール型エポキシ樹脂（東部化成社商
品名ＹＤＢ −４００） ５５部、ポリーｐ−ビニルフ
、ノール（丸善石油社商品名レジンＭ）１５部’ｅメチ
ルエチルケトン／インブタノール−２／１に混合溶解し
、濃度２０％の接着剤溶液を調製した、ここで臭素化率
は２６４％であった。
これを実施例１と同様に１−て銅張板を得た。又同様に
して特性全測定したのでその結果を第１表に示した。
して特性全測定したのでその結果を第１表に示した。
実施例５
アクリルエラストマー（エチルアクリレート／２−ヒド
ロキシエチルメタクリレートニ９４／６９の共重合体）
３０部、臭素化フ、ノールノボラック樹脂（日本化某社
商品名ＢＲＥＮ ） ４５部、無水クロレンド酸２５部
をメチルエチルケトン／ジオキザン＝ ２／］、 Ｋ混
合溶解し、濃度２５％の接着剤溶液を調製した。ここで
臭素化率は１６，０％であった。
ロキシエチルメタクリレートニ９４／６９の共重合体）
３０部、臭素化フ、ノールノボラック樹脂（日本化某社
商品名ＢＲＥＮ ） ４５部、無水クロレンド酸２５部
をメチルエチルケトン／ジオキザン＝ ２／］、 Ｋ混
合溶解し、濃度２５％の接着剤溶液を調製した。ここで
臭素化率は１６，０％であった。
これを実施例１と同様にして銅張板を得た。又同様にし
て銅張板の特性を測定したのでその結果を第１表に示し
た。
て銅張板の特性を測定したのでその結果を第１表に示し
た。
比較例１
カルボキシル基含有アクリロニトリルブタジェンゴム（
日本ゼオン社商品名二ポール１０７２ ） ４０部、臭
素化エポキシ樹脂（ＢＲＥＮ ） ６０部、ジシアンジ
アミド５．０部をメチルエチルケトン／トルエン／メチ
ルセロソルブ−１／１／１に混合溶解して濃度２０％の
接着剤溶液全調製した。ここで臭素化率は２０％であっ
た。これを実施例１と同様にして銅張板を得た。又同様
にして銅張板の特性を測定したのでその結果を第１表に
示した。
日本ゼオン社商品名二ポール１０７２ ） ４０部、臭
素化エポキシ樹脂（ＢＲＥＮ ） ６０部、ジシアンジ
アミド５．０部をメチルエチルケトン／トルエン／メチ
ルセロソルブ−１／１／１に混合溶解して濃度２０％の
接着剤溶液全調製した。ここで臭素化率は２０％であっ
た。これを実施例１と同様にして銅張板を得た。又同様
にして銅張板の特性を測定したのでその結果を第１表に
示した。
比較例２
アルコール可溶性ナイロン樹脂（帝国化学行商品名トレ
ジンＥＦ３０ ） ６０部、臭素化エポキシ樹脂（ＹＤ
Ｂ −４００） ４０部、ジシアンジアミド１０部をメ
チルエチルケトン／トルエン／メチルセロツル＝１１− ブー１／１／１に混合溶解して濃度４０％の接着剤溶液
を調製した。ここで臭素化率は１９０チであった。こ肛
を実施例１と同様にして銅張板を得た。
ジンＥＦ３０ ） ６０部、臭素化エポキシ樹脂（ＹＤ
Ｂ −４００） ４０部、ジシアンジアミド１０部をメ
チルエチルケトン／トルエン／メチルセロツル＝１１− ブー１／１／１に混合溶解して濃度４０％の接着剤溶液
を調製した。ここで臭素化率は１９０チであった。こ肛
を実施例１と同様にして銅張板を得た。
又同様にして銅張板の特性を測定したのでその結果を第
１表に示した。
１表に示した。
特許出願人 東芝ケミカル株式会社
１２−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １（Ａ）官能基を有するアクリルエラストマーを回収分
と（Ｂ）成分の合計量に対し１０〜７０重量嘱および （Ｂ）１分子内［２個以上のエポキシ基を有する臭素化
エポキシ樹脂とその硬化剤と′ｆ！：囚成分と０３）成
分の合計量に対し９０〜３０重量楚 を必須成分とすることを特徴とするフレキシブル印刷配
線板用接着剤組成物。 ２（Ａ）成分の官能基が、エポキシ基、カルボキシル基
、ヒドロキシル基、アミド基、オヨヒメチロール基から
なる群から選ばれた１種又は２種以上の基である特許請
求の範囲第１項記載のフレキシブル印刷配線板用接着剤
組成物。 ６ 臭素化率が（５）成分と（Ｂ） ｇ分の合計量に対
して１５重量％以上である特許請求の範囲第１項又は第
２項記載のフレキシブル印刷配線板用接着剤組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17626482A JPS5966476A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | フレキシブル印刷配線板用接着剤組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17626482A JPS5966476A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | フレキシブル印刷配線板用接着剤組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5966476A true JPS5966476A (ja) | 1984-04-14 |
| JPH0219869B2 JPH0219869B2 (ja) | 1990-05-07 |
Family
ID=16010526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17626482A Granted JPS5966476A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | フレキシブル印刷配線板用接着剤組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5966476A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0336266A2 (en) * | 1988-04-04 | 1989-10-11 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Electrical laminate produced by using special thermosetting resin compostions |
| JPH03221578A (ja) * | 1990-01-26 | 1991-09-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | フレキシブル印刷配線板用接着剤組成物 |
| JP2010523749A (ja) * | 2007-04-05 | 2010-07-15 | テーザ・ソシエタス・ヨーロピア | 熱架橋性ポリアクリレート及びそれの製造方法 |
| JP2014504663A (ja) * | 2010-12-29 | 2014-02-24 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 構造用ハイブリッド接着剤 |
Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5584379A (en) * | 1978-12-20 | 1980-06-25 | Sony Corp | Flame retardant adhesive composition |
-
1982
- 1982-10-08 JP JP17626482A patent/JPS5966476A/ja active Granted
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| JPH0219869B2 (ja) | 1990-05-07 |
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