JPS5939770A - 窒化けい素基焼結用組成物 - Google Patents
窒化けい素基焼結用組成物Info
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- JPS5939770A JPS5939770A JP58036060A JP3606083A JPS5939770A JP S5939770 A JPS5939770 A JP S5939770A JP 58036060 A JP58036060 A JP 58036060A JP 3606083 A JP3606083 A JP 3606083A JP S5939770 A JPS5939770 A JP S5939770A
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- silicon nitride
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- powder
- sintering
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は窒化けい素基焼結製品を得るための窒化けの素
基粉末組成物に関する。
基粉末組成物に関する。
窒化けい素Ｓ Ｉ ３Ｎ４ ｉｌ″ｊ：極めて硬い物質
であって、多孔度が低ければ高温において機械的強度が
高いので、シャフト、がスタービンブレード、液体金属
との接触部、ブロックベアリング Ｈｐ−ルベアリング
、封市部材などの製品の製造に適する。この物質は多孔
度が太きければ、それだけ破壊および高温における酸化
侵食に対する抵抗が小さい。
であって、多孔度が低ければ高温において機械的強度が
高いので、シャフト、がスタービンブレード、液体金属
との接触部、ブロックベアリング Ｈｐ−ルベアリング
、封市部材などの製品の製造に適する。この物質は多孔
度が太きければ、それだけ破壊および高温における酸化
侵食に対する抵抗が小さい。
上記用途に適する低多孔度のＳ １６Ｎ４は、高湛度に
おける非等方性機械的圧縮によって製造することができ
る。この方法によって得られるブロック状の稠密々５１
３Ｎ４は極めて硬いので、機械部品に加工するには特殊
なダイヤモンドホイールのごとき工具を必要とするため
に費用°および労力がかかり過ぎる。近年、活発な試み
としてＳ ｌ ３Ｎ４を主成分とする組成物粉末を型成
形または加工成形した後に、不活性雰囲気中で成形体を
焼結する方法が研究され、これには次の３因子が重要な
ことが判明した。すなわち稠密化助剤の添加、１〜数μ
の微粉末の使用、および焼結中に２〜５９ａｔｍの比較
的高圧の窒素の使用である。この改良によって、理論密
度３．１９１ ／ｃｍ３の９５〜９７係の密度３．０３
〜３．０９７．９／α３を期待できるようになった。
おける非等方性機械的圧縮によって製造することができ
る。この方法によって得られるブロック状の稠密々５１
３Ｎ４は極めて硬いので、機械部品に加工するには特殊
なダイヤモンドホイールのごとき工具を必要とするため
に費用°および労力がかかり過ぎる。近年、活発な試み
としてＳ ｌ ３Ｎ４を主成分とする組成物粉末を型成
形または加工成形した後に、不活性雰囲気中で成形体を
焼結する方法が研究され、これには次の３因子が重要な
ことが判明した。すなわち稠密化助剤の添加、１〜数μ
の微粉末の使用、および焼結中に２〜５９ａｔｍの比較
的高圧の窒素の使用である。この改良によって、理論密
度３．１９１ ／ｃｍ３の９５〜９７係の密度３．０３
〜３．０９７．９／α３を期待できるようになった。
もっとも多く使用される稠密化助剤は、たとえハＭｇ０
（５係）；Ａｔ２０３＋Ｙ２ｏ３（１０〜５０％）；Ｂ
ｅｄ（１，２５チ）＋Ｍｇ０（３，７５’ｌｙ ） ；
Ｂｅ０（１，２５Ｔｏ ） ＋ ＭｇＯ（３，７’ ５
％ ） ＋ Ｃｅ０２（５％ ）などがある。
（５係）；Ａｔ２０３＋Ｙ２ｏ３（１０〜５０％）；Ｂ
ｅｄ（１，２５チ）＋Ｍｇ０（３，７５’ｌｙ ） ；
Ｂｅ０（１，２５Ｔｏ ） ＋ ＭｇＯ（３，７’ ５
％ ） ＋ Ｃｅ０２（５％ ）などがある。
この分野におけるもっとも重要な刊行物として、たとえ
ば日本碍子研究所の小出、全針および山番の［無加圧燐
酸窒化けい素］窯業協会誌１９７６゜８４（８）、３５
６−６０ ；日本材料協会誌１９７６′。
ば日本碍子研究所の小出、全針および山番の［無加圧燐
酸窒化けい素］窯業協会誌１９７６゜８４（８）、３５
６−６０ ；日本材料協会誌１９７６′。
１１（６）、１１０３−７ ：特開昭５２−４７０１５
；窯業協会誌１９７７．８５（８）、、４ｏ８−１２
：Ｇ、’Ｒ，Ｔｅｒｗｉ１口ｇｅｒ ＆ Ｆ、Ｆ、Ｌ
ａｎｇｅ ＋ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＭａｔｅｒｉａｌ
ｌＩＳｃｉｅｎｃｅ １０（１９７５） ｐ １１６５
−７４ ；Ｕ、Ｓ、Ｐ ３，９９２，４９７ ；および
米国力ルホルニア州、メンロ／４’−り、スタンホード
研究所、Ｄ、Ｊ、Ｒｏｗｃｌｉｆｆｅ ＆ Ｐ、Ｊ、Ｊ
ｏｒｇｅｎａｅｎ” Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｏｆ ５ｉ
ｌｉｃｏｎｎｉｔｒｌｄｅ″がある。
；窯業協会誌１９７７．８５（８）、、４ｏ８−１２
：Ｇ、’Ｒ，Ｔｅｒｗｉ１口ｇｅｒ ＆ Ｆ、Ｆ、Ｌ
ａｎｇｅ ＋ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＭａｔｅｒｉａｌ
ｌＩＳｃｉｅｎｃｅ １０（１９７５） ｐ １１６５
−７４ ；Ｕ、Ｓ、Ｐ ３，９９２，４９７ ；および
米国力ルホルニア州、メンロ／４’−り、スタンホード
研究所、Ｄ、Ｊ、Ｒｏｗｃｌｉｆｆｅ ＆ Ｐ、Ｊ、Ｊ
ｏｒｇｅｎａｅｎ” Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｏｆ ５ｉ
ｌｉｃｏｎｎｉｔｒｌｄｅ″がある。
また、Ｌａｎｇｅの米国特許第３，９５３，２２１号は
８１、Ｎ４． Ａｔ２０．およびＭｇＯの粉末混合物の
無加圧焼結に関し、この混合物において焼結助剤：望化
けい素の比は２０ ：８０より小さくないことが必要で
あり、得られる製品の密度は理論値の約９５〜９６係を
超えない。
８１、Ｎ４． Ａｔ２０．およびＭｇＯの粉末混合物の
無加圧焼結に関し、この混合物において焼結助剤：望化
けい素の比は２０ ：８０より小さくないことが必要で
あり、得られる製品の密度は理論値の約９５〜９６係を
超えない。
５ｙｌｖａｎｉａの米国特許第４，０７３，８４５号は
、Ｓｌ、Ｎ４および任意にＭｇＯ、Ａｔ２０．を含も粉
末混合物の無加圧焼結に関し、得られる窒化けい素製品
の密度は理論値の約９６俤で、破断係数は１Ｏ５ｐｉｔ
）すなわち７９に９／ｆｉ２の付近である。ＭｇＯの好
ましい含量は約５係以下、５ｉ５Ｎ４の粒径は３μ以下
、好ましくは０．５〜１μであるが、Ａｔ２０３の使用
量については記載がない。
、Ｓｌ、Ｎ４および任意にＭｇＯ、Ａｔ２０．を含も粉
末混合物の無加圧焼結に関し、得られる窒化けい素製品
の密度は理論値の約９６俤で、破断係数は１Ｏ５ｐｉｔ
）すなわち７９に９／ｆｉ２の付近である。ＭｇＯの好
ましい含量は約５係以下、５ｉ５Ｎ４の粒径は３μ以下
、好ましくは０．５〜１μであるが、Ａｔ２０３の使用
量については記載がない。
東京芝浦の特願昭４．８−１７９，２１６号（Ｃ，Ａ。
８０．２３１．１１１８６９ｍ）は混合比９９．９：０
．１〜８０：２０のＳ ｌ ３Ｎ４− Ａｔ２０．混合
物を冷間圧縮成形した後に焼結する。Ｓｔ、Ｎ４粒子は
０．５μ、Ａｔ２０３粒子は０．２μである。ＭｇＯは
示されず、焼結製品の曲げ強さは僅かに５５ Ｋ９／ｃ
ｍ”である。
．１〜８０：２０のＳ ｌ ３Ｎ４− Ａｔ２０．混合
物を冷間圧縮成形した後に焼結する。Ｓｔ、Ｎ４粒子は
０．５μ、Ａｔ２０３粒子は０．２μである。ＭｇＯは
示されず、焼結製品の曲げ強さは僅かに５５ Ｋ９／ｃ
ｍ”である。
豊田の西ドイツ特許公開第２，３５３，０９３号はたと
えばＭｇＯおよびＡｔ２０３混合物のごとき金属酸化物
混合物８〜４０％を含む５１３Ｎ４混合物を無加圧焼結
する。得られる製品は密度が３．１３．Ｐ／ｃｒｎ”お
よび破断係数が６５Ｋｇ／ｗｎ”に達する。しかし実施
例において明かなどと＜ 、ＭｇＯおよびＡｔ２０３が
共に反応してはじめてスピネルを形成し、これはＳ ｉ
３Ｎ４と混合する前に、微粉砕する必要がある。
えばＭｇＯおよびＡｔ２０３混合物のごとき金属酸化物
混合物８〜４０％を含む５１３Ｎ４混合物を無加圧焼結
する。得られる製品は密度が３．１３．Ｐ／ｃｒｎ”お
よび破断係数が６５Ｋｇ／ｗｎ”に達する。しかし実施
例において明かなどと＜ 、ＭｇＯおよびＡｔ２０３が
共に反応してはじめてスピネルを形成し、これはＳ ｉ
３Ｎ４と混合する前に、微粉砕する必要がある。
Ｌｕｃｒ＠の英国特許第１，４８５，３８４号は特定な
名をあげていないが、第１および第２の金属酸化物とし
て、５１３Ｎ４に存在する５ＩＯ２と反応して低融点の
けい酸塩を形成する酸化物を選び、これらの酸化物と共
にＳ ｉ ｓＮ ４を焼結する。７つの実施例では酸化
物としてＭｇＯおよびＦｅ２Ｏ３を使用する。
名をあげていないが、第１および第２の金属酸化物とし
て、５１３Ｎ４に存在する５ＩＯ２と反応して低融点の
けい酸塩を形成する酸化物を選び、これらの酸化物と共
にＳ ｉ ｓＮ ４を焼結する。７つの実施例では酸化
物としてＭｇＯおよびＦｅ２Ｏ３を使用する。
細孔が多いと最終製品に割れを生ずるもととなるので、
多孔度を減少させるように、密度をさらに高めることが
好ましい。このためにできるだけ理論密度の３．１９１
１７ｃｍ”に近づけ、同時に添加剤の使用量をできるだ
け少なくして、焼結体の特に高温度における硬さ、なら
びに曲げおよび引張り破断に対する強さを最大にするこ
とが好ましい〇稠密化助剤を比較的多量に使用すると、
機械的性質が低温度にむいて良好であっても高温度にお
いては良くも悪くもなくなってしまう０従って上記Ｂｅ
Ｏ＋ＭｇＯ＋ ＣｅＯ２を使用する場合に、破断係数が
常温における８３にｇ ／ｌａｎ”から１４００℃にお
いて４にｇ／−に低下する。他方Ｙ２０．は高価であり
、ＢｅＯは有毒性のために好ましくない。さらに高圧に
おけるより大気圧において焼結する方が経済的に好まし
い。すなわちこのような高圧高温における材料の強さに
関する問題は１５００〜２０００℃において操作する炉
の密封を行なわないですむからである。
多孔度を減少させるように、密度をさらに高めることが
好ましい。このためにできるだけ理論密度の３．１９１
１７ｃｍ”に近づけ、同時に添加剤の使用量をできるだ
け少なくして、焼結体の特に高温度における硬さ、なら
びに曲げおよび引張り破断に対する強さを最大にするこ
とが好ましい〇稠密化助剤を比較的多量に使用すると、
機械的性質が低温度にむいて良好であっても高温度にお
いては良くも悪くもなくなってしまう０従って上記Ｂｅ
Ｏ＋ＭｇＯ＋ ＣｅＯ２を使用する場合に、破断係数が
常温における８３にｇ ／ｌａｎ”から１４００℃にお
いて４にｇ／−に低下する。他方Ｙ２０．は高価であり
、ＢｅＯは有毒性のために好ましくない。さらに高圧に
おけるより大気圧において焼結する方が経済的に好まし
い。すなわちこのような高圧高温における材料の強さに
関する問題は１５００〜２０００℃において操作する炉
の密封を行なわないですむからである。
最近、アルミン酸マグネシウムスピネル１０ｍｏｌ係を
含むＳ ｉ 、Ｎ４を１８５０℃において４時間無加圧
焼結を行ない、９６％を超える稠密化を達成し、高い極
限曲げ強さ７２ Ｋｐ ／ ｍ”を得たことが報告され
た（窯業協会誌１９７６．８４（１０）、５０８−１２
参照）。また興味あることは、この参照文献からは、ス
ピネルの代わりにＭｇＯ，ｌ−？よびＡｔ２０３粉末を
使用して同様な結果を得ることができないことである。
含むＳ ｉ 、Ｎ４を１８５０℃において４時間無加圧
焼結を行ない、９６％を超える稠密化を達成し、高い極
限曲げ強さ７２ Ｋｐ ／ ｍ”を得たことが報告され
た（窯業協会誌１９７６．８４（１０）、５０８−１２
参照）。また興味あることは、この参照文献からは、ス
ピネルの代わりにＭｇＯ，ｌ−？よびＡｔ２０３粉末を
使用して同様な結果を得ることができないことである。
実際に、これらの稠密化助剤を使用して無加圧焼結を行
ない、従来技術の製品と比べて良質であるか、少なくと
も同等な製品を得、特に密度は理論密度に極めて近かっ
た。
ない、従来技術の製品と比べて良質であるか、少なくと
も同等な製品を得、特に密度は理論密度に極めて近かっ
た。
本発明の焼結体製造用組成物は５１３Ｎ４粉末と、稠密
化助剤としてＭｇＯおよびＡｔ２０５の予め熱処理によ
るスピネル化を行なっていないそれぞれそのままの粉末
とからなり、Ｓｉ３Ｎ、、の粒度は１μより小さく、助
剤の粒度はこｄｔよりも小さく、助剤の全阪が組成物の
６重量係を超えず、ＭｇＯ：Ａｔ２０５の比が１０：１
〜１：３の範囲である粉末混合物である。
化助剤としてＭｇＯおよびＡｔ２０５の予め熱処理によ
るスピネル化を行なっていないそれぞれそのままの粉末
とからなり、Ｓｉ３Ｎ、、の粒度は１μより小さく、助
剤の粒度はこｄｔよりも小さく、助剤の全阪が組成物の
６重量係を超えず、ＭｇＯ：Ａｔ２０５の比が１０：１
〜１：３の範囲である粉末混合物である。
前記米国特許４，０７３，８４５号は、焼結製品の性質
を最適にするためには、原料粉末において結晶性５１３
Ｎ４対無定形Ｓ ｌ 、Ｎ４の比を５〜６チの範囲に限
定することが重要であると記載する。たとえは特性対結
晶性百分率の曲線は、結晶性百分率が約２０係であると
きに極大値を示す。この挙動は本発明の結果とは全く一
致しない。すなわち本発明においては５１３Ｎ４の結晶
がα−１β−１無定形またはこれらの混合物であっても
満足な焼結製品を州る。さらに・焼結製品の性質は本発
明が明かに優れており、密度は９８〜９８．５％である
。このように米国特許第４，０７３，８４５号の製品は
本発明の製品とは比較にならない。
を最適にするためには、原料粉末において結晶性５１３
Ｎ４対無定形Ｓ ｌ 、Ｎ４の比を５〜６チの範囲に限
定することが重要であると記載する。たとえは特性対結
晶性百分率の曲線は、結晶性百分率が約２０係であると
きに極大値を示す。この挙動は本発明の結果とは全く一
致しない。すなわち本発明においては５１３Ｎ４の結晶
がα−１β−１無定形またはこれらの混合物であっても
満足な焼結製品を州る。さらに・焼結製品の性質は本発
明が明かに優れており、密度は９８〜９８．５％である
。このように米国特許第４，０７３，８４５号の製品は
本発明の製品とは比較にならない。
また前記西ドイツ特許公開第２，３５３，０９３号とは
対照的に、５１３Ｎ４および焼結助剤粒子の粒度の比を
本発明と一致させると、予じめスピネルを形成する工程
を省いて高性能の焼結製品を得ることができる。この点
がこの西ドイツ特許公開の発明と比べて有意な利益であ
り、経済的に重要である。
対照的に、５１３Ｎ４および焼結助剤粒子の粒度の比を
本発明と一致させると、予じめスピネルを形成する工程
を省いて高性能の焼結製品を得ることができる。この点
がこの西ドイツ特許公開の発明と比べて有意な利益であ
り、経済的に重要である。
優れた強さの５１５Ｎ４焼結体を製造する本発明の組成
物を使用する方法は次の工程からなる。
物を使用する方法は次の工程からなる。
ａ）粉末組成物を製品の形状に冷間圧縮して予備成形す
る。
る。
ｂ）この予備成形体に常温において、少なくとも１．ｔ
／／］２の低い等方性圧力を加えて冷間圧縮する。
／／］２の低い等方性圧力を加えて冷間圧縮する。
Ｃ）この成形体を減圧下で加熱して脱ガスする。
ｄ）この脱ガス成形体を実質的に窒素ガスがら々る雰囲
気中で１６５０〜１８３０℃の範囲において２〜２０分
間加熱して、この最終処理によって所要の焼結と稠密化
とを行なう。
気中で１６５０〜１８３０℃の範囲において２〜２０分
間加熱して、この最終処理によって所要の焼結と稠密化
とを行なう。
この処理工程は極めて有利である。というのは、焼成収
縮（約４０〜６０体積係〕を考慮して成形することによ
って物体を近似的に予め所望の寸法に成形することがで
きるし、これによって完成後の切削加工を最小限に減ら
すことができる。さらに約１４００℃の予備焼結後に加
工することが可能である。
縮（約４０〜６０体積係〕を考慮して成形することによ
って物体を近似的に予め所望の寸法に成形することがで
きるし、これによって完成後の切削加工を最小限に減ら
すことができる。さらに約１４００℃の予備焼結後に加
工することが可能である。
好ましくは、通常周知の方法によって工程ａ）を行なっ
た後に、工程ｂ）を６ｔ／ｃｍ２で行なうこともできる
。このためにたとえば成形体を可撓性プラスチックシー
トで包み、全体を通常の液圧機で油のごとき液体によっ
て加圧する。または成形体をゴム型で成形し、この型を
ピストン圧縮機で圧縮Ｌ、型を形成する材料によって圧
力をすべての方向に均一に分布させる。冷間圧縮して離
型すると、グリーン成形体を得る、これは粉末の凝集体
であって、密度は１４〜１．８ ｇ／ＬＭ３であり、こ
れは出発組成物の調製に使用するＳｉ３Ｎ４の粒度およ
び結晶がα−１β−または無定形のいずれであるかによ
り決定される。
た後に、工程ｂ）を６ｔ／ｃｍ２で行なうこともできる
。このためにたとえば成形体を可撓性プラスチックシー
トで包み、全体を通常の液圧機で油のごとき液体によっ
て加圧する。または成形体をゴム型で成形し、この型を
ピストン圧縮機で圧縮Ｌ、型を形成する材料によって圧
力をすべての方向に均一に分布させる。冷間圧縮して離
型すると、グリーン成形体を得る、これは粉末の凝集体
であって、密度は１４〜１．８ ｇ／ＬＭ３であり、こ
れは出発組成物の調製に使用するＳｉ３Ｎ４の粒度およ
び結晶がα−１β−または無定形のいずれであるかによ
り決定される。
工程Ｃ）およびｄ）は次のごとく行なう。すなわちねじ
のごとき封止手段を有するグラファイトるつぼにグリー
ン体を入れ、高温度において分解してＮ２となって損失
することを減少させ、加熱中にグリーン体がるつぼの壁
と直接接触することを防止するために、不活性な粉末中
に埋めて高温度に加熱する。この粉末として、稠密化し
ない窒化けい素を使用し、またこれは窒化はう素を含ん
でもより、これはこの混合物のＳ ｉ 、Ｎ４が部材の
焼結温度において焼結することを防止して、冷却後の離
型を容易にする。次に脱がスするなめに、１０−３〜１
０”” Ｔｏｒｒにおいて約８００−１．０００℃に約
１／２〜１時間加熱する。次にＮ２＋１４Ｈ２のごとき
保護雰囲気を導入し、焼結温度まで急熱し、この温度に
所要時間保持し、最後に全体を冷却する。
のごとき封止手段を有するグラファイトるつぼにグリー
ン体を入れ、高温度において分解してＮ２となって損失
することを減少させ、加熱中にグリーン体がるつぼの壁
と直接接触することを防止するために、不活性な粉末中
に埋めて高温度に加熱する。この粉末として、稠密化し
ない窒化けい素を使用し、またこれは窒化はう素を含ん
でもより、これはこの混合物のＳ ｉ 、Ｎ４が部材の
焼結温度において焼結することを防止して、冷却後の離
型を容易にする。次に脱がスするなめに、１０−３〜１
０”” Ｔｏｒｒにおいて約８００−１．０００℃に約
１／２〜１時間加熱する。次にＮ２＋１４Ｈ２のごとき
保護雰囲気を導入し、焼結温度まで急熱し、この温度に
所要時間保持し、最後に全体を冷却する。
焼結の時間および温度は温度が高ければ、時間が短いよ
うに選択する。好ましくは、１７５０℃において１５分
間加熱する。この条件は例示したに過ぎないが、この処
理工程の経済的利益を示すものである。焼結後所望であ
ればこの焼結体をたとえば１６００℃において熱処理し
て微細組織を変態させるとともに機械的性質を改良する
ことができる。
うに選択する。好ましくは、１７５０℃において１５分
間加熱する。この条件は例示したに過ぎないが、この処
理工程の経済的利益を示すものである。焼結後所望であ
ればこの焼結体をたとえば１６００℃において熱処理し
て微細組織を変態させるとともに機械的性質を改良する
ことができる。
本発明の組成物を形成する粉末混合物を調製するには、
市販の成分を使用して、その粒度を上記範囲とし、混合
物を通常の方法で緊密に混合することができる。もし使
用する粉末が粗大であるときは、予じめ適当な破砕機ま
たは粉砕機によって通常のごとく粉砕すればよい。また
はこの粉末を混合した後に混合物を粉砕して、粉砕後に
成分粒子が前記粒度範囲にあるようにすることもできる
６好ましくは、粒度０．５μ、比表面積７〜１０ ｍ”
／１の５１３Ｎ４および粒度０．０５〜０１μのＭｇＯ
を原料とし、アルミナゴールのゾールミルで粉砕して、
アルミナを微粉末として混合物に入れることもできる。
市販の成分を使用して、その粒度を上記範囲とし、混合
物を通常の方法で緊密に混合することができる。もし使
用する粉末が粗大であるときは、予じめ適当な破砕機ま
たは粉砕機によって通常のごとく粉砕すればよい。また
はこの粉末を混合した後に混合物を粉砕して、粉砕後に
成分粒子が前記粒度範囲にあるようにすることもできる
６好ましくは、粒度０．５μ、比表面積７〜１０ ｍ”
／１の５１３Ｎ４および粒度０．０５〜０１μのＭｇＯ
を原料とし、アルミナゴールのゾールミルで粉砕して、
アルミナを微粉末として混合物に入れることもできる。
同様に５ｔ３Ｎ４． ＭｇＯおよびＡｔ２０３を所望の
割合で含む混合物を原料とし、これを鋼または炭化タン
グステンのごとき材料からなる粉砕機に入れて粉砕する
ことも勿論可能である。この場合粉砕した粉末をＨＣｔ
のごとき希薄な酸で洗浄して、粉砕機から混入した痕跡
の鉄を除いて乾燥することが必要である。
割合で含む混合物を原料とし、これを鋼または炭化タン
グステンのごとき材料からなる粉砕機に入れて粉砕する
ことも勿論可能である。この場合粉砕した粉末をＨＣｔ
のごとき希薄な酸で洗浄して、粉砕機から混入した痕跡
の鉄を除いて乾燥することが必要である。
本発明の組成物は成形時にＭｇ０２〜５Ｌｌ、およびＡ
ｔ２０３０．２〜１係を含むことが好ましく、さらにＭ
ｇＯ約５係、Ａｔ２０３１係を含むことがもつとも好ま
しい。所望であれば、従来技術で公知のごとく、この組
成物はさらに他の金属酸化物を含むことができる。そし
て最終焼結体のＳ ｉ 、Ｎ４の割合が極めて大きく、
その多孔度が最小の水準であるように、添加物の割合を
できるだけ少なくする。
ｔ２０３０．２〜１係を含むことが好ましく、さらにＭ
ｇＯ約５係、Ａｔ２０３１係を含むことがもつとも好ま
しい。所望であれば、従来技術で公知のごとく、この組
成物はさらに他の金属酸化物を含むことができる。そし
て最終焼結体のＳ ｉ 、Ｎ４の割合が極めて大きく、
その多孔度が最小の水準であるように、添加物の割合を
できるだけ少なくする。
この組成物粉末を有効に粉砕して分散させるために、こ
の操作を粘稠液中で行なうと、混合物をペースト状とし
て保護し、５１３Ｎ４が空気と接触して、ＳｉＯ２を形
成することを防止できるので有利である。この液体とし
ては有機液体を使用できる。
の操作を粘稠液中で行なうと、混合物をペースト状とし
て保護し、５１３Ｎ４が空気と接触して、ＳｉＯ２を形
成することを防止できるので有利である。この液体とし
ては有機液体を使用できる。
その種類は限定しないが、炭化水素、アルコールが極め
て適当であり、特に石油エーテルと三級ブタノールとの
混合物が好ましい。粉砕後粉末を好ましくは１５０℃に
おいて、次に真空中で注意深く乾燥する。
て適当であり、特に石油エーテルと三級ブタノールとの
混合物が好ましい。粉砕後粉末を好ましくは１５０℃に
おいて、次に真空中で注意深く乾燥する。
本発明の組成物から得られる焼結体製品は物理的性質が
従来公知の同様な製品と比べて優れている。焼結後の製
品の密度は容易に３．１０〜３．１５Ｉ／の３となり、
この値は添加物の存在を計算に入れた理論値の３．２０
、！ｉ’ ／ｃｍ”の９７〜９８．５％に相等する。
従来公知の同様な製品と比べて優れている。焼結後の製
品の密度は容易に３．１０〜３．１５Ｉ／の３となり、
この値は添加物の存在を計算に入れた理論値の３．２０
、！ｉ’ ／ｃｍ”の９７〜９８．５％に相等する。
明細書の当該部分に記載した曲げ破断に対する抵抗性の
測定を参照すれば明かなどとく、曲げ強さは一般に７０
〜９０ Ｋ９／ｌａｎ”であって、例外的にはこの値は
１０４に９／閣２に達した。注目すべきことに、この値
は原料のＳ ｉ ３Ｎ４の結晶形にはほとんど関係ない
ことである。このことは添付図面から明かであり、この
図面は５１３Ｎ４の他にＭｇＯ５憾、入／！、２０３１
％を含む組成物を焼結し、焼結時間を１５分としたと
きの焼結温度の関数として製品の密度を示している。
測定を参照すれば明かなどとく、曲げ強さは一般に７０
〜９０ Ｋ９／ｌａｎ”であって、例外的にはこの値は
１０４に９／閣２に達した。注目すべきことに、この値
は原料のＳ ｉ ３Ｎ４の結晶形にはほとんど関係ない
ことである。このことは添付図面から明かであり、この
図面は５１３Ｎ４の他にＭｇＯ５憾、入／！、２０３１
％を含む組成物を焼結し、焼結時間を１５分としたと
きの焼結温度の関数として製品の密度を示している。
曲線αはα−８１３Ｎ４を、曲線βはβ−８ｌ ３Ｎ４
を、曲線Ａは無定形Ｓ Ｚ ｓＮ’＋を使用したときの
焼結温度−製品密度の関係を示す。図示のごとく、最適
密度はＳ ｌ ３Ｎ４の結晶形によって異なり、α−８
１３Ｎ４は約１７５０℃、β−８ｉ３Ｎ４は約１８００
℃、無定形５１３Ｎ４は実質的に中間の値を示す。これ
らの三つの曲線は同一の条件の焼結処理によって得たも
のである。
を、曲線Ａは無定形Ｓ Ｚ ｓＮ’＋を使用したときの
焼結温度−製品密度の関係を示す。図示のごとく、最適
密度はＳ ｌ ３Ｎ４の結晶形によって異なり、α−８
１３Ｎ４は約１７５０℃、β−８ｉ３Ｎ４は約１８００
℃、無定形５１３Ｎ４は実質的に中間の値を示す。これ
らの三つの曲線は同一の条件の焼結処理によって得たも
のである。
次に本発明をさらに詳細に説明するために実施例を示す
。
。
実施例１
容１１５００ｍｌのアルミナボールミルに、５ｙｌｖａ
ｎ ｉａ 。
ｎ ｉａ 。
５Ｎ−４０２、粒度０．３μｍ、比表面積１１ ｍ２／
ｇの無定形５ｔ３Ｎ４９５ Ｊｉ’と、Ｍｅｒｃｋ
５８６５、粒度０．０５μのＭｇ０５Ｉｉと、沸点３５
〜４５℃の石油エーテル−三級ブタノール３：１の混合
物２．００ ｍｌとを入れて５日間混合し粉砕した。大
気圧で１５０℃において−晩乾燥した後に真空で乾燥し
て溶剤を追出して、分析した結果、この粉末は粉砕中に
ボールミルのボールが摩耗して混入した微粉末Ａｔ２ｏ
５１．９を含むことを確めた。この粉末をコゞム型に入
れて機械部品の形に成形し、序論において詳述したごと
く、この予備成形体を液圧機で６ ｔ ／ ｃｍ２に等
圧圧縮した。得たグリーン成形体は密度が１４１１ ／
ｃｍ”であり−これをねじ付きの密封グラファイトるつ
ぼに入れた、５１３Ｎ４とＢＮとの重喰比１：１の混合
物中に埋めた。次に１．０００ ℃において約１時間脱
ガスした後に、温度を急に上昇させて焼結温度を約１５
６０〜１８１０℃の範囲で変化させて１５分間焼結した
。冷却後得た焼結体の密度をビクノメータで測定した。
ｇの無定形５ｔ３Ｎ４９５ Ｊｉ’と、Ｍｅｒｃｋ
５８６５、粒度０．０５μのＭｇ０５Ｉｉと、沸点３５
〜４５℃の石油エーテル−三級ブタノール３：１の混合
物２．００ ｍｌとを入れて５日間混合し粉砕した。大
気圧で１５０℃において−晩乾燥した後に真空で乾燥し
て溶剤を追出して、分析した結果、この粉末は粉砕中に
ボールミルのボールが摩耗して混入した微粉末Ａｔ２ｏ
５１．９を含むことを確めた。この粉末をコゞム型に入
れて機械部品の形に成形し、序論において詳述したごと
く、この予備成形体を液圧機で６ ｔ ／ ｃｍ２に等
圧圧縮した。得たグリーン成形体は密度が１４１１ ／
ｃｍ”であり−これをねじ付きの密封グラファイトるつ
ぼに入れた、５１３Ｎ４とＢＮとの重喰比１：１の混合
物中に埋めた。次に１．０００ ℃において約１時間脱
ガスした後に、温度を急に上昇させて焼結温度を約１５
６０〜１８１０℃の範囲で変化させて１５分間焼結した
。冷却後得た焼結体の密度をビクノメータで測定した。
試料の密度は焼結温度によって変化し、焼結温度１７８
０℃の場合に、密度が３．０４１／ ／ ｍ３で最適で
あり、収縮率が約６０体積係であった。これらの条件お
よび結果を第１表に示す。
０℃の場合に、密度が３．０４１／ ／ ｍ３で最適で
あり、収縮率が約６０体積係であった。これらの条件お
よび結果を第１表に示す。
第１表
ＭｇＯ５チ、 ｋｔ２０３１係を含む無定形５１３Ｎ４
焼結体の焼結温度と特性との関係（焼結時間１５分）。
焼結体の焼結温度と特性との関係（焼結時間１５分）。
第１表
密度（＆／Ｃｎ！３）
試料 温度（℃）グリーン体 焼結体 収縮率１）６−
３ １６８７ １．３８ ２．６０ ５２．６
６−４ １７５０ １．３３ ２．７３ ５３
．６６−５ １７８０ １．３７ ３．０４
５９．１６−６ １８１０ ・・・ ２
９２ ・・鋳型の充填程度の変化が避けられな
いので、グリーン体の密度も変化する。しかしこれは焼
結の条件および結果に影響を与えないことを確めた。
３ １６８７ １．３８ ２．６０ ５２．６
６−４ １７５０ １．３３ ２．７３ ５３
．６６−５ １７８０ １．３７ ３．０４
５９．１６−６ １８１０ ・・・ ２
９２ ・・鋳型の充填程度の変化が避けられな
いので、グリーン体の密度も変化する。しかしこれは焼
結の条件および結果に影響を与えないことを確めた。
実施例２
Ｈｅｒｍａｎｎ ５ｔａｒｃｋ ＊ Ｂｅｒｌｉｎ ％
粒度０．５μのα−８ｉｓＮ４を使用したことの他は実
施例１と同様に行なった。稠密化して密度約１．９０
、！ｉ’ ／１ｙｎ３のグリーン成形体を得、焼結温度
を１６８０〜１８１０℃と変化させて、１５分間焼結し
た。これらの条件および結果を第２表に示す。
粒度０．５μのα−８ｉｓＮ４を使用したことの他は実
施例１と同様に行なった。稠密化して密度約１．９０
、！ｉ’ ／１ｙｎ３のグリーン成形体を得、焼結温度
を１６８０〜１８１０℃と変化させて、１５分間焼結し
た。これらの条件および結果を第２表に示す。
この条件で１７５０℃焼成において焼結体の密度が最高
でありた。この密度３．１５１ ／ｃｍ”は従来技術の
無加圧焼成によって得た焼結体の値より有意に太きい。
でありた。この密度３．１５１ ／ｃｍ”は従来技術の
無加圧焼成によって得た焼結体の値より有意に太きい。
常温における破断係数は試料によって７２〜９４． Ｋ
ｙ／ｒａｎ”と変化するが、この値は熱間圧縮によって
稠密化した成形体の場合の密度に実際的に等しい。１５
２０℃における曲げ強さはまだ４２に２／酎２であった
。
ｙ／ｒａｎ”と変化するが、この値は熱間圧縮によって
稠密化した成形体の場合の密度に実際的に等しい。１５
２０℃における曲げ強さはまだ４２に２／酎２であった
。
第２表
ＭｇＯ５チ、Ａｔ０Ｉ係を含むα−８ｉ３Ｎ４焼結体３
の焼結温度と特性との関係（焼結時間１５分）。
密度（ｊｉ ／Ｃｒｎ３）
試料 温度（’ｃ）グリーン体 焼結体 収縮率（副１
、−２ １６８０ １．９０ ３．１１ ３９
．６１、−３ １７５０ １．９１ ３．１５
４０．１１、−４ １８１０ １．９１ ３．
０６ ３８．６曲げ強さの測定方法は次のごとくであ
る。すなわち、幅ｐ１厚みｅのＳ ｉｓ Ｎ ４焼結棒
を、棒の長さより短かくない距離りを隔てた二つの支点
上に水平におく。支点の間の中央に垂直な力を加え、棒
を破断するのに必要な力をＦとす。曲げ強さσは次式に
よって求める。
、−２ １６８０ １．９０ ３．１１ ３９
．６１、−３ １７５０ １．９１ ３．１５
４０．１１、−４ １８１０ １．９１ ３．
０６ ３８．６曲げ強さの測定方法は次のごとくであ
る。すなわち、幅ｐ１厚みｅのＳ ｉｓ Ｎ ４焼結棒
を、棒の長さより短かくない距離りを隔てた二つの支点
上に水平におく。支点の間の中央に垂直な力を加え、棒
を破断するのに必要な力をＦとす。曲げ強さσは次式に
よって求める。
実施例３
焼結温度を１７５０℃と一定にし、焼結時間を２〜４５
分間に変化させたことの他は実施例２と同様にして実施
した。焼結時間が２分と極端に短い場合にも焼結体の密
度が極めて高いこと、２０分を超える場合はある程度分
解するので好ましくないことが判明した。これらの条件
および結果を第３表に示す。
分間に変化させたことの他は実施例２と同様にして実施
した。焼結時間が２分と極端に短い場合にも焼結体の密
度が極めて高いこと、２０分を超える場合はある程度分
解するので好ましくないことが判明した。これらの条件
および結果を第３表に示す。
第３表
ＭｇＯ５ｑ６． Ａｔ、、０３１係を含むα−８ｉ ３
Ｎ４焼結体の焼結時間と特性との関係（焼結温度１７５
０℃）。
Ｎ４焼結体の焼結時間と特性との関係（焼結温度１７５
０℃）。
１、−６ ２ ２．０５ ３．１０ ３４．．
４１−３ １５ １．９１ ３．１５ ４０．１
実施例４ Ｓｔａｒｃｋ １３１．６ 、粒径０．５μ、比表面積
７〜１０ｍ２／、９のα−８１３Ｎ４９７．ｆｌ’と、
Ｍｅｒｃｋ５８６５、粒径０．０５μのＭｇＯ３、Ｐと
、沸点３５〜４５℃の石油エーテルと三級ブタノールと
の３＝１混合物をアルミナゾールに入れて５日間混合し
、微粉末Ａｔ２０３１ｑｌｊを導入した。有機溶剤を追
出した後に、空気を遮断して粉末を６ ｔ ／Ｌｙｎ”
で等方的に圧縮した。得たグリーン体の密度は約１．９
０ 、！ｉ’ ／ｃｒｎ”であった。次に実施例１記載
のごとく、密封グラファイトるつぼに入れて、試料をＩ
Ｑ Ｔｏｒｒの真空で１０００℃において脱ガスし、
次に１７２０〜１７８０℃において１５分間焼結した。
４１−３ １５ １．９１ ３．１５ ４０．１
実施例４ Ｓｔａｒｃｋ １３１．６ 、粒径０．５μ、比表面積
７〜１０ｍ２／、９のα−８１３Ｎ４９７．ｆｌ’と、
Ｍｅｒｃｋ５８６５、粒径０．０５μのＭｇＯ３、Ｐと
、沸点３５〜４５℃の石油エーテルと三級ブタノールと
の３＝１混合物をアルミナゾールに入れて５日間混合し
、微粉末Ａｔ２０３１ｑｌｊを導入した。有機溶剤を追
出した後に、空気を遮断して粉末を６ ｔ ／Ｌｙｎ”
で等方的に圧縮した。得たグリーン体の密度は約１．９
０ 、！ｉ’ ／ｃｒｎ”であった。次に実施例１記載
のごとく、密封グラファイトるつぼに入れて、試料をＩ
Ｑ Ｔｏｒｒの真空で１０００℃において脱ガスし、
次に１７２０〜１７８０℃において１５分間焼結した。
この条件のうち１７５０℃焼結の場合に密度が最高とな
った。この密度３．１３１１ ／ｃｍ”はＭｇ０５ ％
で得た密度より明かに劣るが、それでも従来技術による
無加圧焼成によって従来得た焼成体についての報告値よ
り優れている。常温における破断係数は試料によって異
なるが、５０〜７０に９７ｃｍ”の範囲で変化した。
った。この密度３．１３１１ ／ｃｍ”はＭｇ０５ ％
で得た密度より明かに劣るが、それでも従来技術による
無加圧焼成によって従来得た焼成体についての報告値よ
り優れている。常温における破断係数は試料によって異
なるが、５０〜７０に９７ｃｍ”の範囲で変化した。
これらの条件および結果を第４表に示す。
第４表
Ｍｇ０３係、 Ａｔ２０３１係を含むα−８ｉ３Ｎ４焼
結体の焼結温度と特性との関係（加熱時間１５分）。
結体の焼結温度と特性との関係（加熱時間１５分）。
密度（１１／ｃｍ” ）
試料 温度（℃） グリーン体 焼結体収縮率（％）
８−３ １７２０ １．９３ ３．１０ ３８
．８８″″１ １７５０ １．８１ ３．１３
４３．０８−２ １７８０ １．８８ ３．１
０ ４０．２実施例５ ＭＲＣ−２２８６＋ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｒｅ５ｅａｒ
ｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ＋Ｕ、Ｓ、Ａ、粒径０．５μ
のβ−８１３Ｎ４を使用したことの他は、実施例４と同
様に実施したい。
８−３ １７２０ １．９３ ３．１０ ３８
．８８″″１ １７５０ １．８１ ３．１３
４３．０８−２ １７８０ １．８８ ３．１
０ ４０．２実施例５ ＭＲＣ−２２８６＋ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｒｅ５ｅａｒ
ｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ＋Ｕ、Ｓ、Ａ、粒径０．５μ
のβ−８１３Ｎ４を使用したことの他は、実施例４と同
様に実施したい。
焼結条件お゛よび結果は第５表に示す。すなわち１８１
３℃で１５分間焼結したときの密度３．１３１ ／ｃｍ
”が最高であり、この値は従来技術の無加圧焼結による
密度より優れていた。
３℃で１５分間焼結したときの密度３．１３１ ／ｃｍ
”が最高であり、この値は従来技術の無加圧焼結による
密度より優れていた。
第５表
ＭｇＯ５４、Ａｔ２０５１ ％を含むβ−８ｉ ３Ｎ４
焼結体の焼結温度と特性との関係（焼結時間１５分）。
焼結体の焼結温度と特性との関係（焼結時間１５分）。
２−４ １８１０ １．９５ ３．１３ ４０．１
５比較例１ α−８ｔ、Ｎ４９７ 、！ｉ’と、ＭｇＯ３ｐとからな
る焼結用粉末を使用して、Ａｔ２０．含量の影響を実施
して、実施例４の結果と比較した。さきの実施例のごと
く、この粉末をアルミナゾールミルに入れて５日の代わ
りに５時間だけ混合した。得た粉末のＡｔ２０３含量は
約０．０５４の痕跡であった。さきの実施例のごとく、
この粉末を成形してグリーン体とした。
５比較例１ α−８ｔ、Ｎ４９７ 、！ｉ’と、ＭｇＯ３ｐとからな
る焼結用粉末を使用して、Ａｔ２０．含量の影響を実施
して、実施例４の結果と比較した。さきの実施例のごと
く、この粉末をアルミナゾールミルに入れて５日の代わ
りに５時間だけ混合した。得た粉末のＡｔ２０３含量は
約０．０５４の痕跡であった。さきの実施例のごとく、
この粉末を成形してグリーン体とした。
グリーン体の密度は１．９７１１ ／ｌｙｎ”であった
。これを１７３０および１７７０℃において１５分間焼
結した。得た焼結体の密度は２．９１ Ｆｌ／ｃｍ”で
、実施例４の約３．１０１１ ／ｃｍ”に比べて劣った
。これより明か々ごとく、焼結体の密度を３より高くす
るには、ＭｇＯ含量に対するＡｔ２０３含量を上記限度
に保持することが重要である。
。これを１７３０および１７７０℃において１５分間焼
結した。得た焼結体の密度は２．９１ Ｆｌ／ｃｍ”で
、実施例４の約３．１０１１ ／ｃｍ”に比べて劣った
。これより明か々ごとく、焼結体の密度を３より高くす
るには、ＭｇＯ含量に対するＡｔ２０３含量を上記限度
に保持することが重要である。
図は本発明の組成物の焼結温度と製品の密度との関係を
示すグラフであり、組成物中の５１３Ｎ４の結晶形は次
の如くである。 曲線α・・・α−８ｉ３Ｎ４ 曲線β・・・β−８ｉ ３Ｎ４ 曲線Ａ・・・無定形Ｓ ｉ ３Ｎ４ 特許出願人 日本碍子株式会社 特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士西舘和之 弁理士 寺 １） 豊 弁理士 山 口 昭 之
示すグラフであり、組成物中の５１３Ｎ４の結晶形は次
の如くである。 曲線α・・・α−８ｉ３Ｎ４ 曲線β・・・β−８ｉ ３Ｎ４ 曲線Ａ・・・無定形Ｓ ｉ ３Ｎ４ 特許出願人 日本碍子株式会社 特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士西舘和之 弁理士 寺 １） 豊 弁理士 山 口 昭 之
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化けい素を主成分とし、マグネシアおよびアルミ
ナを予め熱処理することなく、それぞれそのまま稠密化
助剤添加物とし、添加物の全量が窒化けい素と添加物と
の含量の６重量係を超えず、添加物のＭｇＯ： Ａ７２
０３の重壁比が１０：１〜１：３の範囲であり、かつ窒
化けい素粉末の粒度が１μより小さく、添加物の粒度が
窒化けい素粉末の粒度より小さい粉末からなる焼結用組
成物。 ２ 窒化けい素がα−２β−および無定形の変態および
これらの混合物から選択された５１５Ｎ４である、特許
請求の範囲第１項記載の窒化けい素基焼結用組成物。 ３、粒径０．５μの５１３Ｎ４９４重量係、粒径０．０
５μのＭｇ０５重ｔチおよび微粉末Ａｔ２０５１重肴チ
の全ｔｆ：ｚ−ルミルで緊密に混合した、特許請求の範
囲第１項記載の窒化けい素基焼結用組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH11472/78-1 | 1978-11-08 | ||
| CH1147278 | 1978-11-08 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5939770A true JPS5939770A (ja) | 1984-03-05 |
| JPH0147428B2 JPH0147428B2 (ja) | 1989-10-13 |
Family
ID=4373831
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14394379A Granted JPS55104976A (en) | 1978-11-08 | 1979-11-08 | Silicon nitride substrate sintering composition and its use |
| JP58036060A Granted JPS5939770A (ja) | 1978-11-08 | 1983-03-07 | 窒化けい素基焼結用組成物 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14394379A Granted JPS55104976A (en) | 1978-11-08 | 1979-11-08 | Silicon nitride substrate sintering composition and its use |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4264547A (ja) |
| JP (2) | JPS55104976A (ja) |
| DE (1) | DE2945146A1 (ja) |
| GB (1) | GB2035981B (ja) |
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| DE3141590C2 (de) * | 1980-10-20 | 1985-01-03 | Kobe Steel, Ltd., Kobe, Hyogo | Verfahren zur Herstellung von hochdichtem gesintertem Siliziumnitrid |
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