KR100395685B1 - 고온강도가 향상된 탄화규소 소재 및 그의 제조방법 - Google Patents

고온강도가 향상된 탄화규소 소재 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 β-탄화규소 분말에, 세라믹 전체 중량에 대하여, 0.5∼10중량%의 α-탄화규소 분말과, 1∼12중량%의 질화알루미늄과 2∼25중량%의 산화어비움 또는 1∼12중량%의 질화알루미늄과 2∼25중량%의 산화이터비움에서 선택된 어느 한 종류의 소결조제와, 그리고 용매, 유기바인더를 혼합하여 원료분말 혼합체를 얻는 단계; 상기 원료분말 혼합체를 압축 성형하여 성형체를 얻는 단계; 및 상기 성형체를 1800∼1900℃에서 소결한 후, 1950∼2100℃에서 열처리하는 단계를 포함하는 고온강도가 향상된 고인성 탄화규소 소재의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 판상으로 길게 자란 탄화규소 입자 등과 융점이 1650℃ 이상의 고융점 입계상 (주로 산화어비움 또는 산화이터비움)으로 구성되어 있어, 파괴인성이 6 MN/m3/2이상으로 우수하고, 1600oC 강도가 5000 kg/cm2이상으로 매우 우수하여, 세라믹 가스터빈 부품, 엔진부품, 열교환기 부품, 베어링 부품, 절삭공구 등의 고온 구조재료로 응용에 적합한 탄화규소 소재이다.

Description

고온강도가 향상된 탄화규소 소재 및 그의 제조방법{Silicon Carbide Ceramic Materials with Improved High-Temperature-Strength and Process of Making the Same}
본 발명은 고온강도가 향상된 탄화규소 소재 및 그의 제조방법, 특히 내열성, 고온강도, 내마모성 및 내부식성이 극히 우수하여 엔진부품, 열교환기 부품, 베어링 부품, 절삭공구 등의 고온 구조재료로서 광범위한 응용을 갖고 있는 탄화규소 소재 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
탄화규소는 강한 공유결합에 기인하여 소결조제를 첨가하지 않고는 소결이 어려운 난소결성 세라믹스이며, 탄화규소 소재의 소결방법으로는 고상소결과 액상소결의 두 가지 방법이 알려져 있다. 또한 탄화규소는 라파니엘로 등의 보고에서 밝혀졌듯이 1950oC 이상의 고온에서 질화알루미늄과 고용체를 형성하는 소재로알려졌다 (J. Materials Science, 16, 3479, 1981).
탄화규소의 고상소결법에 대해서는 미국 특허 제 4,004,934호, 동 4,346,049 호 등에 제시되어 있는데, 이들 특허에 제시되어 있는 제조방법을 요약하면, 탄화규소 분말에 보론(B)과 카본(C)을 소결조제로 첨가하여, 세라믹스의 일반적인 혼합 및 성형공정을 거친 후, 상압소결공정에 의해 2000oC 이상에서 소결시켜 95% 이상의 소결밀도를 갖는 탄화규소 소결체를 제조한다. 이렇게 제조된 탄화규소 소재는 대략 2 - 4 MN/m3/2정도의 낮은 파괴인성을 갖기 때문에 고온 구조재료로 사용시 신뢰도에 제약이 따르는 것으로 알려져 있다.
한편, 액상소결법에 대해서는 소결조제로 산화알루미늄을 첨가하는 방법 (미국 특허 제 4,354,991 호), 산화알루미늄(Al2O3)과 산화이트륨(Y2O3)을 첨가하는 방법 (미국 특허 제 4,829,027 호), 질화알루미늄 과 산화알루미늄을 첨가하는 방법 (미국 특허 제 5,580,510 호) 등이 제시되어 있는데, 이들 특허에 제시되어 있는 제조방법을 요약하면, 탄화규소 분말에 소결조제로 고온에서 액상을 형성하는 산화물 또는 질화물을 첨가하여, 세라믹스의 일반적인 혼합 및 성형공정을 거친 후, 상압소결 또는 일축가압소결 공정으로 1850oC 이상에서 소결함으로서, 소결공정 동안에 소결조제의 용융에 기인하여 형성된 액상이 액상소결 기구로 치밀화를 촉진하여 95% 이상의 소결밀도를 갖는 탄화규소 소결체를 제조한다. 이렇게 제조된 탄화규소 소재는 대략 5 MN/m3/2이상의 높은 파괴인성을 가지나, 소결공정 동안에 소결조제의 용융으로 형성된 액상의 조성이 소결 후에도 탄화규소 소결체의 입계에 비정질상으로 남게된다.
액상소결 탄화규소의 높은 파괴인성은 액상소결의 결과로 남게되는 융점이 낮은 비정질 입계상의 존재에 기인하여 균열회절과 균열가교 등의 파괴인성 증진 기구에 의하여 얻어지는데, 이러한 비정질 입계상은 파괴인성 증진에는 효과적이지만, 비정질 입계상이 고온에서 연화되어 고온강도를 떨어뜨리는 원인으로 작용하는 단점을 갖고 있다.
자동차등의 엔진이나 열교환기의 부품 또는 베어링이나 절삭공구등의 고온 구조재료는 높은 파괴인성과 더불어 고온강도가 우수한 물성을 가지고 있어야 한다. 그러나, 지금까지의 연구결과에 의하면 액상소결로 제조되는 탄화규소는 고온강도와 파괴인성을 높은 수준으로 동시에 만족시키는 데는 한계가 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 파괴인성을 감소시키지 않으면서도 고온강도가 향상된 고인성 탄화규소 소재 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적 및 이점은 이하의 본 발명의 상세한 설명으로부터 명확해질 것이다.
도 1 은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 소재의 미세구조를 보여주는 현미경 사진.
이와같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면, β-탄화규소 분말에, 세라믹 전체 중량에 대하여 0.5∼10중량%의 α-탄화규소분말과, 1∼12중량%의 질화알루미늄과 2∼25중량%의 산화어비움 또는 1∼12중량%의 질화알루미늄과 2∼25중량%의 산화이터비움에서 선택된 어느 한 종류의 소결조제와, 그리고 용매, 유기바인더를 혼합하여 습식 볼밀링 한 후 건조하여 원료분말 혼합체를 얻는 단계; 상기 원료분말 혼합체를 압축성형하는 단계 및 얻어진 성형체를 소결한 후 열처리하는 단계를 포함하는 고온강도가 향상된 고인성 탄화규소 소재의 제조방법이 제공된다.
또한, 본 발명에 따르면, 상기 방법에 의해 제조되는 고온강도가 향상된 고인성 탄화규소 소재가 제공된다.
본 발명에 따른 고온강도가 향상된 고인성 탄화규소 소재를 제조하기 위하여, 먼저 원료 혼합물을 준비한다.
원료혼합물을 준비하는 공정에 따르면, 0.1 - 6.0 μm 범위의 입도 분포를 갖는 평균 입경 약 3 μm 이하의 β-SiC 분말에, 0.1 - 6.0 μm 범위의 입도 분포를 갖고 평균 입경 약 3 μm 이하의 α-SiC 종자입자, 질화알루미늄을 포함하는 소결조제, 유기바인더 및 용매를 첨가하여 습식 볼밀링 함으로서 원료분말의 충분한 혼합이 이루어지도록 한 다음, 건조공정을 거침으로서 고온강도가 향상된 고인성 탄화규소 소재용 원료혼합물을 준비한다. 준비된 원료혼합물을 세라믹스의 일반적인 성형공정인 일축가압성형 및 정수압성형 또는 일축 가압 성형공정을 거치지 않고 정수압 성형 공정만으로 성형하여 일정한 형상의 성형체를 제조한다.
이렇게 제조된 성형체를 탄화규소의 일반적인 소결 방법인 상압소결 또는 일축가압소결, 또는 가스압 소결공정으로 1800 - 1900oC에서 소결함으로서 치밀화 시키고, 냉각공정을 거치지 않고 계속해서 1950 - 2100oC의 고온으로 가열하여 기체 압력 하에서 열처리 공정을 거침으로서, 열처리공정 동안에는, 소결 조제에 포함된 질화알루미늄이 탄화규소에 고용되고, 탄화규소의 β→α 상변태가 일어나 판상으로 길게 자란 탄화규소 입자들과 융점이 1650oC 이상인 고융점 입계상 (주로 산화어비움 또는 산화이터비움)으로 구성된 탄화규소 소재가 얻어진다.
상기 원료혼합물의 α-SiC 종자입자는, 예를 들면 세라믹 중량, 즉 탄화규소에 소결조제를 더한 중량에 대하여, 약 0.5 - 10 중량% 첨가한다. 이는 종자입자가 0.5% 미만 일 때는 종자입자의 수가 너무 적어 불균일한 미세구조가 얻어지며, 10% 초과 첨가시는 열처리 공정 동안에 성장하는 입자 사이의 충돌에 의하여 길게 자란 입자의 성장이 억제되므로, α-SiC 종자입자의 첨가량은 0.5-10%로 한정하는 것이 바람직하다.
한편, 원료혼합물의 소결조제로서는, 예를 들면 세라믹 중량, 즉 탄화규소에 소결조제를 더한 중량에 대하여, 질화알루미늄(AlN) 1-12 중량%와 산화어비움(Er2O3) 2-25중량%, 또는 질화알루미늄(AlN) 1-12중량%와 산화이터비움(Yb2O3) 2-25 중량% 중에서 선택되는 어느 하나의 군을 첨가한다.상기 소결 조제인 질화알루미늄(AlN)과 산화어비움(Er2O3)의 조합이나 질화알루미늄(AlN)과 산화이터비움(Yb2O3)의 조합에서 각각의 함량이 질화알루미늄의 경우 1중량% 미만 및 산화어비움의 경우 2중량% 미만, 또는 질화알루미늄의 경우 1중량% 미만 및 산화이터비움의 경우 2중량% 미만일 때에는 치밀한 소결체를 얻을 수 없다. 그리고, 각각의 함량이 질화알루미늄의 경우 12중량% 초과 및 산화어비움의 경우 25중량% 초과, 또는 질화알루미늄의 경우 12중량% 초과 및 산화이터비움의 경우 25중량%를 초과하더라도 뚜렷한 밀도 및 고온 강도 증가 효과가 없으므로 질화알루미늄 및 산화어비움 조합의 소결 조제는 각각 1∼12중량% 및 2∼25중량%로 한정하고, 질화알루미늄 및 산화이터비움 조합의 소결 조제는 각각 1∼12중량% 및 2∼25중량%로 한정하는 것이 바람직하다.
그리고, 상기 원료 혼합물의 유기 바인더로는 폴리에틸렌글리콜 또는 폴리비닐알콜을 세라믹 중량에 대하여 약 0.1 - 3%의 양으로 첨가하는 것이 바람직하고, 용매로서는 증류수 또는 에틸알콜 또는 메틸알콜을 세라믹중량에 대하여 약 40-90%의 양으로 첨가하는 것이 바람직하다.
또한 볼밀링은 폴리프로필렌 볼밀과 탄화규소 볼 또는 탄화규소 볼밀과 탄화규소 볼을 사용하여 약 6 - 48 시간 동안 수행하는 것이 적당하다.
상기 성형공정은 100 - 500 kg/cm2의 압력으로 일축 가압 성형을 한 다음, 1,000 - 4,000 kg/cm2의 압력으로 정수압 성형 공정을 거치는 것이 바람직하다.
상기 소정의 형상을 갖는 성형체의 소결공정은 1800-1900oC의 온도범위에서 약 1 기압의 질소 또는 불활성 기체 분위기를 사용하여 약 1-8시간 동안 상압소결하거나, 또는 약 2-100 기압의 질소 또는 불활성 기체 압력하에서 약 1-10시간 동안 가스압소결 하는 것이 바람직하다.
상기 열처리 공정은 소결 공정 뒤에, 소결조제 조성중 질화알루미늄이 탄화규소에 고용되어 고용체가 형성되는 온도이면서, 동시에 탄화규소의 β→α 상변태가 일어나는 온도인 1950 - 2100oC의 온도 범위에서 약 2 - 300 기압의 질소압력 또는 불활성 기체 압력하에서 약 1-10시간 동안 가스압 열처리하는 것이 바람직하다.
열처리 온도가 1950℃ 미만으로 되면 탄화규소의 고용에 의한 고용체의 형성이 곤란하며, 온도가 2100℃를 초과하게 되면 탄화규소의 입자성장이 과도하게 되어 강도가 오히려 감소하게 되어 바람직하지 않다.
한편, 본 발명에서는 상기 열처리 공정을 상압(1기압)이 아닌 일정한 고압, 특히 2∼300기압의 질소, 아르곤등의 불활성 가스의 분위기에서 실시하여 고용체의 형성을 촉진시키는 것이 좋다. 300 기압 이상의 압력은 경제적 관점에서 바람직하지 않다. 그리고 열처리 시간은 탄화규소 입자의 과도한 성장을 억제하기 위하여 10시간 이하로 제한하는 것이 좋다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
(실시예)
0.1-2.5 μm의 입도 분포를 갖고, 평균입경이 0.27 μm인 β-SiC 분말과 0.1-3.0 μm의 입도 분포를 갖고, 평균입경이 0.46 μm인 α-SiC 종자입자를 사용하여 표1의 조성비와 같이 여러 가지 조성의 소결조제를 첨가하고, 세라믹 중량에 대하여 1%의 폴리에틸렌글리콜을 유기바인더로서, 세라믹 중량에 대하여 50%의 에탄올을 용매로서 첨가하여, 폴리에틸렌 볼밀과 탄화규소 볼을 사용하여 24시간 동안 볼밀링 하였다.
볼밀링된 슬러리를 배기가 잘되는 곳에서 건조한 후, 35 x 35 x 10 mm의 직육면체를 성형할 수 있는 금형을 사용하여 약 200 kg/cm2의 압력으로 일축 가압 성형한 다음, 실린더형의 라텍스에 집어넣고, 1 x 10-1mmHg의 진공에서 밀봉하여, 약 2,000 kg/cm2의 압력으로 정수압 성형함으로서, SiC 성형체를 제조하였다.
상기 직육면체 형상의 성형체를 표2에 나타나 있는 소결조건에서 소결하였고, 소결 뒤, 냉각시키지 않고 바로 고온으로 승온하여 표2에 나타나 있는 열처리조건에서 열처리 공정을 거쳐, 고온강도가 향상된 고인성 탄화규소 소재를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 탄화규소 소재를 다이아몬드 휠로 절단하고 가공하여 3 x 2.5 x 25 mm 크기의 시편으로 제조하여 밀도, 강도 및 파괴인성을 측정하였고, 그 결과를 표3에 나타내었다.
표3에 나타난 바와 같이, 종래의 기술인 산화알루미늄과 산화 이트륨을 소결조제로 첨가한 시편들은 5.5 - 6 MN/m3/2정도의 파괴인성과 1600oC에서 약 3000 kg/cm2정도의 강도를 나타내는데 반하여, 본 발명의 기술인 질화알루미늄과 산화어비움 또는 질화알루미늄과 산화이터비움을 소결조제로 첨가하여 소결 및 열처리 공정을 거친 시편들의 경우, 최소 6 MN/m3/2이상의 파괴인성을 나타냈고, 1600oC에서 최소 5190 kg/cm2, 최고 5750 kg/cm2까지의 강도를 나타낼 수 있음을 보여준다.
이러한 이유는, 본 발명에 따른 열처리 공정중에 질화알루미늄 성분이 탄화규소에 고용되어 산화어비움 또는 산화이터비움 등의 고융점 입계상을 형성하고, 또한 β-탄화규소가 판상의 형태로 길게 성장하는 α-탄화규소로 상변태를 일으키기 때문이다. 이러한 사실은 본 발명의 시편 No. 3으로 제조된 탄화규소 현미경 미세조직 사진을 나타낸 도 1로부터도 알 수 있다.
본 발명의 탄화규소 소재의 원료조합
구분 시편 No. SiC (중량%) 소결조제 (중량%)
α-SiC β-SiC AlN Al2O3 Er2O3 Y2O3 Yb2O3
비교예 1 1 85 7 7
2 3 87 7 3
발명예 3 1 87 2 10
4 2 82 5 11
5 2 80 3 15
6 1 86 3 10
7 2 84 7 7
8 4 77 3 16
본 발명의 탄화규소 소재의 소결 및 열처리조건
구분시편 No. 소결조건 열처리조건
온도(oC) 시간(hr) 분위기 압력(kg/cm2) 온도(oC) 시간(hr) 분위기 압력(kg/cm2)
비교예 1 1850 1 Ar 1 1950 4 Ar 80
2 1800 4 Ar 10 2000 6 Ar 80
발명예 3 1900 1 N2 1 2000 8 N2 100
4 1850 2 N2 10 1950 6 N2 80
5 1900 2 Ar 1 2000 6 Ar 80
6 1900 2 N2 20 2000 2 N2 80
7 1900 2 Ar 1 2000 6 Ar 100
8 1850 4 N2 1 2000 8 N2 80
본 발명의 탄화규소 소재의 물리적특성 및 기계적특성
구분시편 No. 상대밀도(%) 파괴인성(MN/m3/2) 강도(kg/cm2)
상온 1600oC
비교예 1 98.9 6.0 5210 3010
2 98.3 5.5 4850 3030
발명예 3 99.3 6.8 5600 5550
4 99.4 6.3 5760 5750
5 99.0 6.1 5450 5280
6 99.3 6.9 5420 5280
7 99.1 6.5 5510 5190
8 99.3 6.6 5590 5340
본 발명의 방법에 따라 제조된 고온강도가 향상된 고인성 탄화규소는 판상으로 길게 자란 탄화규소 입자들과 융점이 1650oC 이상의 고융점 입계상 (주로 산화어비움 또는 산화이터비움)으로 구성되어 있어, 파괴인성이 6 MN/m3/2이상으로 우수하고, 1600oC 강도가 5000 kg/cm2이상으로 매우 우수하여, 세라믹 가스터빈 부품, 엔진부품, 열교환기 부품, 베어링 부품, 절삭공구 등의 고온 구조재료로 응용에 적합한 탄화규소 소재이다.

Claims (10)

  1. β-탄화규소 분말에, 세라믹 전체 중량에 대하여, 0.5∼10중량%의 α-탄화규소 분말과, 1∼12중량%의 질화알루미늄과 2∼25중량%의 산화어비움 또는 1∼12중량%의 질화알루미늄과 2∼25중량%의 산화이터비움에서 선택된 어느 한 종류의 소결조제와, 그리고 용매, 유기바인더를 혼합하여 원료분말 혼합체를 얻는 단계;
    상기 원료분말 혼합체를 압축 성형하여 성형체를 얻는 단계; 및
    얻어진 성형체를 1800∼1900℃에서 소결한 후, 1950∼2100℃에서 열처리하는 단계를 포함하는 고온강도가 향상된 고인성 탄화규소 소재의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제 1항에 있어서, 상기 열처리 공정은 2∼300기압하에서 1~10시간 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 고온강도가 향상된 고인성 탄화규소 소재의 제조방법.
  10. 삭제
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