JPS5876438A - 低温における改良された衝撃強度性を有するポリプロピレン組成物及びそれの製造法 - Google Patents

低温における改良された衝撃強度性を有するポリプロピレン組成物及びそれの製造法

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JPS5876438A JP57178585A JP17858582A JPS5876438A JP S5876438 A JPS5876438 A JP S5876438A JP 57178585 A JP57178585 A JP 57178585A JP 17858582 A JP17858582 A JP 17858582A JP S5876438 A JPS5876438 A JP S5876438A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は低温における改良された価隼強度性會有する新
規なポリプロピレン組成物及びそれの製造方法に関する
ものである。
公知の如く、インタクチツク性ポリプロピレンは優れた
性質の特゛別な組み合わせを有しており、そのためにで
れは高温における応用を含む非常に多くの用途に適して
いるが、それは比較的低温に＆ける不充分な衝撃強度を
有するという欠点を示している。
合成方法を適当に改変することにより父はプムと配合す
ることＶＣ工り、重合体の他の性質には顕著な思影曽を
与えずにそのような欠点を除くための賦与がなされてき
ていた。
甘酸方法に対する改変は本質的には、ゾロピレン立体規
則性ホモ重合工程に１回以上のエチレンーグロピレン混
合物の共重合段階に７ＪＤえることからなっている。
エチレンーグロビレン混合物の共重合条件は、無定形エ
チレン−プロピレン二元重合体の生成をでさる限り減じ
でして一方任意にポリエチレンの他に、結晶性エテレン
ーグロピレンニ元重合体の生成を強めるような方法で選
択される。
このことは、無定形二元重合体が炭化水素浴媒中に可溶
性である理由でるり、そしてそのような溶媒の存在下で
行なわれる重合方法では無定形二元重合体の生成はポリ
プロピレン収率？下げることの他に重合スラリーの粘Ｉ
ｎ過度に増大させる傾向があり、その結果固体重合体全
回収するための該スラリーの転化及び遠心段階の困難が
生じる。
気相で行なわれる方法でに、相当量の無ず彫型合体の存
在は固体の重合体相の粘着性を増大させる傾向がありそ
の結果反応器が詰まる。
先行技術の教示に従うと、相当量の結晶性共東合体の存
在がｃｊｌましく、その理由はこれにエリ光学的性質（
透明性など）及び慎械的性・ｌｔに顕着な悪影響を与え
ずに低温における衝撃強度の改良會もたらすからである
。
該技術の代表的方法及び組成物は米国特許式６２亀３６
８、亀６７α０５３及び３，２００，１７３中に記され
ている。
インタクチツク性ポリプロピレンの鍼温におする爾Ｓ強
閾性は、それにプム、特にエチレンーグロビレンゴム２
７ＪｌｌＩえることにエリ改良できる。
しかしながら、米国特許＆６２７，８５２に従うと、実
′に的な改良？４るためＶζに相当高い菫のエチレンー
グロピレンプム會加えることが必要である。
こｉＬは慎械的件ｆ（曲げこわさ及び高温安定性）の激
しい恣化金もたらす。
我々ｖ（Ｌり行なわれた研究に、隔いアイソタクチック
指数を有するグロピレｙ中の結晶性エチレン−ゾロビレ
／共重合体及び任意にポリエチレンの存在に重合体の健
撃強關の改良には寄与せずそれとは逆に七１シロ性′ａ
の全均衡？損ねる傾向があることケ確かめることができ
た。
我々にエリ研究さｆＬ友モモデル基〈と、無定形エチレ
ンーグ四ピレン共重合体で改質されたポリプロピレンの
衝撃強度性は実質的に共重合体の重及び性質に依存して
いるようである。
共重合体の機能は、ダラフト面積の衝撃エネルギー及び
割れの伝播を少なくとも部分的に吸収する機能のようで
あり、その結果系の衝撃強ｆｔ＝改良する。
予期に反して、少なくとも立体規則性ホモ置台ＲＷＩ及
びその後のエチレン−プロピレン混合物の共重合段階か
らなる改質されたポリプロピレンの合成を、生成した重
合体が合計の重合されたエチレン及び２３℃のキシレン
中に可溶性である留分（無定形エチレンーグロピレン共
電合体からなる）の間の此の比較的低い値を示すような
条件下で、先行技術の方法により示される欠点音生じる
ことなく、連続的及び不連続的方法で操作できることを
今篤ろくべきことに見出した。
本発明の方法に従って製造される改質されたポリプロピ
レンの低温における衝撃強度性は、先行技術の方法に従
って得られる同様の生成物のそれと比べて予測できない
＃１ど良好であり一重合されたエチレンは弄しい。
イソタクチック性ポリプロピレンの衝撃強度の相当な改
良を得るために必要な合計の重合されたエチレンの比較
的低い含有−のために、それの機械的性質は気がつく＃
１ど悪化しない。
本発明の組成物は 一１００頃ｉｉｔｇの、９０より、好適には９５より賄
いインタクチツク指数を有するポリプロピレン、 一８〜２５重電部の、２０〜８０、好適には４０〜６０
重量−のエチレンを含Ｗしている無定形二チレ／−グロ
ビレン共重合体からなる２３℃のキシレン中に可溶性で
ある共重合体留分（１）； −２〜１０重１１１部ＣＤ、５０〜９０ｇ（ｉｔ％）−
Ｚチレンを含有しているポリエチレン性結晶性會示す結
晶性エチレン−プロピレン共車台体からなる留分（２） からなっている。
重合されたエチレンの合計含有１Ｉ１１は４〜２０Ｊ４
童−の範囲である。
さらに、該組成物は合計の重合されたエチレン及び２３
℃のキシレン中に可溶性の留分（本・ｄ的に無定形エチ
レンープロピレン共重合体からなっている）の間のｌ鑑
）比Ｆｉｌエリ低くそして一般にａ２〜α８の範囲であ
ることにより特徴づけられている。そのような比Ｕ、］
［＠されたエチレ晶性共重合体に関して優勢量で存在し
ていることｔ証明している。
例えば、留分（１）が１３−を表わすときには補分（ｚ
）ｒｊｓ％（重量）より低いことが挙げられる。
１３５℃における固有粘度の測定により決められる槽々
の成分の分子量は成分の性質の機能性に工り変化する。
種々の成分に関する固有粘度値は下記の範囲内にある；
ポリプロピレンにｆｌては１−３．５ｄｌ／ｌ；留分（
１）に関しては２〜ｇｄｌ／を及び留分（２）に関して
ｔｌｊ２〜１ｒｓｄｌ／ｌ。
？ｉ１ｍ−の重合されたエチレンを含有しておりそして
下記の組成（重量ＶＣよる）： Ｓ　　　ｔｔ’１ｋＴｏＣ＊−［’？］ポリプロピにン
　　８４３　　　　−　　　　　１４留分（１）　　　
　１１５　　〜４５　　　２．５補分（２）　　　　　
１２　　〜３６　　　λ５を有する生成物はＴｅの特性
を示す： 単位　　　　方法 ＭＰａ　　　ＡＳＴＭ　　　１３ｓＯ −７９０ もろさ−柔軟性転移温度 （ｌ−ル落下）　　　　　　　’ＣＭＥ−−４０７１１
６ アイゾツト衝撃試験 ２３℃Ｏ切欠１棒上　　　　１７ｍ　　ＡＳＴＭ　　　
１４２−２５６ ０℃ノ切欠き棒上　　　１７ｍ　　ＡＳＴＭ　　　　７
８−２５８ 本発明に従う組成物は、例えば米国特許４２２ａ７４１
及び４１４＆９９０、ドイツ特許用１１２゜９３亀９９
丁並びにヨーロツＪ臂特許出ａ８１／１０６３０Ｌ５．
８１／１０６３０α７．８１／１０６ｇ９９．１中に記
さｎている如き活性形の７１０ｒン化マグネシウム上に
担持されたチタン化合物からなる高収率及び高立体特異
性触媒全使用する少なくともプロピレンの立体規則性ホ
モ重合段階及びそれに・続くエチレン及びプロピレン混
合物の重合段階からなる公知の型のプロピレン及びエチ
レン−プロピレン混合物の重合方法により製造さｔＬ、
６゜それはグロピレ／ホモ重会段階で９０工り、好適に
は９５エリ高いイソタクチック指数を有するポリプロピ
レンが最終生成物の６６〜９０重量−の範囲の童で得ら
れ、共重合段階で２３℃のキシレンで抽出可能な無定形
エチレン−プロピレン共重合体が合計の重合されたエチ
レ／対該留分の重量比が１工り低いような量で得られる
ような条件下で行なわれる。
好適に使用される触媒は米国特許４１４＆９９０、Ｆイ
ツ出願λ９０４５９ｇ並びに璽−ロツノ臂特許出１ｌＩ
１８１／１（ｌｌＯＬ５．８１／ｌ　０６３０α丁及び
１１１／１０８１９１Ｌｌ中に記されているものである
。
重合方法は一般的技術に従って連続的にもしくは不連続
的に実施され、液相で不活性炭化水嵩希釈剤の存在下も
しくは、不存在下で、又は気相で、又は液体・気体混合
技術に従って行なわれる。
不活性炭化水素溶媒の存在下での液相の重合方法（懸濁
方法）は、連続的に実施するなら、未反応プロピレンの
回収用のガス抜きを伴なうもしくは伴なわない、二段階
でのホモ置台及び第三段階におけるエチレン−プロピレ
ン共重合を包含している。
溶媒を分−しそしてその中に溶解されているアタクチッ
ク重合体音回収するため６Ｃ電合体懸濁液を遠心する。
次に生成物を乾燥及び顆粒化段階に送る。
液体単重体中の方法は、連続的に実施するなら、一段階
以上のプロピレンのホモ重合及びその後の液状１０ピレ
ン中でのエチレン−プロピレンの共重合段階を包含して
いる。その鏝グロピレン及び他の気体’ｆＬ［して単量
体を回収し、そして生成物の乾燥及び顆粒化段階に送る
。
混合方法は、連続的に実施するなら、１段階以上の液体
単重体中のプロピレンのホモ重合段階及び気体會外部再
循環させる液床反応器からなる系中でのエチレンの共重
合を包含している。処理及び顆粒化段階が続く。
気相での方法は、連続的に実施するなら、１段階以上の
気相でのプロピレンのホモ重合段ＩＳ及びこれも気相で
の池の最終的段階でのエチレンの共重合からなっている
。
反応器は流動床型又は攪拌原型の−ずれかであることが
でき、いずれの場合も例えば溶媒及び液体重量体の如き
分散剤の不存在により特徴づけられている。その後未転
化単量体からの重合体のガス抜き段階及び顆粒化段階が
続く。
実施例ｌ及び２ ２回の連続的懸濁重合試験を１５！ｌに規定されている
条件下で実施した。得られた電合体は、処理及び顆粒化
後に、該表に記されている特ＩＩｔを示した。
実施例１及び２に例示されている生成物間の比較は、生
成したエチレン／プロピレン二元電合体の量及び性質に
よシ特性に対して与えられた効果を示している。実施例
器の生成物は、比較的低い量の合計エチレンを含有して
いるが、型１より良好な特性均衡を示している。
実施例１で使用され友触媒は、米国特許４２２へ７４１
の実ＪＩＩＭＩに従う操作により製造された。
ＡＩ／給体比は、第一ホモ重合段階中で９４に等しいイ
ンタクチツク指数を＠４る工うな値に保たれていた。実
施例２の触媒はヨーロッパ特許出願８１／１０６３０１
５の実施例９に従う操作により製造された。
実施例３及び４ 混合液体−気体重合技術に従い連続的に操作されるプラ
ント中で、２回の実験を表２に規定されている条件下で
実施した。
プロピレン及び触媒（ヘプタン懸濁液中）１ｒ：第−反
応器中に供給し、そこで液体プロピレン中でのホモ東金
が行なわれた。第一反応器のスラリーを第二ホモ重合反
応器に送りそれも重合示′単量体中で行なわれるような
条件下で操作されていた。
次にスラリー？エチレン及びプロピレンの気体状混合物
と共に第三反応器に供給し、そこでエチレン及びプロピ
レンの共重合が気相で行なわれた。
実ｍ例４で使用された触媒は実施例２のものと同じであ
り、実施ｆｌａのものはヨーロッノ１持許出鵬８１／１
０８３０１１の実施列１に従う操作によシ得られた。
処理及び顆粒化後に得られた１合体は表２に記録されて
−る特性を示した。
実施例３及び４の生成物の間の比較は、−無定形生成物
の含有量が等しいなら−５０１５００鎖向のエチレン／
グロビレン組成會有する二元電合体（実施例３）は、該
重合体に対して、エチレン／グロビレシ比が２０／ｇ　
ｏの値になる傾向の電合体（実施Ｎ４）ｔ−用いて得ら
れるものより嘔らに興味がめるような性質の組み合わせ
を与えたことを明白に示している。
実施例器及び６並びに比較例１〜２ 不連続的にそして二段階で操作される溶媒（へ中サン］
中懸濁液中での重合方法に従いＬ３ｔオートクレーブ中
で試験を行なった。
第一段階（ホモ直付）はプロピレン及び触媒をへ牛サン
懸濁液中に加えることからなっていた。
第二段階（共電せ）は同じオートクレーブ中に、未反応
のプロピレンのガス抜き後に、エチレン−プロピレン混
合物を希望する割合で加えることからなっていた。未反
応単量体のガス抜き後に、スラＩＪ　　２遠心しそして
重合体を顆粒化した。
ホモ重合段階及び共重合段階で使用した条件並びに生成
物の硬贋及び両車強度特性を表３に記録した。全ての実
施例で使用された触媒は米国特許４２２ａ？４１の実施
例１に従う操作により製造はれた。
実施例５及び６ｔｊ：、２ｍの融解指数基準において、
合計の置台されたエチレンと２３℃の午シレン中に可溶
性でめる留分の間の比ｔ１より低い値にするＭ利な効果
を示した。比較例では、この比ｒｉ１工り尚く保たれて
おり、そして衝撃強度性は、最終的生成物の比較的高い
合計エチレン含有線にもかかわらず、実施例５及び６の
ものより低かった。
表中に示されておりそして記載中に引用されているＭＥ
方法に従う測定は下記の様式に従い行なわれたニ ー赤外分光器によるエチレン−１定（ＭＡ’１５６００
）；−２３℃の牟シレン中への生成物の溶解及び濾過に
よる、２３℃の中シレン中に可溶性の東金体留分（ＭＡ
’１５５５８）； 一＆−ル落下型装置の使用及び試験片の５０１がもろく
破砕した温度の測定による、もろさ−柔軟性転移温度（
ＭＥｔｙｘｘ６）ニ ー衝撃エネルギーの自動評価付きのｌ−ル賂下装置にＬ
る、衝撃エネルイー（ＭＥＩＴ１４２）。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 Ｌ　下記の必須成分ニ ー１００１ｉｉ１１ＩＳの、９０エリ烏いイソタクチッ
    ク指数を有する４リグロピレン； 一８〜２５重量部の、２０〜８０束ｍ嘩のエチｖｙ？含
    有している無定形エチレン−プロピレン共重合体からな
    る２３℃の中シレン中に可溶性である共重合体留分（１
    ）； −２〜１０１ｉｉ１１部の、５０〜９０］（４％のエチ
    レンを含有しているポリエチレン性結晶性を示す結晶性
    エチレン−プロピレン共重合体からなる留分（２） からなり、そしてここで重合されたエチレンの合計含有
    型がポリグロピレ／並びに留分（１）及び（２）の車首
    に関して４〜２０チの範囲であり、該組成物中の合計の
    重合されたエチレン対留分（１）の１蝋比が１より低く
    でして好適にＦｉｏ、２〜α８の範囲であるような、低
    温における高い衝寧強ＩＪＩ有する／　ＩＪプロピレン
    組成物。 ２　少なくと４、グロビレンの立体規則性ホモ重合段階
    及びエチレンとグロピレンの混合物の共電台設階からな
    る引き続き段階で連続的もしくは不連続的に実施される
    グロピレン及びエチレン−プロピレン混合物の重合方法
    による、特許請求の範囲第１墳記載の組成物の製造方法
    において、重合を３ｒｒ？／ｆより大きい表面積を有し
    及び／又は活性化されていないハロゲン化マグネシウム
    のスペクトル中に現われる最大強度の線が拡大されてい
    るかもしくはハロにより置換されているよりなＸ−線ス
    ペクトルを有する活性形の八口ｒン化マダネシウム上に
    担持されたチタン化＠物からなる立体特異性配位触媒の
    存在下で、ホモ重合段階で９０より高いイソタクチック
    指数を有するポリプロピレンが最終生成物の６５〜９０
    ５〜９０重量の量で得られ、共重合段階で２３℃の中シ
    レンで抽出可能な無定形エチレンーグロピレン共重合体
    が合計の重合されたエチレン対顔留分のＭｉｊｋ比が１
    より低−ような量で得られ、そして最終生成物中の重合
    されたエチレンの合計金Ｍｊ１１ｍｌ−が４〜２０重量
    −の範囲であるような条件下で操作する仁とにより実施
    することｔ％徴とする方法。
JP57178585A 1981-10-14 1982-10-13 低温における改良された衝撃強度性を有するポリプロピレン組成物及びそれの製造法 Granted JPS5876438A (ja)

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JPS5876438A true JPS5876438A (ja) 1983-05-09
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AR (1) AR229192A1 (ja)
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AU (1) AU557946B2 (ja)
BR (1) BR8205955A (ja)
CA (1) CA1196140A (ja)
DE (1) DE3278976D1 (ja)
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IT (1) IT1140221B (ja)
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