JPH1077494A - 油圧作動液組成物 - Google Patents
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Abstract
との相溶性、低使用レベルにおける良好な高温増粘能
力、および低温流動性併せ持つ単一の重合体添加剤の提
供。 【解決手段】 油圧作動液において、粘度指数の改良お
よび低温性能を提供するためのホスフェートエステルを
基材とした機能性流体に、添加剤として、ある種の重量
比において組み合わせた、選択されたアルキル(メタ)
アクリレート単量体に基づいた重合体組成物を使用する
こと。
Description
tic fluid)において、粘度指数の改良および低温性能
を提供するためのホスフェートエステルを基材とした機
能性流体に、添加剤として、ある種の重量比において組
み合わせた、選択されたアルキル(メタ)アクリレート
単量体に基づいた重合体組成物を使用することに関す
る。通常、重合体添加剤は、航空機用油圧作動液組成物
中に添加するためのホスフェートを基材とした流体の中
に、溶解されまたは分散される。
onic coolant)、拡散ポンプ流体(diffusion pump flu
ids)、ダンピング流体(damping fluids)、伝熱流
体、熱ポンプ流体、冷凍用流体、力伝達用流体(power
transmission fluids)および油圧作動液として使用す
ることが見出された。航空機の油圧系に使用するために
意図された油圧作動液は、例えば種々のメカニズム系お
よび制御系の操作のために意図された油圧作動液は、種
々の性能要求を満足しなければならない。これらの要求
の中には、良好な熱安定性、防火性、広範囲の温度にわ
たる粘度変化に対する低感受性、および低温における良
好な流動性がある。粘度指数(またはVI)は、温度の
関数としての粘度変化の程度の測度であり、高粘度指数
値は、低粘度指数値と比較して、温度が変動しても粘度
の変化が少ないことを示している。良好な低温流動性と
ともに高粘度指数値を有する粘度指数改良剤添加剤は、
油圧作動液が、可能性のある最低温度における操作にお
いても、例えば高い高度における飛行条件においても流
動することを可能にし、かつ同時に、より高温における
操作においても満足な粘度性能を提供する。
性に関して自動車エンジンの潤滑油性能を改良するのに
使用されてきた。しかし、航空機の油圧系に使用するの
に適した機能性流体は、従来の自動車用潤滑油とは組成
が異なっているので、自動車エンジンの潤滑油に適した
重合体添加剤は、航空機用流体として使用ためには十分
なものではない。例えば、ホスフェートエステル流体
は、それらの防火性のために航空機系の中に使用するの
に興味はあるが、これらのホスフェートエステルを基材
とした流体における溶解性の欠如が、航空機用油圧作動
液の中に従来の自動車エンジン用のVI改良用添加剤を
使用することを不可能にする。
スフェートエステルを基材とした流体中のVI改良用添
加剤として、高分子量(15,000−40,000)
および低分子量(2,500−12,000)のアルキ
ル(メタ)アクリレートの混合物を使用し、ホスフェー
トエステル流体中にさらされた機械部分のエロージョン
(erosion)に対する抵抗性を与えることが記載されて
いる。ポリ(ブチルメタクリレート)重合体およびポリ
(ヘキシルメタクリレート)重合体が、それぞれ、VI
改良用添加剤として使用するための高分子量重合体およ
び低分子量重合体として開示されている。
スフェートエステルを基材とした組成物が、酸スキャベ
ンジャー(acid scavenger)、抗エロージョン剤(anti
-erosion agent)、粘度指数改良剤、および抗酸化剤と
して機能する異なった添加剤を含有する改良された熱、
加水分解および酸化に対する安定特性を有する航空機用
油圧作動液組成物が開示されている。開示された適当な
VI改良用添加剤には、米国特許第3,718,596
号に記載されたタイプのポリ(アルキルメタクリレー
ト)があるが、高分子量(50,000−100,00
0数平均分子量)を有しており、かつポリ(アルキルメ
タクリレート)の繰り返し単位は、実質的にブチルおよ
びへキシルメタクリレートから成っている。
(ブチルメタクリレート/ドデシル−ペンタデシルメタ
クリレート//67/33)組成物は、従来の溶液重合
法によって造られた市販のVI改良用添加剤である。
指数、ホスフェートエステル流体との相溶性、低使用レ
ベルにおける良好な高温増粘能力、および低温流動性併
せ持つ単一の重合体添加剤を提供していない。本発明の
目的は、これらの性質を併せ持つ、単一の重合体添加剤
を提供することである。
組成物は、 (a)1種以上のトリアルキルホスフェートエステルを
含んでいるホスフェートエステルを基材とした流体、た
だし、前記ホスフェートエステルのアルキル基は、4−
5個の炭素原子を含有しており; (b)(i)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C
1−C10)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた
単量体の40−100%;ただし、前記(C1−C10)
アルキル(メタ)アクリレートは、全重合体重量に基づ
いて、1種以上の(C1−C2)アルキル(メタ)アクリ
レートから選ばれた単量体の0−75%;全重合体重量
に基づいて、1種以上の(C3−C5)アルキル(メタ)
アクリレートから選ばれた単量体の0−75%;全重合
体重量に基づいて、1種以上の(C6−C10)アルキル
(メタ)アクリレートから選ばれた単量体の0−75
%;および全重合体重量に基づいて、(C1−C2)アル
キル(メタ)アクリレート単量体および(C3−C5)ア
ルキル(メタ)アクリレート単量体の混合物の少なくと
も20%;および(ii)全重合体重量に基づいて、1
種以上の(C11−C20)アルキル(メタ)アクリレート
から選ばれた単量体の0−60%;の単量体単位を含ん
でいる粘度指数改良用重合体を、全油圧作動液組成物重
量に基づいて、1−15%;および (c)全油圧作動液組成物重量に基づいて、1種以上の
抗酸化剤、酸スキャベンジャー、および抗エロージョン
添加剤から選ばれた助剤添加剤を0.1−20%;を含
んでおり、かつ、ホスフェートエステルを基材とした流
体、粘度指数改良用重合体および助剤添加剤の相対量
は、油圧作動液組成物が、210°Fにおいて少なくと
も3mm2/秒の粘度そして−65゜Fにおいて400
0mm2/秒より小さい粘度を示すように選ばれ、そし
て、粘度指数改良用重合体の(C11−C20)アルキル
(メタ)アクリレートが、全重合体量に基づいて、30
%より多いドデシル−ペンタデシルメタクリレートであ
るとき、または粘度指数改良用重合体の(C6−C10)
アルキル(メタ)アクリレートが、全重合体量に基づい
て、30%より多いへキシルメタクリレートであるとき
は、粘度指数改良用重合体の(C3−C5)アルキル(メ
タ)アクリレートは、全重合体量に基づいて、60%よ
り少ないn−ブチルメタクリレートである;前記油圧作
動液組成物を提供する。
基材とした流体に、全油圧作動液組成物重量に基づい
て、前述したような粘度指数改良用重合体の1−15%
を添加することを包含する、油圧作動液の粘度特性を安
定化する方法を提供する。ただし、前記油圧作動液は、
(i)前述したような1種以上のトリアルキルホスフェ
ート、および全油圧作動液組成物重量に基づいて、前述
したような助剤添加剤の0.1−20%を含んでおり;
かつ、ホスフェートエステルを基材とした流体、粘度指
数改良用重合体および助剤添加剤の相対量は、油圧作動
液組成物が、210°Fにおいて少なくとも3mm2/
秒の粘度そして−65゜Fにおいて4000mm2/秒
より小さい粘度を示すように選ばれ、そして、粘度指数
改良用重合体の(C11−C20)アルキル(メタ)アクリ
レートが、全重合体量に基づいて、30%より多いドデ
シル−ペンタデシルメタクリレートであるとき、または
粘度指数改良用重合体の(C6−C10)アルキル(メ
タ)アクリレートが、全重合体量に基づいて、30%よ
り多いへキシルメタクリレートであるときは、粘度指数
改良用重合体の(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレ
ートは、全重合体量に基づいて、60%より少ないn−
ブチルメタクリレートである。
て、(a)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C1
−C2)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単
量体の40−60%;(b)全重合体重量に基づいて、
1種以上の(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレート
および(C6−C10)アルキル(メタ)アクリレートか
ら選ばれた単量体の0−10%;および(c)全重合体
重量に基づいて、1種以上の(C11−C15)アルキル
(メタ)アクリレートから選ばれた単量体の40−60
%;を含んでいる粘度指数改良用重合体であって、かつ
重量平均分子量60,000−350,000を有す、
前記粘度指数改良用重合体を提供する。
量体単位として、(a)全重合体重量に基づいて、1種
以上の(C1−C2)アルキル(メタ)アクリレートから
選ばれた単量体の10−30%;(b)全重合体重量に
基づいて、1種以上の(C3−C5)アルキル(メタ)ア
クリレートから選ばれた単量体の30−50%;(c)
全重合体重量に基づいて、1種以上の(C6−C10)ア
ルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単量体の0−
10%;(d)全重合体重量に基づいて、1種の以上の
(C11−C15)アルキル(メタ)アクリレートに選ばれ
た単量体の30−50%;および(e)全重合体重量に
基づいて、1種以上の(C16−C20)アルキル(メタ)
アクリレートから選ばれた単量体の0−10%;を含ん
でいる粘度指数改良用重合体であって、かつ重量平均分
子量60,000−350,000を有する、前記粘度
指数改良用重合体を提供する。
た、選択されたアルキル(メタ)アクリレートエステル
単量体の粘度指数(VI)改良用重合体組成物は、単量
体の各タイプの有益な溶解性および粘度調節特性を導入
するように設計でき、結果的に、従来のVI改良用添加
剤と比較して、ホスフェートエステル流体中への良好な
溶解性を維持しながら、予期できないほど改良された粘
度調節特性および低温性能特性を生じることを見出し
た。
(メタ)アクリレート」は、対応するアクリレートエス
テルまたはメタクリレートエステルを意味する。また、
本明細書に使用されている用語「置換された」は、種々
なホスフェートエステルと関連して使用され、アルキル
基またはアリール基の1個以上の水素が、例えばヒドロ
キシ基、(C1−C10)アルキル基または(C1−C10)
アルキルオキシ基などで置換されていることを示してい
る。本明細書に使用されている全ての百分率は、特にこ
とわりがなければ、それが含まれている重合体または組
成物の全重量に基づいた重量%で表現されている。
使用される単量体タイプのそれぞれは、単独単量体であ
ってもよいし、またはアルキル部分が異なった数の炭素
原子を有する単量体の混合物であってもよい。重合体の
組成の範囲は、粘度指数特性を最大にし、かつホスフェ
ートエステルを基材とした流体中の重合体添加剤の流体
の溶解性、特に低温における溶解性を維持するように選
択される。低温とは、約−40℃(−40°Fに対応す
る)以下の温度を意味する。−54℃(−65°Fに対
応する)における流動性は特に興味がある。結果的に、
重合体添加剤を造るのに使用されるアルキル(メタ)ア
クリレート単量体の量は、(C1−C10)アルキル(メ
タ)アクリレートの40−100%および(C11−
C20)アルキル(メタ)アクリレートの0−60%、好
ましくは、(C1−C10)アルキル(メタ)アクリレー
トの40−70%および(C11−C20)アルキル(メ
タ)アクリレートの30−60%、そして更に好ましく
は、(C1−C10)アルキル(メタ)アクリレートの5
0−60%および(C11−C20)アルキル(メタ)アク
リレートの40−50%である。
ート単量体は、いくつかの小群:(C1−C5)アルキル
(メタ)アクリレートおよび(C6−C10)アルキル
(メタ)アクリレートに分けてもよく、そして(C1−
C5)アルキル(メタ)アクリレートは、(C1−C2)
アルキル(メタ)アクリレートおよび(C3−C5)アル
キル(メタ)アクリレートに更に分けてもよい。重合体
組成物の中の(C1−C5)アルキル(メタ)アクリレー
ト単量体の量〔(C1−C2)アルキル(メタ)アクリレ
ートおよび(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレート
の合計量〕は、少なくとも20%であり、好ましくは3
0%より多い。そうでなければ、得られた重合体は、ホ
スフェートエステルを基材とした流体への溶解性が劣
り、そして添加剤は、粘度指数改良剤として十分に機能
しない。最適の低温流動性を提供するためには、重合体
組成物の中の(C1−C5)アルキル(メタ)アクリレー
ト単量体の好ましい量は、90%より少なく、更に好ま
しくは80%より少ない。
ト、(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレート、およ
び(C6−C10)アルキル(メタ)アクリレートのタイ
プの単量体単位は、全重合体重量に基づいて75%を越
えないが、これら単量体タイプの任意の2つの合計量
は、重合体の100%までとなることができ、例えば1
種以上の(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレートお
よび(C6−C10)アルキル(メタ)アクリレートから
選ばれた単量体は全重合体重量に基づいて、0−100
%であることができる。
ト単量体は、メチルメタクリレート(MMA)、メチル
アクリレート、エチルメタクリレート、およびエチルア
クリレートエステルの1種またはそれより多くから選ば
れ、好ましくは、(C1−C2)アルキル(メタ)アクリ
レート単量体は、メチルメタクリレートである。重合体
組成物の中の(C1−C2)アルキル(メタ)アクリレー
ト単量体の量は、全重合体重量に基づいて、0−75
%、好ましくは10−60%、そして更に好ましくは、
20−50%である。重合体組成物の中の(C11−
C20)アルキル(メタ)アクリレート単量体の量が少い
ときは、すなわち、全重合体重量に基づいて、0−約1
0%であるときは、(C1−C2)アルキル(メタ)アク
リレート単量体の好ましい量は、0−50%である。重
合体の中の(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレート
単量体および(C6−C10)アルキル(メタ)アクリレ
ート単量体の合計量が少ないときは、すなわち、全重合
体重量に基づいて0−約10であるときは、(C1−
C2)アルキル(メタ)アクリレート単量体の好ましい
量は40−75%、更に好ましくは40−60%であ
り、そして(C11−C20)アルキル(メタ)アクリレー
ト単量体の好ましい量は25−60%であり、そして更
に好ましくは40−60%である。
ト単量体は、プロピル、ブチル、およびペンチルメタク
リレートエステルまたはアクリレートエステルの1種ま
たはそれより多くから選ばれる。使用するときは、(C
3−C5)アルキル(メタ)アクリレート単量体は、好ま
しくはn−ブチルメタクリレート(BMA)またはイソ
ブチルメタクリレート(IBMA)である。(C3−
C5)アルキル(メタ)アクリレート単量体のアルキル
部分は、直鎖の(n−アルキル)または分岐状の(例え
ば、イソブチル、tert−ブチル、イソペンチル、t
ert−アミル)であることができる。重合体組成物の
中の(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレート単量体
の量は、全重合体重量に基づいて、0−75%、好まし
くは0−50%、そして更に好ましくは0−40%であ
る。重合体組成物の中の(C11−C20)アルキル(メ
タ)アクリレート単量体の量が少ないときは、すなわ
ち、全重合体重量に基づいて、0−約10%であるとき
は、(C1−C2)アルキル(メタ)アクリレート単量体
および(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレート単量
体の好ましい合計量は、60−80%であり、そして
(C6−C10)アルキル(メタ)アクリレート単量体の
好ましい量は、20−40%である。
クリレート単量体には、例えば2−エチルヘキシルアク
リレート(EHA)、2−エチルヘキシルメタクリレー
ト、オクチルメタクリレート、デシルメタクリレート、
イソデシルメタクリレート(分枝状の(C10)アルキル
異性体混合物に基づいたIDMA)、が含まれる。使用
するときは、(C6−C10)アルキル(メタ)アクリレ
ート単量体は、好ましくはイソデシルメタクリレート
(IDMA)である。重合体組成物の中の(C6−
C1 0)アルキル(メタ)アクリレート単量体の量は、全
重合体重量に基づいて、0−75%、そして好ましくは
0−50%である。重合体組成物の中の(C11−C20)
アルキル(メタ)アクリレート単量体の量が少ないとき
は、すなわち、全重合体重量に基づいて、0−約10%
であるときは、(C6−C10)アルキル(メタ)アクリ
レート単量体の好ましい量は、25−50%であり、そ
して(C1−C2)アルキル(メタ)アクリレート単量体
および(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレート単量
体の好ましい合計量は、50−75%である。
(メタ)アクリレート単量体および(C11−C20)アル
キル(メタ)アクリレート単量体の合計量が少ないとき
は、すなわち全重合体重量に基づいて、0−約10%で
あるときは、(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレー
ト単量体の好ましい量は、50−75%であり、そして
(C6−C10)アルキル(メタ)アクリレート単量体の
好ましい量は、25−50%である。
ート単量体は2つの群:(C11−C15)アルキル(メ
タ)アクリレートおよび(C16−C20)アルキル(メ
タ)アクリレート、に分けてもよい。適当な(C11−C
15)アルキル(メタ)アクリレート単量体には、例え
ば、ウンデシルメタクリレート、ドデシルメタクリレー
ト(また、ラウリルメタクリレートとして知られてい
る)、トリデシルメタクリレート、テトラデシルメタク
リレート(また、ミリスチルメタクリレートとして知ら
れている)、ペンタデシルメタクリレート、ドデシル−
ペンタデシルメタクリレート(DPMA;ドデシル、ト
リデシル、テトラデシルおよびペンタデシルメタクリレ
ートの直鎖および分岐鎖の異性体の混合物)およびラウ
リル−ミリスチルメタクリレート(LMA;ドデシルお
よびテトラデシルメタクリレートの混合物)が含まれ
る。好ましい(C11−C15)アルキル(メタ)アクリレ
ート単量体は、ラウリル−ミリスチルメタクリレート、
およびドデシル−ペンタデシルメタクリレートである。
重合体組成物の中の(C11−C15)アルキル(メタ)ア
クリレート単量体の量は、全重合体重量に基づいて、0
−60%、好ましくは30−60%、そして更に好まし
くは40−50%である。
例えば、 6−20個の炭素原子を含有している場合の
メタクリレートエステル単量体およびアクリレートエス
テル単量体を使用すると、一般的に、VI改良用添加剤
のホスフェートエステルを基材とした流体に対する溶解
性がより劣ることとなる。この理由のために、本発明の
VI改良用重合体添加剤が、任意的に、(C16−C20)
アルキル(メタ)アクリレート単量体単位を含有してい
るときは、それらは、これら長鎖アルキル(メタ)アク
リレート単量体単位を約20%より少なく、好ましくは
10%より少なく、そして更に好ましくは0−5%含有
する。これらの単量体には、例えば、ヘキサデシルメタ
クリレート、ヘプタデシルメタクリレート、オクタデシ
ルメタクリレート、ノナデシルメタクリレート、コシル
メタクリレート、エイコシルメタクリレート、セチル−
エイコシルメタクリレート(CEMA;ヘキサデシル、
オクタデシル、コシルおよびエイコシルメタクリレート
の混合物)、およびセチル−ステアリルメタクリレート
(SMA;ヘキサデシルおよびオクタデシルメタクリレ
ートの混合物)、が含まれる。
含有するアルキル(メタ)アクリレート単量体は、一般
的に、工業銘柄の長鎖脂肪族アルコール類を使用する標
準のエステル化の手順によって造ることができ、これら
の市販のアルコール類は、アルキル基の中に10−20
個の炭素原子を含有する種々の鎖長のアルコール類の混
合物である。その結果として、本発明の目的のために
は、アルキル(メタ)アクリレートには、指名された個
々のアルキル(メタ)アクリレート生成物だけが含まれ
るだけではなく、また指名されたある種のアルキル(メ
タ)アクリレートを主として含むアルキル(メタ)アク
リレートの混合物も含むことが意図されている。これら
の市販のアルコール類を使用してアクリレートエステル
およびメタアクリレートエステルを製造すると、その結
果、前述のLMA単量体混合物およびDPMA単量体混
合物を生成する。
(a)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C1−
C2)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単量
体の40−60%、好ましくは50−60%;(b)全
重合体重量に基づいて、1種以上の(C3−C5)アルキ
ル(メタ)アクリレートおよび(C6−C10)アルキル
(メタ)アクリレートから選ばれた単量体の0−10
%、好ましくは0−5%;(c)全重合体重量に基づい
て、1種以上の(C11−C15)アルキル(メタ)アクリ
レートから選ばれた単量体の40−60%、好ましくは
40−50%、および(d)全重合体重量に基づいて、
1種以上の(C16−C20)アルキル(メタ)アクリレー
トから選ばれた単量体の0−10%、好ましくは0−5
%を含んでいる。このタイプの好ましい重合体は、メチ
ルメタアクリレートの50−60%およびラウリル−ミ
リスチルメタクリレートの40−50%を含んでいる。
は、(a)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C1
−C2)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単
量体の10−30%、好ましくは15−25%、そして
更に好ましくは20−25%;(b)全重合体重量に基
づいて、1種以上の(C3−C5)アルキル(メタ)アク
リレートから選ばれた単量体の30−50%、好ましく
は35−45%;(c)全重合体重量に基づいて、1種
以上の(C6−C10)アルキル(メタ)アクリレートか
ら選ばれた単量体の0−10%、好ましくは0−5%;
(d)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C11−C
15)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単量体
の30−50%、好ましくは35−45%;および
(e)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C16−C
20)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単量体
の0−10%、好ましくは0−5%を含んでいる。この
タイプの1種の好ましい重合体は、メチルメタクリレー
トの20−25%、n−ブチルメタクリレートの35−
45%、およびラウリル−ミリスチルメタクリレートの
35−45%を含んでいる。
ートエステルを基材とした流体」は、1種以上の置換ま
たは非置換のトリアルキルホスフェートエステル、ジア
ルキル アリール ホスフェートエステル、アルキル
ジアリール ホスフェートエステル、およびトリアリー
ルホスフェートエステル(ただし、ホスフェートエステ
ルのアルキル置換基は、3−10個、好ましくは4−8
個、そして更に好ましくは1−5個の炭素原子を含んで
いる)から選ばれたオルガノホスフェートエステル流体
を意味する。本発明において有用である適当なホスフェ
ートエステルには、例えば、トリ−n−ブチルホスフェ
ート、トリ−イソブチルホスフェート、トリ−tert
−ブチルホスフェート、ジブチル フェニル ホスフェ
ート、ジ−イソブチル フェニル ホスフェート、トリ
プロピルホスフェート、トリ−イソプロピルホスフェー
ト、ジ−n−プロピル フェニル ホスフェート、ジ−
イソペンチル フェニル ホスフェート、トリ−sec
−ブチルホスフェート、トリペンチルホスフェート、ト
リ−イソペンチルホスフェート(また、トリイソアミル
ホスフェートして知られている)、トリへキシルホスフ
ェート、トリシクロヘキシルホスフェート、トリブトキ
シエチルホスフェート、ジフェニル ブチルホスフェー
ト、トリフェニルホスフェート、が含まれる。追加の適
当なホスフェートエステルには、ホスフェートエステル
のアリール部分が、置換されたフェニル基、例えばトリ
ル(また、メチルフェニルとして知られている)、エチ
ルフェニル、クレシル(また、ヒドロキシ−トリルとし
て知られている)、ヒドロキシ−キシリル、イソプロピ
ルフェニル、イソブチルフェニルおよびtert−ブチ
ルフェニルであるホスフェートエステルが含まれる。こ
れらのホスフェートエステルの例には、例えば、ter
t−ブチルフェニル ジフェニル ホスフェート、ジ
(tert−ブチルフェニル)フェニル ホスフェー
ト、およびトリ(tert−ブチルフェニル)ホスフェ
ート、が含まれる。好ましくは、ホスフェートエステル
は、トリ−n−ブチルホスフェートおよびトリ−イソブ
チルホスフェートであり、そして更に好ましくは、トリ
−イソブチルホスフェートである。ホスフェートエステ
ル流体は、個々のエステルとして、または異なったエス
テルの混合物またはブレンドとして、市販されている。
ホスフェートエステル流体の供給会社には、FMCコー
ポレーション〔Durad(登録商標)、トリアリール
ホスフェート〕およびFluka Chemie AG
が含まれる。
およびトリ−イソブチルホスフェート(TiBP)は、
両方とも、航空機の油圧作動液における典型的な基材の
流体として使用されるが、各々は、特定の用途におい
て、1っのタイプがより適切となるような異なった性質
を有している。例えば、トリ−イソブチルホスフェート
は、トリ−n−ブチルホスフェートよりも、かなり毒性
が少なく、また皮膚および眼に対してかなり低い刺激性
である(経口LD50値は、TiBPよりもTBPの方が
極めて低い)。他方では、TBPを基材とした油圧作動
液は、TiBPを基材とした油圧作動液よりも、本質的
に低い粘度を有している。それ故、低温性能目標は、T
BPに基づいた流体でより容易に達成される。これらの
理由のために、両タイプのホスフェートエステル流体に
おいて十分に作用するVI改良用重合体添加剤を提供す
ることが望ましい。
の個々のタイプのホスフェートエステルの量は、含まれ
るホスフェートエステルのタイプによって変わる。混合
ホスフェートエステルを基材とした流体中のトリアルキ
ルホスフェートの量は、ホスフェートエステル流体の重
量に基づいて、典型的には、10−100%、好ましく
は20−90%、更に好ましくは少なくとも35%、そ
して最も好ましくは少なくとも60%である。混合した
ホスフェートエステルを基材とした流体中のジアルキル
アリール ホスフェートの量は、典型的には、0−7
5%、好ましくは0−50%、そして更に好ましくは0
−20%である。混合したホスフェートエステルを基材
とした流体中のアルキル ジアリール ホスフェートの
量は、典型的には、0−30%、好ましくは0−10
%、そして更に好ましくは0−5%である。混合したホ
スフェートエステルを基材とした流体中のトリアリール
ホスフェートの量は、典型的には、0−25%。好まし
くは0−10%、そして更に好ましくは0%である。好
ましくは、混合したホスフェートエステルを基材とした
流体中のアリールホスフェートエステル(ジアルキル
アリール ホスフェート、アルキル ジアリール ホス
フェート、およびトリアリールホスフェートの合計)の
全体の量は、約35%より少なく、そして更に好ましく
は20%より少ない。
液組成物重量に基づいて、1種以上の抗酸化剤、酸スキ
ャベンジャーおよび抗エロージョン添加剤から選ばれた
助剤添加剤の0.1−20%、好ましくは1−15%、
そして更に好ましくは2−10%を含んでいる。公知の
助剤添加剤を使用することにより、油圧作動液組成物が
さらされる厳しい使用条件、特に高温下において、油圧
作動液組成物の熱、加水分解および酸化に対する十分な
安定性が提供され、それ故、本発明のアルキル(メタ)
アクリレート重合体によって提供された粘度指数および
低温流動性の改良効果を長時間保持することができる。
剤には、例えば、トリアルキルフェノール、ポリフェノ
ールおよびジ(アルキルフェニル)アミンが包含され
る。これらのタイプの抗酸化剤の各々が使用される典型
的な量は、全油圧作動液組成物重量に基づいて、約0.
1−約2%である。
ジャーを使用して、使用中にホスフェートエステル流体
の加水分解によってその場(in situ)で生成するリン
酸またはリン酸部分エステルの任意の量を中和すること
ができる。適当な酸スキャベンジャーには、例えば、エ
ポキシシクロヘキサンカルボン酸および関係したジエポ
キシ誘導体のようなエポキシ化合物が包含される。酸ス
キャベンジャーのために使用される典型的な量は、全油
圧作動液組成物重量に基づいて、約1−約10%、好ま
しくは2−5%である。
ージョン添加剤には、例えば、パーフルオロオクチルス
ルホン酸カリウムのようなパーフルオロアルキルスルホ
ン酸のアルカリ金属塩が包含される。抗エロージョン添
加剤のために使用される典型的な量は、全油圧作動液組
成物重量に基づいて、約0.01−約0.1%である。
成物に、任意的に追加の添加剤を含有させてもよい。銅
のためにベンゾトリアゾール誘導体、および鉄のために
ジヒドロイミダゾール誘導体のような金属腐食防止剤
を、最終使用条件に応じ、約0.01−約0.1%のレ
ベルにおいて、油圧作動液組成物に添加してもよい。ま
た、典型的には、100万重量部につき約1重量部(p
pm)以下のレベルにおいて使用されるポリアルキルシ
ロキサン流体のような消泡剤を、油圧作動液組成物の中
に含ませてもよい。
剤の重量平均分子量(Mw)は、油圧作動液に所望の粘
性を与えるのに十分でなければならない。重合体の重量
平均分子量が増加すると、重合体はより効率のよい増粘
剤になる。しかし、それらは、ある種の用途において機
械的な減成を受ける。そしてこの理由のために、約50
0,000以上のMwを有する重合体添加剤は適当でな
い。なぜなら、重合体添加剤は、分子量の減成に起因し
て“シニング(thinning)”を受ける傾向があり、その
結果として、より高温の使用温度において(例えば、1
00℃において)、増粘剤としての効果を喪失する。そ
れ故、Mwは、結局、増粘効率、コストおよび適用のタ
イプによって支配される。一般的に、本発明の重合体油
圧作動液添加剤は、ポリ(アルキルメタクリレート)標
準を使用するゲル透過クロマトグラフィー(GPC)に
より測定して、約50,000−約500,000のM
wを有する。Mwが、60,000−350,000の
範囲にあることが、油作動液の特定の用途のために好ま
しい。70,000−200,000の重量平均分子量
は、航空機の油圧作動液用に好ましい。
量は、それらの分子量が測定される方法により変化する
ことを認識するであろう。例えば、ゲル透過クロマトグ
ラフィー(GPC)によって測定された分子量および他
の方法によって計算された分子量は、異なった値を有し
ているかもしれない。重要なことは、分子量それ自体で
はなくて、重合体添加剤の取扱い特性および性能(使用
条件下のせん断安定性および増粘能力)である。一般的
に、せん断安定性は分子量に逆比例する。良好なせん断
安定性を有するVI改良用添加剤(低SSI値、後述参
照)は、典型的には、処理された流体について、高温下
で同一の増粘効果を得るためには、より低いせん断安定
性を有する他の添加剤(高SSI値)に比較してより高
い初期濃度で使用される。しかし、良好なせん断安定性
を有する添加剤は、より高い使用濃度のために、低温に
おいて許容できない増粘を生じる。
良用添加剤をより低濃度で含有する油圧作動液は、高温
における目標粘度を初期には満足するかもしれないが、
流体粘度は使用とともに著しく減少し、油圧回路系にお
ける処理された流体の効果が失われる。それ故、せん断
安定性の低いVI改良用添加剤は、その低濃度のために
低温条件においては十分なものであるかもしれないが、
高温条件下では不十分なものとなるであろう。
圧作動液を処理するのに使用する粘度指数改良用添加剤
の重合体の組成、分子量およびせん断安定性は、高温お
よび低温の両方の性能要求を満足させるために、性質の
バランスを達成するように選択しなければならない。
(SSI))は重合体の分子量と直接に相関関係があり、重
合体添加剤の寄与する粘度の機械的せん断に起因する損
失%の尺度であり、そして例えば、ASTM D-2603-91(Ame
rican Society for Testing and Materialsによって出
版されている)によって、所定の時間の超音波せん断安
定性(sonic shear stability)を測定することによっ
て決めることができる。重合体添加剤を、100℃(2
12°F)において約4.0平方mm/秒(mm2/秒
またはセンチストークス)の粘度を提供するのに十分な
量(通常、5−10%固形分)において、ジブチル フ
ェニル ホスフェート(DBPP)に溶解し、次いで、
この溶液を、16分間、超音波発信器中におく;粘度を
超音波せん断の前および後で測定し、SSI値を決定し
た。一般的に、より高い分子量の重合体は、高せん断条
件にかけられたときに、分子量が相対的に大きく減少す
る。それ故、これらのより高い分子量の重合体は、大き
なSSI値を示す。従って、重合体のせん断安定性を比
較したときに、せん断安定性が良好な場合にはより低い
SSIを示し、低いせん断安定性の場合には、より高い
SSI値が得られる。
約40%、好ましくは15−30%、そして更に好まし
くは18−25%である;SSIの値は百分率である
が、通常は、整数として表されている。重合体のSSI
は、合成の反応条件を変えることにより、または既知分
子量の重合体を機械的にせん断することによるいずれか
で所望の値にすることができる。約40以上のSSI値
を有する本発明の粘度指数改良用重合体は、高温および
低温における航空機の油圧作動液の粘度要求を初期には
満足する。VI改良用重合体の低いせん断安定性に起因
する十分な低温流動性は保持するが、長時間の使用後に
は、高温条件において粘度指数改良用重合体としての有
効性を失う。約10以下のSSI値を有する本発明の粘
度指数改良用重合体は、高温における航空機の油圧作動
液の粘度要求を初期に満足させるために使用してもよ
い。しかし、この油圧作動液は、高温の性能を満足させ
るために必要とされるVI改良用重合体の大きな使用量
のために、許容できない低温流動性を示すかもしれな
い。10−40のSSI値を有する本発明の粘度指数改
良用重合体は、他の温度における満足できる性能のため
に、1つの温度条件における性能を犠牲にすることなし
に、高温および低温の流動性を制御する良好なバランス
を提供する。それ故、十分に有効なVI改良用重合体添
加剤を使用することにより、他の特性を損なうことな
く、せん断安定性、低い使用レベルにおける高温増粘能
力および低温流動性のバランスを取ることにより、油圧
作動液の粘度特性を安定化する方法が提供される。本発
明の重合体添加剤は、単一の重合体により、性能の組み
合わせを効果的に提供する。
潤滑油添加剤におけるせん断安定性の代表的タイプには
次のものがある:それぞれ、130,000、490,
000および880,000のMwを有する従来のポリ
(メタクリレート)添加剤は、エンジンオイル配合物用
の2000マイルの道路せん断試験に基づいて、それぞ
れ、0、5%および20%のSSI値(210°F)を
有しており;自動変速機用流体(ATF)配合物のため
の20,000マイル高速道路試験に基づいて、SSI
値(210°F)は、それぞれ、0、35%および50
%であり;そして油圧作動液のための100時間AST
M D−2882−90ポンプ試験に基づいて、SSI
値は、それぞれ、18%、68%および76%である(E
ffect ofViscosity Index Improver on In-Service Vic
osity of Hydraulic Fluids,R.J.Kopko and R.L.Stamba
ugh,Fuel and Lubricants Meeting,Houton,Texas,june
3-5,1975,Society of Automotive Engineers)。
体の多分散度(polydispersity index)は、1.5−約
15、好ましくは2−約4である。多分散度(Mw/M
n)は、分子量分布の狭さの尺度であり、結合および不
均化を起こすことによる連鎖停止反応を含む重合体にお
いては、最低で1.5ないし2.0の最小値であり、大
きな値は広い分布を示す。分子量分布はできるだけ狭い
のが好ましいが、これは一般的に、製造の方法によって
制限される。狭い分子量分布(低Mw/Mn))を提供
するためのいくつかのやり方には、アニオン重合;連続
−供給−撹拌−タンク−反応器(continuous-feed-stir
red-tank-reactor(CFSTR));低転化率重合;重合中の
温度調節、開始剤/単量体の比、等、;および機械的せ
ん断、例えば重合体の均質化などの方法の1つ以上が包
含される:。
体は好ましい。なぜなら、これらの重合体は、添加剤の
より効率的な使用を可能にし、ある種の配合された油圧
作動液の粘度の規格を満足するからである。例えば、ホ
スフェートエステル流体の中に約210°F(100
℃)において約3−約4mm2/秒の粘度を生じさせる
ために必要とされる添加剤の量は、約10の多分散度を
有する添加剤に比較して、約5−10%少ない。
は、航空機の油圧作動液における使用に指向されてい
る。一般的に、少量のVI改良用添加剤を含有している
油圧作動液は、約210°Fにおいて少なくとも3mm
2/秒の粘度、そして−65°F(−54℃)におい
て、約4,000mm2/秒より少ない、好ましくは
3,000mm2/秒より少ない、そして更に好ましく
は2,500mm2/秒より少ない粘度を示すことが望
まれる。改良された粘度調節が高温の温度条件、例えば
210°Fにおいて少なくとも4mm2/秒であること
が必要であるときは、低温度の粘度は、−65゜Fにお
いて、約6,000mm2/秒より少なく、好ましくは
4,000mm2/秒より少ないことが望ましい。更に
より高い粘度が、高温の温度条件、例えば210°F
(100℃)においても少なくとも4mm2/秒であ
り、約300°F(150℃)においても少なくとも3
mm2/秒であることが必要なときは、低温度の粘度
は、−65°Fにおいて、約10,000mm2/秒よ
り少なく、好ましくは8,000mm2/秒より少な
く、そして更に好ましくは6,000mm2/秒より少
なく、または−40°F(−40℃)において、約1,
500mm2/秒より少なく、好ましくは1,000m
m2/秒より少なく、そして更に好ましくは600mm2
/秒より少ないことが望ましい。
および任意的に、連鎖移動剤の存在下において、選択さ
れた単量体を混合することによる溶液重合によって造ら
れる。反応は、撹拌下、不活性雰囲気中において、約6
0−140℃、更に好ましくは85−105℃の温度に
おいて、行うことができる。一般的に、反応は、約4−
10時間または所望の程度の重合度に到達するまで、行
われる。当業者によって認識されいるように、反応の時
間および温度は、開始剤の選択に依存するが、それによ
って変えることができる。
フリーラジカル発生化合物、例えばパーオキシ開始剤、
ヒドロパーオキシ開始剤およびアゾ開始剤、のいずれで
もよく、これらには、例えば、アセチルパーオキサイ
ド、ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサ
イド、t−ブチルパーオキシイソ−ブチレート、カプロ
イルパーオキサイド、クメンヒドロパーオキサイド、
1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−ト
リメチルシクロヘキサン、アゾビスイソブチロニトリル
およびt−ブチルパーオクトエート、が包含される。開
始剤の濃度は、通常、単量体の全重量に基づいて0.0
25−1重量%であり、そして更に好ましくは0.05
−0.25重量%である。また、連鎖移動剤を重合反応
に添加して重合体の分子量を調節することができる。好
ましい連鎖移動剤は、ラウリル(ドデシル)メルカプタ
ンのようなアルキルメルカプタンであり、そして使用す
る連鎖移動剤の濃度は、0−約0.5重量%である。
ゆるホスフェートエステル流体またはそれらの混合物が
あり、VI改良用添加剤を含有する配合された油圧作動
液において最終的に使用してよく、トリイソブチルホス
フェートが好ましい希釈剤である。
95重量%の重合体含量を有している。重合体は、単離
し、ホスフェートエステル流体に直接使用することがで
き、または重合体−希釈溶液を濃厚物形態において使用
することができる。濃厚物形態において使用するとき
は、重合体の濃度は、希釈剤(ホスフェートエステル)
を添加して望ましい任意のレベルに調節することができ
る。濃厚物における重合体の好ましい濃度は、30−7
0重量%である。濃厚物を油圧作動液基材に直接ブレン
ドするときは、更に好ましい希釈剤は、最後のホスフェ
ートエステルを基材とした油圧作動液と相溶性であるホ
スフェートエステルである。本発明の重合体を航空機油
圧作動液のような油圧作動液に添加する場合、純粋な重
合体として添加しても、また濃厚物と添加しても、油圧
作動液中の重合体固体の最終濃度は、具体的な使用用途
における要求により、1−15重量%、好ましくは2−
10重量%、そして更に好ましくは3−7重量%であ
る。
使用されている種々の性能試験によって評価した。それ
らを以下に論じた。
のエンジンオイルは、120−約230の範囲における
粘度指数(VI)値を有しており、ブレンド処方による
が、約140より大きい値が好ましい。値が高いほど、
温度が上がったりまた下がったりするときの、粘度の変
化がより小さい。本発明の航空機用油圧作動液に使用す
るための粘度指数改良剤組成物は、一般的に、約200
より大きな高い粘度指数値を提供する。
いて詳細に説明した。全ての比、部および百分率(%)
は、特にことわりがなければ、重量によって現し、使用
した全ての試薬は、特にことわりがなければ、良好な市
販の品質の試薬である。実施例1−11は、重合体の製
造のための情報を提供し、実施例12−13(表1−1
5)は、重合体を含有する油圧作動液組成物についての
性能データを提供している。実施例および表の中に使用
された略字は、対応する記載と共に下記に列挙した。重
合体添加剤組成物は、使用された単量体の相対割合によ
って示されている。重合体の同定番号(ID#)に続く
接尾語“C”、例えば1−1Cは、比較の重合体組成物
を示し、本発明の組成物を現していない。
MA//67/33)の重合体組成物は、従来の溶液重
合法によって造られた市販のVI改良用添加剤の代表で
ある。また、これらの重合体の混合物は、米国特許第
3,718,596号に開示された重合体の混合物に類
似のやり方で航空機用油圧作動液に使用してもよい。
を含有し、かつ窒素で不活性にした反応器に、n−ブチ
ルメタクリレートの2100部、n−ドテシルメルカプ
タンの3.57部および2,2’−アゾビス(2−メチ
ルブチロニトリル)の2.1部を含有する単量体混合物
の30%(631部)を加えた。この反応器を95℃に
加熱し、そして単量体混合物の残りを60分間かけて加
えた。次いで、反応器の内容物を95℃において30分
間維持し、その後、TiBPの315部中の2,2’ア
ゾビス(2−メチルブチロニトリル)の3.15部を、
60分間かけて加えた。次いで、反応器を95℃におい
て30分間維持し、TiBPの764部を加え、95℃
においてさらに30分間維持した。得られた溶液は、5
3.65%の重合体の固形分を含んでおり、それは単量
体の重合体への97.9%の転化率を現していた。この
重合体のSSI(16分間の超音波せん断)は45であ
った。この重合体は、表1、2および3におけるID#
1−1C、2−1Cおよび3−1Cに対応する。
含有し、かつ窒素で不活性にした反応器に、イソブチル
メタクリレートの210部、n−ドテシルメルカプタン
の0.25部および2,2’−アゾビス(2−メチルブ
チロニトリル)の0.21部を含有する単量体混合物の
30%(63.1部)を加えた。この反応器を95℃に
加熱し、そして単量体混合物の残りを60分間かけて加
えた。次いで、反応器の内容物を95℃において30分
間維持し、その後、TiBPの31.5部中の2,2’
アゾビス(2−メチルブチロニトリル)の0.32部
を、60分間かけて加えた。次いで、反応器を95℃に
おいて30分間維持し、TiBPの55.5部を加え、
95℃においてさらに30分間維持した。得られた溶液
は、53.8%の重合体の固形分を含んでおり、それは
単量体の重合体への98.5%の転化率を表していた。
この重合体のSSI(16分間の超音波せん断)は33
であった。この重合体は、表3におけるID#3−3C
に対応する。
を含有し、かつ窒素で不活性にした反応器に、n−ブチ
ルメタクリレートの175部、イソデシルメタクリレー
トの179.5部、n−ドテシルメルカプタンの0.7
部および2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリ
ル)の0.35部を含有する単量体混合物の30%(1
06.7部)を加えた。この反応器を95℃に加熱し、
そして単量体混合物の残りを60分間かけて加えた。次
いで、反応器の内容物を95℃において30分間維持
し、その後、TiBPの52.5部中の2,2’アゾビ
ス(2−メチルブチロニトリル)の0.53部を、60
分間かけて加えた。次いで、反応器を95℃において3
0分間維持し、TiBPの122.8部を加え、95℃
においてさらに30分間維持した。得られた溶液は、5
3.4%の重合体の固形分を含んでおり、それは単量体
の重合体への98.7%の転化率を現していた。この重
合体のSSI(16分間の超音波せん断)は28であっ
た。この重合体は、表1、2および3におけるID#1
−5、2−4および3−6に対応する。
を含有し、かつ窒素で不活性にした反応器に、メチルメ
タクリレートの175部、イソデシルメタクリレートの
179.5部、n−ドテシルメルカプタンの1.4部お
よび2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)
の0.35部を含有する単量体混合物の30%(10
6.9部)を加えた。この反応器を95℃に加熱し、そ
して単量体混合物の残りを60分間かけて加えた。次い
で、反応器の内容物を95℃において30分間維持し、
その後、TiBPの52.5部中の2,2’アゾビス
(2−メチルブチロニトリル)の0.53部を、60分
間かけて加えた。次いで、反応器を95℃において30
分間維持し、TiBPの122.1部を加え、95℃に
おいてさらに30分間維持した。得られた溶液は、5
4.2%の重合体の固形分を含んでおり、それは単量体
の重合体への98%の転化率を現していた。この重合体
のSSI(16分間の超音波せん断)は16であった。
この重合体は、表1、2および3におけるID#1−
8、2−7および3−9に対応する。
含有し、かつ窒素で不活性にした反応器に、n−ブチル
メタクリレートの189部、メチルメタクリレートの2
1部、n−ドテシルメルカプタンの0.53部および
2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)の
0.21部を含有する単量体混合物の30%(63.2
部)を加えた。この反応器を95℃に加熱し、そして単
量体混合物の残りを60分間かけて加えた。次いで、反
応器の内容物を95℃において30分間維持し、その
後、TiBPの31.5部中の2,2’アゾビス(2−
メチルブチロニトリル)の0.32部を、60分間かけ
て加えた。次いで、反応器を95℃において30分間維
持し、TiBPの76.3部を加え、95℃においてさ
らに30分間維持した。得られた溶液は、53.9%の
重合体の固形分を含んでおり、それは単量体の重合体へ
の97.6%の転化率を現していた。この重合体のSS
I(16分間の超音波せん断)は25であった。この重
合体は、表3におけるID#3−10Cに対応する。
含有し、かつ窒素で不活性にした反応器に、n−ブチル
メタクリレートの112.5部、ラウリル−ミリスチル
メタクリレート(LMA)の115.4部、n−ドテ
シルメルカプタンの0.18部および2,2’−アゾビ
ス(2−メチルブチロニトリル)の0.23部を含有す
る単量体混合物の30%(68.5部)を加えた。この
反応器を95℃に加熱し、そして単量体混合物の残りを
60分間かけて加えた。次いで、反応器の内容物を95
℃において30分間維持し、その後、TiBPの33.
75部中の2,2’アゾビス(2−メチルブチロニトリ
ル)の0.34部を、60分間かけて加えた。次いで、
反応器を95℃において30分間維持し、TiBPの5
6.7部を加え、95℃においてさらに30分間維持し
た。得られた溶液は、54%の重合体の固形分を含んで
おり、それは単量体の重合体への98%の転化率を現し
ていた。この重合体のSSI(16分間の超音波せん
断)は39であった。この重合体は、表1および3にお
けるID#1−9および3−15に対応する。
含有し、かつ窒素で不活性にした反応器に、n−ブチル
メタクリレートの90部、ラウリル−ミリスチル メタ
クリレート(LMA)の92.3部、メチルメタクリレ
ートの45部、n−ドテシルメルカプタンの0.23部
および2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリ
ル)の0.23部を含有する単量体混合物の30%(6
8.3部)を加えた。この反応器を95℃に加熱し、そ
して単量体混合物の残りを60分間かけて加えた。次い
で、反応器の内容物を95℃において30分間維持し、
その後、TiBPの33.75部中の2,2’アゾビス
(2−メチルブチロニトリル)の0.34部を、60分
間かけて加えた。次いで、反応器を95℃において30
分間維持し、TiBPの57.25部を加え、95℃に
おいてさらに30分間維持した。得られた溶液は、5
3.1%の重合体の固形分を含んでおり、それは単量体
の重合体への96.4%の転化率を現していた。この重
合体のSSI(16分間の超音波せん断)は45であっ
た。この重合体は、表3、4および5におけるID#3
−18、4−1および5−3に対応する。
を含有し、かつ窒素で不活性にした反応器に、n−ブチ
ルメタクリレートの3800部、ラウリル−ミリスチル
メタクリレート(LMA)の3897部、メチルメタ
クリレートの1990部、n−ドテシルメルカプタンの
39.9部および2,2’−アゾビス(2−メチルブチ
ロニトリル)の9.5部を含有する単量体混合物の30
%(2894部)を加えた。この反応器を95℃に加熱
し、そして単量体混合物の残りを60分間かけて加え
た。次いで、反応器の内容物を95℃において30分間
維持し、その後、TBPの1900部中の2,2’アゾ
ビス(2−メチルブチロニトリル)の14.25部を、
60分間かけて加えた。次いで、反応器を95℃におい
て30分間維持し、TBPの2862部を加え、95℃
においてさらに30分間維持した。得られた溶液は、5
3%の重合体の固形分を含んでおり、それは単量体の重
合体への96.3%の転化率を現していた。この重合体
のSSI(16分間の超音波せん断)は17であった。
この重合体は、表7におけるID#7−2に対応する。
を含有し、かつ窒素で不活性にした反応器に、ラウリル
−ミリスチル メタクリレート(LMA)の615.4
部、メチルメタクリレートの600.9部、n−ドテシ
ルメルカプタンの4.08部およびTiBP中の20%
2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)の6
部を含有する単量体混合物の30%(368部)を加え
た。この反応器を95℃に加熱し、そして単量体混合物
の残りを60分間かけて加えた。次いで、反応器の内容
物を95℃において30分間維持し、その後、TiBP
中の20%2,2’アゾビス(2−メチルブチロニトリ
ル)の9部を、60分間かけて加えた。次いで、反応器
を95℃において30分間維持し、TiBPの625部
を加え、95℃においてさらに30分間維持した。得ら
れた溶液は、48.9%の重合体の固形分を含んでお
り、それは単量体の重合体への97.7%の転化率を現
していた。この重合体のSSI(16分間の超音波せん
断)は17であった。
含有し、かつ窒素で不活性にした反応器に、ラウリル−
ミリスチル メタクリレート(LMA)の179.5
部、メチルメタクリレートの175部、n−ドテシルメ
ルカプタンの0.81部、TBPの17.5部および
2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)の
0.35部を含有する単量体混合物の30%(111.
9部)を加えた。この反応器を95℃に加熱し、そして
単量体混合物の残りを60分間かけて加えた。次いで、
反応器の内容物を95℃において30分間維持し、その
後、TBPの70部中の2,2’アゾビス(2−メチル
ブチロニトリル)の0.35部を、60分間かけて加え
た。次いで、反応器を95℃において30分間維持し、
TBPの194.3部を加え、95℃においてさらに3
0分間維持した。得られた溶液は、44%の重合体の固
形分を含んでおり、それは単量体の重合体への97.3
%の転化率を現していた。この重合体のSSI(16分
間の超音波せん断)は40であった。
40部を含有し、かつ窒素で不活性にした反応器に、ラ
ウリル−ミリスチルメタクリレート(LMA)の113
3.3部、メチルメタクリレートの595部、n−ドテ
シルメルカプタンの5.1部および2,2’−アゾビス
(2−メチルブチロニトリル)の1.87部を含有する
単量体混合物の30%(520.6部)を加えた。この
反応器を95℃に加熱し、そして単量体混合物の残りを
60分間かけて加えた。次いで、反応器の内容物を95
℃において30分間維持し、その後、TBOEPの25
5部中の2,2’アゾビス(2−メチルブチロニトリ
ル)の2.55部を、60分間かけて加えた。次いで、
反応器を95℃において30分間維持し、TBOEPの
1209部を加え、温度を95℃において追加して30
分間維持した。得られた溶液は、47.2%の重合体の
固形分を含んでおり、それは単量体の重合体への98.
1%の転化率を現していた。この重合体のSSI(16
分間の超音波せん断)は25であった。
54℃の温度範囲における粘度測定に関するASTM
D−445による方法によって、温度平衡時間約30分
で測定した。
フェートエステルを基材とした流体(後述のブレンド流
体)を使用した異なった重合体添加剤のデータが含まれ
ている。重合体希釈剤流体は、重合体の添加剤組成物を
造りかつ配合するために希釈剤として使用した流体を意
味する。希釈剤中の重合体添加剤(約35−55%の重
合体固形分)を、必要量(使用レベル、%希釈剤溶液)
でブレンド流体に添加し、具体的な高温目標粘度〔例え
ば、210°Fにおける3−5mm2/秒(センチスー
トクス)〕を満足するようにした。次いで、粘度(mm
2/秒で表した)を、低温の溶液について測定した。
フェート/3%酸スキャベンジャー 流体B TiBP/7%トリアリールホスフェート/7
%酸スキャベンジャー 流体C TiBP/13%トリアリールホスフェート/
6%酸スキャベンジャー 流体D TiBP/5%TBP/13%トリアリールホ
スフェート/6%酸スキャベンジャー 流体E TiBP/8%TBP/13%トリアリールホ
スフェート/6%酸スキャベンジャー 流体F TiBP/10%TBP/13%トリアリール
ホスフェート/6%酸スキャベンジャー 流体G TiBP/10%TBP/13%トリアリール
ホスフェート 流体H TiBP/15%TBP/13%トリアリール
ホスフェート/5%酸スキャベンジャー 流体J TiBP/15%TBP/12%トリアリール
ホスフェート/6%酸スキャベンジャー 流体K TiBP/13%トリアルキルホスフェート/
10%トリアリールホスフェート/6%酸スキャベンジ
ャー 流体L TiBP/アリールホスフェート/従来の添加
剤 流体M TBP/29%DBPP
の航空機用油圧作動液の代表と考えられる模擬の航空機
用油圧作動液配合物(流体A−M)を使用して、本発明
の重合体添加剤の有効性を試験した。ホスフェートエス
テルを基材とした流体配合物の各々は、試験されるVI
改良用重合体添加剤の約5−約15%、追加のホスフェ
ートエステル物質を最大約30%、そしてエポキシタイ
プの酸スキャベンジャー添加剤を最大約7%含有してい
る。
定性を有する先行技術の重合体と直接比較したときに、
改良された低温流動性を示した。表1−14では、これ
らの比較を、異なったタイプのホスフェートエステルブ
レンドに分けた。なぜなら後者の組成は、重合体添加物
間の性能の差異を検出する重要な因子であるからであ
る。比較は、同じタイプのホスフェートエステル流体で
行い、そして重合体濃度を調節し、同じ初期の高温目標
粘度を満足するようにした。
のせん断安定性(1−3単位以内のSST値)を有する
先行技術の重合体組成物との直接の比較が利用できない
場合は、間接の比較を行った。通常、初期の高温目標粘
度を満足させるためには、より高いSSI値を有する重
合体は、より低いSSI値の重合体よりも、低い使用レ
ベルでよい。著しく異なったせん断安定性、すなわちS
SI値の差(△SSI≧約5単位)を有する重合体間の
比較においては、これら2種の重合体が他の点で類似し
ているならば、より低いSSI値の重合体は、より大き
な低温粘度を生じなければならない。しかし、より低い
SSI値の重合体の低温粘度が、より高いSSI値の重
合体の低温粘度と同等または低ければ、前者の性能が低
温流動性において改良されていることを示している。こ
の改良は、より低いSSI値の重合体のより高い使用レ
ベルが、低温粘度において“所期の増加”を生じないこ
とにより示される。“改良された”重合体組成物は、か
なり高い使用レベルにおいて使用され、低温流動性を維
持しながら、高温における要求を満足することができ
る。
ときに、5%の粘度(低温)減少を示し、1−5の粘度
は1−3Cと類似しており、1−6の粘度は1−3Cよ
り5%少なく、そして1−10の粘度は1−2Cより1
3%少ない。間接比較:1−7および1−8の粘度は、
1−3C(△SSI=+7〜12)の0−5%以内であ
り;1−10のの粘度は、1−1C(△SSI=+1
0)の5%以内であり;そして1−9の粘度は、1−1
C(△SSI=+6)より6%少ない。
ときに、2%の粘度(低温)減少を示し、そして2−5
の粘度は2−3Cより8%少ない。間接比較:2−6お
よび2−7の粘度は、2−3C(△SSI=+7〜1
2)の−1〜4%以内である。
ときに、10%の粘度(低温)減少を示し、かつ3−3
Cより13%低い粘度であり、3−6の粘度は、3−4
Cの3%以内であり、3−7の粘度は3−4Cより1%
少なく、3−11の粘度は3−4Cより16%少なく、
3−12の粘度は、3−2Cの14%以内であり、3−
16の粘度は3−4Cより21%少なく、3−18の粘
度は3−1Cより4%少なく、3−19の粘度は3−2
Cより12%少なく、そして3−3Cより24%少な
く、そして3−20および3−21の粘度は、3−4C
より各々21%少ない。間接比較:3−5および3−1
5の粘度は、3−1C(△SSI=+6〜9)より3−
5%少なく;3−13の粘度は、3−4C(△SSI=
+5)より21%少なく、3−14の粘度は3−4C
(△SSI=+18)に類似しており、3−17の粘度
は、3−3C(△SSI=+10)より19%少なく、
そして3−2C(△SSI=+12)より6%少なく;
そして3−8および3−9の粘度は、3−4C(△SS
I=+7〜12)の5−10%以内である。
タは、TBP流体およびTiBP流体の両方において、
広範囲のせん断安定性(SSI値、17−59)にわた
って高温における粘度要求を満足させながら、すぐれた
低温流動性、すなわち、約2,500mm2/秒以下の
粘度を提供するポリ(MMA/BMA/LMA//20
/40/40)の能力を証明している。
約4mm2/秒に増加したとき、良好な低温流動性、す
なわち、約4,000mm2/秒以下の粘度を提供する
70%より少ないLMAを含有するポリ(MMA/LM
A)組成物の効果を証明している。
5mm2/秒に増加したとき、良好な低温流動性、すな
わち、約10,000mm2/秒以下、好ましくは8,
000mm2/秒以下の粘度を提供する、種々の重合体
組成物の効果を証明している。
F)と直接比較したとき、24%の粘度減少を示し、か
つ10−3C(それぞれ、−65°Fおよび−40°
F)よりも11−15%低い粘度を示している。
5°F)と直接比較したとき、19%の粘度減少を示し
た。間接比較:10A−2および10A−3の粘度は、
−65°Fにおいて、10A−4C(△SSI=+4〜
8)よりも36−44%少なかった。重合体10A−4
Cは、重合体固形分基準で、ポリ(BMA)およびポリ
(BMA/DPMA//67/33)の等量混合物であ
る。
F)と直接比較したとき、51%の粘度減少を示し、そ
して11−2の粘度は、11−4Cより45%少なかっ
た。間接比較:11−3の粘度は、−65°Fにおい
て、11−4C(△SSI=+9)より34%少なかっ
た。重合体11−4Cは、重合体固形分基準で、ポリ
(BMA)およびポリ(BMA/DPMA//67/3
3)の等量混合物である。
は、−65°Fにおいて12−3C(△SSI=+1
3)より7−12%少なく、そして−40°Fにおいて
6−17%少なかった。重合体12−3Cは、重合体固
形分基、ポリ(BMA)およびポリ(BMA/DPMA
//67/33)の等量混合物である。
したとき、6%の粘度減少(低温)を示した。間接比
較:13−2の粘度は、13−5C(△SSI=+4)
の3%以内であり、そして13−3の粘度は、13−5
C(△SSI=+8)と同等であった。重合体13−4
Cおよび13−5Cは、重合体固形分基準で、ポリ(B
MA)およびポリ(BMA/DPMA//67/33)
の等量混合物である。
すが、重合体14−1は、14−2と直接比較したと
き、43%の粘度減少(低温)を示した。これは、重合
体組成物中の(C1−C5)アルキル(メタ)アクリレー
ト単量体の好ましい量は、約90%より少なく、そして
更に好ましくは、約80%より少ないことを示している
(14−2においては100%、そして14−1におい
ては67%)。
た種々の重合体添加剤組成物についての相溶性データが
示されている。重合体添加剤溶液は、表9において試験
されそして記載されたものと同じ溶液である。重合体
を、210°Fにおいて約5mm2/秒の粘度を提供す
るのに十分な重合体の固形分においてブレンド流体Lに
溶解した。これらの試験用溶液を、−54℃において7
2時間貯蔵し、次いで目視で測定した。表における相溶
性の等級は、満足な混和性、すなわち、透明、均質な溶
液(合格)に、そして不満足な混和性、すなわち、くも
り、相の分離がある溶液(不合格)に、それぞれ、対応
する。重合体15−8Cおよび15−9Cは、不満足な
低温溶解性を有する組成物に対応する。他の重合体組成
物は、満足な低温流動性を有しているように見えたが、
粘度調節能において不足しておりかつ不十分であった。
表15中の、15−10Cおよび15−11Cは、それ
ぞれ表9中の9−1Cおよび9−2Cに対応する。
Claims (13)
- 【請求項1】 油圧作動液組成物であって、この油圧作
動液組成物は、 (a)1種以上のトリアルキルホスフェートエステルを
含んでいるホスフェートエステルを基材とした流体、た
だし、前記ホスフェートエステルのアルキル基は、4−
5個の炭素原子を含有しており; (b)(i)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C
1−C10)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた
単量体の40−100%;ただし、前記(C1−C10)
アルキル(メタ)アクリレートは、全重合体重量に基づ
いて、1種以上の(C1−C2)アルキル(メタ)アクリ
レートから選ばれた単量体の0−75%;全重合体重量
に基づいて、1種以上の(C3−C5)アルキル(メタ)
アクリレートから選ばれた単量体の0−75%;全重合
体重量に基づいて、1種以上の(C6−C10)アルキル
(メタ)アクリレートから選ばれた単量体の0−75
%;および全重合体重量に基づいて、(C1−C2)アル
キル(メタ)アクリレート単量体および(C3−C5)ア
ルキル(メタ)アクリレート単量体の混合物の少なくと
も20%;および(ii)全重合体重量に基づいて、1
種以上の(C11−C20)アルキル(メタ)アクリレート
から選ばれた単量体の0−60%;の単量体単位を含ん
でいる粘度指数改良用重合体を、全油圧作動液組成物重
量に基づいて、1−15%;および (c)全油圧作動液組成物重量に基づいて、1種以上の
抗酸化剤、酸スキャベンジャー、および抗エロージョン
添加剤から選ばれた助剤添加剤を0.1−20%;を含
んでおり、かつ、ホスフェートエステルを基材とした流
体、粘度指数改良用重合体および助剤添加剤の相対量
は、油圧作動液組成物が、210°Fにおいて少なくと
も3mm2/秒の粘度そして−65゜Fにおいて400
0mm2/秒より小さい粘度を示すように選ばれ、そし
て、粘度指数改良用重合体の(C11−C20)アルキル
(メタ)アクリレートが、全重合体量に基づいて、30
%より多いドデシル−ペンタデシルメタクリレートであ
るとき、または粘度指数改良用重合体の(C6−C10)
アルキル(メタ)アクリレートが、全重合体量に基づい
て、30%より多いへキシルメタクリレートであるとき
は、粘度指数改良用重合体の(C3−C5)アルキル(メ
タ)アクリレートは、全重合体量に基づいて、60%よ
り少ないn−ブチルメタクリレートである;前記油圧作
動液組成物。 - 【請求項2】 (a)粘度指数改良用重合体の(C1−
C10)アルキル(メタ)アクリレート単量体単位が、全
重合体重量に基づいて、1種以上の(C1−C2)アルキ
ル(メタ)アクリレートから選ばれた単量体の0−75
%、および全重合体重量に基づいて、1種以上の(C3
−C5)アルキル(メタ)アクリレートおよび(C6−C
10)アルキルメタアクリレートから選ばれた単量体の0
−100%を含んでおり;そして(b)粘度指数改良剤
の(C11−C20)アルキル(メタ)アクリレート単量体
単位が、全重合体重量に基づいて、1種以上の(C11−
C15)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単量
体の0−60%、および全重合体重量に基づいて、1種
以上の(C16−C20)アルキル(メタ)アクリレートか
ら選ばれた単量体の0−10%を含んでいる、請求項1
に記載の油圧作動液組成物。 - 【請求項3】 粘度指数改良用重合体が、 (a)1種以上の(C1−C2)アルキル(メタ)アクリ
レートから選ばれた単量体の10−30%; (b)1種以上の(C3−C5)アルキル(メタ)アクリ
レートおよび(C6−C1 0)アルキル(メタ)アクリレ
ートから選ばれた単量体の30−50%;および (c)1種以上の(C11−C15)アルキル(メタ)アク
リレートから選ばれた単量体の30−50%;を含んで
おり、かつ前記重合体は、重量平均分子量60,000
−350,000を有している、請求項2に記載の油圧
作動液組成物。 - 【請求項4】 粘度指数改良用重合体が、 (a)1種以上の(C1−C2)アルキル(メタ)アクリ
レートから選ばれた単量体の40−60%; (b)1種以上の(C3−C5)アルキル(メタ)アクリ
レートおよび(C6−C1 0)アルキル(メタ)アクリレ
ートから選ばれた単量体の0−10%;および (c)1種以上の(C11−C15)アルキル(メタ)アク
リレートから選ばれた単量体の40−60%、を含んで
おり、かつ前記重合体は、重量平均分子量60,000
−350,000を有していいる、請求項2に記載の油
圧作動液組成物。 - 【請求項5】 粘度指数改良用重合体が、ジブチル フ
ェニル ホスフェート中で16分間超音波せん断した後
に測定したとき、10−40のせん断安定指数を有し、
そして油圧作動液組成物が、−65°Fにおいて、2,
500mm2/秒より少ない粘度を示す、請求項1に記
載の油圧作動液組成物。 - 【請求項6】 (C1−C10)アルキル(メタ)アクリ
レートが、メチルメタクリレート、n−ブチルメタクリ
レート、イソブチルメタクリレート、およびイソデシル
メタクリレートから選ばれ;そして(C11−C20)アル
キル(メタ)アクリレートが、ラウリル−ミリスチル
メタクリレートおよびドデシル−ペンタデシル メタク
リレートから選ばれる、請求項1に記載の油圧作動液組
成物。 - 【請求項7】 ホスフェートエステルを基材とした流体
が、全ホスフェートエステル流体重量に基づいて、少な
くとも35%のトリアルキルホスフェートを含んでい
る、請求項1に記載の油圧作動液組成物。 - 【請求項8】 トリアルキルホスフェートが、1種以上
のトリブチルホスフェートおよびトリ−イソブチルへホ
スフェートから選ばれる、請求項1に記載の油圧作動液
組成物。 - 【請求項9】 ホスフェートエステルを基材とした流体
に、全油圧作動液組成物の重量に基づいて、粘度指数改
良用重合体の1−15%を添加することを包含する、油
圧作動液の粘度特性を安定化する方法であって、 (a)前記粘度指数改良用重合体は、(i)全重合体重
量に基づいて、1種以上の(C1−C10)アルキル(メ
タ)アクリレートから選ばれた単量体の40−100
%;ただし、前記(C1−C10)アルキル(メタ)アク
リレートは、全重合体重量に基づいて、1種以上の(C
1−C2)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単
量体の0−75%;全重合体重量に基づいて、1種以上
の(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレートから選ば
れた単量体の0−75%;全重合体重量に基づいて、1
種以上の(C6−C10)アルキル(メタ)アクリレート
から選ばれた単量体の0−75%;および全重合体重量
に基づいて、(C1−C2)アルキル(メタ)アクリレー
ト単量体および(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレ
ート単量体の混合物のを少なくとも20%;および(i
i)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C11−
C20)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単量
体を0−60%;の単量体単位を含んでおり; (b)前記油圧作動液は、(i)1種以上のトリアルキ
ルホスフェートエステル(ただしホスフェートエステル
のアルキル基は、4−5個の炭素原子を含有してい
る);および(ii)全油圧作動液組成物重量に基づい
て、1種以上の酸化防止剤、酸スキャベンジャー、およ
び抗エロージョン添加剤から選ばれた助剤添加剤の0.
1−20%;を含んでおり、そして (c)ホスフェートエステルを基材とする流体、粘度指
数改良用重合体および助剤添加剤の相対量は、油圧作動
液組成物が、210°Fにおいて少なくとも3mm2/
秒の粘度、−65゜Fにおいて4000mm2/秒より
小さい粘度を示すように選ばれ、そしてただし、粘度指
数改良用重合体の(C11−C20)アルキル(メタ)アク
リレートが、全重合体量に基づいて、30%より多いド
デシル−ペンタデシルメタクリレートであるとき、また
は粘度指数改良用重合体の(C6−C1 0)アルキル(メ
タ)アクリレートが、全重合体量に基づいて、30%よ
り多いへキシルメタクリレートであるときは、粘度指数
改良用重合体の(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレ
ートは、全重合体量に基づいて、60%より少ないn−
ブチルメタクリレートである;前記油圧作動液の粘度特
性を安定化する方法。 - 【請求項10】 重合した単量体単位として、 (a)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C1−
C2)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単量
体の40−60%; (b)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C3−
C5)アルキル(メタ)アクリレートおよび(C6−
C10)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単量
体の0−10%;および (c)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C11−C
15)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単量体
の40−60%を含んでいる重合体であって、重量平均
分子量60,000−350,000を有している、前
記重合体。 - 【請求項11】 (a)(C1−C2)アルキル(メタ)
アクリレートの50−60%、ただし(C1−C2)アル
キル(メタ)アクリレートは、メチルメタクリレートで
ある;および(b)(C11−C15)アルキル(メタ)ア
クリレートの40−50%、ただし(C11−C15)アル
キル(メタ)アクリレートは、ラウリル−ミリスチル
アクリレートである、を含んでいる、請求項10に記載
の重合体。 - 【請求項12】 重合した単量体単位として、 (a)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C1−
C2)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単量
体の10−30%; (b)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C3−
C5)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単量
体の30−50%; (c)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C6−C
10)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単量体
の0−10%; (d)全重合体重量に基づいて、1種の以上の(C11−
C15)アルキル(メタ)アクリレートに選ばれた単量体
の30−50%;および (e)全重合体重量に基づいて、1種以上の(C16−C
20)アルキル(メタ)アクリレートから選ばれた単量体
の0−10%;を含んでいる重合体であって、重量平均
分子量60,000−350,000を有している、前
記重合体。 - 【請求項13】 (a)(C1−C2)アルキル(メタ)
アクリレートの20−25%、ただし(C1−C2)アル
キル(メタ)アクリレートはメチルメタクリレートであ
る; (b)(C3−C5)アルキル(メタ)アクリレートの3
5−45%、ただし(C3−C5)アルキル(メタ)アク
リレートはn−ブチルメタクリレートである;および (c)(C11−C15)アルキル(メタ)アクリレートの
35−45%、ただし(C11−C15)アルキル(メタ)
アクリレートはラウリル−ミリスチル メタクリレート
である、を含んでいる、請求項12に記載の重合体。
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