CN102899144B - 磷酸酯液压油组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磷酸酯液压油组合物,包括以下组分:A.粘度指数改进剂,占组合物总质量的1%~15%;B.抗氧剂,占组合物总质量的0.1%~2%;C.金属腐蚀抑制剂,占组合物总质量的0.01%~0.5%;D.防锈剂,占组合物总质量的0.01%~1%;E.磷酸酯基础液,余量。本发明粘度指数改进剂是烷基乙烯基醚单体和支链烷基乙烯基醚单体通过聚合反应和氢解反应制备得到。本发明组合物具有优良的粘度控制和低温性能,同时具有较好的剪切稳定性,适用于航空液压油。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸酯液压油组合物,尤其涉及一种用于航空液压油的磷酸酯液压油组合物。
背景技术
航空液压系统以及高温、抗燃设备所用液压油需要具有优良的阻燃性,良好的高低温性能,良好的热、氧化稳定性,良好的腐蚀安定性以及在宽温度范围内低的粘度变化,也就是要有高的粘度指数。通过在液压油中添加适宜的粘度指数改进剂,可以使油品具有高的粘度指数和良好的低温流动性,能够在最低的可能操作温度下(如高空飞行)保持良好的流动,同时可以在较高的操作温度下保持足够的粘度。
近年来,随着环保要求不断提高,以及环保法规不断严格,人们进一步要求机械设备节能化。润滑油品低粘度化可以有效节能,可也存在漏液和润滑不良的问题,提高润滑油品粘度指数被认为是可以较好解决上述矛盾的办法,并且已经有大量的聚合物(如聚异丁烯、乙丙烯烃聚合物等)作为粘度指数改进剂被应用在汽车发动机润滑油中以改善其高低温粘度特性的性能。但是,由于化学组成及结构的不同,应用在汽车发动机润滑油中的粘度指数改进剂在磷酸酯液压油中的溶解性很差,因此无法在磷酸酯液压油中得到应用。
发明内容
本发明提供一种磷酸酯液压油组合物,该组合物具有优异的剪切稳定性和低温流动性,适合用作航空液压油。
本发明组合物包括以下组分:
A>粘度指数改进剂,占组合物总质量的1%~15%;
B>抗氧剂,占组合物总质量的0.1%~2%;
C>金属腐蚀抑制剂,占组合物总质量的0.01%~0.5%;
D>防锈剂,占组合物总质量的0.01%~1%;
E>磷酸酯基础液,余量。
所述粘度指数改进剂的结构式为:
其中R1为C1~C4的烷基,优选乙基,R2为C3~C8的支链烷基,优选C4~C6的支链烷基,最优选异丁基;x为1~1400的正整数,优选50~1000的正整数,y为1~1000的正整数,优选20~800的正整数,n为20到500的正整数,优选50~300的正整数。本发明粘度指数改进剂的重均分子量在5000~500000之间,优选20000~350000。
本发明粘度指数改进剂的制备方法包括:
(1)在醇引发剂、聚合催化剂和稀释剂的存在下,使下述a类单体与b类单体进行聚合反应,收集聚合产物;
(2)在氢解催化剂存在下对步骤(1)的聚合产物进行氢解反应,分离、收集产物。
所述a类单体的结构式为:CH2=CHOR1,式中R1为C1~C4的烷基,优选乙基。
所述b类单体的结构式为:CH2=CHOR2,式中R2为C3~C8的支链烷基,优选C4~C6的支链烷基,更优选异丁基。
a类单体和b类单体的摩尔比在20∶1~1∶20之间,优选在9:1~1:9之间。
在本发明中,制备粘度指数改进剂所采用的a类单体或b类单体可为单一的单体或在烷基部分有不同碳原子数的单体混合物。在本申请中,如果没有特别说明,单体总质量是指a类单体和b类单体的总质量。
具体来说,步骤(1)中的醇引发剂选自C2~C8的醇类,优选乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇和戊醇中的一种或多种,最优选异丁醇和乙醇。所述醇引发剂的用量为单体总质量的0.01%~0.5%,优选0.01%~0.2%。
步骤(1)中的聚合催化剂选自Lewis酸催化剂,例如三氯化铝、三氟化硼、四氯化锡、氯化锌、四溴化钛和三氟化硼乙醚络合物的一种或多种,优选三氟化硼乙醚络合物和三氯化铝。所述聚合催化剂的用量为单体总质量的0.1%~1%,优选0.2%~0.8%。
步骤(1)中的稀释剂选自沸点在30℃~200℃之间的有机溶剂,优选三氯甲烷、甲苯、苯、己烷、异辛烷、癸烷中的一种或多种,最优选异辛烷和甲苯。所述稀释剂的用量为单体总质量的10%~200%,优选20%~100%。
步骤(1)中的反应温度在0℃~90℃之间,优选在10℃~50℃之间。反应时间在1h~8h之间,优选在2h~6h之间。
步骤(2)中的氢解催化剂选自镍系加氢催化剂、铂系加氢催化剂、铑系加氢催化剂、钯系加氢催化剂和硼烷加氢催化剂中的一种或多种,例如非晶态镍、雷尼镍、铂/石棉催化剂、铂/氧化铝催化剂、氧化铑、钯/活性炭催化剂、钯/氧化铝催化剂和乙硼烷中的一种或多种,优选非晶态镍催化剂和/或雷尼镍催化剂。所述氢解催化剂的用量为单体总质量的0.1%~10%,优选1%~5%。
步骤(2)中的氢解反应优选在高压釜中进行,氢气压力在5MPa~10MPa之间,优选在6MPa~9MPa之间;反应温度在100℃~200℃之间,优选在120℃~180℃之间;反应时间在2h~10h之间,优选在3h~8h之间。
粘度指数改进剂占本发明组合物总质量的1%~15%,优选2%~10%,更优选3.5%~8%。
本发明组合物所选用的抗氧剂为受阻酚类、胺类、硫代酚类和有机亚磷酸酯类,例如2,6-二叔丁基对甲酚、4,4-亚甲基双(2,6-二叔丁基酚)、2,6-二叔丁基-4-烷氧基酚、2,6-二叔丁基-α二甲氨基对甲酚、N-苯基-α-萘胺、二辛基二苯胺、二壬基二苯胺、对,对’二异辛基二苯胺、叔丁基/异辛基二苯胺、4,4’-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2’-硫代双(4,6-二叔丁基-间苯二酚)、三苯基亚磷酸酯、三甲苯基亚磷酸酯、三-十二烷基亚磷酸酯、三-十八烷基亚磷酸酯,可以选用锦州康泰润滑油添加剂有限公司生产的T501、天津五一化工公司生产的T531,德国巴斯夫公司生产的IRGANOX L-01、IRGANOX L-06、IRGANOXL-57,北京兴普公司生产的T534,路博润兰炼添加剂有限公司生产的LZ5150A,美国Vanderbilt公司生产的VANLUBE NA、VANLUBE961、二辛基二苯胺VANLUBE81、二壬基二苯胺VANLUBE DND,德国莱茵化学公司生产的对,对’-二异辛基二苯胺RC7001等。抗氧剂占组合物总质量的0.1%~2%,优选0.3%~1.5%。
本发明组合物所选用的金属腐蚀抑制剂选自三唑衍生物、噻唑衍生物和噻二唑衍生物中的一种或多种,包括苯并三氮唑、苯并噻唑、甲苯基三唑、辛基三唑、2-巯基苯并噻唑、2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、2-巯基-5-烃取代-1,3,4-噻二唑、2-二巯基-5-二硫代-1,3,4-噻二唑,N,N-二己基氨基亚甲基苯三唑、2-巯基苯并噻二唑等,商品牌号有T551、T561、T706等,可以选用锦州康泰润滑油添加剂有限公司生产的T551、T561、T706等。本发明组合物所选用的金属腐蚀抑制剂占组合物总质量的0.01%~0.5%,优选0.05%~0.2%。
本发明组合物所选用的防锈剂为咪唑类和烯基丁二酸酯类中的一种或多种,包括4,5-二氢咪唑、烯基咪唑啉丁二酸盐、烯基丁二酸酯,商品牌号有T746、T703、T747,可以选用锦州康泰润滑油添加剂有限公司生产的T746、T703、T747。防锈剂占组合物总质量的0.01%~1%,优选0.02%~0.5%。
本发明组合物所选用的磷酸酯基础液可以选用液态磷酸酯化合物或其混合物,包括磷酸烷基酯和磷酸芳基酯,优选磷酸C1~C6烷基酯和磷酸苯基酯的混合物,最优选磷酸丁酯和/或异丁酯以及磷酸三苯酯的混合物。通常,基础液中还要加入酸捕捉剂,按基础液的总质量计算,一般包括70%~90%的磷酸三丁酯和/或磷酸三异丁酯,5%~15%的磷酸三苯酯,5%~25%的酸捕捉剂,酸捕捉剂可以选用环氧基环己烷衍生物和/或缩水甘油醚,优选环氧基环己烷羧酸、环氧基环己烷羧酸酯,例如环氧基环己烷羧酸己酯、环氧基环己烷羧酸丁酯。除本发明组合物所包含的各种添加剂外,磷酸酯基础液构成本发明组合物的余量。
本发明提供的磷酸酯液压油组合物具有优良的低温粘度、剪切稳定性以及粘温性能。
具体实施方式
下面通过实例详细说明本发明,但本发明并不限于此。除另加说明外,所有的比例、份数均以质量计算。所使用的物质如下:
合成粘度指数改进剂所需的物质:
引发剂:异丁醇和乙醇,北京化工厂,化学纯
阳离子聚合催化剂:三氟化硼乙醚络合物,百灵威科技有限公司,化学纯
三氯化铝,北京化工厂,化学纯
稀释剂:甲苯和异辛烷,北京化工厂,化学纯
a类单体:乙烯基乙醚,百灵威科技有限公司,化学纯
乙烯基甲醚,百灵威科技有限公司,化学纯
b类单体:乙烯基异丁基醚,百灵威科技有限公司,化学纯
乙烯基异己基醚,百灵威科技有限公司,化学纯
氢解催化剂:非晶态镍,中石化催化剂公司湖南建长催化剂厂,商品牌号
为SRNA-4
雷尼镍,宜兴市晨风冶金有限公司,一级品
对比粘度指数改进剂:T602A,T602D,上海炼油厂添加剂厂生产的聚甲基
丙烯酸酯型粘度指数改进剂
抗氧剂:T501,T551,北京天一永昌化工科技有限公司,一级品,
L57,Ciba公司,一级品
金属腐蚀抑制剂:苯并三氮唑,噻二唑,北京化工厂,化学纯
防锈剂: T703,T747,北京天一永昌化工科技有限公司,一级品
磷酸酯基础液: 磷酸三丁酯,磷酸三苯酯,北京五洲世纪红星化工有限
公司,一级品
环氧基环己烷羧酸己酯,润泽制药有限公司,一级品
实施例1
在备有U形管、滴液漏斗、球形冷凝管、温度计和搅拌器的500ml的玻璃烧瓶中装入56g甲苯、0.1g异丁醇以及0.42g三氟化硼乙醚络合物。将60g乙烯基乙醚和80g乙烯基异丁基醚的混合物放进滴液漏斗,并且用2h将之滴加到烧瓶中。反应在滴加期间开始,于是反应溶液温度上升。借助冰水浴冷却使反应溶液温度保持在25℃左右。在滴加完成之后,将反应溶液再搅拌30min。然后,将反应混合物转移到洗涤器皿中,用500ml氢氧化钠水溶液(6%)洗涤三次,然后再用水洗涤,使混合物呈中性。在真空条件下除去溶剂和残留的原始物料,获得聚合产物。将1.4g非晶态镍催化剂、70g聚合产物加入到600ml的高压釜中。用氮气然后用氢气清洗高压釜后,氢气压力增加到6MPa,并且高压釜温度升高。将温度在120℃保持8h,然后使高压釜冷却到室温后,缓慢地放出氢气使压力降低到大气压。打开高压釜,回收反应溶液,过滤除去所得反应物中的催化剂。减压蒸馏轻馏分得到最终的反应产物N-1。该产物重均分子量为80000。
实施例2
在备有U形管、滴液漏斗、球形冷凝管、温度计和搅拌器的500ml的玻璃烧瓶中装入48g异辛烷、0.3g异丁醇以及1.2g三氟化硼乙醚络合物。将140g乙烯基乙醚和20g乙烯基异丁基醚的混合物放进滴液漏斗,并且用2h将之滴加到烧瓶中。反应在滴加期间开始,于是反应溶液温度上升。借助冰水浴冷却使反应溶液温度保持在35℃左右。在滴加完成之后,将反应溶液再搅拌30min。然后,将反应混合物转移到洗涤器皿中,用500ml氢氧化钠水溶液(6%)洗涤三次,然后再用水洗涤,使混合物呈中性。在真空条件下除去溶剂和残留的原始物料,获得聚合产物。将2.8g非晶态镍催化剂、70g聚合产物加入到600ml的高压釜中。用氮气然后用氢气清洗高压釜后,氢气压力增加到9Mpa,并且高压釜温度升高。将温度在140℃保持6h,然后使高压釜冷却到室温后,缓慢地放出氢气使压力降低到大气压。打开高压釜,回收反应溶液,过滤除去所得反应物中的催化剂。减压蒸馏轻馏分得到最终的反应产物N-2。该产物重均分子量为30000。
实施例3
在备有U形管、滴液漏斗、球形冷凝管、温度计和搅拌器的500ml的玻璃烧瓶中装入81g异辛烷、0.05g乙醇以及0.8g三氯化铝。将10g乙烯基乙醚和150g乙烯基异己基醚的混合物放进滴液漏斗,并且用2h将之滴加到烧瓶中。反应在滴加期间开始,于是反应溶液温度上升。借助冰水浴冷却使反应溶液温度保持在40℃左右。在滴加完成之后,将反应溶液再搅拌30min。然后,将反应混合物转移到洗涤器皿中,用500ml氢氧化钠水溶液(6%)洗涤三次,然后再用水洗涤,使混合物呈中性。在真空条件下除去溶剂和残留的原始物料,获得聚合产物。将2.1g雷尼镍催化剂、70g聚合产物加入到600ml的高压釜中。用氮气然后用氢气清洗高压釜后,氢气压力增加到9Mpa,并且高压釜温度升高。将温度在140℃保持6h,然后使高压釜冷却到室温后,缓慢地放出氢气使压力降低到大气压。打开高压釜,回收反应溶液,过滤除去所得反应物中的催化剂。减压蒸馏轻馏分得到最终的反应产物N-3。该产物重均分子量为300000。
实施例4
在备有U形管、滴液漏斗、球形冷凝管、温度计和搅拌器的500ml的玻璃烧瓶中装入48g异辛烷、0.3g异丁醇以及1.2g三氟化硼乙醚络合物。将64g乙烯基甲醚和96g乙烯基异丁基醚放进滴液漏斗,并且用2h将之滴加到烧瓶中。反应在滴加期间开始,于是反应溶液温度上升。借助冰水浴冷却使反应溶液温度保持在35℃左右。在滴加完成之后,将反应溶液再搅拌30min。然后,将反应混合物转移到洗涤器皿中,用500ml氢氧化钠水溶液(6%)洗涤三次,然后再用水洗涤,使混合物呈中性。在真空条件下除去溶剂和残留的原始物料,获得聚合产物。将2.8g非晶态镍催化剂、70g聚合产物加入到600ml的高压釜中。用氮气然后用氢气清洗高压釜后,氢气压力增加到9Mpa,并且高压釜温度升高。将温度在140℃保持6h,然后使高压釜冷却到室温后,缓慢地放出氢气使压力降低到大气压。打开高压釜,回收反应溶液,过滤除去所得反应物中的催化剂。减压蒸馏轻馏分得到最终的反应产物N-4。该产物重均分子量为30000。
比较例1
在备有U形管、滴液漏斗、球形冷凝管、温度计和搅拌器的500ml的玻璃烧瓶中装入48g异辛烷、0.3g异丁醇以及1.2g三氟化硼乙醚络合物。将160g乙烯基乙醚放进滴液漏斗,并且用2h将之滴加到烧瓶中。反应在滴加期间开始,于是反应溶液温度上升。借助冰水浴冷却使反应溶液温度保持在35℃左右。在滴加完成之后,将反应溶液再搅拌30min。然后,将反应混合物转移到洗涤器皿中,用500ml氢氧化钠水溶液(6%)洗涤三次,然后再用水洗涤,使混合物呈中性。在真空条件下除去溶剂和残留的原始物料,获得聚合产物。将2.8g非晶态镍催化剂、70g聚合产物加入到600ml的高压釜中。用氮气然后用氢气清洗高压釜后,氢气压力增加到9Mpa,并且高压釜温度升高。将温度在140℃保持6h,然后使高压釜冷却到室温后,缓慢地放出氢气使压力降低到大气压。打开高压釜,回收反应溶液,过滤除去所得反应物中的催化剂。减压蒸馏轻馏分得到最终的反应产物D-1。该产物重均分子量为30000。
比较例2
在备有U形管、滴液漏斗、球形冷凝管、温度计和搅拌器的500ml的玻璃烧瓶中装入48g异辛烷、0.3g异丁醇以及1.2g三氟化硼乙醚络合物。将160g乙烯基异丁基醚放进滴液漏斗,并且用2h将之滴加到烧瓶中。反应在滴加期间开始,于是反应溶液温度上升。借助冰水浴冷却使反应溶液温度保持在35℃左右。在滴加完成之后,将反应溶液再搅拌30min。然后,将反应混合物转移到洗涤器皿中,用500ml氢氧化钠水溶液(6%)洗涤三次,然后再用水洗涤,使混合物呈中性。在真空条件下除去溶剂和残留的原始物料,获得聚合产物。将2.8g非晶态镍催化剂、70g聚合产物加入到600ml的高压釜中。用氮气然后用氢气清洗高压釜后,氢气压力增加到9Mpa,并且高压釜温度升高。将温度在140℃保持6h,然后使高压釜冷却到室温后,缓慢地放出氢气使压力降低到大气压。打开高压釜,回收反应溶液,过滤除去所得反应物中的催化剂。减压蒸馏轻馏分得到最终的反应产物D-2。该产物重均分子量为30000。
磷酸酯基础液的组成
在实施例和比较例中所使用的磷酸酯基础液有三种,分别命名为Y-1、Y-2和Y-3,其具体组成见表1。
表1
磷酸酯液压油组合物的实施例5~9以及比较例3~7
磷酸酯液压油组合物的实施例5~9以及比较例3~7的配方组成见表2。对这些组合物进行了剪切稳定性试验和粘度测量试验,采用SH/T 0505“含聚合物油剪切安定性测定法”进行剪切稳定性试验,将一定量试验液体在超声波振荡器中辐射处理15分钟,测定超声波剪切前后液体粘度,确定其剪切稳定性指数(SSI值),通常SSI值越低表明所测聚合物溶液剪切稳定性越好;采用GB/T 265“石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法”测量液体粘度随温度的变化,在100℃~-54℃温度范围内测量运动粘度。各组合物的SSI值、粘度测量试验结果以及贮存稳定性结果同见表2。
在表2中通过实施例6、9与比较例3、4的对比可以看出,实施例6、9的剪切稳定性优于比较例3,与比较例4相当,而油品粘度指数、低温粘度优于比较例3、4;通过实施例5、6、7、9与比较例5、6、7的对比可以看出,实施例6、9的剪切稳定性、低温粘度明显优于比较例5、6、7,实施例5的剪切稳定性、粘温性能及低温性能优于比较例5,实施例7的剪切稳定性、粘温性能及低温性能优于比较例6、7。
由表2可以看出,本发明组合物低温流动性好,具有较好的剪切稳定性。
表2
Claims (23)
1.一种磷酸酯液压油组合物,包括以下组分:
A>粘度指数改进剂,占组合物总质量的1%~15%;
B>抗氧剂,占组合物总质量的0.1%~2%;
C>金属腐蚀抑制剂,占组合物总质量的0.01%~0.5%;
D>防锈剂,占组合物总质量的0.01%~1%;
E>磷酸酯基础液,余量;
所述粘度指数改进剂包含以下结构的聚合单元:
其中R1为乙基,R2为异丁基;x为1~1400的正整数,y为1~1000的正整数,n为20到500的正整数;
所述粘度指数改进剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)在醇引发剂、聚合催化剂和稀释剂的存在下,使下述a类单体与b类单体进行聚合反应,收集聚合产物;
所述a类单体的结构式为:CH2=CHOR1,式中R1为乙基;
所述b类单体的结构式为:CH2=CHOR2,式中R2为异丁基;
a类单体和b类单体的摩尔比在20∶1~1∶20之间;
(2)在氢解催化剂存在下对步骤(1)的聚合产物进行氢解反应,分离、收集产物。
2.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,式(I)中的R1为乙基,R2为异丁基,x为50~1000的正整数,y为20~800的正整数,n为50~300的正整数。
3.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述粘度指数改进剂的重均分子量在5000~500000之间。
4.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于所述a类单体的R1为乙基,所述b类单体的R2为异丁基,所述a类单体和所述b类单体的摩尔比在9:1~1:9之间。
5.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,步骤(1)中所述醇引发剂的用量为单体总质量的0.01%~0.5%,所述聚合催化剂的用量为单体总质量的0.1%~1%,所述稀释剂的用量为单体总质量的10%~200%。
6.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,步骤(1)中所述的醇引发剂选自C2~C8的醇类。
7.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,步骤(1)中所述的聚合催化剂为Lewis酸催化剂。
8.按照权利要求7所述的组合物,其特征在于,所述的Lewis酸催化剂选自三氯化铝、三氟化硼、四氯化锡、氯化锌、四溴化钛和三氟化硼乙醚络合物中的一种或多种。
9.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,步骤(1)中所述的稀释剂为沸点在30℃~200℃之间的有机溶剂。
10.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,步骤(1)中的反应温度在0℃~90℃之间,反应时间在1h~8h之间。
11.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,步骤(2)中的氢解催化剂选自镍系加氢催化剂、铂系加氢催化剂、铑系加氢催化剂、钯系加氢催化剂和硼烷加氢催化剂中的一种或多种。
12.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,步骤(2)中所述氢解催化剂的用量为单体总质量的0.1%~10%。
13.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,步骤(2)中的氢解反应在高压釜中进行,氢气压力在5MPa~10MPa之间。
14.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,步骤(2)中的反应温度在100℃~200℃之间,反应时间在2h~10h之间。
15.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述抗氧剂选自受阻酚、胺类、硫代酚类和有机亚磷酸酯类抗氧剂的一种或多种。
16.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述抗氧剂占组合物总质量的0.3%~1.5%。
17.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述金属腐蚀抑制剂选自三唑衍生物、噻唑衍生物和噻二唑衍生物。
18.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述金属腐蚀抑制剂占组合物总质量的0.05%~0.2%。
19.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述防锈剂选自咪唑及其衍生物、烯基丁二酸酯。
20.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述防锈剂占组合物总质量的0.02%~0.5%。
21.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述磷酸酯基础液含有磷酸烷基酯、磷酸芳基酯中的一种或多种。
22.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述磷酸酯基础液含有磷酸C1~C6烷基酯和磷酸苯基酯的混合物。
23.按照权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述磷酸酯基础液是含有磷酸三丁酯、磷酸三苯酯和酸捕捉剂的混合物,按基础液的总质量计算,包括70%~90%的磷酸三丁酯,5%~15%的磷酸三苯酯,5%~25%的酸捕捉剂,所述酸捕捉剂为环氧基环己烷衍生物。
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