JPH1036639A - 積層板用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
積層板用エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH1036639A JPH1036639A JP8199442A JP19944296A JPH1036639A JP H1036639 A JPH1036639 A JP H1036639A JP 8199442 A JP8199442 A JP 8199442A JP 19944296 A JP19944296 A JP 19944296A JP H1036639 A JPH1036639 A JP H1036639A
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- epoxy resin
- resin composition
- molecule
- laminate
- compound
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/032—Organic insulating material consisting of one material
- H05K1/0326—Organic insulating material consisting of one material containing O
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- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 分子内にエポキシ基を平均で２個以上有する
エポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２個以
上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促進剤
とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹脂組
成物であって、得られる積層板の耐熱性を低下すること
なしに、黄褐色に変色しにくいプリプレグが得られる積
層板用エポキシ樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 エポキシ樹脂組成物に、特定の酸化防止
剤をも含有する。
エポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２個以
上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促進剤
とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹脂組
成物であって、得られる積層板の耐熱性を低下すること
なしに、黄褐色に変色しにくいプリプレグが得られる積
層板用エポキシ樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 エポキシ樹脂組成物に、特定の酸化防止
剤をも含有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、銅張り積層板等に
使用されるエポキシ樹脂組成物に関するものである。
使用されるエポキシ樹脂組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、プリント配線板の製造に用いられ
るエポキシ樹脂積層板は、例えばガラスクロス等の基材
にエポキシ樹脂組成物を含浸した後、乾燥して半硬化さ
せることによってプリプレグを製造し、このプリプレグ
を所要枚数重ねるとともに、必要に応じて銅箔等の金属
箔をその片側又は両側に配して積層した後、加熱加圧し
て製造されている。そして、上記エポキシ樹脂組成物
は、基材内部にまで含浸するのに適する粘度にするため
に溶剤を含有させて粘度調整することが一般に行われて
いる。
るエポキシ樹脂積層板は、例えばガラスクロス等の基材
にエポキシ樹脂組成物を含浸した後、乾燥して半硬化さ
せることによってプリプレグを製造し、このプリプレグ
を所要枚数重ねるとともに、必要に応じて銅箔等の金属
箔をその片側又は両側に配して積層した後、加熱加圧し
て製造されている。そして、上記エポキシ樹脂組成物
は、基材内部にまで含浸するのに適する粘度にするため
に溶剤を含有させて粘度調整することが一般に行われて
いる。
【０００３】しかし、溶剤を含有させて粘度調整したエ
ポキシ樹脂組成物を用いる場合、溶剤を大量に使用する
ため、作業環境やエネルギーコストの点で問題があっ
た。そのため、例えば特公昭６０−３９２８８号に示す
ような、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有するエ
ポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２個以上
有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促進剤と
を含有する実質的に無溶剤のエポキシ樹脂組成物を用い
てプリプレグを製造し、更にこのプリプレグを加熱加圧
して積層板を製造する方法が提案されている。
ポキシ樹脂組成物を用いる場合、溶剤を大量に使用する
ため、作業環境やエネルギーコストの点で問題があっ
た。そのため、例えば特公昭６０−３９２８８号に示す
ような、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有するエ
ポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２個以上
有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促進剤と
を含有する実質的に無溶剤のエポキシ樹脂組成物を用い
てプリプレグを製造し、更にこのプリプレグを加熱加圧
して積層板を製造する方法が提案されている。
【０００４】しかし、この特公昭６０−３９２８８号に
示すような方法でプリプレグを製造しようとすると、得
られるプリプレグが黄褐色に変色し、外観的に問題とな
る場合があった。
示すような方法でプリプレグを製造しようとすると、得
られるプリプレグが黄褐色に変色し、外観的に問題とな
る場合があった。
【０００５】また、近年のプリント配線板の実装密度の
増大に伴い、耐熱性に優れる積層板が求められている。
そのため、得られる積層板の耐熱性を低下することなし
に、得られるプリプレグが黄褐色に変色しにくい積層板
用エポキシ樹脂組成物が望まれている。
増大に伴い、耐熱性に優れる積層板が求められている。
そのため、得られる積層板の耐熱性を低下することなし
に、得られるプリプレグが黄褐色に変色しにくい積層板
用エポキシ樹脂組成物が望まれている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
を改善するために成されたもので、その目的とするとこ
ろは、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有するエポ
キシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２個以上有
するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促進剤とを
含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹脂組成物
であって、得られる積層板の耐熱性を低下することなし
に、黄褐色に変色しにくいプリプレグが得られる積層板
用エポキシ樹脂組成物を提供することにある。
を改善するために成されたもので、その目的とするとこ
ろは、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有するエポ
キシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２個以上有
するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促進剤とを
含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹脂組成物
であって、得られる積層板の耐熱性を低下することなし
に、黄褐色に変色しにくいプリプレグが得られる積層板
用エポキシ樹脂組成物を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
積層板用エポキシ樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を
平均で２個以上有するエポキシ樹脂と、分子内にフェノ
ール性水酸基を２個以上有するフェノール性化合物と、
硬化剤と、硬化促進剤とを含有する実質的に無溶剤の積
層板用エポキシ樹脂組成物において、エポキシ樹脂組成
物中に、下記式（ａ）で表される化合物をも含有するこ
とを特徴とする。
積層板用エポキシ樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を
平均で２個以上有するエポキシ樹脂と、分子内にフェノ
ール性水酸基を２個以上有するフェノール性化合物と、
硬化剤と、硬化促進剤とを含有する実質的に無溶剤の積
層板用エポキシ樹脂組成物において、エポキシ樹脂組成
物中に、下記式（ａ）で表される化合物をも含有するこ
とを特徴とする。
【０００８】
【化９】
【０００９】本発明の請求項２に係る積層板用エポキシ
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｂ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｂ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
【００１０】
【化１０】
【００１１】本発明の請求項３に係る積層板用エポキシ
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｃ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｃ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
【００１２】
【化１１】
【００１３】本発明の請求項４に係る積層板用エポキシ
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｄ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｄ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
【００１４】
【化１２】
【００１５】本発明の請求項５に係る積層板用エポキシ
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｅ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｅ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
【００１６】
【化１３】
【００１７】本発明の請求項６に係る積層板用エポキシ
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｆ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｆ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
【００１８】
【化１４】
【００１９】本発明の請求項７に係る積層板用エポキシ
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｇ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｇ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
【００２０】
【化１５】
【００２１】本発明の請求項８に係る積層板用エポキシ
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｈ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
樹脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｈ）で表される化合物をも含有することを特徴とす
る。
【００２２】
【化１６】
【００２３】本発明の請求項９に係る積層板用エポキシ
樹脂組成物は、請求項１から請求項８のいずれかに記載
の積層板用エポキシ樹脂組成物において、硬化剤が、ジ
シアンジアミドであることを特徴とする。
樹脂組成物は、請求項１から請求項８のいずれかに記載
の積層板用エポキシ樹脂組成物において、硬化剤が、ジ
シアンジアミドであることを特徴とする。
【００２４】上記式（ａ）から式（ｆ）で表される化合
物は、一般に酸化防止剤として用いられている化合物で
あり、この酸化防止剤としての働きにより、プリプレグ
製造時の加熱により発生する樹脂成分の酸化が抑制され
て、黄褐色に変色しにくいプリプレグが得られると考え
られる。そして、上記式（ａ）から式（ｈ）で表される
化合物は、酸化防止剤のなかで、得られる積層板の耐熱
性が低下しにくい化合物であるため、本発明によると、
得られる積層板の耐熱性を低下することなしに、得られ
るプリプレグが黄褐色に変色しにくくなる。
物は、一般に酸化防止剤として用いられている化合物で
あり、この酸化防止剤としての働きにより、プリプレグ
製造時の加熱により発生する樹脂成分の酸化が抑制され
て、黄褐色に変色しにくいプリプレグが得られると考え
られる。そして、上記式（ａ）から式（ｈ）で表される
化合物は、酸化防止剤のなかで、得られる積層板の耐熱
性が低下しにくい化合物であるため、本発明によると、
得られる積層板の耐熱性を低下することなしに、得られ
るプリプレグが黄褐色に変色しにくくなる。
【００２５】
【発明の実施の形態】本発明に係る積層板用エポキシ樹
脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有す
るエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２個
以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促進
剤と、上記式（ａ）から式（ｈ）で表される群から選ば
れた少なくとも１種の化合物を含有する実質的に無溶剤
のエポキシ樹脂組成物である。
脂組成物は、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有す
るエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２個
以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促進
剤と、上記式（ａ）から式（ｈ）で表される群から選ば
れた少なくとも１種の化合物を含有する実質的に無溶剤
のエポキシ樹脂組成物である。
【００２６】本発明で使用するエポキシ樹脂としては、
１分子内にエポキシ基を平均で２個以上有するエポキシ
樹脂であればどのようなものでもよく、例えば、ビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキ
シ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノールＡノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボ
ラック型エポキシ樹脂、ジアミノジフェニルメタン型エ
ポキシ樹脂及びこれらのエポキシ樹脂構造体中の水素原
子の一部をハロゲン化することにより難燃化したエポキ
シ樹脂等の単独、変性物、混合物が挙げられる。
１分子内にエポキシ基を平均で２個以上有するエポキシ
樹脂であればどのようなものでもよく、例えば、ビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキ
シ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノールＡノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボ
ラック型エポキシ樹脂、ジアミノジフェニルメタン型エ
ポキシ樹脂及びこれらのエポキシ樹脂構造体中の水素原
子の一部をハロゲン化することにより難燃化したエポキ
シ樹脂等の単独、変性物、混合物が挙げられる。
【００２７】なお、エポキシ樹脂１００重量部中に、２
５℃における粘度が１０００〜３００００ｃｐｓである
液状エポキシ樹脂を、５０重量部以上含有するエポキシ
樹脂の場合、得られるプリプレグの樹脂含浸性が優れ、
かつ、所望の樹脂付着量のプリプレグが得やすくなり好
ましい。
５℃における粘度が１０００〜３００００ｃｐｓである
液状エポキシ樹脂を、５０重量部以上含有するエポキシ
樹脂の場合、得られるプリプレグの樹脂含浸性が優れ、
かつ、所望の樹脂付着量のプリプレグが得やすくなり好
ましい。
【００２８】本発明で使用するフェノール性化合物は、
１分子内にフェノール性水酸基を２個以上有するフェノ
ール性化合物であればどのようなものでもよく、例え
ば、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、フェノール
ノボラック、クレゾールノボラック、ピロガロール及び
これらのフェノール性化合物構造体中の水素原子の一部
をハロゲン化することにより難燃化したフェノール性化
合物等の単独、変性物、混合物が挙げられる。
１分子内にフェノール性水酸基を２個以上有するフェノ
ール性化合物であればどのようなものでもよく、例え
ば、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、フェノール
ノボラック、クレゾールノボラック、ピロガロール及び
これらのフェノール性化合物構造体中の水素原子の一部
をハロゲン化することにより難燃化したフェノール性化
合物等の単独、変性物、混合物が挙げられる。
【００２９】本発明で使用する硬化剤は、特に限定する
ものではないが、例えば、ジシアンジアミド、脂肪族ポ
リアミド等のアミド系硬化剤や、芳香族アミン等のアミ
ン系硬化剤や、ジアミノマレオニトリルや、ヒドラジド
化合物や、酸無水物等が挙げられ、これらを併用するこ
ともできる。
ものではないが、例えば、ジシアンジアミド、脂肪族ポ
リアミド等のアミド系硬化剤や、芳香族アミン等のアミ
ン系硬化剤や、ジアミノマレオニトリルや、ヒドラジド
化合物や、酸無水物等が挙げられ、これらを併用するこ
ともできる。
【００３０】なお、硬化剤としてジシアンジアミドを含
有する場合、得られるプリプレグの保存安定性、及び得
られる積層板の耐熱性が優れ好ましい。
有する場合、得られるプリプレグの保存安定性、及び得
られる積層板の耐熱性が優れ好ましい。
【００３１】本発明で使用する硬化促進剤は、特に限定
するものではないが、例えば、２−メチルイミダゾー
ル、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−フェニ
ルイミダゾール等のイミダゾール類、１，８−ジアザ−
ビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７、トリエチレン
ジアミン、ベンジルジメチルアミン等の三級アミン類、
トリブチルホスフィン、トリフェニルホスフィン等の有
機ホスフィン類、テトラフェニルホスホニウムテトラフ
ェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニ
ルボレート等のテトラフェニルボロン塩等が例示でき、
これらは単独で用いてもよく、２種類以上併用してもよ
い。通常、硬化促進剤の含有量は、エポキシ樹脂組成物
１００重量部に対して１重量部以下程度が好ましい。
するものではないが、例えば、２−メチルイミダゾー
ル、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−フェニ
ルイミダゾール等のイミダゾール類、１，８−ジアザ−
ビシクロ［５．４．０］ウンデセン−７、トリエチレン
ジアミン、ベンジルジメチルアミン等の三級アミン類、
トリブチルホスフィン、トリフェニルホスフィン等の有
機ホスフィン類、テトラフェニルホスホニウムテトラフ
ェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニ
ルボレート等のテトラフェニルボロン塩等が例示でき、
これらは単独で用いてもよく、２種類以上併用してもよ
い。通常、硬化促進剤の含有量は、エポキシ樹脂組成物
１００重量部に対して１重量部以下程度が好ましい。
【００３２】本発明のエポキシ樹脂組成物は、上記式
（ａ）から式（ｈ）で表される群から選ばれた少なくと
も１種の化合物をも含有することが必要である。なお、
式（ａ）〜（ｃ）及び（ｅ）〜（ｈ）中、ｔ−Ｂｕはタ
ーシャリーブチル基を表す。上記式（ａ）から式（ｆ）
で表される化合物は、一般に酸化防止剤として用いられ
ている化合物であり、この酸化防止剤としての働きによ
り、プリプレグ製造時の加熱により発生する樹脂成分の
酸化が抑制されて、黄褐色に変色しにくいプリプレグが
得られると考えられる。なお、上記式（ａ）から式
（ｈ）で表される化合物は、酸化防止剤のなかで、得ら
れる積層板の耐熱性が低下しにくい化合物である。その
ため、エポキシ樹脂組成物中に、上記式（ａ）から式
（ｈ）で表される群から選ばれた少なくとも１種の化合
物をも含有すると、得られる積層板の耐熱性を低下する
ことなしに、得られるプリプレグが黄褐色に変色しにく
くなる。なお、上記式（ａ）から式（ｈ）で表される化
合物は併用してもよい。
（ａ）から式（ｈ）で表される群から選ばれた少なくと
も１種の化合物をも含有することが必要である。なお、
式（ａ）〜（ｃ）及び（ｅ）〜（ｈ）中、ｔ−Ｂｕはタ
ーシャリーブチル基を表す。上記式（ａ）から式（ｆ）
で表される化合物は、一般に酸化防止剤として用いられ
ている化合物であり、この酸化防止剤としての働きによ
り、プリプレグ製造時の加熱により発生する樹脂成分の
酸化が抑制されて、黄褐色に変色しにくいプリプレグが
得られると考えられる。なお、上記式（ａ）から式
（ｈ）で表される化合物は、酸化防止剤のなかで、得ら
れる積層板の耐熱性が低下しにくい化合物である。その
ため、エポキシ樹脂組成物中に、上記式（ａ）から式
（ｈ）で表される群から選ばれた少なくとも１種の化合
物をも含有すると、得られる積層板の耐熱性を低下する
ことなしに、得られるプリプレグが黄褐色に変色しにく
くなる。なお、上記式（ａ）から式（ｈ）で表される化
合物は併用してもよい。
【００３３】なお、上記式（ａ）から式（ｈ）で表され
る化合物は、エポキシ樹脂組成物の成分のうち、分子内
にエポキシ基を平均で２個以上有するエポキシ樹脂と、
分子内にフェノール性水酸基を２個以上有するフェノー
ル性化合物と、硬化剤と、硬化促進剤と、上記式（ａ）
から式（ｈ）で表される化合物の合計１００重量部中
に、０．２〜６重量部含有すると好ましい。０．２重量
部未満の場合は、得られるプリプレグが黄褐色に変色す
る場合があり、６重量部を越える場合は、得られる積層
板の耐熱性が低下する場合がある。
る化合物は、エポキシ樹脂組成物の成分のうち、分子内
にエポキシ基を平均で２個以上有するエポキシ樹脂と、
分子内にフェノール性水酸基を２個以上有するフェノー
ル性化合物と、硬化剤と、硬化促進剤と、上記式（ａ）
から式（ｈ）で表される化合物の合計１００重量部中
に、０．２〜６重量部含有すると好ましい。０．２重量
部未満の場合は、得られるプリプレグが黄褐色に変色す
る場合があり、６重量部を越える場合は、得られる積層
板の耐熱性が低下する場合がある。
【００３４】なお、本発明のエポキシ樹脂組成物には、
必要に応じて無機充填材、難燃剤等を含有させることも
できる。
必要に応じて無機充填材、難燃剤等を含有させることも
できる。
【００３５】本発明のエポキシ樹脂組成物は、上記の分
子内にエポキシ基を平均で２個以上有するエポキシ樹脂
と、分子内にフェノール性水酸基を２個以上有するフェ
ノール性化合物と、硬化剤と、硬化促進剤と、上記式
（ａ）から式（ｈ）で表される群から選ばれた少なくと
も１種の化合物等を、必要に応じて加熱溶融させ、混合
して製造する。
子内にエポキシ基を平均で２個以上有するエポキシ樹脂
と、分子内にフェノール性水酸基を２個以上有するフェ
ノール性化合物と、硬化剤と、硬化促進剤と、上記式
（ａ）から式（ｈ）で表される群から選ばれた少なくと
も１種の化合物等を、必要に応じて加熱溶融させ、混合
して製造する。
【００３６】これらは、全てを同時に混合するようにし
てもよいが、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有す
るエポキシ樹脂、又は、分子内にフェノール性水酸基を
２個以上有するフェノール性化合物の配合量のうちの一
部に、硬化剤及び硬化促進剤を、両方又はそれぞれ単独
に混合した第一混合物と、第一混合物に用いた配合量を
除く上記エポキシ樹脂及び上記フェノール性化合物と、
上記式（ａ）から式（ｈ）で表される群から選ばれた少
なくとも１種の化合物等を加熱し、溶融混合して第二混
合物を形成した後、第一混合物と第二混合物を混合する
ようにしてもよい。この、第一混合物と第二混合物を形
成した後混合する方法の場合、エポキシ樹脂とフェノー
ル性化合物を溶融混合する時に硬化が進行しにくいた
め、高い温度、即ち低い粘度の状態で混合することが可
能となって均一に混合することができ、得られるプリプ
レグの品質が均一となり好ましい。
てもよいが、分子内にエポキシ基を平均で２個以上有す
るエポキシ樹脂、又は、分子内にフェノール性水酸基を
２個以上有するフェノール性化合物の配合量のうちの一
部に、硬化剤及び硬化促進剤を、両方又はそれぞれ単独
に混合した第一混合物と、第一混合物に用いた配合量を
除く上記エポキシ樹脂及び上記フェノール性化合物と、
上記式（ａ）から式（ｈ）で表される群から選ばれた少
なくとも１種の化合物等を加熱し、溶融混合して第二混
合物を形成した後、第一混合物と第二混合物を混合する
ようにしてもよい。この、第一混合物と第二混合物を形
成した後混合する方法の場合、エポキシ樹脂とフェノー
ル性化合物を溶融混合する時に硬化が進行しにくいた
め、高い温度、即ち低い粘度の状態で混合することが可
能となって均一に混合することができ、得られるプリプ
レグの品質が均一となり好ましい。
【００３７】なお、エポキシ樹脂とフェノール性化合物
を溶融混合する場合には、上記式（ａ）から式（ｈ）で
表される群から選ばれた少なくとも１種の化合物等を配
合した後、溶融混合すると、得られるプリプレグの変色
を抑える効果が特に優れ好ましい。
を溶融混合する場合には、上記式（ａ）から式（ｈ）で
表される群から選ばれた少なくとも１種の化合物等を配
合した後、溶融混合すると、得られるプリプレグの変色
を抑える効果が特に優れ好ましい。
【００３８】本発明で得られたエポキシ樹脂組成物を基
材に含浸させ、加熱乾燥してプリプレグを製造する。基
材としては、特には限定しないが、ガラス繊維、アラミ
ド繊維、ポリエステル繊維、ナイロン繊維等の繊維を使
用したクロス、マットもしくは不織布又はクラフト紙、
リンター紙等の紙などを使用することができる。加熱乾
燥する条件としては特に限定するものではなく、エポキ
シ樹脂組成物が半硬化する条件で乾燥を行う。
材に含浸させ、加熱乾燥してプリプレグを製造する。基
材としては、特には限定しないが、ガラス繊維、アラミ
ド繊維、ポリエステル繊維、ナイロン繊維等の繊維を使
用したクロス、マットもしくは不織布又はクラフト紙、
リンター紙等の紙などを使用することができる。加熱乾
燥する条件としては特に限定するものではなく、エポキ
シ樹脂組成物が半硬化する条件で乾燥を行う。
【００３９】なお、エポキシ樹脂組成物を基材に含浸さ
せる方法としては、特に限定するものではないが、浸漬
法や、ロールコーター法や、ダイコーター法等が挙げら
れる。ダイコーターを用いて、基材の一方の面に塗布
し、加熱することによって含浸するダイコーター法の場
合、樹脂含浸性が優れ、かつ、所望の樹脂付着量のプリ
プレグが得やすく好ましい。なお、含浸する樹脂量は、
特には限定しないが、３０〜６０重量％とすると、得ら
れる積層板の耐熱性および板厚偏差が優れ好ましい。
せる方法としては、特に限定するものではないが、浸漬
法や、ロールコーター法や、ダイコーター法等が挙げら
れる。ダイコーターを用いて、基材の一方の面に塗布
し、加熱することによって含浸するダイコーター法の場
合、樹脂含浸性が優れ、かつ、所望の樹脂付着量のプリ
プレグが得やすく好ましい。なお、含浸する樹脂量は、
特には限定しないが、３０〜６０重量％とすると、得ら
れる積層板の耐熱性および板厚偏差が優れ好ましい。
【００４０】
（実施例１）エポキシ樹脂組成物の原料として、下記の
２種類のエポキシ樹脂、フェノール性化合物、硬化剤及
び硬化促進剤を使用した。 ・エポキシ樹脂１：エポキシ当量が１９０であるビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂［油化シェルエポキシ株式会
社製、商品名エピコート８２８］ ・エポキシ樹脂２：エポキシ当量が２１０であり、軟化
温度が約８０℃であるクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂［大日本インキ化学工業株式会社製、商品名ＥＰＩ
ＣＬＯＮ Ｎ６８０］ ・フェノール性化合物：テトラブロモビスフェノールＡ
［試薬を使用］ ・硬化剤：ジシアンジアミド［試薬を使用］ ・硬化促進剤：２−エチル−４−メチルイミダゾール
［試薬を使用］ ・上記式（ａ）で表される化合物：［旭電化工業株式会
社製、商品名 アデカスタブ５２２Ａ］。
２種類のエポキシ樹脂、フェノール性化合物、硬化剤及
び硬化促進剤を使用した。 ・エポキシ樹脂１：エポキシ当量が１９０であるビスフ
ェノールＡ型エポキシ樹脂［油化シェルエポキシ株式会
社製、商品名エピコート８２８］ ・エポキシ樹脂２：エポキシ当量が２１０であり、軟化
温度が約８０℃であるクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂［大日本インキ化学工業株式会社製、商品名ＥＰＩ
ＣＬＯＮ Ｎ６８０］ ・フェノール性化合物：テトラブロモビスフェノールＡ
［試薬を使用］ ・硬化剤：ジシアンジアミド［試薬を使用］ ・硬化促進剤：２−エチル−４−メチルイミダゾール
［試薬を使用］ ・上記式（ａ）で表される化合物：［旭電化工業株式会
社製、商品名 アデカスタブ５２２Ａ］。
【００４１】また、基材として、厚さ０．１ｍｍのガラ
スクロス［旭シュエーベル株式会社製、商品名 ２１６
Ｌ］を用いた。
スクロス［旭シュエーベル株式会社製、商品名 ２１６
Ｌ］を用いた。
【００４２】エポキシ樹脂１（４５重量部）とエポキシ
樹脂２（１３重量部）を１３０℃で溶融混合した後、上
記式（ａ）で表される化合物（０．５重量部）とフェノ
ール性化合物（３５重量部）を添加し、次いで１３０℃
で２０分混合して第一混合物を得た。
樹脂２（１３重量部）を１３０℃で溶融混合した後、上
記式（ａ）で表される化合物（０．５重量部）とフェノ
ール性化合物（３５重量部）を添加し、次いで１３０℃
で２０分混合して第一混合物を得た。
【００４３】また、エポキシ樹脂１（７重量部）と硬化
剤（３重量部）と硬化促進剤（０．０６重量部）を、３
本ロールを用いて４０℃で混練し、液状の第二混合物を
得た。
剤（３重量部）と硬化促進剤（０．０６重量部）を、３
本ロールを用いて４０℃で混練し、液状の第二混合物を
得た。
【００４４】上記の第一混合物を７０℃に加熱しながら
減圧脱気するとともに、第二混合物を４０℃に加熱しな
がら減圧脱気した。次いで、減圧脱気した第一混合物と
第二混合物を、各々上記の重量割合になるようにギアポ
ンプを用いて計量しながらミキサーに供給した。次い
で、第一混合物と第二混合物を、６０℃に加熱しながら
ミキサーで混合して無溶剤エポキシ樹脂組成物を得た。
減圧脱気するとともに、第二混合物を４０℃に加熱しな
がら減圧脱気した。次いで、減圧脱気した第一混合物と
第二混合物を、各々上記の重量割合になるようにギアポ
ンプを用いて計量しながらミキサーに供給した。次い
で、第一混合物と第二混合物を、６０℃に加熱しながら
ミキサーで混合して無溶剤エポキシ樹脂組成物を得た。
【００４５】次いで、この無溶剤エポキシ樹脂組成物
を、６０℃に加熱されたダイコーターのホッパーに供給
し、そのホッパー内の無溶剤エポキシ樹脂組成物をダイ
コーターのリップ部から吐出させて、基材の片面に塗布
し、次いで７０℃のヒーターで加熱した後、フローティ
ングドライヤーで１８０℃２分加熱してプリプレグを得
た。
を、６０℃に加熱されたダイコーターのホッパーに供給
し、そのホッパー内の無溶剤エポキシ樹脂組成物をダイ
コーターのリップ部から吐出させて、基材の片面に塗布
し、次いで７０℃のヒーターで加熱した後、フローティ
ングドライヤーで１８０℃２分加熱してプリプレグを得
た。
【００４６】また、得られたプリプレグを１０枚重ね、
その両側に厚さ１８μｍの銅箔を積層した後、１７０
℃、３．０ＭＰａの条件で７０分加熱加圧して厚み１ｍ
ｍの銅張り積層板を得た。
その両側に厚さ１８μｍの銅箔を積層した後、１７０
℃、３．０ＭＰａの条件で７０分加熱加圧して厚み１ｍ
ｍの銅張り積層板を得た。
【００４７】（実施例２）上記式（ａ）で表される化合
物に代えて、上記式（ｂ）で表される化合物［旭電化工
業株式会社製、商品名 アデカスタブＰＥＰ−２４Ｇ］
を用いたこと以外は実施例１と同様にしてプリプレグ及
び銅張り積層板を得た。
物に代えて、上記式（ｂ）で表される化合物［旭電化工
業株式会社製、商品名 アデカスタブＰＥＰ−２４Ｇ］
を用いたこと以外は実施例１と同様にしてプリプレグ及
び銅張り積層板を得た。
【００４８】（実施例３）上記式（ａ）で表される化合
物に代えて、上記式（ｃ）で表される化合物［旭電化工
業株式会社製、商品名 アデカスタブＨＰ−１０］を用
いたこと以外は実施例１と同様にしてプリプレグ及び銅
張り積層板を得た。
物に代えて、上記式（ｃ）で表される化合物［旭電化工
業株式会社製、商品名 アデカスタブＨＰ−１０］を用
いたこと以外は実施例１と同様にしてプリプレグ及び銅
張り積層板を得た。
【００４９】（実施例４）上記式（ａ）で表される化合
物に代えて、上記式（ｄ）で表される化合物［旭電化工
業株式会社製、商品名 アデカスタブＣ］を用いたこと
以外は実施例１と同様にしてプリプレグ及び銅張り積層
板を得た。
物に代えて、上記式（ｄ）で表される化合物［旭電化工
業株式会社製、商品名 アデカスタブＣ］を用いたこと
以外は実施例１と同様にしてプリプレグ及び銅張り積層
板を得た。
【００５０】（実施例５）上記式（ａ）で表される化合
物に代えて、上記式（ｅ）で表される化合物［旭電化工
業株式会社製、商品名 アデカスタブＡ０−２０］を用
いたこと以外は実施例１と同様にしてプリプレグ及び銅
張り積層板を得た。
物に代えて、上記式（ｅ）で表される化合物［旭電化工
業株式会社製、商品名 アデカスタブＡ０−２０］を用
いたこと以外は実施例１と同様にしてプリプレグ及び銅
張り積層板を得た。
【００５１】（実施例６）上記式（ａ）で表される化合
物に代えて、上記式（ｆ）で表される化合物［旭電化工
業株式会社製、商品名 アデカスタブＡ０−３０］を用
いたこと以外は実施例１と同様にしてプリプレグ及び銅
張り積層板を得た。
物に代えて、上記式（ｆ）で表される化合物［旭電化工
業株式会社製、商品名 アデカスタブＡ０−３０］を用
いたこと以外は実施例１と同様にしてプリプレグ及び銅
張り積層板を得た。
【００５２】（実施例７）上記式（ａ）で表される化合
物に代えて、上記式（ｇ）で表される化合物である２，
６−ジターシャリーブチル−ｐ−クレゾール［試薬を使
用］を用いたこと以外は実施例１と同様にしてプリプレ
グ及び銅張り積層板を得た。
物に代えて、上記式（ｇ）で表される化合物である２，
６−ジターシャリーブチル−ｐ−クレゾール［試薬を使
用］を用いたこと以外は実施例１と同様にしてプリプレ
グ及び銅張り積層板を得た。
【００５３】（実施例８）上記式（ａ）で表される化合
物に代えて、上記式（ｈ）で表される化合物である２，
６−ジターシャリーブチル−４−エチルフェノール［試
薬を使用］を用いたこと以外は実施例１と同様にしてプ
リプレグ及び銅張り積層板を得た。
物に代えて、上記式（ｈ）で表される化合物である２，
６−ジターシャリーブチル−４−エチルフェノール［試
薬を使用］を用いたこと以外は実施例１と同様にしてプ
リプレグ及び銅張り積層板を得た。
【００５４】（比較例１）上記式（ａ）で表される化合
物を用いなかったこと以外は実施例１と同様にしてプリ
プレグ及び銅張り積層板を得た。
物を用いなかったこと以外は実施例１と同様にしてプリ
プレグ及び銅張り積層板を得た。
【００５５】（比較例２）上記式（ａ）で表される化合
物に代えて、一般の酸化防止剤である３−ターシャリー
ブチル−４−ヒドロキシアニソール［試薬を使用］を用
いたこと以外は実施例１と同様にしてプリプレグ及び銅
張り積層板を得た。
物に代えて、一般の酸化防止剤である３−ターシャリー
ブチル−４−ヒドロキシアニソール［試薬を使用］を用
いたこと以外は実施例１と同様にしてプリプレグ及び銅
張り積層板を得た。
【００５６】（評価、結果）実施例１〜８及び比較例
１，２で得られたプリプレグについて変色の程度を目視
により評価し、○はほとんど黄褐色に着色しておらず白
色系透明又は無色透明の場合、△は淡黄褐色に着色して
いる場合、×は黄褐色に着色している場合とした。
１，２で得られたプリプレグについて変色の程度を目視
により評価し、○はほとんど黄褐色に着色しておらず白
色系透明又は無色透明の場合、△は淡黄褐色に着色して
いる場合、×は黄褐色に着色している場合とした。
【００５７】また、実施例１〜８及び比較例１，２で得
られた銅張り積層板について、耐熱性を測定した。方法
は、ＪＩＳ規格Ｃ６４８１に従い２３０℃で測定し、○
はふくれ、剥がれ等の異常が観察されない場合、×はふ
くれ、剥がれ等の異常が観察された場合とした。
られた銅張り積層板について、耐熱性を測定した。方法
は、ＪＩＳ規格Ｃ６４８１に従い２３０℃で測定し、○
はふくれ、剥がれ等の異常が観察されない場合、×はふ
くれ、剥がれ等の異常が観察された場合とした。
【００５８】結果は表１に示した通り、各実施例で得ら
れたプリプレグは比較例１で得られたプリプレグと比べ
黄褐色に変色しにくいプリプレグであることが確認され
た。また、各実施例で得られた銅張り積層板は比較例２
で得られた銅張り積層板と比べ耐熱性が良好であること
が確認された。すなわち、本発明に係るエポキシ樹脂組
成物を用いると、得られる積層板の耐熱性を低下するこ
となしに、黄褐色に変色しにくいプリプレグが得られる
ことが確認された。
れたプリプレグは比較例１で得られたプリプレグと比べ
黄褐色に変色しにくいプリプレグであることが確認され
た。また、各実施例で得られた銅張り積層板は比較例２
で得られた銅張り積層板と比べ耐熱性が良好であること
が確認された。すなわち、本発明に係るエポキシ樹脂組
成物を用いると、得られる積層板の耐熱性を低下するこ
となしに、黄褐色に変色しにくいプリプレグが得られる
ことが確認された。
【００５９】
【表１】
【００６０】
【発明の効果】本発明に係る積層板用エポキシ樹脂組成
物は、上記式（ａ）から式（ｈ）で表される群から選ば
れた少なくとも１種の化合物を含有しているため、得ら
れる積層板の耐熱性を低下することなしに、得られるプ
リプレグが黄褐色に変色しにくくなる。
物は、上記式（ａ）から式（ｈ）で表される群から選ば
れた少なくとも１種の化合物を含有しているため、得ら
れる積層板の耐熱性を低下することなしに、得られるプ
リプレグが黄褐色に変色しにくくなる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福原 康雄 大阪府門真市大字門真1048番地松下電工株 式会社内
Claims (9)
- 【請求項１】 分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ａ）で表される化合物をも含有することを特徴とする
積層板用エポキシ樹脂組成物。 【化１】 - 【請求項２】 分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｂ）で表される化合物をも含有することを特徴とする
積層板用エポキシ樹脂組成物。 【化２】 - 【請求項３】 分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｃ）で表される化合物をも含有することを特徴とする
積層板用エポキシ樹脂組成物。 【化３】 - 【請求項４】 分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｄ）で表される化合物をも含有することを特徴とする
積層板用エポキシ樹脂組成物。 【化４】 - 【請求項５】 分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｅ）で表される化合物をも含有することを特徴とする
積層板用エポキシ樹脂組成物。 【化５】 - 【請求項６】 分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｆ）で表される化合物をも含有することを特徴とする
積層板用エポキシ樹脂組成物。 【化６】 - 【請求項７】 分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｇ）で表される化合物をも含有することを特徴とする
積層板用エポキシ樹脂組成物。 【化７】 - 【請求項８】 分子内にエポキシ基を平均で２個以上有
するエポキシ樹脂と、分子内にフェノール性水酸基を２
個以上有するフェノール性化合物と、硬化剤と、硬化促
進剤とを含有する実質的に無溶剤の積層板用エポキシ樹
脂組成物において、エポキシ樹脂組成物中に、下記式
（ｈ）で表される化合物をも含有することを特徴とする
積層板用エポキシ樹脂組成物。 【化８】 - 【請求項９】硬化剤が、ジシアンジアミドであることを
特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の積
層板用エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19944296A JP3344228B2 (ja) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | 積層板用エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19944296A JP3344228B2 (ja) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | 積層板用エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1036639A true JPH1036639A (ja) | 1998-02-10 |
| JP3344228B2 JP3344228B2 (ja) | 2002-11-11 |
Family
ID=16407891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19944296A Expired - Lifetime JP3344228B2 (ja) | 1996-07-29 | 1996-07-29 | 積層板用エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3344228B2 (ja) |
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| KR20110119682A (ko) * | 2009-01-09 | 2011-11-02 | 나가세케무텍쿠스가부시키가이샤 | 가시광에 대하여 투명성을 갖는 열가소성 에폭시 수지 경화물의 제조 방법 및 열가소성 에폭시 수지 조성물 |
| KR20110132364A (ko) * | 2009-02-10 | 2011-12-07 | 닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤 | 장쇄 알킬렌기 함유 에폭시 화합물 |
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1996
- 1996-07-29 JP JP19944296A patent/JP3344228B2/ja not_active Expired - Lifetime
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