JPH10261326A - 透明導電性組成物、これから形成された透明導電膜及びその製造方法 - Google Patents
透明導電性組成物、これから形成された透明導電膜及びその製造方法Info
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- JPH10261326A JPH10261326A JP9340211A JP34021197A JPH10261326A JP H10261326 A JPH10261326 A JP H10261326A JP 9340211 A JP9340211 A JP 9340211A JP 34021197 A JP34021197 A JP 34021197A JP H10261326 A JPH10261326 A JP H10261326A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 透明導電性組成物、これから形成された透明
導電膜及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 透明導電性組成物は、透明導電性粒子
と、金属アルコキシド［Ｍ1(ＯＲ)4］と、金属(Ｍ2)微
粒子又はこの金属(Ｍ2)微粒子を含んでいる金属塩(Ｍ2
Ｘ)と、触媒とを含むことにより、低温焼成処理で従来
の技術による透明導電膜に比して導電性、透過率および
硬度が向上した透明導電膜を得ることができる。但し、
金属アルコキシド［Ｍ1(ＯＲ)4］はＳｉ(ＯＲ)4、Ｔｉ
(ＯＲ)4、Ｓｎ(ＯＲ)4及びＺｒ(ＯＲ)4(ここで、Ｒは炭
素数１ないし４のアルキル基である)よりなる群から選
択され、金属(Ｍ2)は銀(Ａｇ)、金(Ａｕ)、白金(Ｐ
ｔ)、銅(Ｃｕ)、ニッケル(Ｎｉ)、鉛(Ｐｂ)、コバルト
(Ｃｏ)、ロジウム(Ｒｈ)、ルテニウム(Ｒｕ)及び錫(Ｓ
ｎ)よりなる群から少なくとも一つが選択され、Ｘはク
ロライド、ナイトレート及びスルホネートよりなる群か
ら選択される。
導電膜及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 透明導電性組成物は、透明導電性粒子
と、金属アルコキシド［Ｍ1(ＯＲ)4］と、金属(Ｍ2)微
粒子又はこの金属(Ｍ2)微粒子を含んでいる金属塩(Ｍ2
Ｘ)と、触媒とを含むことにより、低温焼成処理で従来
の技術による透明導電膜に比して導電性、透過率および
硬度が向上した透明導電膜を得ることができる。但し、
金属アルコキシド［Ｍ1(ＯＲ)4］はＳｉ(ＯＲ)4、Ｔｉ
(ＯＲ)4、Ｓｎ(ＯＲ)4及びＺｒ(ＯＲ)4(ここで、Ｒは炭
素数１ないし４のアルキル基である)よりなる群から選
択され、金属(Ｍ2)は銀(Ａｇ)、金(Ａｕ)、白金(Ｐ
ｔ)、銅(Ｃｕ)、ニッケル(Ｎｉ)、鉛(Ｐｂ)、コバルト
(Ｃｏ)、ロジウム(Ｒｈ)、ルテニウム(Ｒｕ)及び錫(Ｓ
ｎ)よりなる群から少なくとも一つが選択され、Ｘはク
ロライド、ナイトレート及びスルホネートよりなる群か
ら選択される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は透明導電性組成物、
これから形成された透明導電膜及びその製造方法に係
り、特に家電機器の帯電防止膜と電磁波遮蔽膜、平板表
示素子の電源印加用の透明電極として用いられる透明導
電膜形成用の組成物、これから形成された透明導電膜及
びその製造方法に関する。
これから形成された透明導電膜及びその製造方法に係
り、特に家電機器の帯電防止膜と電磁波遮蔽膜、平板表
示素子の電源印加用の透明電極として用いられる透明導
電膜形成用の組成物、これから形成された透明導電膜及
びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透明導電膜とは光透過率の高い絶縁物質
層の表面に形成された薄型導電膜のことを示す。これに
は白金、金などの金属薄膜と酸化インジウム錫(indium
tin oxide)、酸化錫(tin oxide)、酸化チタン(titanium
oxide)、酸化アンチモン(antimony oxide)などの金属
酸化物薄膜が属する。
層の表面に形成された薄型導電膜のことを示す。これに
は白金、金などの金属薄膜と酸化インジウム錫(indium
tin oxide)、酸化錫(tin oxide)、酸化チタン(titanium
oxide)、酸化アンチモン(antimony oxide)などの金属
酸化物薄膜が属する。
【０００３】一般的に、透明導電膜はスパッタリング
法、蒸着法またはイオンビーム法により製造される。こ
のような方法で透明導電膜が形成されれば、真空装置の
ような高価な設備が必要になるために製造コストが上昇
し、さらに製造工程が真空条件で行われるために、製造
できる薄膜の大きさが制限されるという問題点がある。
法、蒸着法またはイオンビーム法により製造される。こ
のような方法で透明導電膜が形成されれば、真空装置の
ような高価な設備が必要になるために製造コストが上昇
し、さらに製造工程が真空条件で行われるために、製造
できる薄膜の大きさが制限されるという問題点がある。
【０００４】前記の問題点を解決するために、透明導電
性微粒子が含まれる分散液をコーティングして導電膜を
形成した後、この上部に金属アルコキシドの加水分解物
からなる保護膜を形成することにより透明導電膜を形成
する方法が提案された。このような方法により形成され
た透明導電膜の構造は、図１に示した通りである。
性微粒子が含まれる分散液をコーティングして導電膜を
形成した後、この上部に金属アルコキシドの加水分解物
からなる保護膜を形成することにより透明導電膜を形成
する方法が提案された。このような方法により形成され
た透明導電膜の構造は、図１に示した通りである。
【０００５】図１を参照すれば、基板１１の上に形成さ
れた導電膜１２の内の透明導電性微粒子１４は相互完全
に接触しておらず、その粒子の間に空隙が存在すること
が分かる。ここで、参照番号１３は保護膜を示し、この
保護膜は金属アルコキシドの加水分解物からなる。
れた導電膜１２の内の透明導電性微粒子１４は相互完全
に接触しておらず、その粒子の間に空隙が存在すること
が分かる。ここで、参照番号１３は保護膜を示し、この
保護膜は金属アルコキシドの加水分解物からなる。
【０００６】ところが、前記空孔の間には透明導電膜の
製造時に用いられた溶媒の一部が残留するようになり、
これにより基板と透明導電膜との接触抵抗が増加して膜
の導電性が低下するという問題点が発生する。
製造時に用いられた溶媒の一部が残留するようになり、
これにより基板と透明導電膜との接触抵抗が増加して膜
の導電性が低下するという問題点が発生する。
【０００７】前記の問題点を解決して導電性に優れた透
明導電膜を得るためには、還元雰囲気下での高温(４０
０℃以上)焼成工程を行うべきである。しかしながら、
この方法は高温での焼成工程を経るために、プラスチッ
クのように耐熱性が弱い製品には適用し難く、コーティ
ング設備を損なうおそれがあるために実用化するのが困
難である。
明導電膜を得るためには、還元雰囲気下での高温(４０
０℃以上)焼成工程を行うべきである。しかしながら、
この方法は高温での焼成工程を経るために、プラスチッ
クのように耐熱性が弱い製品には適用し難く、コーティ
ング設備を損なうおそれがあるために実用化するのが困
難である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前記の問題を
解決するために案出されたものであり、導電性に優れた
透明導電膜を形成できる組成物を提供することにその目
的がある。
解決するために案出されたものであり、導電性に優れた
透明導電膜を形成できる組成物を提供することにその目
的がある。
【０００９】また、本発明の他の目的は導電性、透過率
及び硬度特性に優れた透明導電膜を提供することであ
る。
及び硬度特性に優れた透明導電膜を提供することであ
る。
【００１０】さらに、本発明の更に他の目的は前記透明
導電膜の製造方法を提供することにある。
導電膜の製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明では透明導電性粒子と、金属アルコキシド
［Ｍ1(ＯＲ)4］と、金属(Ｍ2)微粒子またはその塩(Ｍ2
Ｘ)と、触媒とを含むことを特徴とする透明導電性組成
物を提供する。但し、前記金属アルコキシド［Ｍ1(Ｏ
Ｒ)4］はＳｉ(ＯＲ)4、Ｔｉ(ＯＲ)4、Ｓｎ(ＯＲ)4及び
Ｚｒ(ＯＲ)4(ここで、Ｒは炭素数１ないし４のアルキル
基である)よりなる群から選択され、金属(Ｍ2)は銀(Ａ
ｇ)、金(Ａｕ)、白金(Ｐｔ)、銅(Ｃｕ)、ニッケル(Ｎ
ｉ)、鉛(Ｐｂ)、コバルト(Ｃｏ)、ロジウム(Ｒｈ)、ル
テニウム(Ｒｕ)及び錫(Ｓｎ)よりなる群から少なくとも
一つが選択され、Ｘはクロライド、ナイトレート及びス
ルホネートよりなる群から選択される。
に、本発明では透明導電性粒子と、金属アルコキシド
［Ｍ1(ＯＲ)4］と、金属(Ｍ2)微粒子またはその塩(Ｍ2
Ｘ)と、触媒とを含むことを特徴とする透明導電性組成
物を提供する。但し、前記金属アルコキシド［Ｍ1(Ｏ
Ｒ)4］はＳｉ(ＯＲ)4、Ｔｉ(ＯＲ)4、Ｓｎ(ＯＲ)4及び
Ｚｒ(ＯＲ)4(ここで、Ｒは炭素数１ないし４のアルキル
基である)よりなる群から選択され、金属(Ｍ2)は銀(Ａ
ｇ)、金(Ａｕ)、白金(Ｐｔ)、銅(Ｃｕ)、ニッケル(Ｎ
ｉ)、鉛(Ｐｂ)、コバルト(Ｃｏ)、ロジウム(Ｒｈ)、ル
テニウム(Ｒｕ)及び錫(Ｓｎ)よりなる群から少なくとも
一つが選択され、Ｘはクロライド、ナイトレート及びス
ルホネートよりなる群から選択される。
【００１２】また、本発明の他の目的は、透明導電性粒
子、金属アルコキシドの加水分解物［Ｍ1(ＯＲ)4］及び
金属(Ｍ2)微粒子を含むことを特徴とする透明導電膜に
より達成される。但し、金属アルコキシド［Ｍ1(Ｏ
Ｒ)4］はＳｉ(ＯＲ)4、Ｔｉ(ＯＲ)4、Ｓｎ(ＯＲ)4及び
Ｚｒ(ＯＲ)4(ここで、Ｒは炭素数１ないし４のアルキル
基である)よりなる群から選択され、金属(Ｍ2)は銀(Ａ
ｇ)、金(Ａｕ)、白金(Ｐｔ）、銅（Ｃｕ)、ニッケル(Ｎ
ｉ)、鉛(Ｐｂ)、コバルト(Ｃｏ)、ロジウム(Ｒｈ)、ル
テニウム(Ｒｕ)及び錫(Ｓｎ)よりなる群から選択され
る。
子、金属アルコキシドの加水分解物［Ｍ1(ＯＲ)4］及び
金属(Ｍ2)微粒子を含むことを特徴とする透明導電膜に
より達成される。但し、金属アルコキシド［Ｍ1(Ｏ
Ｒ)4］はＳｉ(ＯＲ)4、Ｔｉ(ＯＲ)4、Ｓｎ(ＯＲ)4及び
Ｚｒ(ＯＲ)4(ここで、Ｒは炭素数１ないし４のアルキル
基である)よりなる群から選択され、金属(Ｍ2)は銀(Ａ
ｇ)、金(Ａｕ)、白金(Ｐｔ）、銅（Ｃｕ)、ニッケル(Ｎ
ｉ)、鉛(Ｐｂ)、コバルト(Ｃｏ)、ロジウム(Ｒｈ)、ル
テニウム(Ｒｕ)及び錫(Ｓｎ)よりなる群から選択され
る。
【００１３】さらに、本発明の他の目的は、(ａ)基板上
に透明導電性粒子を含む第１組成物を塗布する段階と、
(ｂ)前記結果物の上部に金属アルコキシド［Ｍ1(Ｏ
Ｒ)4］と、金属(Ｍ2)微粒子またはその塩(Ｍ2Ｘ)と、触
媒とを含む第２組成物を塗布かつ乾燥した後、熱処理す
る段階とを含むことを特徴とする透明導電膜の製造方法
により達成される。但し、金属アルコキシド［Ｍ1(Ｏ
Ｒ)4］はＳｉ(ＯＲ)4、Ｔｉ(ＯＲ)4、Ｓｎ(ＯＲ)4及び
Ｚｒ(ＯＲ)4(ここで、Ｒは炭素数１ないし４のアルキル
基である)よりなる群から選択され、金属(Ｍ2)は銀(Ａ
ｇ)、金(Ａｕ)、白金(Ｐｔ)、銅(Ｃｕ)、ニッケル(Ｎ
ｉ)、鉛(Ｐｂ)、コバルト(Ｃｏ)、ロジウム(Ｒｈ)、ル
テニウム(Ｒｕ)及び錫(Ｓｎ)よりなる群から少なくとも
一つが選択され、Ｘはクロライド、ナイトレート及びス
ルホネートよりなる群から選択される。
に透明導電性粒子を含む第１組成物を塗布する段階と、
(ｂ)前記結果物の上部に金属アルコキシド［Ｍ1(Ｏ
Ｒ)4］と、金属(Ｍ2)微粒子またはその塩(Ｍ2Ｘ)と、触
媒とを含む第２組成物を塗布かつ乾燥した後、熱処理す
る段階とを含むことを特徴とする透明導電膜の製造方法
により達成される。但し、金属アルコキシド［Ｍ1(Ｏ
Ｒ)4］はＳｉ(ＯＲ)4、Ｔｉ(ＯＲ)4、Ｓｎ(ＯＲ)4及び
Ｚｒ(ＯＲ)4(ここで、Ｒは炭素数１ないし４のアルキル
基である)よりなる群から選択され、金属(Ｍ2)は銀(Ａ
ｇ)、金(Ａｕ)、白金(Ｐｔ)、銅(Ｃｕ)、ニッケル(Ｎ
ｉ)、鉛(Ｐｂ)、コバルト(Ｃｏ)、ロジウム(Ｒｈ)、ル
テニウム(Ｒｕ)及び錫(Ｓｎ)よりなる群から少なくとも
一つが選択され、Ｘはクロライド、ナイトレート及びス
ルホネートよりなる群から選択される。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明では金属塩(Ｍ2Ｘ)の加水
分解反応(化１)を非可逆化するためにシリコーンアルコ
キシドのような金属アルコキシド［Ｍ1(ＯＲ)4］のゾル
(sol)−ゲル(gel)の反応を用いる。その結果、シリケー
トの網目構造内に金属(Ｍ2)イオンが存在するようにな
る(化２)。
分解反応(化１)を非可逆化するためにシリコーンアルコ
キシドのような金属アルコキシド［Ｍ1(ＯＲ)4］のゾル
(sol)−ゲル(gel)の反応を用いる。その結果、シリケー
トの網目構造内に金属(Ｍ2)イオンが存在するようにな
る(化２)。
【００１５】
【化１】
【００１６】
【化２】
【００１７】前記式のうち、Ｍ２は金属イオンで、Ｘは
クロライド、ナイトレート及びスルホネートよりなる群
から選択される。
クロライド、ナイトレート及びスルホネートよりなる群
から選択される。
【００１８】また、本発明の透明導電性組成物は、透明
導電性組成物に前記化２の反応で金属塩(Ｍ２Ｘ)を還元
できる還元剤を更に含むこともできる。このように組成
物に還元剤を更に付加すると前記化２で示される反応の
反応性を高めることができる。
導電性組成物に前記化２の反応で金属塩(Ｍ２Ｘ)を還元
できる還元剤を更に含むこともできる。このように組成
物に還元剤を更に付加すると前記化２で示される反応の
反応性を高めることができる。
【００１９】前記還元剤としてはＮaＢＨ4、ＳnＣl2、
グリコール類及びケトン類よりなる群から選択された一
つを用いる。また、還元剤の適切な含量は金属アルコキ
シドを基準として１×１０-4ないし８×１０-2モル％で
あり、この範囲に含まれる時に前記化２で示される反応
の反応性が最大になる。
グリコール類及びケトン類よりなる群から選択された一
つを用いる。また、還元剤の適切な含量は金属アルコキ
シドを基準として１×１０-4ないし８×１０-2モル％で
あり、この範囲に含まれる時に前記化２で示される反応
の反応性が最大になる。
【００２０】本発明の金属(Ｍ２)微粒子は銀(Ａｇ)、金
(Ａｕ)、白金(Ｐｔ)、銅(Ｃｕ)、ニッケル(Ｎｉ)、鉛
(Ｐｂ)、コバルト(Ｃｏ)、ロジウム(Ｒｈ)、ルテニウム
(Ｒｕ)及び錫(Ｓｎ)よりなる群から少なくとも一つが選
択される。そのうちでも、酸化され難い金属である銀
(Ａｇ)、金(Ａｕ)及び白金(Ｐｔ)が望ましい。ここで、
金属(Ｍ２)微粒子の粒径は５ないし９０nmであることが
望ましい。もし、金属微粒子の粒径が５nm未満ならば透
明導電膜の導電性が充分でなく、金属微粒子の粒径が９
０nmを超えれば透明性が低下して望ましくない。
(Ａｕ)、白金(Ｐｔ)、銅(Ｃｕ)、ニッケル(Ｎｉ)、鉛
(Ｐｂ)、コバルト(Ｃｏ)、ロジウム(Ｒｈ)、ルテニウム
(Ｒｕ)及び錫(Ｓｎ)よりなる群から少なくとも一つが選
択される。そのうちでも、酸化され難い金属である銀
(Ａｇ)、金(Ａｕ)及び白金(Ｐｔ)が望ましい。ここで、
金属(Ｍ２)微粒子の粒径は５ないし９０nmであることが
望ましい。もし、金属微粒子の粒径が５nm未満ならば透
明導電膜の導電性が充分でなく、金属微粒子の粒径が９
０nmを超えれば透明性が低下して望ましくない。
【００２１】本発明の金属塩(Ｍ２Ｘ)としては水、アル
コール、ケトンなどによく溶解するならば全て用いるこ
とができる。そのうちでも、金属(Ｍ２)を含む塩化物、
硝化物及びスルホン化物を用いる。
コール、ケトンなどによく溶解するならば全て用いるこ
とができる。そのうちでも、金属(Ｍ２)を含む塩化物、
硝化物及びスルホン化物を用いる。
【００２２】金属塩(Ｍ２Ｘ)の金属(Ｍ２)と、金属アル
コキシド［Ｍ1(ＯＲ)4］の金属(Ｍ１)との混合モル比は
０.０１：１ないし０.２：１であることが望ましい。も
し、前記金属(Ｍ２)と金属(Ｍ１)とのモル比が０.０
１：１未満ならば透明導電膜の導電性の向上効果が減少
し、モル比０.２：１を超えれば透明性が著しく低下し
て実用性に劣る。
コキシド［Ｍ1(ＯＲ)4］の金属(Ｍ１)との混合モル比は
０.０１：１ないし０.２：１であることが望ましい。も
し、前記金属(Ｍ２)と金属(Ｍ１)とのモル比が０.０
１：１未満ならば透明導電膜の導電性の向上効果が減少
し、モル比０.２：１を超えれば透明性が著しく低下し
て実用性に劣る。
【００２３】本発明の触媒は金属アルコキシドの加水分
解反応を促す役割を果たすものであり、塩酸、硝酸のよ
うな酸(acid)が用いられる。この際、触媒の含量は金属
アルコキシドを基準として０.０１ないし０.０４モル％
である。
解反応を促す役割を果たすものであり、塩酸、硝酸のよ
うな酸(acid)が用いられる。この際、触媒の含量は金属
アルコキシドを基準として０.０１ないし０.０４モル％
である。
【００２４】本発明の溶媒は特別に制限されることはな
いが、メタノール、エタノール、ｎ-ブタノールなどの
アルコール溶媒、純粋またはその混合溶媒を主に用い
る。
いが、メタノール、エタノール、ｎ-ブタノールなどの
アルコール溶媒、純粋またはその混合溶媒を主に用い
る。
【００２５】本発明の透明導電性粒子としては一般的な
透明導電性粒子ならば全て用いることができるが、酸化
インジウム錫(ＩＴＯ)、酸化錫、酸化インジウム、酸化
チタン、酸化アンチモンチタン(ＡＴＯ)などの金属酸化
物を用いることができる。
透明導電性粒子ならば全て用いることができるが、酸化
インジウム錫(ＩＴＯ)、酸化錫、酸化インジウム、酸化
チタン、酸化アンチモンチタン(ＡＴＯ)などの金属酸化
物を用いることができる。
【００２６】以下、本発明による透明導電性組成物を用
いて透明導電膜を製造する方法を詳細に説明する。
いて透明導電膜を製造する方法を詳細に説明する。
【００２７】まず、５ないし１２０nmの粒径を有する透
明導電性粒子を溶媒に分散して第１組成物を製造する。
この組成物を基板上に塗布する。その後、第１組成物が
塗布された基板を乾燥する過程を施す。ここで、このよ
うな乾燥過程を省略してもよい。
明導電性粒子を溶媒に分散して第１組成物を製造する。
この組成物を基板上に塗布する。その後、第１組成物が
塗布された基板を乾燥する過程を施す。ここで、このよ
うな乾燥過程を省略してもよい。
【００２８】一方、金属アルコキシド［Ｍ1(ＯＲ)4］、
金属塩(Ｍ２Ｘ)、純粋及びアルコール溶媒を混合し、こ
こに硝酸及び塩酸のうち一つを添加して第２組成物を製
造する。ここで、金属アルコキシド［Ｍ1(ＯＲ)4］はＳ
i(ＯＲ)4、Ｔi(ＯＲ)4、Ｓn(ＯＲ)4及びＺr(ＯＲ)4(こ
こで、Ｒは炭素数１ないし４のアルキル基である)のう
ちで選択される。
金属塩(Ｍ２Ｘ)、純粋及びアルコール溶媒を混合し、こ
こに硝酸及び塩酸のうち一つを添加して第２組成物を製
造する。ここで、金属アルコキシド［Ｍ1(ＯＲ)4］はＳ
i(ＯＲ)4、Ｔi(ＯＲ)4、Ｓn(ＯＲ)4及びＺr(ＯＲ)4(こ
こで、Ｒは炭素数１ないし４のアルキル基である)のう
ちで選択される。
【００２９】このように製造された第２組成物を前記基
板上に塗布かつ乾燥した後、１６０ないし３００℃、望
ましくは１８０ないし２００℃で３０ないし６０分間熱
処理すれば、図２に示したような透明導電膜が出来上が
る。ここで、参照番号２１は基板、２２は導電膜、２３
は保護膜、２４は金属(Ｍ２)微粒子、２５は透明導電性
粒子のことを各々示す。図２から透明導電性粒子２５間
の空隙には金属(Ｍ２)微粒子２４が存在するということ
がわかる。その結果、導電性に優れた透明導電性薄膜を
得ることができる。
板上に塗布かつ乾燥した後、１６０ないし３００℃、望
ましくは１８０ないし２００℃で３０ないし６０分間熱
処理すれば、図２に示したような透明導電膜が出来上が
る。ここで、参照番号２１は基板、２２は導電膜、２３
は保護膜、２４は金属(Ｍ２)微粒子、２５は透明導電性
粒子のことを各々示す。図２から透明導電性粒子２５間
の空隙には金属(Ｍ２)微粒子２４が存在するということ
がわかる。その結果、導電性に優れた透明導電性薄膜を
得ることができる。
【００３０】
【実施例】以下、本発明を実施例を挙げて詳細に説明す
るが、本発明が下記の実施例だけに限られることはな
い。
るが、本発明が下記の実施例だけに限られることはな
い。
【００３１】＜実施例１＞粒径約８０nmの錫がドーピン
グされた酸化インジウム微粒子２.５ｇをメタノール２
０ｇ、エタノール６７.５ｇ及びｎ-ブタノール１０ｇの
混合溶媒に分散させて第１組成物を製造した。
グされた酸化インジウム微粒子２.５ｇをメタノール２
０ｇ、エタノール６７.５ｇ及びｎ-ブタノール１０ｇの
混合溶媒に分散させて第１組成物を製造した。
【００３２】テトラエチルオルトシリケート(tetraethy
l orthosilicate)４.５ｇをメタノール３０ｇ、エタノ
ール５０ｇ、ｎ-ブタノール１２ｇ及び純粋４ｇの混合
溶媒と混合し、ここに硝酸(ＨＮＯ3)０.６ｇ及び硝酸銀
(ＡgＮＯ3)０.３ｇを添加する。前記結果物を室温で約
２４時間の間攪拌して第２組成物を製造した。
l orthosilicate)４.５ｇをメタノール３０ｇ、エタノ
ール５０ｇ、ｎ-ブタノール１２ｇ及び純粋４ｇの混合
溶媒と混合し、ここに硝酸(ＨＮＯ3)０.６ｇ及び硝酸銀
(ＡgＮＯ3)０.３ｇを添加する。前記結果物を室温で約
２４時間の間攪拌して第２組成物を製造した。
【００３３】清潔に洗浄されたガラス基板を約９０rpm
で回転させながら前記第１組５０ccを注いでからガラス
基板の回転速度を約１５０rpmに上昇させた。それか
ら、第２組成物６０ccを第１組成物と同じ方法にて塗布
した。次に、第１組成物と第２組成物が順次に塗布され
た基板を乾燥した後、２００℃で約１時間の間焼成して
透明導電膜を完成した。
で回転させながら前記第１組５０ccを注いでからガラス
基板の回転速度を約１５０rpmに上昇させた。それか
ら、第２組成物６０ccを第１組成物と同じ方法にて塗布
した。次に、第１組成物と第２組成物が順次に塗布され
た基板を乾燥した後、２００℃で約１時間の間焼成して
透明導電膜を完成した。
【００３４】＜実施例２＞第２組成物に還元剤のＮaＢ
Ｈ4 ０.００１ｇをさらに付加することを除けば、実施
例１と同じ方法により施した。
Ｈ4 ０.００１ｇをさらに付加することを除けば、実施
例１と同じ方法により施した。
【００３５】＜実施例３＞第１組成物が後述のように製
造されたことを除けば、実施例１と同じ方法により施し
た。
造されたことを除けば、実施例１と同じ方法により施し
た。
【００３６】テトラエチルオルトシリケート４.５ｇを
メタノール３０ｇ、エタノール５０ｇ、ｎ-ブタノール
１２ｇ及び純粋４ｇの混合溶媒と混合し、ここに硝酸
(ＨＮＯ3)０.６ｇ及びクロロ金酸(chlorocauric acid：
ＨＡuＣl4・４Ｈ2Ｏ)０.２ｇを添加した。次いで、前記
結果物を室温で約３０時間の間攪拌して第１組成物を製
造した。
メタノール３０ｇ、エタノール５０ｇ、ｎ-ブタノール
１２ｇ及び純粋４ｇの混合溶媒と混合し、ここに硝酸
(ＨＮＯ3)０.６ｇ及びクロロ金酸(chlorocauric acid：
ＨＡuＣl4・４Ｈ2Ｏ)０.２ｇを添加した。次いで、前記
結果物を室温で約３０時間の間攪拌して第１組成物を製
造した。
【００３７】＜実施例４＞第２組成物が後述のように製
造されたことを除けば、実施例１と同じ方法により施し
た。
造されたことを除けば、実施例１と同じ方法により施し
た。
【００３８】テトラエチルオルトシリケート４.５ｇを
メタノール３０ｇ、エタノール５０ｇ、ｎ-ブタノール
１２ｇ及び純粋４ｇの混合溶媒と混合し、ここに硝酸
(ＨＮＯ3)０.６ｇ、クロロ金酸(chlorocauric acid：Ｈ
ＡuＣl4・４Ｈ２Ｏ)０.２ｇ及び塩化錫(ＳnＣl2・２Ｈ2
Ｏ)０.３ｇを添加して室温で約３０時間の間に攪拌して
第２組成物を製造した。
メタノール３０ｇ、エタノール５０ｇ、ｎ-ブタノール
１２ｇ及び純粋４ｇの混合溶媒と混合し、ここに硝酸
(ＨＮＯ3)０.６ｇ、クロロ金酸(chlorocauric acid：Ｈ
ＡuＣl4・４Ｈ２Ｏ)０.２ｇ及び塩化錫(ＳnＣl2・２Ｈ2
Ｏ)０.３ｇを添加して室温で約３０時間の間に攪拌して
第２組成物を製造した。
【００３９】＜比較例１＞第２組成物に硝酸銀(ＡgＮＯ
3)０.０３６ｇを付加したことを除けば、実施例１と同
じ方法により施した。
3)０.０３６ｇを付加したことを除けば、実施例１と同
じ方法により施した。
【００４０】＜比較例２＞第２組成物に硝酸銀(ＡgＮＯ
3)０.７３ｇを付加したことを除けば、実施例１と同じ
方法により施した。
3)０.７３ｇを付加したことを除けば、実施例１と同じ
方法により施した。
【００４１】＜比較例３＞第２組成物に硝酸銀(ＡgＮＯ
3)を付加しないことを除けば、実施例１と同じ方法によ
り施した。
3)を付加しないことを除けば、実施例１と同じ方法によ
り施した。
【００４２】＜比較例４＞ガラス基板上に第２組成物の
みを塗布したことを除けば、実施例１と同じ方法により
施した。
みを塗布したことを除けば、実施例１と同じ方法により
施した。
【００４３】前記実施例１〜４及び比較例１〜４に応じ
て形成された透明導電膜の表面抵抗、透過率及び鉛筆硬
度を測定して下記の表１に示した。
て形成された透明導電膜の表面抵抗、透過率及び鉛筆硬
度を測定して下記の表１に示した。
【００４４】
【表１】
【００４５】前記表１から分かるように、実施例１〜４
により製造された透明導電膜の表面抵抗は比較例１〜４
の場合に比して全般的に減少しており、透過率及び鉛筆
硬度も更に優れている。
により製造された透明導電膜の表面抵抗は比較例１〜４
の場合に比して全般的に減少しており、透過率及び鉛筆
硬度も更に優れている。
【００４６】一方、比較例１により製造された透明導電
膜の場合には、透過率と鉛筆硬度特性は優秀であったが
導電性の向上効果が低下した。かつ、比較例２により製
造された透明導電膜の場合は、導電性には優れているが
透過率と膜の強度が不良であった。なお、硝酸銀を全く
添加しなかった比較例３と４の場合は、透過率と鉛筆硬
度には優れているが表面抵抗が非常に不良であった。
膜の場合には、透過率と鉛筆硬度特性は優秀であったが
導電性の向上効果が低下した。かつ、比較例２により製
造された透明導電膜の場合は、導電性には優れているが
透過率と膜の強度が不良であった。なお、硝酸銀を全く
添加しなかった比較例３と４の場合は、透過率と鉛筆硬
度には優れているが表面抵抗が非常に不良であった。
【００４７】
【発明の効果】以上、述べたように本発明によれば、次
のような効果がある。
のような効果がある。
【００４８】第１、従来の技術による透明導電膜に比し
て導電性、透過率及び硬度特性が改善された透明導電膜
を得ることができる。
て導電性、透過率及び硬度特性が改善された透明導電膜
を得ることができる。
【００４９】第２、本発明により透明導電膜を形成する
場合には高温焼成が不要になり別途の真空装置が要らな
くて、製造コストを下げることができる。
場合には高温焼成が不要になり別途の真空装置が要らな
くて、製造コストを下げることができる。
【００５０】第３、低温焼成処理で透明導電膜を製造す
ることができるので、耐熱性が弱い基板にも適用するこ
とができる。
ることができるので、耐熱性が弱い基板にも適用するこ
とができる。
【図１】従来の方法により形成された透明導電膜の構造
を示す図面である。
を示す図面である。
【図２】本発明により形成された透明導電膜の構造の一
例を示す図面である。
例を示す図面である。
２１−−基板 ２２−−導電膜 ２３−−保護膜 ２４−−金属微粒子 ２５−−透明導電性粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 趙 尹 衡 大韓民国ソウル特別市陽川區新月５洞16− 14番地 (72)発明者 朴 鍾 煥 大韓民国京畿道水原市長安區棗園洞510番 地 碧山アパート103洞304號 (72)発明者 張 東 植 大韓民国京畿道高陽市一山區一山洞後谷マ ウル1087番地
Claims (24)
- 【請求項１】 透明導電性粒子と、金属アルコキシド
［Ｍ1(ＯＲ)4］と、金属(Ｍ2)微粒子とこの金属(Ｍ2)微
粒子を含んでいる金属塩(Ｍ2Ｘ)のうちで選択された一
つと、触媒と、溶媒とを含むことを特徴とする透明導電
性組成物：但し、金属アルコキシド［Ｍ1(ＯＲ)4］はＳ
ｉ(ＯＲ)4、Ｔｉ(ＯＲ)4、Ｓｎ(ＯＲ)4及びＺｒ(ＯＲ)4
(ここで、Ｒは炭素数１ないし４のアルキル基である)よ
りなる群から選択され、金属(Ｍ2)は銀(Ａｇ)、金(Ａ
ｕ)、白金(Ｐｔ)、銅(Ｃｕ)、ニッケル(Ｎｉ)、鉛(Ｐ
ｂ)、コバルト(Ｃｏ)、ロジウム(Ｒｈ)、ルテニウム(Ｒ
ｕ)及び錫(Ｓｎ)よりなる群から少なくとも一つが選択
され、Ｘはクロライド、ナイトレート及びスルホネート
よりなる群から選択される。 - 【請求項２】 還元剤が更に含まれていることを特徴と
する請求項１に記載の透明導電性組成物。 - 【請求項３】 前記還元剤がＮaＢＨ4、ＳnＣl2、グリ
コール類及びケトン類よりなる群から選択されることを
特徴とする請求項２に記載の透明導電性組成物。 - 【請求項４】 前記還元剤の含量は金属アルコキシドを
基準として１×１０-4ないし８×１０-2モル％であるこ
とを特徴とする請求項２に記載の透明導電性組成物。 - 【請求項５】 透明導電性粒子の粒径が５ないし１２０
nmであることを特徴とする請求項１に記載の透明導電性
組成物。 - 【請求項６】 前記金属(Ｍ2)と金属(Ｍ1)とのモル比が
０.０１：１ないし０.２：１であることを特徴とする請
求項１に記載の透明導電性組成物。 - 【請求項７】 前記金属(Ｍ2)微粒子の粒径が５ないし
９０nmであることを特徴とする請求項１に記載の透明導
電性組成物。 - 【請求項８】 前記触媒が塩酸及び硝酸よりなる群から
選択された酸(acid)であることを特徴とする請求項１に
記載の透明導電性組成物。 - 【請求項９】 前記触媒の含量が金属アルコキシドを基
準として０.０１ないし０.０４モル％であることを特徴
とする請求項１に記載の透明導電性組成物。 - 【請求項１０】 透明導電性粒子、金属アルコキシドの
加水分解物［Ｍ1(ＯＲ)4］及び金属(Ｍ2)微粒子を含む
ことを特徴とする透明導電膜：但し、金属アルコキシド
［Ｍ1(ＯＲ)4］はＳｉ(ＯＲ)4、Ｔｉ(ＯＲ)4、Ｓｎ(Ｏ
Ｒ)4及びＺｒ(ＯＲ)4(ここで、Ｒは炭素数１ないし４の
アルキル基である)よりなる群から選択され、金属(Ｍ2)
は銀(Ａｇ)、金(Ａｕ)、白金(Ｐｔ)、銅(Ｃｕ)、ニッケ
ル(Ｎｉ)、鉛(Ｐｂ)、コバルト(Ｃｏ)、ロジウム(Ｒ
ｈ)、ルテニウム(Ｒｕ)及び錫(Ｓｎ)よりなる群から選
択される。 - 【請求項１１】 前記透明導電性粒子の粒径が５ないし
１２０nmであることを特徴とする請求項１０に記載の透
明導電膜。 - 【請求項１２】 前記金属(Ｍ2)と金属(Ｍ1)とのモル比
が０.０１：１ないし０.２：１であることを特徴とする
請求項１０に記載の透明導電膜。 - 【請求項１３】 前記金属(Ｍ2)微粒子の粒径が５ない
し９０nmであることを特徴とする請求項１０に記載の透
明導電膜。 - 【請求項１４】 (ａ)基板上に透明導電性粒子を含有す
る第１組成物を塗布する段階と、 (ｂ)前記結果物の上部に金属アルコキシド［Ｍ1(Ｏ
Ｒ)4］と、金属(Ｍ2)微粒子またはその塩(Ｍ2Ｘ)と、触
媒とを含有する第２組成物を塗布かつ乾燥した後、熱処
理する段階とを含むことを特徴とする透明導電膜の製造
方法：但し、金属アルコキシド［Ｍ1(ＯＲ)4］はＳｉ
(ＯＲ)4、Ｔｉ(ＯＲ)4、Ｓｎ(ＯＲ)4及びＺｒ(ＯＲ)
4(ここで、Ｒは炭素数１ないし４のアルキル基である)
よりなる群から選択され、金属(Ｍ2)は銀(Ａｇ)、金(Ａ
ｕ)、白金(Ｐｔ)、銅(Ｃｕ)、ニッケル(Ｎｉ)、鉛(Ｐ
ｂ)、コバルト(Ｃｏ)、ロジウム(Ｒｈ)、ルテニウム(Ｒ
ｕ)及び錫(Ｓｎ)よりなる群から少なくとも一つが選択
され、Ｘはクロライド、ナイトレート及びスルホネート
よりなる群から選択される。 - 【請求項１５】 前記第２組成物に還元剤が更に含まれ
ることを特徴とする請求項１４に記載の透明導電膜の製
造方法。 - 【請求項１６】 前記還元剤がＮaＢＨ4、ＳnＣl2、グ
リコール類及びケトン類よりなる群から選択されること
を特徴とする請求項１５に記載の透明導電膜の製造方
法。 - 【請求項１７】 前記還元剤の含量は金属アルコキシド
を基準として１×１０-4ないし８×１０-2モル％である
ことを特徴とする請求項１５に記載の透明導電膜の製造
方法。 - 【請求項１８】 前記(ｂ)段階で、熱処理が１６０ない
し３００℃で行われることを特徴とする請求項１４に記
載の透明導電膜の製造方法。 - 【請求項１９】 前記第１組成物で透明導電性粒子の粒
径が５ないし１２０nmであることを特徴とする請求項１
４に記載の透明導電膜の製造方法。 - 【請求項２０】 前記金属(Ｍ2)と金属(Ｍ1)との混合モ
ル比が０.０１：１ないし０.２：１であることを特徴と
する請求項１４に記載の透明導電膜の製造方法。 - 【請求項２１】 前記金属(Ｍ2)微粒子の粒径が５ない
し９０nmであることを特徴とする請求項１４に記載の透
明導電膜の製造方法。 - 【請求項２２】 前記(ｂ)段階を行う前に、乾燥するこ
とを特徴とする請求項１４に記載の透明導電膜の製造方
法。 - 【請求項２３】 前記触媒が塩酸及び硝酸よりなる群か
ら選択された酸(acid)であることを特徴とする請求項１
４に記載の透明導電膜の製造方法。 - 【請求項２４】 前記触媒の含量が金属アルコキシドを
基準として０.０１ないし０.０４モル％であることを特
徴とする請求項１４に記載の透明導電膜の製造方法。
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