JP4477083B2 - 金属ナノ粒子無機複合体の製造方法、金属ナノ粒子無機複合体およびプラズモン導波路 - Google Patents
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Description
B.Zhang,H.Masumoto,Y.Someno and T.Goto,"Optical Properties of Au/SiO2 Nano−Composite Films Prepared by Induction−Coil−Coupled Plasma Sputtring,"Mater.Trans.,44[2],(2003),pp215−219
本発明の第1の実施の形態の金属ナノ粒子無機複合体の製造方法は、HCl/金属アルコキシド(モル比)が0.2以上1.0以下の前駆体溶液を作製し、基板上に、作製した体溶液を塗布した後、前駆体溶液を加水分解して微細孔を有する酸化物膜を形成し、形成した酸化物膜を酸性の塩化スズ水溶液と接触させて、これらの微細孔にSn2+イオンを析出させ、その後、微細孔から余剰なSn2+イオンを除去し、酸化物膜を金属キレート水溶液と接触させ、微細孔中に金属ナノ粒子を析出させ、微細孔から余剰な金属イオンを除去することを特徴とする。
本発明の第2の実施の形態のプラズモン導波路は、第1の実施の形態の金属ナノ粒子無機複合体を導波路として用いることを特徴とする。したがって、第1の実施の形態と重複する内容については記載を省略する。
酸化物膜としてSiO2膜を作製した。SiO2の原料としてTEOSを、溶媒としてエタノールを選択し、1M溶液となるよう、TEOSを0.05mol、エタノールを1.37mol準備した。ついで蒸留水を0.5mol準備した。酸触媒として、HClを用い、HCl/TEOS=0.4の組成を準備出来るよう、36%塩酸水溶液を2.02g準備した。
HCl/TEOS=0.2の組成を準備出来るよう、36%塩酸水溶液を1.01g準備し、HCl/TEOS=0.2(モル比)の前駆体溶液を用いる以外は実施例1と同様の方法でAgナノ粒子分散SiO2膜を作製し、同様の評価を行った。吸光度測定結果を図3、外観観察結果を図4に示し、ATR法の評価結果は後述する。
HCl/TEOS=0.7(モル比)の前駆体溶液を用いる以外は実施例1と同様の方法でAgナノ粒子分散SiO2膜を作製し、同様の吸光度測定を行った。吸光度測定結果を図6に示す。
HCl/TEOS=1.0(モル比)の前駆体溶液を用いる以外は実施例1と同様の方法でAgナノ粒子分散SiO2膜を作製し同様の吸光度測定を行った。吸光度測定結果を図6に示す。
HCl/TEOS=0.01の組成を準備出来るよう、1規定塩酸水溶液を0.5ml準備し、HCl/TEOS=0.01(モル比)の前駆体溶液を用いる以外は実施例1と同様の方法でAgナノ粒子分散SiO2膜を作製し、同様の評価を行った。吸光度測定結果を図3、外観観察結果を図4に示し、ATR法の評価結果は後述する。
HCl/TEOS=0.1の組成を準備出来るよう、1規定塩酸水溶液を5ml準備し、HCl/TEOS=0.01(モル比)の前駆体溶液を用いる以外は実施例1と同様の方法でAgナノ粒子分散SiO2膜を作製し、同様の評価を行った。吸光度測定結果を図3、外観観察結果を図4に示し、ATR法の評価結果は後述する。
酸化物膜としてSiO2膜を作製した。SiO2の原料としてTEOSを、溶媒としてエタノールを選択し、1M溶液となるよう、TEOSを0.1mol、エタノールを2.74mol準備した。ついで蒸留水を1.0mol準備した。酸触媒として、HClを用い、HCl/TEOS=0.2の組成を準備出来るよう、36%塩酸水溶液を2.02g準備した。
HCl/TEOS=0.4の組成を準備出来るよう、36%塩酸水溶液を4.05(2:削除)g準備し、HCl/TEOS=0.4(モル比)の前駆体溶液を用いる以外は実施例5と同様の方法でAgナノ粒子分散SiO2膜を作製し、同様の評価を行った。
酸化物膜としてTiO2膜を作製した。TiO2の原料としてTi(iso−OC3H7)4を、溶媒としてエタノールを選択し、1M溶液となるよう、Ti(iso−OC3H7)4を0.05mol、エタノールを1.37mol準備した。ついで蒸留水を0.5mol準備した。酸触媒として、HClを選択し、HCl/TEOS=0.4となるよう36%塩酸水溶液を2.02g準備した。
酸化物膜として表1に示す5種類の複合酸化物を作製した。各複合酸化物の出発原料も併せて表1に示す。酸触媒として、HClを用い、HCl/合計の金属アルコキシド=0.3前後となるように36%塩酸水溶液をそれぞれ準備した。
酸化物膜としてSiO2膜を作製した。SiO2の原料としてTEOSを、溶媒としてエタノールを選択し、1M溶液となるよう、TEOSを0.025mol、エタノールを25ml準備した。ついで蒸留水を0.25mol準備した。酸触媒として、HClを用い、HCl/TEOS=0.1となるよう36%塩酸水溶液を0.253g準備した。このセットを3試料準備した。
図2に示すプラズモン導波路接合装置20のプラズモン導波路24の材料として、実施例1の金属ナノ粒子無機複合体を用いた。光の波長は1μm、伝播光導波路22の幅は1μm、プラズモン導波路24の幅は100nmとした。プラズモン導波路24を微分干渉近接場光学顕微鏡で測定したところ、伝播光導波路22と接合させた結果、10−2台のカップリング効率でプラズモン導波路24へのプラズモン導波を確認した。
図2に示すプラズモン導波路接合装置20のプラズモン導波路24の材料として、比較例1の金属ナノ粒子無機複合体を用いた。プラズモン導波路24を微分干渉近接場光学顕微鏡で測定した結果、プラズモンの導波を確認することが出来なかった。
HCl/TEOS=0.7、1.0の組成を準備出来るよう、36%塩酸水溶液を7.072gおよび10.1g準備し、HCl/TEOS=0.7および1.0(モル比)の前駆体溶液を用いる以外は実施例5と同様の方法でAgナノ粒子分散SiO2膜を作製し、同様の評価を行った。
12 Agナノ粒子
14 SiO2マトリックス相
20 プラズモン導波路接合装置
22 伝播光導波路
24 プラズモン導波路
26 接合部
Claims (11)
- HCl/金属アルコキシド(モル比)が0.2以上1.0以下の前駆体溶液を作製し、
基板上に、前記前駆体溶液を塗布した後、前記前駆体溶液を加水分解して微細孔を有する酸化物膜を形成し、
前記酸化物膜を酸性の塩化スズ水溶液と接触させ、前記微細孔にSn2+イオンを析出させ、
前記微細孔から余剰なSn2+イオンを除去し、
前記酸化物膜を金属キレート水溶液と接触させ、前記微細孔中に金属ナノ粒子を析出させ、
前記微細孔から余剰な金属イオンを除去することを特徴とする金属ナノ粒子無機複合体の製造方法。 - 前記酸化物膜を形成する酸化物が、SiO2、Al2O3、TiO2、ZrO2、Na2O、CaOからなる群から選ばれる少なくとも一つの酸化物を含むことを特徴とする請求項1記載の金属ナノ粒子無機複合体の製造方法。
- 前記酸化物膜を形成する酸化物がSiO2であり、前記金属ナノ粒子がAgナノ粒子であることを特徴とする請求項1または請求項2記載の金属ナノ粒子無機複合体の製造方法。
- 前記金属アルコキシドがオルガノシランであることを特徴とする請求項1ないし請求項3いずれか一項に記載の金属ナノ粒子無機複合体の製造方法。
- 前記金属キレート水溶液が、銀塩およびアンモニアを含む水溶液によって調製されたAg(NH3)2 +キレート水溶液であることを特徴とする請求項1ないし請求項4いずれか一項に記載の金属ナノ粒子無機複合体の製造方法。
- 請求項1記載の製造方法で製造される金属ナノ粒子無機複合体であって、
SiO2,B2O3,Al2O3,TiO2,ZrO2,Na2O,CaO,SrOからなる群から選ばれる少なくとも1つの酸化物を含む可視光に対して透明な酸化物膜と、
前記酸化物膜中に分散されたAu,Ag,Cu,Pt,Pb,Rh,Cd,In,Pdからなる群から選ばれる少なくとも1つの金属を含む金属ナノ粒子とを含み、
前記酸化物膜中の酸化物/Cl(モル比)が200以上500以下であることを特徴とする金属ナノ粒子無機複合体。
- 前記酸化物膜がSiO2膜であり、前記金属ナノ粒子がAgナノ粒子であることを特徴とする請求項6記載の金属ナノ粒子無機複合体。
- 前記酸化物膜中に分散されたスズ酸化物を含むことを特徴とする請求項6または請求項7記載の金属ナノ粒子無機複合体。
- 請求項1記載の製造方法で製造される金属ナノ粒子無機複合体であって、
SiO2,B2O3,Al2O3,TiO2,ZrO2,Na2O,CaO,SrOからなる群から選ばれる少なくとも1つの酸化物を含む可視光に対して透明な酸化物膜と、
前記酸化物膜中に分散されたAu,Ag,Cu,Pt,Pb,Rh,Cd,In,Pdからなる群から選ばれる少なくとも1つの金属を含む金属ナノ粒子とを含み、
前記酸化物膜中の酸化物/Cl(モル比)が200以上500以下である金属ナノ粒子無機複合体を、
導波路として用いることを特徴とするプラズモン導波路。
- 前記酸化物膜がSiO2膜であり、前記金属ナノ粒子がAgナノ粒子であることを特徴とする請求項9記載のプラズモン導波路。
- 前記酸化物膜中に分散されたスズ酸化物を含むことを特徴とする請求項9または請求項10記載のプラズモン導波路。
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